DE2947234C2 - Vorrichtung zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung einer Staubprobe mit einem mit Sedimentationsflüssigkeit gefüllten Sedimentationsgefäß - Google Patents

Description

3 4

Druckmeßsiellen in verschiedenen Abständen längs der Iaufleitung den Meßvorgang beeinflussen könnten, sind Sedimentationsstrecke erfolgt an den Anschlußstellen der Umlaufleitung zwei Ventile Weiterhin ist aus der US-PS 38 96 660 (insbesondere 7,8 vorgesehen. Die Bewegungsrichtung der Ventilver-

F i g. 1 und Spalte 5 ab Zeile 20) ein Verfahren zum Be- schlußkörper ist gleichsinnig. Auch sind ihre in die Flüsstimmen der Partikelgrößenverteilung einer Staubpro- 5 sigkeit eintauchenden Volumina gleich groß, so daß ein

be mit einem mit Sedimentationsflüssigkeit gefüllten Se- einwandfreies öffnen und Schließen der Ventile ge-

dimentationsgefäß bekannt bei dem die Druckmeßwer- währleistet ist

te an den einzelnen Druckmeß-Stellen in einer zeitlich In die Umlaufleitung 4 ist ferner ein elastisches Zwi- und örtlich aufeinander abgestimmten Reihenfolge ab- schenstück 6 eingefügt Es soll Druckstöße dämpfen, die gefragt werden, daß jeweils Abschnitte der Sedimenta- io beim Einschalten der Pumpe 5 und beim Betätigen der tionskurven in den verschiedenen Meßebenen erfaßt Ventile 7, 8 auftreten. Auch wird durch das Zwischenwerden (vgL Spalte 5 Zeilen 52—67). stück 6 das Betätigen des Einfüllventils 26 und des AusGegenüber diesem Stand der Technik liegt der Erfin- laßventils 27 erleichtert, da ein zu starker Druckanstieg dung nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung nach vermieden wird.

dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 anzugeben, die 15 Am oberen Ende der Meßkammer 2 und der Vereine möglichst schnelle, fehlerfreie und reproduzierbare gleichskammer 3 befinden sich Wandöffnungen 8a, 10a Bestimmung der Partikelgrößenverteilung von Staub- mit Ventilen 9, 10. Diese öffnungen 9a und 10a liegen proben ermöglicht auf dem Meßdruckniveau NuIL Sie sind über eine waag-Diese Aufgabe wird durch die Vorrichtung nach dem rechte Leitung 11 miteinander verbunden. Etwaige Patentanspruch 1 gelöst Vorteilhafte Ausgestaltungen 20 Dichtenunterschiede der Fiüssigkeüin Leitung 11 Jjleidieser Vorrichtung sind in den Ansprüchen 2 bis 6 ange- ben deshalb ohne Einfluß auf die Druckmessung. Über geben. ein mittig an die Leitung 11 angeschlossenes Vorratsge-Nachfolgend sind Ausführungsformen der Erfindung faß 12 mit Trägerflüssigkeit können die Meßkammer 2 anhand von Zeichnungen beispielsweise beschrieben. Es und die Vergleichskammer 3 mit einem bestimmten zeigt 25 Vordruck, vorzugsweise dem Atmosphärendruck, be-Fig. 1 eine schematische Darstellung des gesamten aufschlagt werden. Durch Verdunstung, Oberflächen-Meßaufbaus, spannung u. dgl. hervorgerufene Effekte im Vorratsge-F ig. 2 die Zusammenfassung mehrerer Druckmeß- faß 12 wirken sich auf beide Kammern 2,3 gleichmäßig stellen an einer Steigleitung, aus. Zur Ausschaltung jeglichen Feststofftransports an F i g. 3 eine Meßkurve bei einfacher Umschaltung der 30 der Phasengrenze zwischen Suspension und Trägerflüs-Meßebenen von unten nach oben. sigkeit können die Wandöffnungen 9a und 10a auch mit Die in F i g. 1 dargestellte Meßeinrichtung besteht aus schlaffen Trennmembranen verschlossen sein. Eine Beeiner lotrecht auf einer Grundplatte 1 aligeordneten einträchtigung der Druckmessung ist nicht zu erwarten, zylindrischen Meßkammer 2 und einer ebenso ausgebil- Der Feststoff der Suspension in der Meßkammer baut deten Vergleichskammer 3. Die Meßkammer 2 enthält 35 ein Druckprofil auf, das ausgehend vom Drahtniveau eine Suspension bestehend aus der zu untersuchenden Nuii an der oberen Wandöffnung Ba mit der Sedimenta-Staubprobe und einer Trägerflüssigkeit und die Ver- tionsstrecke Ή ansteigt Sind mehrere als Wandbohrungleichskammer 3 eine reine Flüssigkeit, vorzugsweise ' gen ausgebildete Druckmeßpunkte (13a Dis 20«?,) über die Trägerflüssigkeit Die Höhe//der Meßstrecke (Se- der Sedimentationsstrecke //verteilt angeordnet, so dimentationsstrecke) in den Kammern 2, 3 ist der zu 40 wird von jedem Druckmeßpunkt die jeweils oberhalb untersuchenden Partikelgröße angepaßt Für einen Par- liegende Feststoffkonzentration erfaßt Ist die Feststofftikelgrößenmeßbereich von etwa 1 bis 100 μΐη ist ent- konzentration der gesamten Sedimentationsstrecke H sprechend der .Feststoffdichte, der Flüssigkeitsdichte bekannt, kann auch für jeden Druckmeßpunkt die je- und der Zähigkeit der Trägerflüssigkeit meist eine Meß- weils darunter befindliche Feststoffkpnzentration bestrecke von 20 cm ausreichend Audi genormte Parti- 45 stimmt werden. Bei der Ausführungsform gemäß F i g. 1 kelgeräte, wie die Sedimentationswaage oder die An- ist die Sedimentationsstrecke H gleichmäßig in vier fedreasen-Pipette weisen für den genannten Partikelgrö- ste Druckmeßebenen mit den Wandöffnungen (13a bis ßenbereich diese Länge auf. 2Oa^ unterteilt Den Meßebenen sind die Druckmeßge-Unterhalb der MeßsJrecke befindet sich ein Sedi- rate 21a bis 21t/ zugeordnet Die Wandbohrungen sind mentraum 2 a zur Aufnahme des während der Messung so mit den Ventilen 13 bis 20 absperrbar. Die Drucküberausfallenden Feststoffes, tragungsleitungen verlaufen von den Wandöffnungen Zum Mischen der Staubprobe mit der Trägerflüssig- zu den Differenzdruckrneßgeräten waagrecht und sind keit und zum Aufrechterhalten der homogenen Suspen- rnit Trägerflüssigkeit gefüllt Ein Verschließen der sion bis zum Meßbeginn dienen das Ventil 8, die Pumpe Wandöffnungen ist für die Messung nicht erforderlich, 5 und die Umlaufleitung 4, die zentrisch am oberen Ende 55 da jeder Meßebene ein Differenzdruckmeßgerät zugevon der Meßkammer 2 abzweigt und am unteren Ende ordnet ist Die Ventile 13 bis 20 erleichtern jedoch das in diese einmündet Die Pumpe kann die Suspension in Reinigen der Kammern und schützen die sehr empfind-Umlauf und in der Meßkammer in Bewegung versetzen, liehen DifferenEdnickaufnehmcr während des Mischvorzugsweise entgegen der Sedimentationsrichtung. Vorgangs der Staubprobe.

Die Umlaufgeschwindigkeit der Suspension kann über 60 Die Anzahl der Meßebenen muß nicht auf vier be-

die Pumpendrehzahl so beeinflußt werden, daß auch die grenzt sein. Sind noch weitere MeSebenen vorgesehen,

größten Partikel in der Meßkammer mitgerissen wer- ist die Information über den Druckgradienten, der sich

den. Das untere Ventil 8 und die untere Anschlußstelle über der Sedimentationsstrecke aufbaut, umfassender

der Umlaufleitung sind so ausgebildet, daß durch die und somit sind die Meßergebnisse sicherer. Auch ist eine

strömende Flüssigkeit der Sedimentraum 2a freigespült 65 gleichmäßige Verteilung der Meßebenen über der Sedi-

und die in die Meßkammer einströmende Flüssigkeit mentationsstrecke H nicht erforderlich, da der Auswer-

verwirbeltwird. tungsformalismus der Meßebenenverteilung angepaßt

Zur Unterdrückung von Störungen, die über die Um- werden kann.

Über die Differenzdruckmeßgeräte 21a bis 2td werden die jeweils gemessenen Druckdifferenzen in registrierbare, vorzugsweise elektrische Signale umgewandelt, die entweder fortlaufend aufgezeichnet oder vorzugsweise von einem Rechner abgefragt werden. In der dargestellten Ausführungsform F i g. 1 sind die Differenzdruckmeßgeräte 21a bis 21 dan einen Mikrorechner 23 angeschlossen, der die Differenzdruckmeßwerte nach einem vorgegebenen Formalismus abfragt und die Werte z. B. in die Rückstandssumme umrechnet, die dann als Tabelle ausgegeben oder als Kurvenzug 25a von einem Schreiber 25 aufgezeichnet wird. Zur Überwachung des Sedimentationsvorganges ist es vorteilhaft, wenn ein weiterer Schreiber 24 den Druckverlauf 24a des unteren Differenzdruckmeßgerätes 21a registriert.

Eine abgewandelte Ausführungsform einer Einrichtung für Hie MeßwerterfasM'ng zeigt Hie F i g. 2. Bei dieser Anordnung sind die Druckmeßpunkte 13a bis 20a der Meßkammer 2 und der Vergleichskammer 3 über mit Trägerflüssigkeit gefüllte Steigleitungen 28 und 29 mit einem einzigen Differenzdruckmeßgerät 21 verbunden. Durch wechselweises Öffnen und Schließen der Ventile 13 bis 16 und 17 bis 20 werden die Meßebenen Ha. bis Hdder Sedimentationsstrecke umgeschaltet. Für diesen Meßebenenwechsel müssen die Wandöffnungen 13a bis 16a an der Meßkammer über die Ventile 13 bis 16 verschließbar sein. Die Steigleitung 29 der Vergleichskammer ist an sich entbehrlich, da sie genau wie die Vergleichskammer mit Trägerflüssigkeit gefüllt ist. Aus Symmetriegründen sind jedoch auch hier Wandöffnungen 17a bis 20a, Ventile 17 bis 20 und die Steigleitung 29 zweckmäßig.

Das Ablaufbild eines sehr einfachen Abfrageformalismus zur Verkürzung der Meßzeit ist in der F i g. 3 dargestellt. Das Diagramm zeigt für die vier Sedimentationsstrecken Ha bis Hd typische Sedimentationskurven als Druckkurven 30, aufgetragen über der Meßzeit. Der größten Sedimentationsstrecke Ha p_a) entspricht eine Meßzeit von t_a und der kürzesten Sedimentationsstrekke Hd (p_a) eine Meßzeit t& Der Wechsel der Sedimentationsstrecken (Meßebenen) erfolgt vorzugsweise in Abhängigkeit von der Steigung der Sedimentationskurven, z. B. entsprechend dem verstärkt dargestellten Kurvenzug 31.

Die Steigung der Sedimentationskurve ist als ein charakteristischer Parameter der Partikelgröße anzusehen. Denn ein starker Druckabfall in einer relativ kurzen Meßzeit bedeutet, daß größere Mengen von Feststoff (überwiegend grebe Partikel) die Meßstrecke verlassen. Die Steigung ApIAt ist entsprechend groß. Die zu erwartende Versuchszeit ist kurz und eine Änderung der Meßstrecke ist nicht erforderlich. Im Gegensatz hierzu bedeutet ein geringer Druckabfall, daß nur geringe Mengen von Feststoff (überwiegend kleine Partikel) die Meßstrecke verlassen. Die Steigung dp/dt ist entsprechend klein und eine Änderung der Meßstrecke ist erforderlich.

Anstelle des in F i g. 3 dargestellten einfachen Abfrageformalismus sind auch komplexere Abfragestrukturen möglich, indem z. B. das Druckprofil durch schnelles wechselweises Umschalten der Meßebenen mit verschiedenen Laufrichtungen erfaßt wird.

In die Auswertungsbeziehung läßt sich die Höhenvariation der Sedimentationsstrecke ohne große Schwierigkeiten einbauen. Unter der Annahme, daß die Partikel kugelförmig sind und eine laminare Umströmung derselben gewährleistet ist, berechnet sich die Partikelgröße rfnach dem Stockes'schen Gesetz:

· η

(pppr)- g-1

H₁ /= 1, 2, 3 ... (2)

η = dynamische Viskosität [g/(cm · s)]
t = Sedimentationszeit [min]
Hi = Sedimentationsstrecke [cm]

unddie Rückstandssumme Rdnach:

Pi

is pi = Anfangsdruck[mbar]
p(t) = momentaner Druck [mbar]

Als DifferenyHriirkmeßgerät ist ein Aufnehmer Ü2ch

dem Kompensationsprinzip zweckmäßig, wie er Gegenstand der deutschen Patentanmeldung P 28 35 523.9 ist. Dieses Gerät besteht aus zwei über eine Verbindungsstange starr gekoppelte Meßmembranen, einer Wegmeßeinrichtung für die Verbindungsstange und einer elektromagnetischen Stelleinrichtung zur Kompensation der Membranauslenkung. Das Kompensationssignal (Spulenstrom) ist ein Maß für den Differenzdruck. Durch die Kompensation der Membranauslenkung werden Volumenverschiebungen, d. h. ein Feststofftransport an der Phasengrenze zwischen Suspension und Trägerflüssigkeit unterbunden. Infolge der sehr empfindlichen Lagenanzeige ermöglicht das Gerät die Erfassung extrem geringer Differenzdrücke in Flüssigkeiten.

Die Meßanordnung nach F i g. 1 kann sehr kompakt ausgeführt werden, so daß die Meßkammer 2, die Vergleichskammer 3, die Umlaufleitung 4 mit der Pumpe 5 sowie alle Meßleitungen mit dem oder den Druckaufnehmern 21 bzw. 21a bis 21t/ in dem Bereich 22 z. B. durch ein Wasserbad mit Umlaufthermostat, ständig auf gleicher Temperatur gehalten werden können. Dadurch werden Temperaturgradienten in der Einrichtung, die Konvektionsströmungen und Parameterveränderungen bewirken können, vermieden.

Die manuelle Tätigkeit beschränkt sich auf das Abwiegen und Einfüllen der Staubprobe in die Meßkammer, sowie auf die Eingabe probenspezifischer Daten in den Rechner 23. Zum Abwiegen ist die Genauigkeit einer normalen Analysenwaage ausreichend. Über die Menge der Einwaage ist gewährleistet, daß die Anfangskonzentration der Suspension bei breiten Partikclgrößenverteilungen 0,5 Vol.-% und bei schmalen Partikelgrößenverteilungen 0,1 VoL-% nicht überschreitet, so daß eine Wechselwirkung zwischen den einzelnen Partikeln die Messung nicht störend beeinflußt Ferner läßt sich aus der Kenntnis der Einwaagemenge der Anfangsdruck pi berechnen. Die Richtigkeit des bei der Messung ermittelten Anfangsdrucks ist überprüfbar.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

1 2 fahren zur Stoffumwandlung und zum Transport disper- Patentansprüche: ser Feststoffe die Kenntnis der Feinheit der Partikel, d.h. die Partikeigrößenverteilung von entscheidender

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Partikelgrö- Bedeutung. Auch im Bereich des Umweltschutzes ist ßenverteilung einer Staubprobe mit einem mit Sedi- 5 deren Bestimmung wichtig.

mentationsflüssigkeit gefüllten Sedimentationsge- In der Zeitschrift Staub-Reinhalt Luft 37 (1977) Nr. 4,

faß, das mit einer öffnung zur Aufnahme der Staub- S. 141 —147 sind Verfahren und Einrichtungen für Sediprobe versehen ist und in unterschiedlicher Höhe mentationsanalysen mit manometrischer Messung im der Sedimentationsstrecke angebrachte, absperrba- Schwerefeld beschrieben. Dabei wird zur Bestimmung re feste Druckmeßöffnungen zur Messung des stati- io der Partikelgrößenverteilung eine Staubprobe mit einer sehen Druckes aufweist, dadurch gekenn- Trägerflüssigkeit vermischt und als homogene Suspenzeichnet, daß ein dem Sedimentationsgefäß ahn- sion in eine Meßkammer eingefüllt Unter der Einwirlich ausgebildetes Referenzgefäß, das mit reiner Sus- kung der Schwerkraft des Strömungswiderstandes und pensionsflüssigkeit gefüllt ist mit korrespondieren- des Auftriebs, sedimentiert der Feststoff und bewirkt den Druckmeßöffnungen vorhanden ist daß jeder 15 eine Massen- und Konzentrationsänderung, die von ei-Druckmeßöffnung ein Differenzdruckaufnehmer zu- ner Änderung des statischen Druckes begleitet ist Die geordnet ist der gleichzeitig mit einer korrespcndie- Druckdifferenz zwischen den Endpunkten einer Meßrenden Dreckmeßöffnung des Referenzgefäßes ver- strecke, deren obere Grenze mit dem Spiegel der Susbunden ist und daß oben und unten an das Sedimen- pension übereinstimmt ändert sich in dem Maße, in weltationsgefäß eine Umlaufleitung angeschlossen ist 20 chem Feststoff die Meßstrecke nach unten verläßt Diewelche eine Umwälzpumpe und unterhalb des Sedi- ser Vorgang wird von einem Druckmeßgerät erfaßt und mentationsgefäßes ein als Zerstäuber ausgebildetes in ein registrierbares, proportionales Signal umgeformt Ventil enthält Nach Auswertung der Druckmeßwerte steht als Ergeb-

2. Vorrichtung zur Bestimmung der Partikelgrö- nis die Rückstandssumme, aus der die Partikelgrößenßenverteilung nach Anpruc'lr 1, dadurch gekenn- 25 verteilung ersichtlich ist, zur Verfügung.

zeichnet, daß zur Aufnahme der Sedimentationskur- Ein erheblicher Nachteil dieses bekannten Verfah-

ve ein Rechen- und Steuerwerk vorgesehen ist, das rens besteht in der zum Teil sehr langen Versuchszeit

an den Druckmeßöffnungen die Druckdifferenzen mit der, insbesondere bei kleinen Partikelgrößen, zu

zwischen Suspensionssäule und Referenzsäule ab- rechnen ist So benötigt z. B. ein kugliges Glaspartikel

fragt 30 von ΙΟμπι Durchmesser etwa 16 Stunden, um eine

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Meßstrecke von 20 cm zu durchfallen. Der mit diesem zeichnet, daß nur ein einziger Differenzdruckauf- Verfahren erfaßbare Bereich der Partikelgrößen ist, nehmer vorgesehen ist, der übe .■ mit reiner Sedimen- wenn vertretbare Meßzeiten angesetzt werden, zu kleitationsflüssigkeit gefüllte Steigleitungen mit den nen Partikeln hin stark begrenzt Druckmeßöffnungen des Sedimentationsgefäßes ei- 35 Weiter ist bei dem bekannten Meßverfahren und den nerseits und des Referenzgefäßes andererseits über dafür vorgesehenen Einrichtungen nachteilig, daß die Ventile in Verbindung gebracht wird. Herstellung der Suspension und deren Einbringen in die

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, da- Meßkammer manuell erfolgt Dies "ist zeitraubend, auch durch gekennzeichnet, daß das Referenzgefäß mit werden die Analysenergebnisse stark beeinflußt, weil dem Sedimentationsgefäß durch eine mit einem Re- 40 eine gleichmäßige Verteilung der Staubpartikel in der ferenzdruck beaufschlagbare Leitung verbunden ist Flüssigkeit infolge des Einfüllvorganges nicht gewähr-

5. Vorrichtung zur Bestimmung der Partikelgrö- leistet ist Beim Umfüllen der vorbereiteten Suspension ßenverteilung nach den Ansprüchen 1, 2, 3 und 4, aus einem Mischgefäß in die Meßkammer kann bei grodadurch gekennzeichnet, daß an oder in der Sedi- Ben Staubpartikeln schon eine teilweise Sedimentation mentationskammer (2) ein Schwingungsanzeiger, 45 eintreten, die von der Messung nicht erfaßt wird. Auch z. B. ein Ultraschallgeber angeordnet ist, der zur ho- werden den Staubpartikeln in der Suspension durch den mogenen Vermischung der Staubprobe mit der Trä- Umfüllvorgang Impulse erteilt die zu unkontrollierten gerflüssigkeit beiträgt. Bewegungen führen und den Sedimentationsvorgang

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1,2,3 und 5, stören. Dadurch wird das Analysenergebnis im Bereich dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkammer (2), 50 großer Partikel unsicher.

die Referenzsäule (3), die Ventile (9,10 und 13 bis 20) Das bekannte Meßverfahren und die bekannten Ein-

sowie die Verbindungsleitungen, die Umlaufleitung richtungen gestatten deshalb nur Stäube mit kleinem

(4) und die Umwälzpumpe (5) sowie das oder die Partikelgrößenbereich, d. h. mit schmaler Partikelgrö-

Differenzdruckmeßgeräte (21 oder 21 a bis 2\d) ßenverteilung zu analysieren, wodurch die Anwen-

durch einen gemeinsamen Thermostaten, Vorzugs- 55 dungsmöglichkeiten stark begrenzt werden. Darüber

weise in einem Wasserbad, auf gleicher und konstan- hinaus ist es bekannt (vgl. M. Lange, Dissertation TU

ter Temperatur gehalten werden. Berlin D 83, 1973, Seiten 23—25), bei einem Verfahren

zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung einer

Staubprobe mit einem mit Sedimentationsflüssigkeit ge-

60 füllten Sedimentationsgefäß das Druckprofil über der Höhe aufzunehmen, d. h. zu einem festen Zeitpunkt ti

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestim- die Druckdifferenz in Abhängigkeit von der Meßhöhe mung der Partikelgrößenverteilung einer Staubprobe zu ermitteln. Über die Meßanordnung zur Durchfühnach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. rung dieses Verfahrens ist zwar aus der Druckschrift Derartige Vorrichtungen sind wichtige Hilfsmittel für 65 nichts zu entnehmen, es kann aber angenommen werdie Beurteilung staubförmiger Stoffe in der pulverer- den, daß die Messung der Druckdifferenz in Abhängigzeugenden und pulververarbeitenden Industrie, z. B. ist keit von der Meßhöhe zu einem festen Zeitpunkt am bei der Auslegung und beim Betrieb mechanischer Ver- einfachsten mittels der Anordnung einer Anzahl von