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Fallkörperviskosimeter
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Die Erfindung betrifft ein Fallkörperviskosimeter mit einem Fallrohr
und einer darin befindliche Meßstrecke für die Fallzeitbestimmung. Für die Messung
wird das Fallrohr mit der zu untersuchenden Flüssigkeit gefüllt.
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Aus der Fallzeit der Kugel ergibt sich in bekannter Weise die Viskosität
(siehe z.B. Höppler, Z. techn.
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Phys. 14, 165 (1933)). Solche Viskosimeter werden daher häufig auch
als Höppler-Viskosimeter bezeichnet.
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Sie werden als handelsübliche Geräte in großem Umfang für Viskositätsmessungen
benutzt. Der Meßbereich kann durch Verwendung von Kugeln mit unterschiedlicher Dichte
und/oder unterschiedlichem Durchmesser variiert werden.
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So wird bei der Messung hochviskoser Flüssigkeiten eine Metall-Kugel
mit kleinem Durchmesser benutzt, während man bei der Messung niederviskoser Flüssigkeiten
einer Glaskugel mit großem Durchmesser den Vorzug gibt. Entsprechend den unterschiedlichen
Meßbereichen wird bei handelsüblichen Kugelfallviskosimetern ein Satz mit zwei Glaskugeln
und vier Metallkugeln mitgeliefert. Bei Flüssigkeiten mit völlig unbekannter Viskosität
muß dann die hinsichtlich der Meßgenauigkeit günstigste Kugel in einem Vorversuch
ermittelt werden,
wobei man die Fallzeit der ausgewählten Kugel
vor dem eigentlichen Meßbeginn einmal längs der Fallstrecke mißt. Wenn sich die
Viskosität innerhalb des zu untersuchenden Temperaturbereiches stark ändert, muß
die Kugel gewechselt werden. Dies ist nicht nur zeitraubend, sonder stellt besonders
bei leicht flüchtigen Stoffen und bei höheren Temperaturen eine Fehler- und ernste
Gefahrenquelle dar. Die Auswahl der richtigen Kugel in der hier geschilderten Weise
steht auch der im Hinblick auf Routinemessungen wichtigen Automatisierung der Apparatur
im Wege, weil sie bei jedem Kugelwechsel geöffnet bzw. wieder verschlossen werden
muß. Damit sind in der Regel umständliche Arbeitsgänge verbunden.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Fallkörperviskosimeter
der oben beschriebenen Bauart hinsichtlich der Anpassung an verschiedene Meßbereiche
zu verbessern, vor allem die Handhabung zu erleichtern und mit dem Kugelwechsel
verbundene Fehler-und Gefahrenquellen auszuschalten.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß an beiden Enden
des Fallrohres ein Magazin für die Aufnahme von Fallkörpern mit unterschiedlicher
Dichte und/oder unterschiedlichem Durchmesser angeordnet ist, aus dem die Fallkörper
mittels einer von außen einstellbaren Verriegelung nacheinander einzeln in das Fallrohr
geschleust werden können und die Magazine zusammen mit dem Fallrohr und der darin
befindlichen
Meßflüssigkeit ein abgeschlossenes, thermostatisierbares
System bilden.
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Die Verriegelung besteht zweckmäßig aus zwei Stiften, die senkrecht
zur Rohrachse verschiebbar angeordnet sind. Die Stifte liegen im Bereich des Magazins
und halten die Fallkörper zunächst fest. Durch mechanische (über Kurvenscheiben)
, elektromagnetische oder pneumatische Betätigung werden die Fallkörper nacheinander
freigegeben.
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Um auch bei höheren Drucken bis ca. 7 bar messen zu können, sind die
Magazine einschließlich des Fallrohres vorteilhaft als druckdicht verschließbares
System ausgebildet.
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Eine weitere Verbesserung besteht darin, daß am Fallrohr Lichtschranken
zur elektronischen Fallzeitmessung angebracht sind.
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Das erfindungsgemäße Fallkörperviskosimeter erlaubt eine schnelle
Anpassung des Meßbereiches an das jeweilige Meßproblem. Zu diesem Zweck läßt man
nacheinander die Kugeln aus dem Magazin durch das Fallrohr fallen und ermittelt
die hinsichtlich der Fallzeit günstigste Kugel. Da die Magazine mit in die Thermostatisierung
einbezogen sind ,treten im Gegensatz zu den bisher bekannten Apparaturen keine Temperaturänderungen
beim uebergang zu einem anderen Meßbereich, d.h. beim Kugelwechsel auf.
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Weitere Vorteile sind die erleichterte und vor allem gefahrlosere
Handhabung und die prinzipielle Möglichkeit zur Automatisierung der Viskositätsmessung.
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Außerdem werden möglicherweise ablaufende chronische Reaktionen, sowie
eine Veränderung der Zusammensetzung der Substanz z.B. durch Gase, vermieden.
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Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand einer
Zeichnung näher erläutert. Es zeigen Fig. 1 eine Gesamtansicht eines Kugelfallviskosimeters
mit geneigtem Fallrohr und eingebauten Kugelmagazinen. Fig. 2 den Mittelteil des
Kugelfallviskosimeters mit der Meßstrecke und Fig. 3 ein Kugelmagazin im Detail.
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Das Kugelfallviskosimeter 1 gemäß Fig. 1 ist an einem Stativ 2 drehbar
um die Horizontalachse aufgehängt.
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Das Lager 3 ermöglicht eine Schwenkung des Viskosimeters 1 um 1800,
wobei die Anschläge 4 jeweils für eine reproduzierbare Einstellung sorgen. Die Viskosimeterachse
ist um 100 + 10 gegen die Vertikale geneigt.
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Das Stativ trägt zur Justierung Libellen und Nivellierschrauben 5.
Herzstück des Viskosimeters 1 ist das Mittelteil 6 mit dem darin eingebauten Fallrohr
7 (siehe Figur 2). Das Fallrohr 7 besteht aus einem thermisch gealterten kalibrierten
Präzisionsglas und ist von dem Thermostatenmantel 8 umgeben. An den beidentSnden
des Fallrohres 7 schließen sich die ebenfalls ummantelten Kugelmagazine 9 und 10
an. Dabei besteht das eigentliche Kugelmagazin aus einem axialen Metall-
rohr
11, das 6 Kugeln 12 unterschiedlicher Dichte (z.B.
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Glas und Metall) und/oder unterschiedlichem Durchmesser beherbergt.
Die Thermostatisierung des Fallrohres 7 erfolgt mit Hilfe einer Temperierflüssigkeit,
die über die Anschlüsse 13 zu-bzw. abgeleitet wird. Wichtig ist dabei, daß der äußere
Zylinder 8 im Mittelteil 6 mit dem Mantel der Magazine 9 und 10 in Verbindung steht,
so daß die Temperierflüssigkeit auch durch die Magazine zirkulieren kann. Dadurch
ist gewährleistet, daß das Temperaturgefälle der neu in die Fallstrecke eingeführten
Kugeln 12 gegenüber der Meßflüssigkeit in der Fallstrecke hinreichenci klein ist.
Die Meßflüssigkeit wird am oberen Ende des Kugelmagazins in das Metallrohr 11 eingefüllt,
das unmittelbar mit dem Fallrohr 7 in Verbindung steht.
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Für die Vi;kositätsmessung wird mit Hilfe einer Verriegelung, die
weiter unten noch beschrieben wird, jeweils nur eine Kugel 12 aus dem Magazin 10
freigegeben. Sie gelangt anschließend in das Fallrohr 7, wo ihre Fallzeit zwischen
2 Marken mit der Stoppuhr gemessen wird. Bei einer verbesserten Version des Viskosimeters
erfolgt diese Messung nach Figur 2 automatisch. Die Marken sind hier durch zwei
Lichtschranken ersetzt. Sie bestehen jeweils aus einer Lampe 14 und auf der gegenüberliegenden
Seite aus einem Spezialobjektiv mit Fotodiode 15. Beim Durch gang der Kugel 12 durch
die obere Lichtschranke wird ein elektrisches Signal ausgelöst, das einen Zeitzähler
startet, der beim Durchgang der Kugel durch die untere Lichtschranke gestoppt wird.
Auf diese Weise
kann die Fallzeit automatisch bestimmt und z.B.
über einen Drucker ausgegeben werden.
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Die Figur 3 zeigt einen Schnitt durch das Kugelmagazin 9 bzw. 10.
Das Magazin 10 (9) ist an das obere Ende des Mittelteils 6 angeflanscht (Flansch
16 Dichtungsringe 17 und 18). Das Metallrohr 11 des Magazins ist über den Flansch
19 mit dem Fallrohr 7 verbunden. Die von außen zu betätigende Verriegelung für die
Meßkugel 12 besteht aus zwei senkrecht zur Rohrachse verstellbaren Sperrstiften
20 und 21. Die Sperrstife 20,21 liegen außenseitig durch Federdruck an der Kurvenscheibe
22 an. Durch Drehen der Kurvenscheiben um die Vertikalachse können die Sperrstifte
durch eine entsprechende Bohrung im Metallrohr 11 eingefahren werden. Die beiden
Kurvenscheiben 22 und 23 sind miteinander verbunden und werden mit Hilfe des Rändelrades
24 betätigt.
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Die Kurvenscheiben sind in der Weise ausgebildet, daß je nach Rechts-
oder Linksdrehung die Sperrstifte derart bewegt werden, daß stets nur eine Kugel
zum Fall freigegeben wird. Das Einschleusen einer Kugel in das Fallrohr 7 geht in
folgender Weise vor sich: 1. Ausgangssituation: Alle Kugeln 12 liegen auf dem Sperrstift
21 2. Linksdrehung der Kurvenscheibenkombination 22/23 um 90°:
Sperrstift
21 läßt die erste Kugel passieren, die jedoch von dem darunterliegenden Sperrstift
20 gehalten wird.
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3. Rechtsdrehung der Kurvenscheibenkombination 22/23 um 900: Sperrstift
21 sperrt den Kugelvorrat, während der Sperrstift 20 die erste Kugel passieren läßt.
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Durch Wiederholung der Schritte 2 und 3 läßt sich nacheinander der
gesamte Kugelsatz in das Fallrohr 7 transportieren.
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4. Rechtsdrehung der Kurvenscheibenkombination um 1800: Alle Kugeln
können die Sperrstifte 20 und 21 passieren, d.h. das Magazin 10 ist völlig entriegelt.
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Durch analoge Manipulationen werden die Kugeln 12 nach Durchlaufen
der Fallstrecke 7 ausgeschleust und in das unten anschließende Magazin 9, das vollkommen
komplementär aufgebaut ist, aufgenommen. Danach wird das Viskosimeter um 1800 geschwenkt,
so daß jetzt das Magazin 9 oben liegt, wonach die Messung gegebenenfalls wiederholt
werden kann.
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Anstelle der hier beschriebenen mechanischen Verriegelung mit Hilfe
von kurvenscheibengesteuerten Sperrstiften kann
auch eine elektromagnetische
oder pneumatische Verriegelung der Kugeln 12 vorgesehen werden. Die Ver- bzw. Entriegelung
erfolgt dann durch entsprechende pneumatische oder elektrische Signale. Von dieser
Version wird man Gebrauch machen, wenn eine vollständige Automatisierung des Meßvorganges
angestrebt wird.
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Der Ringraum 25 zwischen dem Metallrohr 11 und dem Magazinmantel ist
ebenso wie der Raum 26 zwischen Fallrohr 7 und Außenmantel 8 mit Temperierflüssigkeit
gefüllt. Die Verbindung der beiden Räume 25 und 26 erfolgt durch (nicht gezeichnete)
Bohrungen.
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Am oberen Ende des Kugelmagazins 10 befindet sich ein Abschlußflansch
26, an dem ein Vberdruckventil 27 angeschlossen ist. Der in dem Fallrohr 7 bzw.
im Magazin 10 sich einstellende jeweilige Druck kann an einem zusätzlich angebrachten
Manometer 28 abgelesen werden. Die hier beschriebene Apparatur ist z.B.
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für einen Überdruck von ca. 6 bar ausgelegt. Durch entsprechende Wahl
der Temperierflüssigkeit können Viskositätsmessungen im Temperaturbereich von etwa
-300C bis 2500C durchgeführt werden.
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Der Meßvorgang läuft in folgender Weise ab: 1. Alle Apparaturteile
der Fig. 1 und die Meßkugeln 12 werden vor der Messung gründlich mit Lösungsmittel
(in der Regel Chloroform) gereinigt, mit Alkohol denat. nachgespült und getrocknet.
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Alle Zentrierringe (16, 17), insbesondere auch die des Ventils, sind
auf ihre hinreichende Güte zu überprüfen und gegebenenfalls zu erneuern. Das Fallrohr
7 wird mit Chromschwefelsäure ausgespült und mit Wasser dest. und Alkohol nachbehandelt.
Die sorgfältig gereinigten und getrockneten Apparaturteile werden zusammengebaut,
wobei alle Dichtflächen ebenso wie die eingelegten Zentrierringe mit einem feinen
Haarpinsel von noch anhaftenden Staubteilchen befreit werden. Müssen Glas- und Metallteile
der Apparatur inertisiert werden, wird mehrere Male im Wechsel die Apparatur mit
Stickstoff belüftet und anschließend wieder evakuiert.
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2. Anschließend wird die Apparatur geeicht, wenn dies nicht zu einem
früheren Zeitpunkt geschehen ist.
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Die Eichung wird mit den entsprechenden Eichölen der PTB vorgenommen.
Man benötigt für das Viskosimter gemäß Fig. 1 etwa 100 cm3 Flüssigkeit.
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Die Flüssigkeit ist bis zum oberen Ende des Kugelmagazins 10 blasenfrei
und von Gas befreit in das Rohr einzubringen. Der Metallverschluß 26 mit dem Uberdruckventil
27 drückt dann beimVerschließen etwas Flüssigkeit in etwa noch vorhandene Hohlräume
innerhalb des Substanzraumes.
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3. Nach vollzogener Eichung wird die Apparatur gereinigt wie unter
1. beschrieben. Das Viskosimeter wird dann mit der zu untersuchenden Probe gefüllt.
Beim Einbringen der Probe ist folgendes zu beachten:
a) Eine feuchtigkeitsempfindliche
Probe muß möglicherweise unter Inertgas (Stickstoff) in die Apparatur eingebracht
werden. Dazu benötigt man zweckmäßig ein - hinreichend - intensiv mit Inertgas durchspültes
Kunststoffgehäuse, in das von außen über Gummimanschetten lediglich die Hände Zugang
haben. Die Meßapparatur befindet sich mit allem notwendigen Zubehör in diesem Kunststoffgehäuse.
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b) Ein Gemisch muß vor dem Einfüllen so tief unterkühlt werden, daß
sich die Substanz während des Einfüllens in ihrer Zusammensetzung nicht wesentlich
ändert.
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Nach Einbringen der Probe (Füllung bis zum oberen Ende des Magazins)
wird der Substanzraum verschlossen. Die zu prüfende Flüssigkeit muß mindestens 15
Minuten lang vor Aufnahme eines Meßpunktes auf Meßtemperatur gehalten werden. Die
Kugeln 12 müssen blasenfrei in der Meßflüssigkeit liegen.
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Im Gegensatz zu den bekannten Kugelfallviskosimetern muß man YQX Beginn
der Messung keine Auswahl über die zu verwendenden Kugeln treffen. Sie sind alle
im Magazin untergebracht und können nacheinander durch die Fallstrecke geschickt
werden. Die Messung liefert die dynamische Viskosität 7 in mPas bei der jeweiligen
Arbeitstemperatur.
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Bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel handelt es sich um ein sogenanntes
Höppler-Viskosimeter mit geneigtem Fallrohr und abrollender Kugel. Die Erfindung
ist jedoch nicht auf Viskosimete er Bauart beschränkt, sondern kann grundsätzlich
bei allen Fallkörperviskosimetern Verwendung finden. Dabei können anstelle von Kugeln
auch andere Fallkörper, z.B. zylindrische Körper, benutzt werden.
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L e e r s e i t e