DE1254889B - Verfahren und Vorrichtung zum Messen von Festkoerperoberflaechenspannungen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Messen von Festkoerperoberflaechenspannungen

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DE1254889B
DE1254889B DE1964J0026938 DEJ0026938A DE1254889B DE 1254889 B DE1254889 B DE 1254889B DE 1964J0026938 DE1964J0026938 DE 1964J0026938 DE J0026938 A DEJ0026938 A DE J0026938A DE 1254889 B DE1254889 B DE 1254889B
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liquid
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DE1964J0026938
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Dr August Neumann
Dr Peter-Juergen Sell
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N13/02Investigating surface tension of liquids

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  • Measuring Arrangements Characterized By The Use Of Fluids (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Messen von Festkörperoberflächenspannungen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen von Festkörperoberflächenspannungen.
  • Es sind bereits verschiedene spezielle Verfahren dieser Art bekannt. Zum Beispiel läßt sich aus Messungen der Temperaturabhängigkeit der Oberflächenspannung von Schmelzen und Extrapolation zur Schmelztemperatur ein Oberflächenenergiewert erhalten, der mit der Festkörperoberflächenspannung gleichgesetzt wird. Dieses Verfahren berücksichtigt jedoch nicht die Bildung von Ordnungszuständen in der Festkörperoberfläche und den Beitrag der Schmelzwärme zur freien Oberflächenenergie, so daß es lediglich dazu benutzt werden kann, Festkörperoberflächenspannungen in der Nähe des Schmelzpunktes abzuschätzen.
  • Für lösliche Salze ist ein Verfahren bekannt, gemäß dem die Oberflächenspannung aus der Abhängigkeit der Löslichkeit von der Korngröße bestimmt wird. Hierbei wird jedoch nicht direkt die Oberflächenspannung gemessen, sondern die Grenzflächenspannung fest-flüssig bzw. deren Mittelwert über die verschieden indizierten Kristallflächen.
  • Es ist ferner bekannt, die Oberflächenspannung von Festkörpern aus der Spaltarbeit zu ermitteln.
  • Dieses an sich naheliegende Verfahren läßt sich jedoch lediglich bei Glimmer befriedigend ausführen.
  • Diese bekannten Verfahren lassen sich nur zur Bestimmung der Festkörperoberflächenspannung ganz bestimmter Stoffgruppen verwenden. Ein allgemeiner verwendbares Verfahren besteht darin, die Schleiffestigkeiten von Festkörpern zum Bestimmen von freien Festkörperoberflächenenergien auszuwerten. Hierbei wird von der Voraussetzung ausgegangen, daß die Volumina bzw. Oberflächen der abgeriebenen Teilchen für verschiedene Festkörper gleich sind oder zumindest gleiche Verteilungen aufweisen.
  • Bei diesem Verfahren lassen sich jedoch Einflüsse plastischer Verformungen nicht eliminieren.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen von Festkörperoberflächenspannungen zu schaffen, die allgemein anwendbar sind und verhältnismäßig genaue Meßergebnisse erzielen lassen.
  • Das Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Isotensoliquide einer Flüssigkeit, deren Oberflächenspannung größer ist als die zu erwartende Festkörperoberflächenspannung, bestimmt wird, daß der zu untersuchende Festkörper in die Flüssigkeit eingetaucht und der Randwinkel der Flüssigkeit gegen den Festkörper bestimmt wird. Eine Isotensoliquide ist eine Kurve konstanter Flüssigkeitsoberflächenspannung die gewonnen wird durch Auftragen von Oberflächenspannungen (oder Funktionen derselben) verschiedener Festkörper gegen die zugehörigen Randwinkel (oder Funktionen derselben) für jeweils ein und dieselbe Flüssigkeit. Dieser funktionale Zusammenhang zwischen der Festkörperoberflächenspannung, der Flüssigkeitsoberflächenspannung und der Grenzflächenspannung ist völlig überraschend, da nach der klassischen Kapillaritätstheorie die Antonowsche Regel postuliert, daß alle Randwinkel gleich Null sind - eine offensichtlich nicht aufrechtzuerhaltende Forderung. Auch vom Standpunkt der zwischenmolekularen Kräfte aus sind funktionale Zusammenhänge zwischen Grenzflächenspannungen einerseits und Oberflächenspannungen andererseits nicht zu erwarten, da man sich nicht vorstellen kann, daß beispielsweise eine polare und eine unpolare Flüssigkeit etwa gleiche Oberflächenspannungen besitzen, jedoch auf Grund ihrer verschiedenen Polarität mit ein und demselben Festkörper in verschieden starke Adhäsionswechselwirkungen treten und somit gegen diesen Festkörper verschiedene Grenzflächenspannungen haben. Um so überraschender war die Existenz einer Isotensoliquiden. Die Bestimmung einer Isotensoliquiden kann in der Weise geschehen, daß mittels bereits bekannter Festkörperoberflächenspannungen die Randwinkel gegen eine geeignete Meßflüssigkeit, z. B. Wasser, gemessen werden und die Kosinus der Randwinkel gegen die Festkörperoberflächenspannungen aufgetragen werden. Die derart gewonnene Kurve ist nicht nur für Wasser spezifisch, sondern für alle Flüssigkeiten von der Oberflächenspannung des Wassers. Hat man auf diese Weise eine Isotensoliquide bestimmt, so kann durch eine einzige Randwinkelmessung also die Oberflächenspannung eines Festkörpers bestimmt werden, da, wie eingangs erwähnt, ein eindeutiger Zusammenhang zwischen der Festkörperoberflächenspannung, der Flüssigkeitsoberflächenspannung und dem Randwinkel besteht. Es ist lediglich dafür Sorge zu tragen, daß die mit dem Festkörper in Berührung kommende Flüssigkeit dessen Oberfläche nicht verändert. Veränderungen treten mit Sicherheit auf, wenn die Flüssigkeitsoberflächenspannung kleiner ist als die Festkörperoberflächenspannung.
  • Die Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach der Erfindung umfaßt eine Wägevorrichtung zum Bestimmen des Randwinkels, an der der zu untersuchende Festkörper über einem höhenverstellbaren Flüssigkeitsbehälter aufgehängt ist.
  • Die Erfindung ist im folgenden an Hand schematischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel ergänzend beschrieben.
  • F i g. 1 zeigt eine Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach der Erfindung; Fig. 2 enthält Eichkurven zum Bestimmen der Festkörperoberflächenspannung mit der Vorrichtung nach F i g. 1 und mit Wasser als Meßflüssigkeit.
  • Die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung umfaßt eine Torsionswaage 1, die auf einer Grundplatte 2 angeordnet ist. Der Waagearm 3 der Torsionswaage trägt an seinem Ende einen Faden 4, an dem der zu messende Körper 5 aufgehängt ist. Dieser Körper ist zweckmäßigerweise etwa 1 cm lang und hat einen Durchmesser von 8 bis 12 mm. Er ist zylindrisch gestaltet, da die interessierenden Festkörper im allgemeinen als Rundstangen vorliegen dürften oder mit einfachen Mitteln in eine solche Form gebracht werden können. Auf der Grundplatte 2 ist ferner ein Meßtisch 6 befestigt, der über ein Mikrometergetriebe 7 höhenverstellbar ist. Auf dem Tisch 6 befindet sich ein oben offenes erstes Gefäß 14, in das die Meßflüssigkeit 8 eingefüllt und der zu messende Körper 5 hineingehängt ist. Die Öffnung 9 des ersten Gefäßes 14 ist konisch ausgebildet und paßt mit einem entsprechenden AnsatzlO eines zweiten Gefäßes 11 zusammen, welches an den Stimbereichen zentrale Durchbrüche aufweist und an dem unteren Durchbruch mit einer nach innen ragenden Wand 12 versehen ist, die die Aufnahme von etwas Meßflüssigkeit in dem Bodenbereich 13 des zweiten Gefäßes 11 ermöglicht. Der Faden 4 ist freischwebend durch die beiden Durchtritte hindurchgeführt, so daß die Wägung durch dieses Gefäß nicht beeinflußt wird. Die beiden Gefäße 14 und lt sind durch eine Schliffverbindung miteinander verbunden.
  • Die Torsionswaage 1 ist mit einem Ablesezylinder versehen, der mit der Torsionseinrichtung der Torsionswaage 1 gekuppelt ist, so daß der Verdrehungswinkel des Ablesezylinders eine Funktion der Torsionskraft ist. Der Ablesezylinder kann z. B. mit einem Ende des Torsionsdrahtes bzw. einer Spiralfeder der Waage verbunden sein.
  • In Richtung einer Mantellinie des Zylinders ist eine auf einem Glasstab od. dgl. angebrachte Meßmarke verschiebbar angeordnet.
  • Die Messung wird folgendermaßen ausgeführt: Der zu untersuchende zylindrische Körper 5 wird in das Meßgefäß 14 eingebracht und derart an die Torsionswaage 1 mittels des Fadens 4 gehängt, daß der Körper noch nicht in die Meßflüssigkeit 8 eintaucht. Danach wird das zweite Gefäß 11 auf das erste Gefäß 14 aufgesetzt, wobei der Faden 4 durch die Durchtritte des zweiten Gefäßes 11 gesteckt wird. Die Reihenfolge des Zusammenbaus kann natürlich auch anders vorgenommen werden.
  • Nach Tarierung der Torsionswaage 1 und anschließender Arretierung wird der Tisch 6 mittels des Mikrometergetriebes 7 so weit gehoben, daß der Körper 5 die Flüssigkeitsoberfläche gerade berührt, d. h. die Eintauchtiefe Null hat. Der bei diesem Vorgang sich ständig verringernde Abstand zwischen der Flüssigkeitsoberfläche und der unteren Stirnfläche des Körpers 5 kann bequem durch Beobachtung der Annäherung des Körpers und seines an der Flüssigkeit erzeugten Spiegelbildes bis zum Augenblick der Berührung verfolgt werden. Sodann wird mittels des Mikrometergetriebes 7 die den Eichkurven von Fig. 2 zugrunde liegende Eintauchtiefe von 4 mm eingestellt, die Torsionswaagel entarretiert und die Torsionswaage in die Gleichgewichtsstellung gebracht, wobei sich auch der die Skala tragende Ablesezylinder verdreht. Die Festkörperoberflächenspannung läßt sich an dieser direkt ablesen.
  • Bei abgeänderten Vorrichtungen läßt sich auf jeden Fall aus der Differenz zweier Wägungen bei verschiedenen Eintauchtiefen und dem mittels einer Mikrometerschraube bestimmten Durchmesser des Körpers 5 aus Eichkurven gemäß F i g. 2 die Festkörperoberflächenspannung bestimmen. Die Eichkurven von F i g. 2, die beispielsweise auf dem Ablesezylinder angebracht sind, beziehen sich auf reines Wasser der Oberflächenspannung 72,8 dyn/cm bei 200 C, so daß nach dem vorstehend beschriebenen Meßverfahren Festkörperoberflächenspannungen wasserunlöslicher Festkörper unterhalb dieses Wertes bestimmt werden können. Zur Messung der Oberflächenspannung wasserlöslicher Körper oder höherer Festkörperoberflächenspannungen sind analoge Messungen mit anderen geeigneten Flüssigkeiten, z. B. organischen Flüssigkeiten, Quecksilber, Lösungen, Mischungen oder Schmelzen, notwendig. Zu einer bestimmten Flüssigkeit müssen auch bestimmte Eichkurven aufgestellt werden.
  • Die Messung der Festkörperoberflächenspannung kann auch für Körper in Form von kantigen Stäben, Röhren oder Fäden durchgeführt werden, wobei die Meßgenauigkeit bei solchen Querschnittsformen erhöht wird, die ein relativ großes Verhältnis von Umfang zu Querschnitt aufweisen.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Messen von Festkörperoberflächenspannungen, dadurch gekennz e i c h n e t, daß die Isotensoliquide einer Flüssigkeit, deren Oberflächenspannung größer ist als die zu erwartende Festkörperoberflächenspannung, bestimmt wird, daß der zu untersuchende Festkörper in die Flüssigkeit eingetaucht und der Randwinkel der Flüssigkeit gegen den Festkörper bestimmt wird.
  2. 2. Vorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Bestimmen des Randwinkels eine Wägevorrichtung (1) verwendet wird, an der der zu untersuchende Festkörper (5) über einem höhenverstellbare Flüssigkeitsbehälter (14) aufgehängt ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Zeitschrift für Physikalische Chemie, Neue Folge, 41 (1964), S. 191 bis 196, 346 bis 349; Zeitschrift für Physikalische Chemie 227 (1964), S. 187 bis 194.
DE1964J0026938 1964-11-20 1964-11-20 Verfahren und Vorrichtung zum Messen von Festkoerperoberflaechenspannungen Pending DE1254889B (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3780569A (en) * 1971-09-02 1973-12-25 J Graham Tensiometer assembly for substitution type analytical balances
FR2681692A1 (fr) * 1991-09-23 1993-03-26 Kodak Pathe Capteur de mesure de tension superficielle.

Non-Patent Citations (1)

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None *

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