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Dipl.-Ing. Peter Krischker
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Gierkezeile 16 1000 Berlin 10 Prof. Dr.-Ing. Th.Gast Bersstr. 1 1000
Berlin 39 Verfahren zur Bestimmung der Parti1celgröenverteilun einer Staubprobe
und Einrichtungen zur Durchführung des Verfahrens.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung
einer Staubprobe nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie Einrichtungen
zur Durchführung des Verfahrens.
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Derartige Verfahren sind ein wichtiges Hilfsmittel für die Beurteilung
staubförmiger Stoffe in der pulvererzeugenden und pulververarbeitenden Industrie,
z.8. ist bei der Auslegung und beim Betrieb mechanischer Verfahren zur Stoffumwandlung
und zum Transport disperser Feststoffe die Kenntnis der Feinheit der Partikel, d.h.
die Partikelgrößenverteilung von entscheidender Bedeutung. Auch im Bereich des Umweltschutzes
ist deren Bestimmung wichtig.
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In der Zeitschrift Staub-Reinhalt.Luft 37 (1977) Nr. 4 S. 141-147
sind Verfahren und Einrichtungen für Sedimentationsanalysen mit manometrischer Messung
im Schwerefeld beschrieben.
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Dabei wird zur Uestimmung der Partikelgrößenverteillung eine Staubprobe
mit einer Trägerflüssigkeit verinischt und als homogene Suspension in eine Meßkammer
eingefüllt. Unter der Einwirkung der Schwerkraft, des Strömungswiderstandes und
des Auftriebs, sedimentiert der Feststoff und bewirkt eine Massen-und Konzentrationsänderung,
die von einer Änderung des statischen Drucks begleitet ist. Die Druckdifferenz zwischen
den Endpunkten einer Meßstrecke, deren obere Grenze mit dem Spiegel
der
Suspension übereinstimmt, ändert sich in dem Maße, in welchem Feststoff die Meßstrecke
nach unten verläßt. Dieser Vorgang wird von einem Druckmeßgerät erfaßt und in ein
registrierbares, proportionales Signal umgeformt. Nach Auswertung der Druckmeßwerte
steht als Ergebnis die Rückstandssumme,aus der die Partikelgrößenverteilung ersichtlich
ist, zur Verfügung.
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Ein erheblicher Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht in der
zum Teil sehr langen Versuchszeit, mit der, insbesondere bei kleinen Partikelgrößen
zli rechnen ist. So benötigt z.B. ein kugliges Glaspartikel von lO,um Durchmesser
in Wasser etwa 40 min. und ein Partikel von 2 µm nurchmesser etwa 16 Stunden, um
eine Meßstrecke von 20 cm zu durchfallen. Der mit diesem Verfahren erfaßbare Bereich
der Partikel.größen ist, wenn vertretbare Meßzeiten angesetzt werden, zu kleinen
Partikeln hin stark begrenzt.
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Weiter ist bei dem bekannten Meßverfahren und den dafür vorgesehenen
Einrichtungen nachteilig, daß die llerstellung der Suspension und deren Einbringen
in die Meßkammer manuell erfolgt.
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Dies ist zeitraubend auch werden die Analysenergebnisse stark beeinflußt1
weil eine gleichmäßige Verteilung der Staubpartikel in der Flüssigkeit infolge des
Einfüllvorganges nicht gewährleistet ist. Beim Umfüllen der vorbereiteten Suspension
aus einem Mischgefäß in die Meßkammer kann bei großen Staubpartikeln schon eine
teilweise Sedimentation eintreten, die von der Messung nicht erfaßt wird. Auch werden
den Staubpartikeln in der Suspension durch den Umfüllvorgang Impulse erteilt, die
zu unkontrollierten bewegungen führen und den Sedimentationsvorgang stören Dadurch
wird das Analysenergebnis im Bereich grosser Partikel. unsicher.
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Das bekannte Menverfahren und die bekannten Einrichtungen gestatten
deshalb nur Stäube mit kleinem Partikelgrößenbereich,
dh. mit schmaler
Partikelgrößenverteilung zu analysieren, wodurch die Anwendungsmöglickokeiten stark
begrenzt werden.
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Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Vorfahren nach
dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und Einrichtungon zu dessen Durchfürung anzugeben,
die eine möglichst schnelle, fehlerfreie und reproduzierbare Bestimmung der Partikelgrößenverteilung
von Staubproben ermöglichen.
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Die Aufgabe wird durch die Verfahren nach den Patentansprüchen 3 und
7 gelöst. Vorteilhafte Einrichtungen zur Durchführung der Verfahron sind in den
Ansprüchen 2 bis 6 bzw. 8 und 9 angeben.
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Wie schon erläutert, wird die Versuchszeit einer Staubanalyse überwiegend
durch die Sedimentationszeit, d.h. durch die Fallzeit der Partikel in der Meßstrecke
bestimmt. Wird nun die Meßstrecke während der Messung verringert, so ergeben sich
geringer Fallzeiten und damit kürzere Versuchszeiten. Auf diesem Grundgedaoiken
beruht das Meßverfahren nach dem Patentanspruch 1.
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Wird die Meßstrecke an die Partikel größe angepaßt, lassen sich damit
auch breite Partikelgrößenverteilungen erfassen, indem zu Beginn der Sedimentation,
d.h. für die großen Partikel eine lange Meßstrecke (Sedimentationsstrccke) vorliegt,
die mit.abnebmender Partikelgröße verkiirzt werden kann.
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tJei tler Einrichtung nach Anspruch 2 ist die Meßstrecke in feste
Meßebenen (Druckmeßstelien) unterteilt. Wird durch stufenweise Variation der Meßstrecke
in Abhängigkeit von der Meßzeit die MwlSebene geändert, so ergibt sich die kürzeste
Meßdauer durch die Fall zeit der kleinsten zu erfassenden Partikel vom Meßniveau
Null l bis zur obersten Meßebene. Sind z.B. vier Meßebenen gleichzeitig über der
Meßstrecke von 20 cm verteilt, so ergeben sich fiir die Bestimmung von kugeligen
Glaspartikeln in Wasser Meßzejten von 10 min bei 10 µm Durchmesser und von 4 Stunden
bei 2 µm Durchmesser.
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Die Veründerung der Ncßöhe Iaoin gemal Anspruch 5 auch Inittels einer
kontinuierlich uber der Höhe der Meßstrecke verschiebbaren Druckmeßstelle oder Druckmeßsonde
erfolgen.
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Mit einem entsprechend ausgebildeten Meß- und Auswertungsal-Sorithmus
ist bei Anwendung fester Mclicbenen bessere roproduzierbarkeit für die Destimmung
der Partikelgrößenverteilung zu erwarten als bei der kontinuierlichen Verschiebung
einer Druckmeßstelle, weil u.a. die Unsicherheiten bei der Bestimmung der jeweiligen
Meßhöhe entfallen.
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Der maximale integrale Druckmeßwert p. als Differenz der Drücke an
den Meßstellen, ist proportional zur Meßstrecke H nach der Beziehung Po = Co ( #D
= #F ) . R. 9 (1) wobei Co = Feststoffkonzentration (Vol. -= - Feststoffdichte (
9/cm3) = = Dichte der Flüssigkeit (9/ cm3) 9 = Erdbeschleunigung ( 9,8 m/s2) ist.
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Dies zeigt, daß sich bei einer Verliürzun; der Meßstrecke auch der
Druckmeßwert im Verhältnis zu den Störeinwirkungen verringert. Solche Störeinwirkungen
sind bei einem mit Luftdruck beaufschlagten, offenen Meßaufbau an der Oberfläche
der Suspension z.B. Verdunstung, Oberflächenspannung oder durch Erschütterungen
bewirkte Oberflächenschwingungen.
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Zur Ausschaltung dieser Störeinflüsse dienen die Merkmale des Patentanspruchs
6, die aus dem nild 2 der eingangs genannten Literaturstelle zwar an sich bekannt,
in Verbindung mit der Erfindung aber besonders vorteilhaft sind Durch die Druckdifferenzmessung
mit einem streng symmetrischen,
aus der Meßkammer und der Vergleichskammer
bestehenden Mcß aufbau wcrden Oberflächencffckte und andcrc Fehlerquellen ausgeschaltet
oder wcitgehend vormindert, weil die Störungen wie bei kunununizierenden Röhren
auf beide Kammern gleichmäßig übertragen werden und sich bei der Messung aufheben.
Dies ermöglicht die Anwendung kurzer Plelastrecken.
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Statt einer Meßkammer können auch mehrere Meßkammern mit einer Verglcichskammer
verbunden und so gleichzeitig mehrere Analysen durchgeführt werden. Dies ist z.B.
bei Reihenuntersuchungen, wie sie bei Erdingenieuren oder Sedimentologen anfallen,
von Dedeutung.
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Zur Vermeidung der bisher beim Mischen und beim Umfüllen der Suspension
aufgetretenen Mängel dient das Verfahren nach dem Anspruch 7. Dadurch, daß die Trägerflüssigkeit
mit der einmalig ztigegebenen Staubprobe direkt in der Meßkammer umgewälzt und die
Umwälzung bis kurz vor der Messung aufrecht erhalten wird, ergibt sich eine gleichmäßige
Verteilung der Partikel bei Meßbeginn. Es entfällt der Umfüllvorgang und andere
zeitraubende mannelle Verfahrensschritte.
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Der Mischvorgang kann entweder über eine Umlaufleitung zusammen mit
der Meßkammer oder über einen Schwingungserzeuger in oder an der Meßkammer erfolgen.
Störende Einbauten in der Meßkammer sind nicht erforderlich. Der Aufbau kann so
kompakt gehalten werden, daß eine Thermostalisiening der Suspension von deren Herstellung
bis zum Abschlul. der Messungen ununterbrochen aufrechterhalten werden kann.
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Da mit ein und derselben Staubprobe und Trägerflüssigkeit mehrmais
eine Suspension hergestellt werden kann, verringern sich Unsicherheiten bei Doppel-
und Mehrfachmessungen.
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Nachfolgend sind Ausführungsformen der Erfindung anhand von
Zeichnungen
bcvorzugter Meßeinrichtungen heispielsweise beschrieben. Es zeigen: Figur 1 eine
schematische Darstellung des gesamten Melsauf baus Figur 2 die Zusammenfassung mehrerer
Druckmeßstellen an einer Steigleitung Figur 3 eine Meßkurve bei einfacher Umschaltung
der Meßebenen von unten nach oben.
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Die in Figur 1 dargestellte Meßeinrichtung besteht aus einer lotrecht
auf einer Grundplatte 1. angeordneten zylindrischen Meßkammer 2 und einer ebenso
ausgebildeten Vergleichskammer 3.
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Die Meßkammer 2 enthält eine Suspension bestehend aus der zu untersuchenden
Staubprobe und einer Tr-igerflüssigkeit und die Vergleichskammer 3 eine reine Flüssigkeit,
vorzugsweise die Trägerflüssigkeit. Die Höhe H der Meßstrecke (Sedimentationsstrecke)
in den Kammern 2,3 ist der zu untersuchenden Partikelgröße angepaßt. Für einen PartikelgrölSemnelsbereich
von etwa 1 bis 100 ist entsprechend der Feststoffdichte, der Flüssigkeitsdichte
und der Zähigkeit der Trägerflüssigkeit meist eine bleßstrecke von 20 cm ausreichend.
Auch genormte Partikelmeßgeräte, wie die Sedimentationswaage oder die Andreasen-Pipette
weisen für den genannten Partikelgrößenbereich diese Länge auf.
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Unterhalb der Meßstrecke befindet sich ein Sedimentraum 2a zur Aufnahme
des während der blessunlr ausfallenden Feststoffes.
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Zum Mischen der Staubprobe mit der Trägerflüssigkeit und zum Aufrechterhalten
der homogenen Suspension bis zum Meßbeginn dienen das Ventil 8, die Pumpe 5 und
die Umlaufleitung 4, die zentrisch am oberen Ende von der Meßkanuner 2 abzweigt
und am unteren Ende in diese einmündet, Die Pumpe kann die Suspcnsion
in
umlauf und in der Meßkammer in Bewegung versetzen, vorzugsweise entgegen der Sedimentationsrichtung.
Die Umlaufgeschwindigkeit der Suspension J;ann über die Pumpendrehzahl so bceinflußt
werden, daß auch die größten Partikel in der Meßkammer mitgerissen werden. Das untere
Ventil 8 und die untere Anschlußstelle der Umlaufleitung sind so ausgebildet, da
durch die strömende Flüssigkeit der Sedimentraum 2a freigespült und die in die Meßkammer
einströmende Flüssigkeit verwirbelt wird.
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Zior Unterdrückung von Störungen, die über die Umlaufleitung den Meßvorgang
beeinflussen könnten, sind an den Anschlußstel len der Umlaufleitung zwei Ventile
7,8 vorgesehen. Die EBewegungsrichtung der Ventilversclußkörper ist gleichsinnig.
Auch sind ihre in die Flüssigkeit eintauchenden Volumina gleich groß, so daß ein
einwandfrcies Öffnen und Schließen der Ventile gewährleistet ist.
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In die Umlaufleitung 4 ist ferncr ein elastisches Zwischenstück 6
cingefügt. Es soll. Druckstöße dämpfen, die beim Einschalten der Pumpe 5 und beim
Betätigen der Ventile 7,8 auftreten. Auch wird durch das Zwischenstück 6 das Betätigen
des Einfüllventils 26 und des Auslaßventils 27 erleichtert, da ein zu starker Druckanstieg
vermieden wird.
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Am oberen Ende der Meßkammer 2 und der Vergleichskammer 3 befinden
sich Wandöffnungen 8a, lOa mit Ventilen 9,10. Diese Öffnungen 9a und lOa liegen
auf dem Meßdruckniveau Null. Sie sind über eine waagrechte Leitung 11 miteinander
verbunden. Etwaige Dichtenunterschiede der Flüssigkeit in Leitung 11 bleiben deshalb
ohne Einfluß auf die Druckniessung. Öber ein mittig an die Leitung 11 angeschlosscenes
Vorratsgefflß 12 mit Trägerflüssig keit können die Meßkammer 2 und die Vergleichskammer
3 mit einem bestimmten Vordruck, vorzugsweise dem Atmobphärendruck, beaufschlagt
werden. Durch Verdunstung, Oberflächenspannung und dgl.
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hervorgernfen@ Effekte im Vorratsgefäß 12 wirken sich auf beide Kammern
2,3 gletchmäßig aus. Zur Ausschaltung jeglichen Feststofftransports an der Phasengrenze
zwischen Suspension und Trägerflüssigkeit können die Wandöffnungen )a und lOa auch
m, t schlaffen Trennmembranen verschlossen sein. Eine Beeinträcht gung der Druckmessung
ist nicht zu erwarten.
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Der Feststoff der Suspension in der Meßkammer,baut ein Druckprofil
auf, das ausgehend vorn Druckniveau Null an der oberen wandöffnung 9a mit der Scdimentationsstreck
11 ansteigt. Sind mehrere als Wandbohrungen ausgebildete Druckmeßpunkte (13a bis)
20a) über der Sedimentationsstrecke 1I verteilt angeordnet, so wird von jedem Druckmeßpunkt
die jeweilsoberhalb liegende Feststoffkonzentration erfaßt. Ist die Feststoffkonzentration
der gesamten Sedimentationsstrecke Ii bekannt, kann auch für jeden Druckmeßpunkt
die jeweils darunter befindliche Feststoffkonzentration bestimmt werden. Bei der
Ausführungsform gemäß Figur 1 ist die Sedimentationsstrecke II gleichmäßig in vier
feste Druckmeßebenen mit den Wandöffnungen (13a bis 20a unterteilt. Den Meßebenen
sind die Druckmeßgeräte 21a bis 210 zugeordnet. Die Wandbohrungen sind mit den Ventilen
13 bis 20 absperrbar. Die Druckübertragungsleitungen verlaufen von den Wandöffnungen
zu den Differenzdruckmeßgeräten waagrecht und sind mit Trägerflüssigkeit gefüllt.
Ein Verschliessen der Wandöffnungen ist fiir die Messung nicht erforderlich, da
jeder Meßebene ein Differenzdruckmeßgerät zugeordnet ist.
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Die Ventile 13 bis 20 erleichtern jedoch das Reiningen der Kammern
und schützen die sehr empfindlichen Differenzdruckaufnehmer während des Mischvorgangs
der Staubprobe.
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I)ie Anzahl der Meßebenen muß nicht l auf vier begrenzt sein. Sind
noch weitcre Meßebenen voroeschen, ist die Information über den Druckgradienten,
der sich über der Sedimentationsstrecke aufbaut, umfassender und somit sind die
Meßergebnisse sicherer.
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Auch ist eine gleichmäßige Verteilung der Meßebenen über der Sedimentationsstrecke
11 nicht erforderlich, da der Auswertungsformalismus der meßebenenverteilung angepaßt
werden kann.
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Über die Differenzdruckmeßgeräte 21a bis 21d werden die jeweils gemessenen
Druckdifferenzen in registrierbare, vorzugsweise elektrische Signale umgewandelt,
die entweder fortlaufend aufgezeichnet oder vorzugsweise von einem Rechner abgefragt
werden.
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In der dargestellten Ausfülirungsform Figur 1 sind die Differenzdruckmeßgeräte
21a bis 21d an einen lblilcrorechner 23 angeschlossen, der die Differenzdruckmeßwerte
nach einem vorgegebenen Formalismus abfragt und die Werte z.B. in die Rückstandssumme
umrechnet, die dann als Tabelle ausgegeben oder als Kurvenzug 25a von einem Schreiber
25 aufgczeichnet wird. Zur Überwachung des Sedimentationsvorganges ist es vorteilhaft,
wenn ein weiterer Schreiber 24 den Druckverlauf 24a des unteren Differenzdruckmeßgerätes
21a registriert.
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Eine abgewandelte Ausführungsform einer Einrichtung für die Meßwerterfassung
zeigt die Figur 2. Bei dieser Anordnung sind die Druckmeßpunkte 3 3a bis 20a der
Meßkammer 2 und der Vergleichskammer 3 über mit Trägerflüssigkeit gefüllte Steigleitungen
28 und 29 mit einem einzigen Differenzdruckmeßgerät 21 verbunden.
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Durch welchseiweises Öffnen und Schi.ießen der Ventile 13 bis 16 und
17 bis 20 werden die Meßebenen Ha bis Hd der Sedimentationsstrecke umgeschaltet.
Für diesen Meßebenenwechsel müssen die Wandöffnungen 13a bis 16a an der meßkammer
über die Ventile 13 bis 16 verschließbar scin. Die Steigleitung 29 der vergleichskainier
ist an sich entbehrlich, da sjo genau wie die Vergleichskam mer mit Trägerflüssigkeit
gefüllt ist. Aus Symmetriegründen sind jedoch auch bier Wandöffnungen 17a bis 20a,
Ventile 17 bis 20 und die Steigleitung 29 zweckmäßig.
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Das Ablaufbild eines sehr einfachen Abfrageformalismus zur Verkürzung
der Meßzeit ist in der Figur 3 dargestellt. Das Diagramm zeigt für die vier Sedimentationsstrecken
Ha bis Hd
typische Sedimentationskurven als Druckkurven 30, aufgetragen
über der meßzeit. Der größten Sedimentationsstrecke Ha (#a) entspricht eine Meßzeit
von ta und der kürzesten Sedimentationsstrecke Hd ( α@ ) eine meßzeit td.
Der Wechsel dor Sedimentationsstrecken (Meßebenen) erfolgt vorzugsweise in Abhängigkeit
von der Steigung der Sedimentationskurven, z.B. entsprechend dem verstärkt dargestell.ten
Kurvenzug 31.
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Die Steigung der Sedimentationskllrve ist als ein charakteristisclier
Parameter der Partikelgröße anzusehen. Denn ein starker Druckabfall in einer relativ
kurzen Meflzeit bedeutet, daß gröere Mengen von Feststoff (überwiegend grobe Partilcel)
die Meßstrecke verlassen. Die Steigung dp/dt ist entsprechend groß. Die zu erwartende
Versuchszeit ist kurz und eine Änderung der Meßstrecke ist nicht erforderlich. im
Gegensatz hierzu bedeutet ein geringer Druckabfall, daß nur geringe Mengen von Feststoff
(überwiegend kleine Partikel) die Meßstrecke verlassen. Die Steigung dp/dt ist entsprechend
klein und eine Änderung der Meßstrecke ist erforderlich.
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Anstelle des in Figur 3 dargestellten einfachen Abfrageformalismus
sind auch komplexere Abfragestrukturen möglich, indem z.B.
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das Druckprofil durch schnelles wechselweises Umschalten der Heßebenen
mit verschiedenen Laufrichtungen erfaßt wird.
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ln die Auswertunssbeziehung läßt sich die Höhenvariation der Sedimentationsstrecke
ohne große Schwierigkeiten einbauen. Unter der Annahme, daß die Partikel kugelförmig
sind und eine laminare Umströmung derselben gewährleistet ist, berechnet sich die
Partikelgröße d nach dem Stokes schen Gesetz:
# = dynamische Viskosität [g/(cm.s)] t = Sedimentationszeit [min] # = Sedimentationsstrecke
[cm]
ind die Rückstandssummc R@ nach:
#; = Anfangsdruck [mbar] #(t) = momentaner Driuck [mbar] Als Differenzdruckmeßgerät
ist ein Aufnehmer nach dem Kompensationsprinzip zwcckmäßig, wie er Gegenstand der
deutschen Patentanmeldung P 2835523.9 ist. Dieses Gerät besteht aus zwei über eine
Verbindungsstange starggekoppelte Meßmembranen, einer Wegmelleinrichtung für die
Verbindungsstange und einer elektromagnetischen Stelleinrichtung zur Kompensation
der Membranauslenkung. Das Kompensationssignal (Spulenstrom) ist ein Maß für den
Differenzdruck. Durch die Kompensation der Membranauslenkung werden Voluinenverschiebungen,
d.h. ein Feststofftransport an der Phasengrenze zwischen Suspension und Trägerfliissigkeit
unterbunden. Infolge der sehr empfindlichen Lagenanzeige ermöglicht das Gerä die
Erfassung extrem geringer Differenzdrücke in Flüssigkeiten.
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Die Meßanordnung nach Figur 1. kann sehr kompakt ausgeführt werden,
so daß die Meßkammer 2, die Vergleichskammer 3,die Umlaufleitung 4 mit der Pumpe
5 sowie alle Meßleitungen mit dem oderden Druckaufnehmern 21 bzw. 21a bis 21d in
dem Bereich 22 z.B. durch ein Wasserbad mit Umlaufthermostat, ständig auf gleicher
Temperatur gehalten werden können. Dadurch werden Temperaturgradienten in der Einrichtung,
die Konvektionsströmungen und Parameterveränderun.
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gen bewirken können, vermieden.
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Bei den erfindungsgemäßen Verfahren beschränkt sich die manuelle Tätigkeit
auf das Abbiegen und Einfüllen der Staubprobe in die Meßkammer, sowie auf die Eingabe
probenspezifischer Daten in den Rechner 23. Zum Abwiegen ist die Genauigkeit einer
normalen Analysenwaage ausreicend. ijher die Menge der Einwaage ist gewährleistet,
daß die Anfangskonzentration der Suspension bei breiten
Partikelgrosenvertcilungen
0,5 Vol@@@ und bei schmalen Partikelgroßenverteilungen 0,1 vol.- nicht uberschreitct,
so daß einc Wechselwirkung zwischen den einzelnen Partikeln die Messung nicht störend
becinflußt. Fcrncr läßt sich aus der Kenntnis der Einwaagemenge der Antangsdruck
p; berechnen. Die Richtigkeit des bei der Messung ermittelten Anfangsdrucks ist
überprüfbar.