DE19519662A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung der Korngrößenverteilung feinkörniger Korngemische, wie insbesondere feinkörniger Bodenproben, Baustoffe u. dgl. - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Korngrö­ ßenverteilung feinkörniger Korngemische, wie insbesondere fein­ körniger Bodenproben, Baustoffe u. dgl., durch Messung der zeit­ lichen Dichteverteilung einer in einem Sedimentationsbehälter befindlichen wäßrigen Suspension, in der das zu untersuchende Korngemisch sedimentiert, wobei aus den in Zeitabständen gemes­ senen Dichtewerten der Suspension die Korngrößenverteilung des Korngemischs ermittelt wird. Ferner ist die Erfindung auf eine zweckdienliche Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ge­ richtet.

Für Boden- und Baustoffprüfungen im Erd- und Grundbau sowie auf verwandten Gebieten bedient man sich seit langem des sogenannten Aräometer-Verfahrens, das in Deutschland in der DIN 18123 ge­ normt ist. Bei diesem Verfahren wird die Dichte der aus der Bo­ denprobe od. dgl. gebildeten wäßrigen Suspension mit Hilfe des Aräometers in zweckmäßig festgelegten Zeitabständen gemessen und aus den Dichten der Suspension und den dadurch bedingten Ein­ tauchtiefen des Aräometers die Korngrößenverteilung berechnet.

Das gebräuchliche Aräometer-Verfahren ist allerdings mit ver­ schiedenen schwerwiegenden Nachteilen behaftet. Die Dichte der Suspension wie auch die Dichte von Wasser kann an der Skala des Aräometers nur mit einer Genauigkeit von etwa 0,0002 g/cm³ abge­ lesen werden. Dies führt vor allem bei Tonböden oder bei tonhal­ tigen Böden, die wegen Koagulationsvorgängen meist nur Probemen­ gen von etwa 10 g oder weniger zulassen, zu erheblichen Meßunge­ nauigkeiten und damit oft zu untragbaren Unsicherheiten bei der Beurteilung der Bodenproben od. dgl. Eine weitere beachtliche Fehlerquelle des Aräometer-Verfahrens resultiert aus dem - zur Vereinfachung der Auswertung angesetzten - Ansatz des (konstanten) Wertes von 1,0 g/cm³ für die Dichte von Wasser. In Wirklichkeit besitzt Wasser eine etwas geringere und mit der Temperatur veränderliche Dichte. Der Mengenanteil einer bestimm­ ten Kornfraktion der Probe, z. B. der oft gesuchte Mengenanteil an Korn < 0,002 mm (Tonanteil) kann mit Hilfe des Aräometer-Ver­ fahrens nicht unmittelbar, sondern nur durch Interpolation zwi­ schen den Mengenanteilen benachbarter Kornfraktionen bestimmt werden, da zur Ermittlung des gesuchten Mengenanteils die Sus­ pensionsdichte genau in einer von der Zeit abhängigen Tiefe un­ ter der Suspensionsoberfläche gemessen werden müßte. Die jewei­ lige Tiefe der Messung kann aber beim Aräometer-Verfahren nicht frei gewählt werden; sie hängt vielmehr von der Dichteverteilung der Suspension zum jeweiligen Meßzeitpunkt ab. Denn je nach Dichteverteilung der Suspension schwimmt das Aräometer mehr oder weniger tief in der Suspension.

Da man Extrapolationen bei Meßverfahren wegen der damit verbun­ denen Unsicherheiten vermeiden will, zwingt dieser Umstand dazu, die Sedimentation der Probe länger abzuwarten als unbedingt für die betreffende Kornfraktion nötig wäre. Um z. B. den Mengenan­ teil an Korngröße < 0,002 mm korrekt zu bestimmen, muß man beim Aräometer-Verfahren auch den Mengenanteil einer etwas feineren Fraktion bestimmen. Damit dauert aber die betreffende Untersu­ chung erheblich (einige Stunden) länger als erforderlich wäre, wenn unmittelbar der gesuchte Mengenanteil < 0,002 mm gemessen werden könnte.

Das in zahlreichen Vorschriften und Richtlinien des Erd-, Grund-, Straßen- und Deponiebaues verankerte Aräometer-Verfahren nach DIN 18123 ist ohnehin mit dem schwerwiegenden Nachteil ei­ nes hohen Zeitaufwandes verbunden. Zur Bestimmung des Tonan­ teils (d.h: des Mengenanteils der Kornfraktion < 0,002 mm) benö­ tigt man z. B. eine Sedimentationszeit von durchschnittlich 24h. Dieser hohe Zeitaufwand ist in zahlreichen Situationen, z. B. bei Kontrollprüfungen während der Bauzeit, untragbar. Der hohe Zeit­ aufwand der Sedimentation beim Aräometer-Verfahren bringt außer­ dem den Nachteil mit sich, daß meist die Sedimentationszeit und damit die Meßzeit sich über die Dauer einer Nacht hinweg er­ streckt und damit oft unkontrollierte Temperaturänderungen Meß­ fehler verursachen.

Beim Aräometer-Verfahren werden durch Koagulationsvorgänge, vor­ nehmlich bei Tonen und tonhaltigen Böden, oftmals die Meßergeb­ nisse verfälscht. Es wird dann ein Anteil an Feinstkorn gemes­ sen, der in der Regel geringer ist als der tatsächlich in der Probe enthaltene Feinstkornanteil. Koagulationsvorgänge größeren Ausmaßes sind mit bloßem Auge zu erkennen, während sie bei ge­ ringeren Intensitäten optisch nicht festzustellen sind und daher die Meßergebnisse verfälschen. Beim Aräometer-Verfahren fehlt in dieser Hinsicht eine Kontrollmöglichkeit.

Eine der Koagulation verwandte Störung der Sedimentationsverfah­ ren ergibt sich durch den Umstand, daß in der Probe enthaltene gröbere Körner schneller absinken als feinere und dadurch oft auf feinere Körner treffen, die sie dann nach unten mitnehmen.

Auch dadurch wird ein bestimmter Anteil an feineren Körnern aus der jeweiligen Meßebene entfernt und ein Fehler im ermittelten Mengenanteil verursacht. Die Größe dieser Fehler hängt vor allem von der Konzentration des Probenmaterials in der Volumeneinheit der Suspension ab und erfordert ebenfalls oft eine Begrenzung der Probemengen auf Mengen, die beim Aräometer-Verfahren zu er­ heblichem Mangel an Präzision der Meßergebnisse führen.

Das Aräometer-Verfahren weist in diesem Zusammenhang auch fol­ gende Mängel auf:

• - Es ermöglicht keinen Einblick in die Größenordnung dies­ bezüglicher Fehler,
• - es läßt kaum eine Wahl oder Beeinflussung der Meßtiefe zu; die Tiefe, in der die Suspensionsdichte gemessen wird, hängt von der Probemenge und der gesuchten Korn­ größenverteilung ab,
• - dem Wunsch einer Messung in einer geringen Suspensions­ tiefe steht einerseits die Größe des Aräometerkörpers (er hat eine Länge von 16 cm) und andererseits der Um­ stand entgegen, daß nur durch Steigerung der Probemenge, also durch einen hierfür ungünstigen Einflußfaktor, die Tiefenlage der Aräometerbirne verringert werden kann,
• - es fehlt ein zuverlässiger Hinweis auf wegen Koagulation oder Mitnahmeeffekten zu große Probemengen.

Die vorgenannten Fehlereinflüsse durch Koagulationsvorgänge kön­ nen in begrenztem Umfang durch den Zusatz eines Dispergiermit­ tels, z. B. Natriumpyrophosphat, in den meisten Fällen entschei­ dend aber nur durch eine Begrenzung der Probemengen kleingehal­ ten werden. Weit geringere Probemengen als 10 g/l aber machen das Aräometer-Verfahren wegen seiner beschränkten Meßgenauigkeit nahezu unbrauchbar.

Schließlich ist das Aräometer-Verfahren durch die Art seiner Auswertung auch sehr zeit- und lohnaufwendig.

Ein weiteres Verfahren zur Ermittlung der Korngrößenverteilung feinkörniger Böden u. dgl. ist unter der Bezeichnung "Pipetten­ analysen" bekannt und in der DIN 19683, Blatt 2 genormt. Dieses für Bodenuntersuchungen im landwirtschaftlichen Wasserbau be­ stimmte Verfahren unterscheidet sich vom Aräometer-Verfahren da­ durch, daß nach verschiedenen Sedimentationszeiten aus mehreren Tiefen der Suspension mit Hilfe einer Pipette kleine Teilmengen (10 ml) der Suspension entnommen, getrocknet und gewogen werden, wobei von ihren Feststoffmengen auf die Anteile der betreffenden Kornfraktionen in der Gesamtprobe geschlossen wird. Da jede der entnommenen Teilmengen der Suspension bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, abgekühlt und gewogen werden muß, ist dieses Verfah­ ren noch zeitaufwendiger als das Aräometer-Verfahren und daher unter anderem für den Baubetrieb nicht brauchbar.

Hinsichtlich der Präzision der Pipettenanalyse ist bisher wenig bekannt. Es ist aber auch hier eine für den Bereich der Bodenun­ tersuchungen im Erd-, Grund- und Deponiebau unbefriedigende Meß­ genauigkeit zu erwarten, da jede kleine Ungenauigkeit bei der Bestimmung der Feststoffmengen der Suspensionsteilmengen mit 100-facher Vergrößerung in das Endergebnis eingeht.

In der DE-PS 16 98 548 wird ein Verfahren zur Ermittlung des Feinkornanteils von feinkörnigen Baustoffen beschrieben, bei dem es sich ebenfalls um ein Sedimentationsverfahren handelt und das im Prinzip dem vorgenannten Pipettenverfahren entspricht. Statt sehr kleiner Teilproben wird bei diesem Verfahren jedoch jeweils eine sehr große Teilprobe (etwa 600 cm³) aus der Suspension der Gesamtprobe entnommen, wodurch sich eine befriedigende Meßgenau­ igkeit erreichen läßt. Dieses vor allem für die Ermittlung des Anteils einer einzigen Feinkornfraktion entwickelte Verfahren hat allerdings den Nachteil, daß ein Sedimentationsvorgang je­ weils nur die Ermittlung des Mengenanteils einer einzelnen Korn­ fraktion ermöglicht. Für die Ermittlung einer ganzen Korngrößen­ verteilung müßten viele Sedimentationen angesetzt werden, was das Verfahren sehr zeitaufwendig machen würde.

Aufgabe der Erfindung ist es vor allem, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit dem bzw. der sich Korngrößenvertei­ lungen von feinkörnigen Gemischen, wie vor allem von Bodenpro­ ben, Bodenanteilen, Baustoffen u. dgl. mit gegenüber den vorge­ nannten bekannten Verfahren höherer Meßpräzision und mit erheb­ lich vermindertem Arbeits- und Zeitaufwand bestimmen lassen.

Diese Aufgabe wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch gelöst, daß während der Sedimentationsphase die Suspensions­ dichte sowohl zu verschiedenen Zeiten als auch in verschiedenen bestimmbaren Tiefen der Suspension durch Wägung des Auftriebs bzw. des Gewichtes unter Auftrieb eines mit einer Waage gekop­ pelten Tauchkörpers bestimmt und aus den von der Waage ermittel­ ten Werten die Korngrößenverteilung bestimmt wird. Es erfolgt hierbei die Messung der sich während der Sedimentationsphase zeitlich ändernden Dichteverteilung der Suspension mittels eines oder auch mehrerer, in der Suspension nicht-schwimmbarer Tauch­ körper. Die Messung wird zweckmäßig mittels mindestens eines über eine Aufhängung, vorzugsweise eine dünne Faden- oder Draht­ aufhängung od. dgl., mit der Waage gekoppelten Tauchkörpers durchgeführt. Nach einem weiteren wesentlichen Merkmal der Er­ findung werden die von der Waage ermittelten Werte mittels eines elektronischen Rechners zur Bestimmung der Korngrößenverteilung der Probe verarbeitet, wobei der Rechner die Ergebnisse anzeigt oder z. B. in Form eines Diagramms ausdruckt. Für die Waage kann eine im Laborwesen bekannte elektronische Waage verwendet wer­ den.

Mit der erfindungsgemäßen Verfahrensweise läßt sich gegenüber den bekannten Verfahren, wie insbesondere dem Aräometer-Verfah­ ren, eine erheblich erhöhte Meßgenauigkeit und eine größere Si­ cherheit der Messung erreichen. Eine gegenüber dem Aräometer- Verfahren größere Präzision ergibt sich aus dem Umstand, daß das Gewicht des Körpers unter Auftrieb mittels einschlägiger Waagen mit erheblich größerer Genauigkeit gemessen werden kann als mit­ tels Aräometer. Eine größere Sicherheit der Untersuchung wird dadurch erzielt, daß während der Meßphase, d. h. während der Se­ dimentationsphase, der im Sedimentationsbehälter als wäßrige Suspension befindlichen feinkörnigen Probe die sich mit dem Se­ dimentationsvorgang zeitlich ändernde Dichteverteilung der Sus­ pension nicht nur zu verschiedenen Zeiten, sondern auch in ver­ schiedenen, vorbestimmbaren Tiefen der Suspension gemessen wer­ den kann. Aus dem Betrag, um den jede der gemessenen Suspensi­ onsdichten die Dichte des Wassers gleicher Temperatur über­ steigt, errechnet sich die in der Volumeneinheit der Suspension in der jeweils betrachteten Meßtiefe enthaltene Menge an Fein­ korn sowie deren prozentualer Anteil an der Gesamtprobe. Aus der betreffenden Meßtiefe und der abgelaufenen Sedimentationszeit errechnet sich die Sinkgeschwindigkeit der in dem betrachteten Tiefen-Zeitabschnitt enthaltenen gröbsten Körner und damit nach dem Gesetz von Stokes ihre Korngröße. Im Gegensatz zu dem Aräo­ meter-Verfahren wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren also die jeweilige Suspensionsdichte durch Wägung des Gewichtes unter Auftrieb eines mit der Waage gekoppelten Tauchkörpers gemessen, der sich in einer gewählten Tiefe in der Suspension befindet. Der Quotient aus dem Auftrieb und dem Volumen des Tauchkörpers ist gleich der Suspensionsdichte in der gewählten Meßtiefe zu der betreffenden Meßzeit.

Mit Hilfe der Waage, mit der der Auftrieb des in die Suspension eingeführten Tauchkörpers, d. h. sein Gewicht unter Auftrieb, ge­ messen wird, ist eine sehr exakte Meßwertbestimmung, d. h. eine hochgenaue Bestimmung der jeweiligen Suspensionsdichte und daher auch der sich aufgrund der Sedimentation der körnigen Stoffe zeitlich ändernden Dichteverteilung möglich, so daß sich die Korngrößenverteilung der Probe mit hoher Genauigkeit bestimmen läßt. Zugleich ergibt sich in vorteilhafter Weise die Möglich­ keit, die Wägeergebnisse der Waage mittels eines elektronischen Rechners zu verarbeiten, der aus den Zeitwerten der Messungen und den gemessenen Dichteverteilungen die gesuchte Korngrößen­ verteilung der Probe nach den Gesetzmäßigkeiten, denen sich auch das Aräometer-Verfahren bedient, bestimmt und anzeigt oder aus­ wirft.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, mit Probemengen­ konzentrationen von weniger als 10 g je Liter Suspension bei zu­ friedenstellender Meßpräzision zu arbeiten, dabei die mit der Temperatur sich verändernde Dichte des Wassers der Suspension bei der Ermittlung der gesuchten Mengenanteile der Kornfraktio­ nen zu berücksichtigen und die Mengenanteile bestimmter Korngrö­ ßenfraktionen direkt, also nicht erst durch Interpolation, zu messen. Aufgrund der erheblich verminderten Dauer der Meßanalyse lassen sich die bei Langzeitanalysen kaum zu verhindernden Tem­ peraturänderungen als Störeinflüsse vermeiden. Etwaige Koagula­ tionsvorgänge, auch solche kleineren Ausmaßes, lassen sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erkennen und in ihren Auswirkun­ gen auf das Meßergebnis besser abschätzen. Der bisher unvermeid­ bare Zeitverlust, der bei Auftreten von Koagulation durch neue Probevorbehandlungen entsteht, läßt sich erheblich einschränken.

Insgesamt läßt sich schließlich auch der Zeitaufwand für die Auswertung der Messungen reduzieren.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Messung der Dichte­ verteilung der Suspension mit Vorteil auch mittels mehrerer, ge­ geneinander austauschbarer und jeweils für den Meßvorgang mit der Waage koppelbarer Tauchkörper unterschiedlicher Form und Hö­ hen- bzw. Längenabmessungen durchgeführt werden. Hierbei kann zur Vermeidung von Kornablagerungen auf dem Tauchkörper in der dafür bedeutenden Anfangszeit der Sedimentation ein verhältnis­ mäßig schlanker Tauchkörper verwendet werden, während für die späteren, in diesem Sinne unbedeutenden Sedimentationszeiten bzw. für die Messungen im oberflächennahen Bereich der Suspen­ sion ein Tauchkörper von vergleichsweise kurzer Höhe bzw. Länge geeigneter ist. Die Länge der Aufhängung des oder der Tauchkör­ per bestimmt deren Eintauchtiefe in die Suspension und daher die Meßposition, in der mittels der Waage der Auftrieb bzw. das Gewicht des Tauchkörpers unter Auftrieb gemessen wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann aber auch nur mit einem einzi­ gen Tauchkörper gearbeitet werden. Auch besteht die Möglichkeit, ein und denselben Tauchkörper mit unterschiedlichen Eintauchtie­ fen einzusetzen. Als Tauchkörper kann mit Vorteil ein, vorzugs­ weise aus Glas bestehender Hohlkörper mit entsprechendem Bela­ stungsgewicht verwendet werden. Tauchkörper mit einem Volumen zwischen 20 und 100 cm³ haben sich als zweckmäßig erwiesen. Bei einer Wägegenauigkeit der Waage von 1 mg liegt damit die Meßge­ nauigkeit der Suspensionsdichte zwischen 0,00005 und 0,00001 g/cm³; sie ist damit etwa 4 bis 20 mal größer als diejenige des Aräometer-Verfahrens. Damit kann in vorteilhafter Weise auch mit Probemengen unterhalb von 10 g/l gearbeitet werden, und zwar mit hinreichender Meßgenauigkeit.

Nach einem weiteren wesentlichen Merkmal der Erfindung werden bei elektronischen Waagen in der jeweiligen Meßphase bei unver­ änderter vorgegebener Eintauchtiefe des Tauchkörpers zahlreiche Mehrfach-Wägemessungen in sehr kleinen Zeitabständen durchge­ führt, wobei der elektronische Rechner aus den Meßwerten dieser Mehrfachmessungen einen Mittelwert errechnet. Damit gelingt es, einerseits die oftmals nicht zu vermeidenden wellenartigen Stör­ wirkungen kleiner Turbulenzen in der Suspension in ihrer Auswir­ kung auf das Meßergebnis zu neutralisieren und andererseits mit erheblich kürzeren Meßzeiten als bei Messungen mittels Aräometer zu arbeiten und damit etwaige Fehlbeträge durch Kornablaberungen auf dem Tauchkörper zu minimieren, in ihrer Größenordnung ab zu­ schätzen und zu korrigieren. Mit der Verwendung einer elektroni­ schen Waage und eines zugeordneten Computers zur Verarbeitung der Meßwerte lassen sich subjektive Fehlerquellen, die oftmals mit mangelnder Sorgfalt oder Sehfähigkeit des mit der Analyse beauftragten Laboranten bei der Aräometerablesung verbunden sind, zuverlässig vermeiden.

Wie erwähnt, wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Tiefe, in der die Suspensionsdichte gemessen wird, z. B. je nach Länge des Aufhängefadens od. dgl., an dem der Tauchkörper hängt, frei gewählt. Damit kann jede Korngrößenfraktion der in der Sus­ pension befindlichen Probe unmittelbar, also nicht erst durch Interpolation, ermittelt werden, indem der Tauchkörper mit sei­ ner Aufhängung zu einer Zeit in die Suspension bzw. an die Waage angehängt wird, die der gewünschten Tauchtiefe (Länge der Faden­ aufhängung) und der damit festgelegten Sinkgeschwindigkeit ent­ spricht. Der Zusammenhang zwischen Sinkgeschwindigkeit und Korn­ größe ergibt sich aus dem bekannten Gesetz von Stokes.

Selbstverständlich ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Möglichkeit gegeben, die Suspensionsdichte während eines Unter­ suchungsganges auch in zwei oder mehr verschiedenen Tiefen, z. B. mit Tauchkörpern an unterschiedlich langen Fadenaufhängungen, zu messen. Jede Korngrößenfraktion kann damit in verschiedenen, vorbestimmbaren Tiefen der Suspension zuverlässig gemessen wer­ den. Dieser Umstand bietet eine Kontrollfunktion für den ord­ nungsgemäßen Versuchsablauf. Bei Koagulationsvorgängen zeigen sich in größeren Tiefen nach Beginn der Koagulationsvorgänge meistens geringere Mengenanteile einer Kornfraktion als in ge­ ringen Tiefen der Suspension, da nach Eintreten der Koagulation feinere Körner zu größeren Sedimentationsgeschwindigkeiten ge­ zwungen werden als ihrer Korngröße entspricht und daher aus dem ihnen entsprechenden Tiefenniveau herausfallen, was dazu führt, daß bei den Messungen der Mengenanteile einer bestimmten Korn­ größenfraktion in verschiedenen Tiefen unterschiedliche Werte anfallen. Unterschiede in den bei verschiedenen Meßtiefen ermit­ telten Mengenanteilen einer Kornfraktion zeigen also das Auftre­ ten von Koagulation, also einer untragbaren Fehlerquelle an, und zwar auch dann, wenn Koagulationserscheinungen nicht oder noch nicht optisch erkennbar sind. Diese Möglichkeit der Fehlererken­ nung ist bei dem Aräometer-Verfahren nicht gegeben, da hier im­ mer nur in einer Tiefe die Dichte der Suspension und damit der gesuchte Mengenanteil gemessen werden kann, d. h. in einer Tiefe, die nicht von vornherein bestimmbar ist, vielmehr von der zu un­ tersuchenden Kornprobe abhängt. Die Existenz der vorgenannten Fehlerquellen ist hierbei oft nicht bzw. erst nach längerer Zeit feststellbar.

Unterschiede in den in verschiedenen Suspensionstiefen ermittel­ ten Mengenanteilen einer Kornfraktion sind meistens ein Hinweis darauf, daß bei der angesetzten Untersuchung eine etwas zu große Probenmenge je Volumeneinheit der Suspension gewählt wurde. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet in derartigen Fällen den wei­ teren Vorteil, daß dann mit der gleichen Probe, aber mit einer größeren Wassermenge, eine Suspension mit größerem Volumen ange­ setzt und unmittelbar anschließend eine Wiederholung der Unter­ suchung durchgeführt werden kann. Bei dem Aräometer-Verfahren muß, sofern eine Fehlerquelle der genannten Art überhaupt fest­ gestellt wurde, zunächst eine neue Probe vorbereitet und nach Anweisung der Prüfvorschrift vorbehandelt werden. Der damit ver­ bundene Zeitverlust beträgt vor allem bei Tonproben mehrere Stunden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Dichte der Suspen­ sion selbst in einer Tiefe von nur etwa 2 cm gemessen werden, während das Aräometer-Verfahren günstigstenfalls Messungen in einer Tiefe von mindestens etwa 10 cm ermöglicht. Die Möglich­ keit der Dichtemessung in geringerer Tiefe der Suspension bedeu­ tet für die Praxis einen beachtlichen Zeitgewinn. Der oft ge­ suchte Anteil an Tonfraktion, d. h. an Korn unter 0,002 mm, kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bereits nach einer Suspen­ sionszeit von rund 1 bis 2 Stunden ermittelt werden, wogegen das Aräometer-Verfahren hierfür im Durchschnitt 24 Stunden in An­ spruch nimmt. Mit der Verwendung eines elektronischen Rechners entfällt im übrigen auch der Zeitaufwand für die Auswertung der Meßergebnisse, der bei dem Aräometer-Verfahren etwa 15 Minuten erfordert.

Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Vor­ teil verwendbare Vorrichtung ist in den einzelnen Vorrichtungs­ ansprüchen angegeben.

Nachfolgend wird die Erfindung im Zusammenhang mit dem in der Zeichnung gezeigten Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung erläutert, mit der sich das erfindungsgemäße Verfah­ ren mit Vorteil durchführen läßt. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung in schemati­ scher Vereinfachung in Seitenansicht;

Fig. 2 u. 3 verschiedene Ausführungsformen eines bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren verwendbaren Tauchkörpers.

Die in Fig. 1 gezeigte Meßvorrichtung besteht in ihren Haupttei­ len aus einem Sedimentationsbehälter 1, der die körnige Probe, z. B. eine Bodenprobe, in Form einer wäßrigen Suspension 2 auf­ nimmt, ferner einer Waage 3, vorzugsweise in Gestalt einer elek­ tronischen Waage, und einem mit der Waage gekoppelten, in den Sedimentationsbehälter 1 und die darin befindliche Suspension 2 von oben absenkbaren Tauchkörper 4 von zweckdienlicher Größe und Form. Der Waage 3 zugeordnet ist bin nicht-dargestellter elek­ tronischer Rechner, der die Wägeergebnisse verarbeitet und die Analysenergebnisse anzeigt bzw. über einen Drucker auswirft. Auf der Waage 3 liegt der aus zwei parallelen Balkenelementen beste­ hende Waagebalken 5 auf, der seitlich über den Sedimentationsbe­ hälter 1 auskragt und mit einem Kontergewicht 9 versehen ist, durch das bei den Wägungen des Tauchkörpers 4 die Waage 3 eine hinreichend zentrische Belastung erfährt.

Zur Höhenjustierung der Waage 3 wird ein Höheneinstellstift 6 auf den Waagebalken aufgelegt.

Die Waage 3 ist gegenüber dem auf einer Unterlage 7, z. B. einem Tisch, stehenden Sedimentationsbehälter 1 in ihrer Höhe ein­ stellbar. Sie ruht auf einer Hubvorrichtung 8 in Gestalt eines Hubtischs oder Hebebühne. Die Waage 3 kann daher in eine der je­ weiligen Höhe des Suspensionsspiegels 21 entsprechende Wägeposi­ tion gebracht werden, in der der Höheneinstellstift 6 gerade Kontakt mit dem Suspensionsspiegel 2′ hat und der Waagebalken 5, sich in der Wägeposition befindet. Die Hubvorrichtung 8 kann von Hand oder auch motorisch, z. B. mittels eines kleinen Hubzylin­ ders, betätigt sein.

Für den Sedimentationsbehälter 1 wird zweckmäßig ein zylindri­ sches Sedimentationsgefäß mit einem Durchmesser verwendet, der den Durchmesser des Tauchkörpers 4 um mindestens 10 mm über­ steigt und dessen Höhe dem gewünschten Suspensionsvolumen und den gewünschten Tauchtiefen des Tauchkörpers 4 entspricht.

An dem über dem Sedimentationsbehälter 1 angeordneten Waagebal­ ken 5 ist der Tauchkörper 4 mit seiner Aufhängung 10 über ein aus einem Gewindestift od. dgl. bestehendes Anschlußelement 11 anhängbar. Für die Aufhängung 10 wird zweckmäßig ein dünnes Auf­ hängeelement verwendet, vorzugsweise in Gestalt eines Aufhänge­ fadens oder eines dünnen Aufhängedrahtes od. dgl.. Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist das Anschlußelement 11, an dem der Tauchkörper 4 mit seinem Aufhängeelement 10 im Anschluß 15 ange­ schlossen ist, mit einem Querbalken 17 od. dgl. verschraubt und mittels einer Kontermutter 16 in seiner jeweiligen Einstellposi­ tion am Querbalken 17 feststellbar. Der Querbalken mit dem daran angeordneten Anschlußelement 11 und dem hieran befestigten Tauchkörper 4 läßt sich an den Waagebalken 5 anhängen, wobei er bei gabelförmiger bzw. zweiteiliger Ausführung des Waagebalkens dessen beide Balkenteile übergreift. Durch Verschrauben des Auf­ hängeelementes 11 gegenüber dem Querbalken 17 läßt sich die Ein­ tauchtiefe des Tauchkörpers 4 in die Suspension 2 bestimmen bzw. verändern. Andererseits ist ein schnelles und leichtes Auswech­ seln des Tauchkörpers 4 möglich.

Der in Fig. 1 gezeigte Tauchkörper 4 ist in Fig. 2 in größerem Maßstab dargestellt. Der Tauchkörper 4 besteht aus einem spin­ delartigen, nach oben und unten spitz zulaufenden Hohlkörper, der vorzugsweise aus Glas gefertigt ist und der im Inneren ein Beschwerungsgewicht 12 aufnimmt, das vorzugsweise aus einer Metallkugelschüttung od. dgl. besteht. Mit 13 ist der Raumschwer­ punkt des Tauchkörpers 4 bezeichnet. Der den Tauchkörper 4 bil­ dende geschlossene Hohlkörper weist am oberen Ende ein z. B. als Öse ausgebildetes Anschlußorgan 14 auf, an dem er mit dem unte­ ren Ende des dünnen Aufhängeelementes 10 verbunden ist. Zur Auf­ hängung des Tauchkörpers 4 am Waagebalken 5 dienen das Anschluß­ element 11 mit Anschlußöse 15 und Kontermutter 16 sowie der Querbalken 17. Die Eintauchtiefe des Tauchkörpers 4 in die Sus­ pension 2 wird bestimmt durch die Länge des Aufhängeelementes 10 und die einstellbare Teillänge des Anschlußelementes 11 unter­ halb des Querbalkens 17.

Der in den Fig. 1 und 2 gezeigte Tauchkörper 4 weist eine Länge auf, die um ein Mehrfaches größer ist als sein Durchmesser. Das Volumen des Tauchkörpers 4 kann zwischen 10 und 100 cm³ betra­ gen. Vorzugsweise liegt es oberhalb von 20 cm³. Der mit dem Be­ schwerungsgewicht 12 versehene Tauchkörper 4 ist in der Suspen­ sion 2 nicht schwimmfähig. Er sinkt daher beim Einführen in den Sedimentationsbehälter 1 um eine Tiefe in die Suspension 2 ab, die bestimmt wird von der Länge des Aufhängeelementes 10 und der einstellbaren Teillänge des Anschlußelementes 11 unterhalb des Querbalkens 17. Die für die Meßanalyse berücksichtigte Eintauch­ tiefe des Tauchkörpers 4 in die Suspension 2 ergibt sich aus dem Abstand des Raumschwerpunktes 13 von der Spiegeloberfläche 2′ der Suspension 2 bzw. aus dem um die Länge des Höheneinstell­ stiftes 6 reduzierten Abstand des Raumschwerpunktes 13 vom Quer­ balken 17.

Fig. 3 zeigt einen Tauchkörper 4′ von geänderter Form und Abmes­ sung, der sich im besonderen Maße für Dichtemessungen in gerin­ gen Tiefen der Suspension 2, also in Nähe ihrer Spiegeloberflä­ che 2′ eignet. Auch dieser Tauchkörper besteht aus einem etwa spindelförmigen geschlossenen Hohlkörper mit hierin befindlichem Beschwerungsgewicht 12, wobei der Hohlkörper vorzugsweise aus Glas besteht. Der Tauchkörper 4′ nach Fig. 3 weist eine gegen­ über demjenigen nach Fig. 2 erheblich kleinere Höhe bzw. Länge und zugleich eine Breite bzw. einen Durchmesser auf, der erheb­ lich größer ist als der Durchmesser des Tauchkörpers 4. Auch dieser Tauchkörper 4′ ist in der Suspension 2 nicht schwimmfä­ hig. Für Messungen in geringerer Eintauchtiefe ist der Tauchkör­ per 4′ über ein Aufhängeelement 10, vorzugsweise einen dünnen Aufhängefaden od. dgl., das bzw. der eine kürzere Länge aufweist als das Aufhängelement 10 des Tauchkörpers 4, in entsprechender Weise an einem Anschlußelement 11 mit Öse 15, Kontermutter 16 und Querbalken 17 angeschlossen. Auch der Tauchkörper 4′ weist ein Volumen von vorzugsweise 20 bis 100 cm³ auf.

Zur Bestimmung der Korngrößenverteilung feinkörniger Korngemi­ sche, wie insbesondere feinkörniger Bodenproben, Baustoffe u. dgl., wird die körnige Probe im Sedimentationsbehälter 1 mit Wasser und ggfs., wie beim Aräometer-Verfahren bekannt, mit ei­ nem Dispergiermittel versetzt zur Suspension gebracht, wobei die im Sedimentationsbehälter 1 befindliche Suspension 2 gegebenen­ falls auch nur eine kleine Probemenge von 10 g/l oder darunter aufweisen kann. Die Waage 3 wird mit Hilfe ihrer Hubvorrichtung 8 in eine für das Sedimentationsgefäß bzw. die Oberfläche 2′ der Suspension 2 passende Höhe gebrachte wobei mit Hilfe des Höhen­ einstellstiftes 6 die Höhenlage der Waage 3 und ihres Waagebal­ kens 5 in bezug auf den Spiegel 2′ der Suspension 2 bestimmt wird. Der Tauchkörper 4 wird mit seinem Aufhängeelement 10 und seinem Anschlußelement 11 mit Öse 15, Kontermutter 16 und Quer­ balken 17, wie beschrieben, an den Waagebalken 5 angehängt, so daß er um ein von der Länge des Aufhängeelementes 10 und der Teillänge des Anschlußelementes 11 unterhalb des Querbalkens 17 bestimmtes Maß in die Suspension 2 eintaucht. In Fig. 1 ist der Tauchkörper 4 in der Suspension 2 bzw. im Sedimentationsbehälter 1 gezeigt. Die Waage 3 mißt in dieser Meßposition den Auftrieb bzw. das Gewicht des Tauchkörpers 4 unter Auftrieb. Dieser Meß­ wert ist abhängig von der Dichte der Suspension 2 im Bereich der Eintauchtiefe des Tauchkörpers 4. Aus dem Wägeergebnis der Waage 3 läßt sich die Dichte der Suspension im Meßbereich des Tauch­ körpers 4, aus der Eintauchtiefe des Tauchkörpers 4 die maximale Größe der im Meßbereich des Tauchkörpers 4 befindlichen Körner durch das Gesetz von Stokes bestimmen. Vorzugsweise wird in der jeweiligen Meßphase bzw. Meßposition des Tauchkörpers 4 inner­ halb der Suspension 2 bei unverändert vorgegebener Eintauchtiefe des Tauchkörpers 4 innerhalb weniger Sekunden eine Mehrfach-Wä­ gemessung in kurzen Zeitabständen durchgeführt, wobei der elek­ tronische Rechner aus den verschiedenen Meßwerten der Mehrfach­ messung einen Mittelwert errechnet.

Zu einem nachfolgenden Zeitpunkt kann der Tauchkörper 4 mit ei­ ner geänderten Position des Querbalkens 17 auf dem Anschlußele­ ment 11 in eine zweite Meßposition im Sedimentationsbehälter 1 gebracht werden, so daß er sich in einer von der vorherigen ab­ weichenden Eintauchtiefe in der Suspension 2 befindet. Statt dessen kann der Tauchkörper 4 aber auch durch den in Fig. 3 ge­ zeigten Tauchkörper 4′ ersetzt werden, der mit seinem Aufhänge­ element 10 am Waagebalken angeschlossen ist und aufgrund der kürzeren Länge des Aufhängeelementes 10 mit geringerer Tiefe in die Suspension 2 eintaucht, so daß mit Hilfe dieses Tauchkörpers 4′ eine Dichtemessung im oberflächennahen Bereich der Suspension durchgeführt werden kann. Die Wägeergebnisse in dieser Meßposi­ tion werden ebenfalls dem elektronischen Rechner zugeführt und von diesem verarbeitet. Damit ist es möglich, die sich mit der Sedimentation der körnigen Stoffe der Suspension 2 zeitlich än­ dernde Dichteverteilung der Suspension 2 mit Hilfe der Waage 3 exakt zu erfassen. Die Messungen werden dann in vorgegebenen Zeitabständen mit unterschiedlichen Eintauchtiefen des Tauchkör­ pers wiederholt, wodurch die sich mit der Sedimentation ändernde Dichteverteilung der Suspension erfaßt wird. Alle von der Waage 3 ermittelten Meßwerte bzw. Wägeergebnisse werden von dem elek­ tronischen Rechner verarbeitet, der aus diesen Meßwerten die Korngrößenzusammensetzung der in Suspension befindlichen Probe nach den bekannten gesetzmäßigen Beziehungen errechnet und an­ zeigt.

Die Waage 3 muß nicht unbedingt mit einem Waagebalken 5 ausge­ stattet sein. Es besteht auch die Möglichkeit, den Tauchkörper mit seinem Aufhängeelement an dem Wägeglied der Waage unterhalb derselben aufzuhängen, wobei der Sedimentationsbehälter 1 unter­ halb der Waage angeordnet werden muß. Für die Probenanalyse zweckmäßiger ist aber die Anordnung des Sedimentationsbehälters 1 seitlich neben der Waage, die in diesem Fall, wie in Fig. 1 gezeigt, den seitlich auskragenden Waagebalken 5 aufweist. Für die Kopplung des Tauchkörpers mit der Waage wird bevorzugt ein dünnes, flexibles Aufhängeelement in Gestalt eines dünnen Fa­ dens, eines dünnen Drahtes od. dgl. vorgesehen, da ein solches Aufhängeelement kein nennenswertes Verdrängungsvolumen aufweist und folglich mit dem Einführen in die Suspension deren Spiegel 2′ nicht wesentlich ansteigen läßt. Bei entsprechender Gestal­ tung der Meßvorrichtung ist aber auch die Verwendung anderer Kopplungselemente zur Kopplung des Tauchkörpers mit der Waage möglich, sofern hierbei deren Verdrängungsvolumen bei der Durch­ führung der Messungen berücksichtigt wird. Im übrigen sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Volumen der Suspension und auch die Größe und Form des Sedimentationsbehälters in den Gren­ zen der Praktikabilität frei wählbar. Mit der frei wählbaren Größe des Volumens des Sedimentationsbehälters ergibt sich die Möglichkeit, auch die Probemengen in einem erheblich größeren Bereich als bei dem Aräometer-Verfahren (oder auch bei dem Pi­ pettenverfahren) frei wählen zu können.

Dadurch können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch der Ge­ halt und die Korngrößenverteilung des feinkörnigen Anteils von gemischt körnigen Böden und Baustoffen mit großen grobkörnigen Anteilen an ein und derselben Probe bestimmt werden. Die bishe­ rige, in der DIN 18123 festgelegte Erfordernis, zwei Proben des zu untersuchenden Materials zu untersuchen, um an der einen Probe zuerst den Mengenanteil an feinkörnigem, durch Sedimentie­ rung zu analysierendem Material festzustellen und danach eine zweite Probe mit für die Sedimentation geeigneter Menge an Fein­ korn zu analysieren, entfällt damit.

Für den Baubetrieb bietet dies einen erheblichen Zeitgewinn. Für die Prüftechnik ergibt sich daraus eine wesentliche Verbesserung der Präzision der Prüfergebnisse.

Claims (23)

1. Verfahren zur Ermittlung der Korngrößenverteilung feinkör­ niger Korngemische, wie insbesondere feinkörniger Bodenpro­ ben, Baustoffe u. dgl., durch Messung der zeitlichen Dichtev­ erteilung einer in einem Sedimentationsbehälter befindlichen wäßrigen Suspension, in der das zu untersuchende Korngemisch sedimentiert, wobei aus den in Zeitabständen gemessenen Dich­ tewerten der Suspension die Korngrößenverteilung des Kornge­ mischs ermittelt wird, dadurch gekennzeich­ net, daß während der Sedimentationsphase die Suspensionsdichte sowohl zu verschiedenen Zeiten als auch in verschiedenen bestimmbaren Tiefen der Suspension durch Wägung des Auftriebs bzw. des Gewichtes unter Auftrieb eines mit einer Waage gekoppelten Tauchkörpers bestimmt und aus den von der Waage ermittelten Werten die Korngrößenverteilung bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Messung mittels eines oder meh­ rerer, in der Suspension nicht-schwimmbarer Tauchkörper (4, 4′) durchgeführt wird.

. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Messung mittels minde­ stens eines über eine Aufhängung (10), vorzugsweise einer dünnen Faden- oder Drahtaufhängung, mit der Waage (3) gekop­ pelten Tauchkörpers (4, 4′) durchgeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung der Dichtev­ erteilung mittels mehrerer, während der Untersuchung gegen­ einander austauschbarer und mit der Waage (3) koppelbarer Tauchkörper (4, 4′) unterschiedlicher Form-und Höhen durchge­ führt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Waage (3) ermittelten Werte mittels eines elektronischen Rechners zur Bestimmung der Korngrößenverteilung der Probe verarbeitet werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß in der jeweiligen Meßphase bei un­ veränderter vorgegebener Eintauchtiefe des Tauchkörpers (4, 4′) Mehrfach-Wägemessungen in kurzen Zeitabständen durchge­ führt werden, wobei der elektronische Rechner aus den Meßwer­ ten der Mehrfachmessungen einen Mittelwert errechnet.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung der Dichtemessungen während der Sedimentationsphase der Tauchkör­ per (4, 4′) in seiner Höhenlage im Sedimentationsbehälter (1) verstellt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Tauchkörper (4, 4′) ein, vorzugsweise aus Glas, bestehender Hohlkörper mit Be­ schwerungsgewicht (12) verwendet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Tauchkörper ein Hohlkörper mit einem Volumen von mindestens 10 cm³, vorzugsweise 20 bis 100 cm³, verwendet wird.

10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, mit einem die wäßrige Suspen­ sion der feinkörnigen Probe aufnehmenden Sedimentationsbehäl­ ter und mindestens einem die sich zeitlich ändernde Dichte der Suspension messenden, in diese eintauchenden Meßkörper dadurch gekennzeichnet, daß der Meß­ körper als ein in der Suspension (2) nicht-schwimmfähiger, in eine festgelegte Tiefe in die Suspension einführbarer Tauch­ körper (4, 4′) ausgeführt ist, der mit einer seinen Auftrieb bzw. sein Auftriebsgewicht bestimmenden Waage (3) gekoppelt ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Tauchkörper (4, 4′) mittels ei­ nes Aufhängeelementes (10), vorzugsweise eines Aufhängefa­ dens, eines dünnen Aufhängdrahtes od. dgl., mit der Waage (3) gekoppelt ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Tauchkörper (4, 4′) mit einem Waagebalken (5) der Waage gekoppelt ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Tauchkörper (4, 4′) gegen einen Tauchkörper anderer Form leicht und schnell aus­ tauschbar an der Waage bzw. ihrem Waagebalken (5) anschließ­ bar ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Tauchkörper (4, 4′) im Sedimentationsbehälter (1) höhenverstellbar aufgehängt ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Waage (3) gegenüber dem Sedimentationsbehälter (1) höheneinstellbar ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekenn­ zeichnet , daß die Waage (3) an oder auf einer Hub­ vorrichtung (8), z. B. einem Hubtisch, einer Hubbühne od. dgl., angeordnet ist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Waage (3) ein ihr Wägeergebnis verarbeitender und die Meßergebnisse anzeigen­ der, bzw. ausweisender elektronischer Rechner zugeordnet ist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufhängeelement (10) an ein vorzugsweise in der Höhe verstellbares Anschlußelement (11) mit Kontermutter (16) und Querbalken (17) angeschlossen ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß am Waagebalken (5) eine auf die Höhe des Spiegels (2′) der im Sedimentationsbehälter (1) befindlichen Suspension (2) einstellbare Markierung, wie z. B. ein Höheneinstellstift, angeordnet ist.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Tauchkörper (4, 4′) aus einem mit einer Beschwerung (12) versehenen, zweckmäßig etwa spindelförmigen, Hohlkörper, vorzugsweise aus Glas, besteht bzw. bestehen.

21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der oder die Tauchkörper (4, 4′) ein Volumen von mindestens 10 cm³, vorzugsweise 20 bis 100 cm³, aufweisen.

22. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder 21, dadurch ge­ kennzeichnet, daß für die Messung im oberflä­ chennahen Bereich der Suspension (2) ein Tauchkörper (4′) vorgesehen ist, dessen Höhe nur wenige cm, vorzugsweise 3 bis 5 cm beträgt.

23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Länge der Auf­ hängung (10) und die freie Länge des Anschlußelementes (11) die durch den Abstand des volumetrischen Schwerpunktes (13) des Tauchkörpers (4, 4′) von der Oberfläche (2′) der Suspen­ sion (2) bestimmte Eintauchtiefe und Meßposition des Tauch­ körpers bestimmt ist.