DE2238271A1

DE2238271A1 - Viskosimeter

Info

Publication number: DE2238271A1
Application number: DE2238271A
Authority: DE
Inventors: Nazar Peter Kenyon
Original assignee: Parke Davis and Co LLC
Current assignee: Parke Davis and Co LLC
Priority date: 1971-08-05
Filing date: 1972-08-03
Publication date: 1973-02-15
Also published as: US3727452A; CH567261A5; AU458037B2; AU4521172A; BE787154A; GB1373988A; CA956812A; FR2149873A5; BR7205234D0; JPS5317074B2; JPS4829480A; IT961847B

Description

Die Erfindung betrifft einen Viskosimeter mit einer an einer Drehmoment übertragenden Spindelführung anhängbaren Spindel, die in eine strömende gelierbare wäßrige Flüssigkeit eintaucht und in dieser mit einer der Viskosität der Flüssigkeit proportionalen Geschwindigkeit³umlauft und in ihrer Umlaufbewegung durch einen sie umschließenden Spindelschutz geschützt ist.

Der Viskosimeter dient dazu, die Viskosität von Tauchlösungen zur Herstellung von Arzneimittelkapseln und ähnlichen Medien zu messen.

Herkömmliche Viskosimeter sind im allgemeinen mit einer umlaufenden Viskosimeterspindel ausgestattet, die in einigen Anwendungsfällen im Betrieb in einem rohrförmigen Spindelschutz

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aufgenommen ist. Die Anwendungsbereiche herkömmlich ausgebildeter Viskosimeter sind Jedoch begrenzt. Bekannte Viskosimeter sind beispielsweise dort ungeeignet, wo sie von Meßreihe zu Meßreihe unterschiedlichen sekundären oder Fremd-Scherflächen ausgesetzt sind, oder wo die scheinbare Viskosität über einen Zeitraum infolge örtlich begrenzten Gelierens oder Eindickens etc. allmählich zunimmt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit einfachen Mitteln einen wirtschaftlich herstellbaren und im Betrieb zuverlässigen verbesserten Viskosimeter zu schaffen, mit dem die Viskosität von Tauchlösung zur Herstellung von Arzneimittelkapseln und dgl. auch in einem kontinuierlichen Verfahren meßbar ist.

Ein Viskosimeter der eingangs beschriebenen Art zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß die Wand des Spindelschutzes die Spindelführung in Höhe des Flüssigkeitsspiegels und auf eine ausreichende Länge über diesem im Abstand so umschließt, daß ein eingeschlossener Bereich gebildet ist, in dem von der ^s Flüssigkeitsoberfläche abgehender Dampf im wesentlichen vollständig zurückgehalten wird und mit der flüssigen Phase im Gleichgewicht ist.

Der erfindungsgemäß ausgebildete Viskosimeter ist zur Viskositätsmessung bei Flüssigkeiten verwendbar, die die ihnen eigene Tendenz haben, nach Ablauf eines Zeitabschnittes zu gelieren und einzudicken.

Der Viskosimeter ist erfindungsgemäß so ausgebildet, daß er beim Messen der Viskosität von Flüssigkeiten bei Jeder Messung bzw. Meßreihe auf kritische Scherflächen gleichmäßig wirkt.

Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen eines Ausführungsbeispiels mit weiteren Einzelheiten erläutert. In der Zeichnung zeigt:

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Fig. 1 eine Seitenansicht einer bevorzugten Ausbildungsform "des Viskosimeters mit erfindungsgemäß ausgebildetem Spindelschutz,

Fig. 2 eine Seitenansicht, in auseinandergezogener Darstellung, der Vorrichtungen zum Befestigen des Spindelschutzes an der Viskosimeter-Halterung und

Fig. 3 eine Draufsicht längs der Linie 3-3 in Fig. 1.

Fig. 1 zeigt einen in seiner Gesamtheit mit 10 bezeichneten Viskosimeter in bevorzugter Ausbildungsform, der zum Messen der Viskosität einer Flüssigkeit 22 geeignet ist,"die in einem Behältnis, beispielsweise im Vorratstank eines Kapseltauchtankes, durchläuft oder gemischt wird. Der Viskosimeter ist an einer feststehenden Halterung 11 angeordnet, die eine verstellbare Auflage 12 trägt. Diese ist über eine Verstellschraube bzw. Verstellspindel 13, eine Universalscheibe 13a und eine Hülse 13b auf mechanische Weise waagerecht aisrichtbar. An den Viskosimeter 10 ist mit einer Spindelführung 16 eine Spindel 15 angehängt. Von der Auflage 12 ragt rechtwinklig nach unten eine Halterung 17 aus, mit der ein rohrförmiger Spindelschutz 18 wegnehmbar verbunden ist. Der rohrförmige Spindelsehutz ist im wesentlichen zylindrisch ausgebildet, an beiden Enden offen und zweckmäßig aus einem haltbaren inerten Metall, im Hinblick auf leichte Reinigung vorzugsweise aus poliertem rostfreien bzw. korrosionsbeständigem Stahl hergestellt. Am unteren Ende des Spindelschutzes sind im der Spindel 15 benachbarten Bereich Durchlässe 18a ausgebildet, die gegenüber der Spindel sowohl in axialer als auch in radialer Richtung vorzugsweise in gleichmäßigem Abstand angeordnet sind. Ihre Aufgabe'besteht darin, die Scherflächen, insbesondere zwischen Spindel und Spindelsehutz, geometrisch auszugleichen oder zu stabilisieren..

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Beim Zusammenbauen wird, der rohrförmige Spindelschutz mit einem Gewindeansatz 19a in eine Ausnehmung 17a eingesetzt, die dazu dient, durch Aufnahme des rohrförmigen Spindelschutzes in einem axialen Kanal 17b dessen einwandfreie senkrechte Ausrichtung zu sichern. Der Gewindeansatz 19a ist seinerseits durch eine Halteschraube 19 in Lage gehalten. Durch diese Anordnung ist es möglich, den rohrförmigen Spindelschutz bei Bedarf von Zeit zu Zeit zu Reinigungszwecken etc. wegzunehmen und jedes Mal in genau derselben Lage relativ zur Spindel 15 und zur Spindelführung 16 wieder anzubringen.

Bei einer bevorzugten Ausbildungsform nach der Erfindung ist das obere, ins Freie mündende Ende des rohrförmigen Spindelschutzes mit einem Deckel 20 versehen, der mit einem Haltestück 20a und einem Abstandsstück 20b schwenkbar mit der Halterung 17 verbunden ist. Der Deckel 20 dient zum Verschließen des offenen Endes des rohrförmigen Spindelschutzes (Fig. 3), so daß im Innern des Spindelschutzes ein eingeschlossener bzw. begrenzter Bereich gebildet ist. Über ein Scharnier ist der Deckel nach oben in eine in Fig. 1 gestrichelt gezeichnete geöffnete Stellung bewegbar. Um den Deckel 20 zu Reinigungszwecken etc. in geöffnetem Zustand feststellen zu können, ist eine Deckelverriegelung 21a vorhanden. Im Deckel 20 1st ein Schlitz 21b ausgebildet, dessen Weite etwas kleiner ist als die Breite der Deckelverriegelung 21a. Wird der Deckel ganz in die geöffnete Stellung geschwenkt, so drückt er auf die Deckelverriegelung und schnappt an dieser ein. Die Deckelverriegelung ist mit Vorteil so ausgebildet, daß sie den Deckel im Abstand von der Drehachse hält, so daß, wie nachfolgend beschrieben, Austauscharbeiten/voPgenommen werden können.

Es sei nun die Arbeitsweise des Viskosimeters beschrieben. Der oberhalb des Flüssigkeitskörpers 22 angeordnete Viskosimeter 10 wird an der Halterung 11, wie dargestellt, durch Verstellen der Verstellspindel 13, der Verstollhülse 13b und der

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Universalscheibe 13a waagerecht ausgerichtet. Sodann wird der Spindelschutz 18 mit in die Flüssigkeit eingetauchtem unteren Ende eingesetzt und durch Anziehen der Halteschraube 19 im Kanal 1?b in senkrechter Lage befestigt. Der Deckel 20 wird in die vollgeöffnete Stellung bewegt, indem man ihn über die Deckelverriegelung 21a drückt. Sodann wird die an die Spindelführung 16 angehängte Spindel 15 in den rohrförmigen Spindelschutz eingeführt und in die dargestellte Stellung abgesenkt- und die Spindelführung an der Halterung unter dem Viskosimeter 10 angebracht. Zum Schluß,wird das obere Ende des rohrförmigen Spindelschutzes mit dem schwenkbaren Deckel verschlossen und die Spindel mit Betriebsgeschwindigkeit in Drehung versetzt. Zur Durchführung von Reinigungsarbeiten wird die vorbeschriebene Reihenfolge der Arbeitsschritte umgekehrt«

Bei der Herstellung von Arzneimittelkapseln im Tauchverfahren unter Verwendung von Formen kommt es, wie angedeutet, besonders darauf an, daß die Viskosität der Tauchlösung konstant gehalten wird. Die in der Vergangenheit in dieser Hinsicht unternommenen Anstrengungen unter ^tfendung von Rotationsviskosimetern (zum Messen der Scherkräfte oder des Tangentialzugs an der Spindel) haben insbesondere bei der dauernden Messung und für lange Zeitabschnitte zu keinen zufriedenstellenden Ergebnissen geführt. Das Problem ist deshalb schwierig zu lösen, weil die Viskosität der Tauchlösung, gewöhnlich wäßrige Gelatine, dazu neigt, sich an verschiedenen Stellen im Tauchtank aus verschiedenen Gründen,- zu denen unvollständige Vermischung,, örtliche Temperaiurabweichungen (die Betriebstemperatur liegt beispielsweise im Bereich zwischen etwa 40,5 und 51>6 ⁰C, vorzugsweise zwischen etwa 43,3 und 46,1 ⁰C), Verdampfungsverluste etc. zählen, verändert. Durch allmähliches Gelieren bzw. Eindicken der Tauchlösung entsteht durch Oberflächenzug ein weiteres Problem, da dadurch die zu Beginn der Messung bzw. Meßreihe zufriedenstellende Viskositätsmessung bereits nach Ablauf von nur etwa 15 Minuten verfälscht oder ungenau wird« Obgleich es für Meßzwecke wichtig ist, daß in der Tauchlösung ständig eine Strömung gegen die Spindel gerichtet ist, so besteht

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doch hierbei die Gefahr, daß diese Strömung die Spindel ablenkt und zum Schwingen bringt, d.h. ihr eine Pendelbewegung erteilt, so daß eine genaue Messung unmöglich wird. Auch macht sich eine Veränderung der räumlichen Lage der Spindel in der Flüssigkeit relativ zu den sie umgebenden Wandflächen in einem deutlichen Einfluß auf die gemessene wirksame Scherkraft bemerkbar.

Im Gegensatz zu bekannten Viskosimeter!! hat der vorbeschriebene, erfindungsgemäß ausgebildete Viskosimeter, besonders beim Messen der Viskosität der bei der Herstellung von Arzneimittelkapseln verwendeten Tauchlösung während längerer Zeitabschnitte, die bis zu 18 Stunden oder mehr betragen können, vollkommen zufriedenstellende Ergebnisse gebracht. Mit dem erfindungsgemäßen Viskosimeter werden mit Vorteil die störenden Einflüsse ausgeschaltet, die die genaue Messung der Viskosität, d.h. der durch Viskositätsänderungen in der Flüssigkeit selbst hervorgerufenen Veränderungen der Scherkraft, behindern. Insbesondere wird durch den rohrförmigen Spindelschutz 18 die Spindel und die Spindelführung gegen störende Scherflächen geschützt und dazu beigetragen, daß die Homogeneität der Tauchlösung hinsichtlich Viskosität und Temperatur an jedem Punkt des eingeschlossenen Bereiches erhalten bleibt. Die Durchlässe 18a begünstigen bzw. fördern einei nicht senkrechte^ sondern seitwärts gerichteten Umlauf der Tauchlösung an der Oberfläche der Spindel, d.h. durch diese Strömung wird an der Oberfläche der Spindel ein ständiger Wechsel in der Weise bewirkt, daß die gemessene Probe tatsächlich die mittlere Flüssigkeitsviskosität im Tauchtank darstellt. Wenngleich die Durchlässe die gewünschte Strömung bewirken, so ist diese doch nicht so groß, daß die Spindel schwingen oder eine Pendelschwingung ausführen würde. Als Beispiel sei angegeben, daß ein rohrförmiger Spindelschutz in bevorzugter Ausbildungsform (Außendurchmesser etwa 38 mm, rostfreies bzw. korrosionsbeständiges Rohr aus Werkstoff 316, 16 gauge) 5 Reihen Durchlässe von je etwa 3»2 mm Durchmesser aufweist, wobei die Reihen in axialer

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Richtung einen Abstand von etwa 12,.5 mm voneinander haben und die Durchlässe benachbarter Reihen im Winkelabstand von zueinander angeordnet sind.

Der erfindungsgemäß ausgebildete Viskosimeter eignet sich besonders gut für das Messen der Viskosität wäßriger Gelatinelösungen. Es leuchtet Jedoch ein, daß er ebenso für andere Lösungen und tatsächlich für Flüssigkeiten im allgemeinen verwendbar ist.

Pur bei der Herstellung von Arzneimittelkapseln bevorzugte Amrendungsfalle wird der erfindungsg näße Viskosimeter in Verbindung mit Tauchtanks herkömmlicher Ausbildung mit Zwangsdurchlauf eingesetzt. Dabei wird der rohrförmige Spindelschutz 18 vorzugsweise frei zugänglich und gewöhnlich in einer der offenen Ecken des Tanks gegen gegenläufige Scherflächen geschützt angeordnet. Wie bereits angegeben, soll der rohrförmige Spindelschutz für jede Messung stets in derselben Position angeordnet sein, um zu gewährleisten, daß jede Messung reproduzierbar ist.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Viskosimeter mit einer an einer Drehmoment übertragenden Spindelführung anhängbaren Spindel, die in eine strömende gelierbare wäßrige Flüssigkeit eintaucht und in dieser mit einer der Viskosität der Flüssigkeit proportionalen Geschwindigkeit umläuft und in ihrer UmIaufbewegung durch einen sie umschließenden Spindelschutz geschützt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Wand des Spindelschutzes (18) die Spindelführung (16) in Höhe des Flüssigkeitsspiegels und auf eine ausreichende Länge über diesem im Abstand so umschließt, daß ein eingeschlossener Bereich gebildet ist, in dem von der Flüssigkeitsoberfläche abgehender Dampf im wesentlichen vollständig zurückgehalten wird und mit der flüssigen Phase im Gleichgewicht ist.

2. Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß der Spindelschutz (18) als Rohr ausgebildet ist, das Durchlässe (18a) aufweist, durch die Flüssigkeit relativ zur Spindel (15) mit einer Geschwindigkeit strömen kann, bei der die Spindel (15) im wesentlichen frei von seitwärts relativ zum Spindelschutz (18) gerichteter. Bewegung bleibt.

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3. Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Spindelschutz (18) ein Deckel (20) zugeordnet ist, der schwenkbar an einer Halterung (17) angebracht ist, die zur wegnehmbaren Anbringung des Spindelschutzes (18) eine Halteschraube (19) besitzt.

4. Viskosimeter nach Anspruch 2 und 3> dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Flüssigkeit (22) eine wäßrige Gelatinelösung ist.

5. Viskosimeter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum wegnehmbaren Anbringen des Spindelschutzes (18) in einem Kapseltauchtank eine Halterung (17) mit einer Ausnehmung (17a) und einem axialen Kanal (17b) sowie eine Halteschraube (19), ein Gewindeansatz (19a), ein Haltestück (20a) und ein Abstandsstück (20b) vorhanden sind.

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