DE2061675A1 - Gerat zur automatischen Adsorp tionsmessung - Google Patents

Gerat zur automatischen Adsorp tionsmessung

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DE2061675A1 DE19702061675 DE2061675A DE2061675A1 DE 2061675 A1 DE2061675 A1 DE 2061675A1 DE 19702061675 DE19702061675 DE 19702061675 DE 2061675 A DE2061675 A DE 2061675A DE 2061675 A1 DE2061675 A1 DE 2061675A1
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Philemon Groet Schoorl Karcher Walter Alkmaar Smets Robert Groet Schoorl Glaude (Niederlande)
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Description

PATENTANWÄLTE
<2>ip&j7nc,. J£ic6ardf ^Jfüffer.JQorner 206167 5
ßinri
PATENTANWALT DIPL-ING. R. MOLLER-BORNER PATENTANWALT DIPL.-ING. HANS-H WEY
BERLIN-DAHLEM 33 . PODBI ELSKIALLEE «8 8 MÖNCHEN 22 . Wl D E N M AYE RSTRAS S E 49
TEL 0311 . 742907 · TELEGR. PROPINDUS . TELEX 0184057 TEL. 0811 · 225585 . TELEGR. PROPINDUS . TELEX 0524244
Berlin, den 8. Dezember 1970
Europäische Atomgemeinsehaft (EUIiATOM) Luxemburg, Europazentrum Kirohberg
Gerät zur automatischen Adsorptionsmescung
Die Erfindung betrifft ein Gerät zur automatischen Adsorptionsmessung nach dein voluuietrlsohen statischen Verfahren der Adsorptionsmessung in aufeinanderfolgenden Schritten, wobei gleiche Adsorptionsmengen in eine Probenkammer eingeführt werden,
l/enn es erwünscht ist, die Struktur poröser oder zerteilter Festkörper zu kennzeichnen, dann werden wichtige Aussagen durch Messungen der spezifischen Oberflächen und aus den Verteilungen der Porenradien gewonnen. Zu den hierzu verwendeten Verfahren gehört die Messung der Gasadsorption bei niedriger Temperatur. Dieses Verfahren liefert die Aussagen über die Gröosenverteilung der Poren mit einem Radius zwischen 20 und 35OA 5 dies ist der Porenbereich, zu dem die sogenannte UET-Oberflachen gehören. Ferner liefert dieses Verfahren reproduzierbare
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Mesrergebnisse. Darum ist dieses Messverfahren am weitesten verbreitet.
Verschiedene Arten von Geräten zur automatischen Adsorptionsmessung sind bekannt. Sie verwenden das eine oder andere der folgenden Verfahren:
a) Das volumetrische dynamische Adsorptionsverfahren. Dieses Verfahren ermöglicht die Verwendung von Proben sehr geringer Menge. Dabei tritt jedoch die Schvierigkeit auf, dass nicht stabilisierte Gleichgewichtsdriieke aufgenommen werden müssen, was besonders im Falle mikroporöser Stoffe schwierig ist.
b) Das gravimetrische Verfahren, das ebenfalls die Verwendung von Proben sehr geringer Menge ermöglicht. Dabei wird die Entwicklung des Probengewichts als Funktion des Drucks des umgebenden Adsorptive gemessen. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass Adsorptionswerte gemessen werden, die systembedingt schwächer sind als die nach den volumetrischen Verfahren gemessenen. Dieser Unterschied liegt in der Schwierigkeit begründet, die Probe auf der Adsorptions temperatur zu halten.
c) Das dynamische Verfahren zur Adsorptionsdifferenzraessung. Das Adsorptiv wird kontinuierlich unter bekannten Zuströmbedingungen zwei Probenhaltern zugeführt, von denen die eine einen Bezugsstoff, der nicht porös ist und dessen Oberfläche bekannt ist, enthält. Dieses Verfahren erfordert grosse Probenflächen und weist die bereits erwähnte Schwierigkeit eines dynamischen Verfahrens auf, z. B. nicht stabilisierte Gleichgewichtsdriioke aufzunehmen.
d) das volumetrische statische Verfahren. Dieses ist dasjenige, welches mit dem er f Lnduiigagemässen Gerät
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durchgeführt wird. Es besteht darin, in eine Probenkammer nacheinander gleiche Mengen des Adsorptive einzufüllen. Nach jeder Adsoptivzufuhr kann sich der Gleichgewichtsdruck ausbilden, der geraessen wird. Die Kenntnis der verschiedenen Gleichgewiohtsdrücke, die während eines vollständigen Adsorptions- und Desorptionszyklus aufeinander folgen, erlaubt mittels einer leicht auf einem kleinen elektronischen Tischrechner durchführbaren Rechnung die spezifische Oberfläche der Probe sowie die Verteilung der Poren mit einem Radius zwischen und 350 S. zu bestimmen.
Nach dem Stand der Technik auf diesem Gebiet erfolgt die Zufuhr von gleichen Adsorptivmengen in die Probenkammer auf folgende Weise: In eine zylindrische Kammer wird Adsorptiv bei konstantem Druck gebracht. Wenn die Kammer mit Adsorptiv gefüllt ist, drückt ein Kolben das Adsorptiv in die Probenkammer. Der Nachteil dieser Anordnung wird sofort klar: Es ist nicht möglich sicherzustellen, dass die in die Probenkammer gedrückte Adsorptivmenge von einer Zufuhr zur nächsten die gleiche bleibt. Dies liegt darin begründet, (lass das System mechanisch arbeitet, so dass sich der Kolbenweg - unabhängig von vorbeugenden Massnahraen - vom einen zum anderen Mal etwas verändert, und ferner auch darin, dass Verunreinigungen - z.B. Luft - in das Adsorptiv eindringen können. Um den Einfluss dieses Genauigkeitsfehlers oder der Zufuhr von Verunreinigungen möglichst klein zu halten, kann demzufolge die Messung nur mit grösseren Probenmengen durchgeführt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät zur automatischen Adsorptionsmessung nach dem volumetrischen statischen Verfahren zu schaffen, bei dem Gleichheit der jeweils zugeführten Adsorptiviuengen sichergestellt ist.
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Diese Aufgabe wirrt erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die gleichen Adsorptivmengen aus einem Raum mit konstantem Volumen kommen, der von der Probenkammer durch ein erstes Ventil getrennt ist, das während eines jeden Schritts im offenen Zustand das Erreichen eines Gleichgewichtsdrucks im Raum mit kostantem Volumen und der Probenkammer ermöglicht und im geschlossenen Zustand vor dem folgenden Schritt einen Anstieg des Drucks um einen vorbestimmten konstanten Wert Λ,/b in dem Raum mit konstantem Volumen ermöglicht.
Das erfindungsgemässe Gerät ermöglicht, Proben geringer Menge mit einer Masse unter 1 g zu verwenden. Es ermöglicht, in die Probenkammer sehr geringe, sehr genau gesteuerte und genau gleiche Adsorptivmengen in der Grösrenordnung
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von 0,1 Ncm einzuführen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird in folgenden näher erläutert.
Mit 1 ist die Probenkammer bezeichnet. Diese wird auf die Adsorptionstemperatur gekühlt von einer nicht dargestellten geeigneten Vorrichtung, die beispielsweise ein einfaches Dewar-Gefäss mit einer Kühlflüssigkeit sein kann, deren Flüssigkeitsspiegel konstant gehalten wird. Die Kammer ist mit Hilfe von Kapillarrohren 2, 3 und h einerseits mit einem Raum 5> der konstantes Volumen hat, und andererseiis mit der Bezugsseite eines Manostaten 6 verbunden, der als Druckdifferenzregler dient. Der Raum 5 mit konstantem Volumen wird von drei Ventilen 7, & und 9 sowie der Membran eines Druckfühlers 10 begrenzt, der wiederum mit einer nicht dargestellten Vakuumpumpe 11 verbunden i^t. Diese dient dazu, einen konstanten Bezugsdruck zu liefern. Es ist nämlich unmöglich, den veränderlichen athnosphärischen Druck während einer Messung, die 2Ί Stunden dauern kann, als Bezugsdruck zu verwenden.
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BAD ORIGINAL
Das Ventil O verbindet den Raum 5 mit einer kalibrierten Kammer 12, in die über ein Ventil 13 von einer nicht dargestellten Quelle t'i ein Gas wie z.B. Helium gespeist werden kann. Das Volumen des Ka um es ;> und der Kammer 1 einsohliesslich der nie verbindenden Kapillarrohre sowie der Bezugsseite den Manostaten 6 wird gemessen , indem dem in der kalibrierten Kammer 12 enthaltenen Helium die üögliohkeit gegeben wird, sich in die genannten iiäume und Leitungen auszudehnen. Danach wird dieses Volumen leicht mit Hilfe des Gesetzes p.V = const bestimmt.
Das Ventil 7 i-fc ferner mit einem Dreiwegeventil 15 verbunden, das wiederum einerseits mit einer nicht dargestellten Vakuumpumpe Ib und andererseits über eine Leitung 17, 21 mit der Itegelseite des Manostaten 6 verbunden ist. Das Adsorptiv koi.iuf aus einer nicht dargestellten 'Juelle IQ und wird über Gin Ventil Io der ltegelseite des Manostaten züge führt. Eine S heibe 2h aus gesintertem GJa,.' ermöglicht ein Abziehen von ilberschussgas in eine nicht (.'argesteil te Pumpe 22, ohne dass diese Scheibe das jue-ksilber 2> des Maim taten durchlass t. Ein nicht dargestellter ^iiecks ilhe. rspeicher steht in Verbindung mit einem Ventil 23, das es eri-iö.glicht, die gewünschte iJruc-i'alif ferenz Z^O e inzus teilen oder da:.; ijueoka über aus dem Manostaten alizulassen, wenn die Probe entgast werden soll oder wenn das Gerät aussei1 Betrieb gesetzt \ier<lGii soll. Die Druckdifferenz ^d> wird über die Höhe iler Oueokailbersäule oberhalb des freien Spiegels im Manostaten 6 geregelt.
Die Wände der Kammer 12 bestehen vorzugsweise aus durchsichtigem Material. Auf diese W>;i.se ist es leicht möglich ; icherziis teilen, das« koine die Messung, verfälschenden Luftblasen in der Flüss ii'koi t :iii(i, irtiiii liie Kammer mit Musfj igkei fc, «lie spa tor "(-wniuui ult'O, 5;'i'iill. r 'ist, um ■'\·\:; loLwaen \·ιν \ii\mw\p.i· I'' n\.\: /πο:;;ογ (!«nnuigicci fc :Ui bfi χ tinmen, | O 9 H V S / K 7 7
' r U BAD OfllGINAL
Die Ventile 7 und 8 v/erden von zwei Uhren gesteuert, die sich gegenseitig in einer geschlossenen Schaltung steuern, d.h. die eine wird in Gang gesetzt, wenn die andere anhält. Auf diese Weise geschieht das Öffnen und Sohliessen dieser zwei Ventile automatisch, ohne dass die Gegenwart einer Überwachungsperson erforderlich ist.
Das beschriebene Gerät arbeitet in folgender Weise: Das Adsorptiv flieset kontinuiex-'lich in den Raum, der von den Ventilen 18, 20 und 7 begrenzt wird, in dem ein konstant umΔ/>höherer Druck als in der Kammer i mittels des Manostaten 6 gehalten wird. Da vorher in dem Raum 5 und der Kammer 1 Vakuum hergestellt worden ist, ist der Druck des Adsorptivs daher gleich/Lö . Wenn das Ventil 7 offen ist, füllt sich der Raum mit Adsorptiv dieses Druckes Λ/> . Nach dem Snhllessen des Ventils 7 und dem Öffnen des Ventils B fliesst das in den Raum ~ mit konstantem Volumen enthaltene Adsorptiv in die Kapillarrohre 3, !i und 2 und in die Probenkammer 1, wo es teilweise von der Probe adsorbiert wird. Die Adaorpt L viii enge , die während dieses ersten Adsorptionsschrities dem Adsorptionsmessabschnitt (Raum r>, Kapillarrohre 3, 4 und 2, Kammer l) zugeführt wird, ist gleich der im Volumen des Raumes 5 mit konstantem Volumen beim Druck Δ/Ο enthaltenen Menge. Das Ventil 8 bleibt während der Zeit, die für die Stabilisierung der Adsorption erforderlich ist, offen. Der Druck in der Kammer 1. 1st dann der Gleichgewichtsdruck ρ ^,
Der Druck p., der auf die Uezugsrse i ί. <; ;le/> Manostaten wirkt, regelt den Adsorptivdruok in U-.ι von den Ventilen lo, 20 und 7 begrenzten Jiaun auf uimi \lnv\A/>l· p.. Nach dem Ende des ersten A'isorpt ion;..-·;ehri 1ι ι ■ i <. <!;;;; Ventil 8 wieder ge soll los en. Danach wir.! d.>. Wt: U! 7 geöffnet, und der Raum "> wLrd mit AdMoi-pLiv imicr . ι i)m!c Δ/>, t· P1 !reiiil.lt, Ui. ο dem Raum :'» ziuiätz 1 ich v,wr .·: fiilir I. <■>
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ORIGINAL
Adsorptivmenge ist daher wiederum die, die dem Inhalt des konstanten Volumens des Raumes 5 beim Druck /Λ/ν entspricht. Das Ventil 7 wird dann geschlossen und das Ventil 8 geöffnet. Diese gleiche Adsorptivmenge fliesst dann in die Kammer 1, in der sich nach einer gewissen Zeit der Adso.rption in der Probe, ein neuer Gleichgewichtsdruck po einstellt.
Im dritten Schritt wird dem Raum 5 und von dort der Kammer Adsorptiv beim Druck p2 +^zugeführt. Es ist deutlich zu ersehen, dass die dem System bei jedem Schritt zugeführte Adsorptivmengen gleich sind. Die Aufeinanderfolge der Adsorptionsechritte wird allein durch das Öffnen und Schliessen der Ventile 7 und 0 gesteuert. Wenn deren Schliess- und Öffnungsfolge wie bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung von Uhren gesteuert wird, ist die Gegenwart einer tiberwachungsperson nicht erforderlich. ·
Die vorbestimmte Anzahl der Schritte kann von jeder geeigneten Vorrichtung gesteuert werden, z. B. von einem elektronischen Rechner. Wenn diese Anzahl erreicht ist, bringt das ebenfalls automatisch gesteuerte Ventil den zwischen den Ventilen 7 und 15 eingeschlossenen Raum in dauernde Verbindung mit der Vakuumpumpe 16. Der Öffnungs- und Schliesszyklus der Ventile 7 und 8 beginnt unverändert, und die Folge der Desorptionsschritte besteht aus aufeinanderfolgendem Füllen und Entleeren desorbierten Gases.
Während aller Adsorptions- und Desorptionsschritte wird der Druck im Raum 5 oder in dem Raum 5 und der Kammer (einschliessUch der Kapillarrohre), die durch Öffnen des Ventils 8 mit dem Raum 5 verbunden ist, mittels des Druckfühlers 10 gemessen. Die Temperatur des Gerätes wird mit einer Genauigkeit von +0,i°C konstant gehalten.
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Die Vorteile des erfindungsgemässen Gerätes werden aus der vorangegangenen Beschreibung klar. Durch die Benutzung des besonderen Raunies 5 wird die Zufuhr sehr kleiner Gasmengen, die mit grosser Genauigkeit bestimmbar und jeweils gleich sind, ohne die Zufuhr von Verunreinigungen in die Kammer 1 möglich. Dies liegt daran, dass ausser den Ventilen 7 und 8 kein bewegliches Teil in dem Gerät an der Zufuhr beteiligt ist. Demzufolge wird es möglich, sehr kleine Proben zu verwenden und sehr genaue Messungen
2 über Flächen zu machen, deren Absolutwert von 0,3 αϊ bis zu mehreren Tausend Quadratmetern BET geht. Zahlreiche Arten von Adsorptiven, hauptsächlich Argon und Stickstoff, können verwendet werden.
Die Anordnung des Druckfühlers im iiaum 5 ermöglicht es, die Zunahme des Druckes«*^ in diesem Raum und ebenso die Adsorptionsgleichgewichtdrücke mit grosser Genauigkeit zu messen. Daher ist nur eine Detektoreichkurve erforderlich, und die Betriebsperson verfügt jederzeit über alle notwendigen Angaben, darunter eine vollständige Aufzeichnung aller Veränderungen des Druckes des Adsorptive.
Das vom Druckfühler kommende Signal kann auch zu einem Rechner übertragen werden, der automatisch die Berechnungen der BET-Oberflache und der Grössenverteilung der Poren nach einem vorher aufgestellten Programm vornimmt.
Pa1entansprüche
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Claims (1)

  1. P a t e η t a η s ρ r Li c h e
    Gerät zur automatischen Adsorptionsmesoung nach dem volmnetrischen statischen Verfahren der Adsorptionsniessung in aufeinanderfolgenden Schritten,, wobei gleiche Adsorpfcivmengen in eine Probenkammer eingeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die gleichen Adsorptivmengen aus einem Raum (5) mit konstantem Volumen kommen, der von der Probenkammer (l) durch ein erstes Ventil (ü) getrennt ist das während eines jeden Schritts im offenen Zustand das Erreichen eines Gleichgewichtsdrucks im Raum (5) mit konstantem Volumen und der Probenkammer (1) ermöglicht und im geschlossenen Zustand vor dem folgenden Schritt einen Anstieg des Drucks um einen vorbestimmten konstanten Wert ^jyo in dem Raum (5) mit konstantem Volumen ermöglicht.
    2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenkammer (l) mit der Bezugsseite eines Manostaten (6) verbunden ist, der als Druckdifferenzregler arbeitet und dazu dient, den Druck in dem Raum (5) mit konstantem Volumen, der von der Probenkammer (l) durch Schliessen des ersten Ventils (8) getrennt ist, auf einen Wert zu bringen, der gleich dem vorigen Gleichgewichtsdruck zuzüglich des Wertes<d^> ist.
    3, Gerät nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Regelseite des Manostaten (6) einerseits über ein zweites Ventil (18) mit einer Adsorptivquelle (19) und andererseits mit einer T-förmigen Leitung (17,21) verbunden ist, die über ein drittes Ventil (20) mit einer Vakuumpumpe (16) und über ein
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    Dreiwegeventil (15) entweder mit der gleichen Vakuumpumpe oder einem vierten Ventil (7) verbunden ist, das den Zugang zu dem Raum (5) mit konstantem Volumen begrenzt, der ferner von dem ersten Ventil (S) begrenzt wird, das die Verbindung zwischen diesem Raum und der Probenkammer (1) herstellt.
    li,Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Druckfühler (1O), der ausserdem an eine als Bezugsdruckrjuelle dienende Vakuumpumpe (1 !) angeschlossen ist, an den Raum ( 5) mit konstantem Volumen angeschlossen ist.
    5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis ;i, dadurch gekennzeichnet, dass eine kalibrierte Kammer (12) über ein fünftes Ventil (9) mit dem liaum (5) mit konstantem Volumen verbunden ist.
    6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass alle Leitungen, die einen Teil der Probenkammer (l) bilden, Kapillarrohre (2, 3, lt) sind.
    7. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,dass das Öffnen und Schliessen der zwei Ventile (7, 8), die den Raum (5) mit konstantem Volumen begrenzen, von zwei Uhren gesteuert wird, die sich gegenseitig in einer geschlossenen Schaltung steuern.
    8. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die kalibrierte Kammer (12), der Manostat (6) und die Probenkammer (l) aus durchsichtigem .Material bestehen»
    p/Sch ^- 22 Λ82/3
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    BAD ORIGINAL
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