DD264296A1

DD264296A1 - Verfahren und vorrichtung zur teilchengroessenanalyse

Info

Publication number: DD264296A1
Application number: DD30644587A
Authority: DD
Inventors: Rainer Kranemann
Original assignee: Berlin Ing Hochschule
Priority date: 1987-08-28
Filing date: 1987-08-28
Publication date: 1989-01-25

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Teilchengroessen in Dispersionen nach dem Sedimentationsprinzip. Anwendungsgebiet der Erfindung sind grobdisperse Systeme mit Teilchengroessen 0,1 mm und vorzugsweise Suspensionen und Staeube. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Konzentrationsaenderung der Teilchen in einer Dispersion waehrend der Sedimentation durch die Ermittlung der Beeinflussung eines elektrischen Feldes und oder der elektrischen Leitfaehigkeit parallel oder senkrecht zur Bewegungsrichtung der Teilchen und vorzugsweise in verschiedenen Hoehen der Dispersion gleichzeitig oder zu verschiedenen Zeiten gemessen wird. Durch die Anordnung von Messwertaufnehmerpaaren an oder in einer Kuevette, die die Dispersion enthaelt, fuer die elektrische Kapazitaet und oder die elektrische Leitfaehigkeit, wird innerhalb der Dispersion eine Messzone ausgebildet bzw. werden mehrere Messzonen ausgebildet. Infolge der unterschiedlichen Bewegungsgeschwindigkeit der einzelnen Teilchenfraktionen durchlaufen zuerst die grossen Teilchen die Messzone und dann die kleineren. Aus der zeitlichen Messsignalaenderung werden in bekannter Weise die in der Dispersion vorliegenden Teilchenfraktionen errechnet.

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Teilchsngrößen in Dispersionen nach dem Sedimentationsprinzip. Anwendungsgebiet der Erfindung sind grobdisperse Systeme mit Teilchengrößen S 0,1 pm und vorzugsweise Suspensionen und Stäube.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Bekannte Verfahren der Teilchengrößenanalyse von in Flüssigkeiten oder Gasen dispergierten Partikeln nach dem Sedimentationsprinzip beruhen darauf, daß die einzelnen Teilchen nach einer kurzen Beschleunigungsstrecke mit einer konstanten Geschwindigkeit absinken, wenn auf die Dispersion die Schwerkraft oder ein anderes Kraftfeld einwirkt. Die sich einstellende konstante Geschwindigkeit ist dabei abhängig von der Teilchengröße und der Teilchenform, von der Viskosität des Dispersionsmediums, von der Dichtedifferenz zwischen der dispersen Phase und dem Dispersionsmedium und von der Größe des Kraftfeldes. Durch die zeitliche Verfolgung des Sedimentationsvorganges der in eine senkrecht angeordnete Küvette eingebrachten Dispersion wird die Teilchengrößenverteilung dieser Dispersion analysiert.

Eine bekannte Vorrichtung zur Messung der Sedimentationskurve stellt die Sedimentationswaage dar. Dabei werden die am unteren Ende der Küvette abgesunkenen Teilchen auf einer Waagschale aufgefangen und gewogen.

Eine weitere Variante der Teilchenanalyse nach dem Sedimentationsprinzip stellt das Photosedimentometer dar, mit dem die zeitliche Änderung der Trübung der Dispersion gemessen wird (Sonntag, H., „Lehrbuch der Kolloidwissenschaft", VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften Berlin 1977).

Zur Verkürzung der sehr langen Meßdauer bei der Teilchenanalyse mit Photosedimentometern /vurds vorgeschlagen:

1. bei feststehender Küvette das optische System mechanisch höhenverstellbr-'zu gestalten (Staub 23 (1963] Nr. 5, S. 269... 278);

2. das optische System feststehend anzuordnen und dip Küvette mechanisch oder hydraulisch höhenverstellbar anzuordnen (DD-PS 147.415);

3. bei feststehender Küvette und feststehendem optischen System die Ermittlung der Abschwächung der horizontalen Lichtstrahlen vorzugsweise gleichzeitig in verschiedenen Höhen der Suspension zu messen (DD-PS 245.957).

Die bisher bekannten Verfahren und die zu ihrer Realisierung dargelegten Vorrichtungen weisen entscheidende Mangel auf.

Der wesentliche Nachteil der Anwendung der Sedimentationswaage ist in der langen Mef.idauer zu sehen. Liegen Dispersionen mit einer großen Variationsbreite der Teilchengröße vor, so muß die Küvette so hoch sein, daß die großen Partikel erst in 5 bis 10s segmentiert sind. Eine Küvette dieser Höhe hat jedoch zur Folge, daß die kleinen Partikel eine sehr lange Absetzzeit, haben.

Die Meßzeit beträgt dann bis zu 10 und mehr Stunden. Darüber hinaus ist eine komplizierte Vorrichtung erlorderlich.

Die Messung mit Photosedimentometern ist auf relativ transparente Dispersionsmittel be jchiänkt. Insbesondere, wr.nn Partikel in kolloidalen Lösungen (z.B. Öle, Farbstofflösungen, molekularen Lösungen wie beispielüwe se Salzlösungen) nac'igewiesen werden sollen, führt die Lichtstreuung (Tyndall-Effekt) zu starken Meßwertverfälschungen. Außerdem muß der Zusammenhang zwischen Extinktionskoeffizient und Teilchengröße und die Änderung des Berechnungskoeffii-ienten mit dar Teilche nkonzentration bekannt sein.

Die Phu'.osedimen'ometrie ist nur bei kleinen Partikelkonzentrationen anwendbar.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine relativ einfache Vorrichtung zu entwickeln, wodurch Teilchengrößenanalyson in Dispersionen insbesondere auch bei trübem Dispersionsmittel durchgeführt werden können und die lange Meßdauer und die Ungenauigkeiten der Messung vermieden werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die die Nachteile der bekannten technischen Lösungen nicht aufweisen, mit welchen bei kurzer Meßdauer genaue reproduzierbare Werte insbesondere auch bei trüben Dispersionsniitteln und hohen Teilchenkonzentrationen erzielt werden.

Erfindungsgemäß wird dia Aufgabe dadurch gelöst, daß die Konzentrationsänderung während der Sedimentation durch die Ermittlung der Beeinflussung eines elektrischen Feldes und oder der elektrischen Leitfähigkeit parallel oder senkrecht zur Bewegungsrichtung der Teilchen und vorzugsweise in verschiedenen Höhen der Dispersion gleichzeitig oder zu verschiedenen Zeiten gemessen wird. Durch die Anordnung von Meßwertaufnelwvpaaren an oder in der Küvette für die elektrische Kapazität und oder die elektrische Leitfähigkeit, wird innerhalb der Dispersion eine Meßzone ausgebildet bzw. werden mehrere Meßzonen ausgebildet.

Die Dispersion wird in einer Küvette gegeben und gut durchmischt. Infolge der unterschiedlichen Bewegungsgeschwindigkeit der einzelnen Teilchenfraktionen durchlaufen zuerst die großen Teilchen die Meßzone und dann die kleinerem. Die Verringerung der Teilchenkonzentration in der Meßzone bewirkt eine Meßsignaländerung:

— bei relativ leitfähigen Teilchen in geringer leitenden Dispersionsmittel erhöht sich die elektrische Kapazität bzw. die elektrische Leitfähigkeit

— bei relativ leitfähigem Dispersionsmittel und geringer leitfähigen Teilchen verringert sich die elektrische Kapazität bzw. die elektrische Leitfähigkeit.

Aus der zeitlichen Meßsignaländerung werden in bekannter Weise die in der Dispersion vorliegenden Teilchenfraktionen errechnet.

Zu Iv" ^ßbeginn wird bei Verwendung mehrerer Meßwertaufnehmerpaare durch Auswertung der Msßsignale aller oder mehrerer Meßwertaufnehmerpaare die Homogenität und die Oesamtkonzentration der Dispersion geprüft. Nach Durchlauf der interessierenden Teilchenf'aktionen durch die Meßzone bzw. bei mehreren Meßwertaufnehmerpaaren durch die Meßzone des oberen Meßwertaufnehmerpaares wird zur Eichung die Kapazität und oder die Leitfähigkeit des Dispersionsmittels gemessen.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in oder an eiror Küvette mindestens ein Meßwertaufnehmerpaar so angeordnet, daß sich beim Anlegen einer elektrischen Spannung an ein Meßvvertaufnehmerpaar innerhalb der Küvette ein elektrisches Feld und oaer ein Strompfad ausgebildet, d. h. die Meßzone geschaffen wird.

Bei einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das Meßwertaufnehmerpaar so angeordnet, daß sich das elektrische Feld und oder der Slrompfad senkrecht zur Bewegungsrichtung der Teilchen ausgebildet.

Des weiteren kann das Meßwertaufnehmerpaar so ausgebildet sein, daß es von den Teilchen und dem Dispersionsmittel durchströmt werden kann und so angeordnet ist, daß sich das elektrische Feld und oder der Strompfad in Bewegungsrichtung der Teilchen ausbildet.

Eine weitere Möglichkeit besteht darin, mehrere Meßwertaufnehmerpaare entlang der Bewegungsrichtung der Tei'chen anzuordnen. Zur Auswertung wird die Signaländerung jedes Meßwertaufnehmerpaares zu verschiedenen Zeitpunkten oder gleichzeitig verwendet. Durch die Nutzung eines größeren Meßbereiches der Küvette oder der gesamten Küvettenhöhe wird die Meßzeit stark reduziert, immer unter gleichen Bedingungen gemessen und durch Mehrfachmessung die Meßgenauigkeit erhöht.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:

Fig. 1: schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens; Fig. 2: eine der Fig. 1 analoge Darstellung, jedoch mit geänderter Anordnung der Meßwertaufnehmer Fig.3: Ausführungsbeispiel Nr. 1 der erfindungsgemäßen Vorrichtung

Fig.4: Ausführungsbeispiel Nr. 2 der erfindungsgemäßen Vorrichtung

Mit 1 wird eine Küvette bezeichnet, in der sich die zu analysierende Dispersion befindet.

Mit 2,3; 5,6; 2.1,...2.N; 3.1,... 3.N; 5.1,... 5.N; 6.1,... 6.M sind Meßwertaufnehmerpaare bezeichnet. Diese können sowohl als Kondensatorflächen- bzw. auch als Elektrodenpaare wirken.

Mit 9 ist eine geeignete Spannungsquelle, mit 4 eine Signalverarbeitungseinrichtung und mit 10 ein gegebenenfalls zur Weiterverarbeitung bestimmtes Ausgangssignal dargestellt. Mit 7 und 8 sind Meßstellenumschalter bezeichnet, die in geeigneter Weise die Meßwertaufnehmerpaare zusammenschalten.

Die Dispersion wird in die Küvette 1 eingegeben und gut durchmischt. Zu Beginn der Meßzeil liefern alle Meßwertaufnehmerpaare gleiche Signale. Die Signalgröße wird bei Meßbeginn herangezogen zur Berechnung der Konzentration der Teilchen in der Dispersion, und bei mehreren Meßwertaufnehmerpaaren wird zusätzlich die Homogenität der Dispersion geprüft.

Infolge der unterschiedlichen Wanderungsgeschwindigkeit der ToilchentVaktionen durchlaufen die großen Teilchen die durch die Meßwertaufnehmerpaare gebildeten Meßzonen zuerst. Die Sedimentationszeit, also die Zeit, in der die Partikel eine bestimmte Höhe durchlaufen, ist ein Maß für die jeweilige Teilchengröße. Die Berechnung der Teilchenkonzentration der verscniedenen Fraktionen erfolgt in bekannter Weise.

Sind mehrere Meßwertaufnehmerpaare in oder an der Küvette angeordnet, wie in Fig. 3 und Fig. 4 dargestellt, läßt sich die Meßgenauigkeit durch Mehrfachmessung erhöhen und die Meßzeit durch Ermittlung der Sedimentationszeit der kleinen

Teilchen mit einem der oberen Meßwertaufnehmerpaare reduzieren. ·

Nach Beendigung der Sedimentation wird mit den Meßaufnehmerpaaren 2,3; 5,6; oder 2.1,3.1; 5.1,6.1 die Kapazität und oder die elektrische Leitfähigkeit des Dispersionsmittels ermittelt.

Claims

1. Verfahren zur Teilchengrößenanalyse nach dem Sedimentationsprinzip, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentrationsänderung während der Sedimentation durch die Ermittlung der Beeinflussung eines elektrischen Feldes und oder der elektrischen Leitfähigkeit parallel oder senkrecht zur Bewegungsrichtung der Partikel und vorzugsweise in verschiedenen Höhen der Dispersion gleichzeitig oder zu verschiedenen Zeiten durch ein Meßwertaufnehmerpaar (2,3; 5.6) bzw. mehrere Meßwertaufnehmerpaare (2.1,2.N; 3.1,3.N; 5.1,5.N; 6.1,6.N) für die Kapazität und oder die elektrische Leitfähigkeit gemessen wird.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß zu Meßbeginn die Gesamtkonzentration und bei Messung in verschiedenen Höhen die Homogenität der Dispersion geprüft wird.

3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß nach Durchlauf der interessierenden Teilchenfraktionen durch die Meßzone oder bei mehreren Meßwertaufnehmerpaaren durch die Meßzone des oberen Meßwertaufnehmerpaares (2.1,3.1; 5.1,6.1) zur Eichung der Kapazität und oder die elektrische Leitfähigkeit des Dispersionsmittels gemessen wird.

4. Vorrichtung zur Teilchengrößenanalyse, dadurch gekennzeichnet, daß in oder an einer Küvette (1) mindestens ein Meßwertaufnehmerpaar (2.3; 5.6) so angeoranet ist, daß sich beim Anlegen einer elektrischen Spannung (9) an das Meßwertaufnehmerpaar innerhalb der Küvette ein elektrisches Feld und oder ein Strompfad ausbildet, d. h. eine Meßzone geschaffen wird.

5. Vorrichtung nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß das Meßwertaufnehmerpaar (2,3) so angeordnet ist, daß sich das elektrische Feld und oder der Strompfad senkrecht zur Bewegungsrichtung der Teilchen ausbildet.

6. Vorrichtung nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß das Meßwertaufnehmerpaar (5,6) so ausgebildet ist, daß es von den Teilchen und dem Dispersionsmittel durchströmt werden kann und so angeordnet ist, daß sich das elektrische Feld und oder der Strompfad in Bewegungsrichtung der Teilchen ausbildet.

7. Vorrichtung nach einem der Punkte 5 und 6, gekennzeichnet dadurch, daß entlang der Bewegungsrichtung der Teilchen mehrere Meßwertaufnehmerpaare (2.1,2.N; 3.1,3N; 5.1,5.N; 6.1., 6.N) angeordnet sind und zur Auswertung die Signaländerung jedes Meßwertaufnehmerpaares gleichzeitig oder zu verschiedenen Zeitpunkten verwendet wird.