DE1773218A1

DE1773218A1 - Eicheinrichtung fuer Leckmessgeraete

Info

Publication number: DE1773218A1
Application number: DE19681773218
Authority: DE
Inventors: Klaus Klein; Luc Ispra Verheyden
Original assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Current assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Priority date: 1967-04-17
Filing date: 1968-04-17
Publication date: 1971-10-14
Also published as: BE713524A; LU55734A1; NL6805210A; FR1562375A; US3516278A

Description

Eioheinriohtung für Leckmessgeräte

Die Erfindung betrifft eine neuartige Eioheinriohtung für Leokmessgeräte. Bei für diesen Zweck verwendeten bekannten Geräten benutzt «an ein Gemisch aus sehr flüchtigen strömungs— fähigen Medien, um eine bekannte Dupfaenge iu bilden, die einer Sonde oder einem sonstigen Detektor zum Erzeugen eines oder Hehrerer Probenabjiesignale zugeführt wird, die in einem zweiten Arbeitsgang die Messung eines etwaigen Leckverlustes aus dem untersuchten Gerät ermöglichen.

Bei anderen bekannten Geräten benutzt man nur sehr flüchtige, miteinander vermischte stromungsftthige Medien, mittels derer die Möglichkeit eines Leckverlustes gemessen wird, indem man den bekannten konstanten Leckverlust eines Geräts mit dem untersuchten Leckverlust vergleicht·

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Der Naohteil dieser bekannten Systeme besteht darin, dass die Temperatur ziemlich niedrig gehalten werden muss, im eine Anreicherung mit den leiohtesten Stoffen der Gasphase gegenüber den anderen zu vermeiden·

Diese bekannten Geräte sind nicht verwendbar zum Analysieren der Leokverluste von Substanzen mit einem höheren Schmelzpunkt als die Umgebungstemperatur und mit bei dieser Tempe- W ratur niedrigem Dampfdruck«

Diese Naohteile und Mlngel werden durch das Gerät nach der Erfindung behoben, welches sieh nioht nur wie die vorstehend erörterten Geräte verwenden lässt, sondern ausserdem die Analyse von Leckverlusten von Dämpfen aus Elementen oder Substanzen mit einem höheren Schmelzpunkt als die Umgebungstemperatur ermöglicht.

Das Hauptmerkmal einer Eicheinrichtung naoh der Erfindung

besteht darin, dass es einen Behälter für die zu untersuchende, sioh in flüssigem Zustand befindende Substanz, einen Filter, eine Kammer für die im flüssigem Zustand gefilterte Substanz, eine kalibrierte Öffnung für den Austritt der sich in flüssigem Zustand befindenden Substanz und eine Kammer für die Verdampfung und das Vermischen der Substanz mit einem vorzugsweise neutralen Trägergas besitzt.

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Gemäss eines weiteren Merlonal der Erfindung können der Behälter für die zu Überprüfende flüssige Substans, der Filter, die Kammer für die gefilterte Substanz, die kalibrierte öffnung und die Misohkauer auf einer zwischen Umgebungs- und Arbeitetemperatur liegenden Temperatur · gehalten werden.

Erfindungsgemäss besitzt die Eicheinrichtung einen die auf |

einer regelbaren Temperatur und unter einem regelbaren

Druok gehaltene, zu analysierende Substanz enthaltenden Behälter· Die Substanz flieset in flüssigem Zustand in

regelbarer Menge duroh einen Filter und darauf durch eine

Öffnung, Das Ausmass des Ausflusses ist regelbar duroh Verändern der Temperatur, des Druoks und des Durchmessers

der Öffnung. Die über die Öffnung entweichende Substanz wird verdampft, indem die Öffnung auf einer ausreichend hohen Temperatur gehalten wird und man in der Na*he der

Öffnung einen Gasstrahl vorbe!strömen lässt. "

Die Merkmale der Erfindung gehen im einzelnen aus der nachfolgenden beispielsweisen Beschreibung anhand der beigefügten Zeichnungen hervor·

Ein AusfUhrungsbeispiel der Erfindung und eine Variante ' sind in der Zeiohnung dargestellt and werden im folgenden ' im einzelnen beschrieben· Es zeigent

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Fig, 1 eine auseinandergezogene perspektivische Darstellung einer Ausfiihrungsform der Eicheinrichtung nach der Erfindung,

Fig· 2 einen Längsschnitt duroh die zusammengebaute Eicheinrichtung nach Fig, I und

Fig, 3 einen Sohnitt duroh eine für ein sioh bei Umgebungstemperatur in gasförmigem Zustand befindendes Strömungsfc medium verwendete Variante der Einrichtung naoh Fig, 2,

Fig. 4 ein Blockschaltbild der erfindungsgemässen Einrichtung,

Die in den Figuren 1 und 2 dargestellte Einrichtung besteht aus einem an einem Ende duroh einen aufgeschraubten Stopfen oder Deokel 2 versohlossenen zylindrischen Gefäss 1 mit einem Fassungsvermögen von ob, 150 om , einem Behälter 3 »it einem Manometer k, einem nioht dargestellten Thermoelement, wobei an der Oberseite des Gefässes eine Speiseleitung 5 befestigt ist zur Gewährleistung eines konstanten Durchflusses der Flüssigkeit durch die nachstehend beschriebene Leitung, Eine Silberdiohtung 6 hält einen Filter 7 aus Keramikmaterial einwandfrei in seiner riohtlgen Lage, Dieser Filter hat die Aufgabe, den Durchtritt von Verunreinigungen zu verhindern, die die Austrittsöffnung verstopfen könnten.

Die Porosität des Filters 1st so gewählt, dass der Durohmesser seiner Poren in der Grössenordnung des Durchmessers der

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Austrittsöffnung liegt. Die Silberdichtung 6 wird gegen den Filter 7 gepresst. Der Schraubkopf 8 weist eine zylindrische Ausnehmung 9 auf, in die eine weitere Silberdiohtung 10 eingelegt ist, die in ihrer Mitte eine zylindrische Ausnehmung . aufweist und gegen die ein Zentrierteil 11 angelegt wird, welches bei 12 mit einer zylindrischen Ausnehmung versehen ist, um einen Sitz für das die Austrittsöffnung 14 aufweisende Plättchen 13 zu bilden. Die aus den Teilen 10, Ii, und 13 sowie dem vorderen Mittelteil des in seiner Mitte mit einer Bohrung versehenen Teiles 15 gebildete Einheit wird mit Hilfe eines Gewindeteils 16 in die Ausnehmung 9 des Schraubkopfes 8 hineingepresst. Der Durohmesser der Öffnung der Dichtung und der Durohmesser der Öffnung des ZwisohenstUoks 15 sind zur Vermehrung des Halts des Ganzen gleich der Hälfte des Durohmessers des Plättohens 13. Das Plättchen 13 mit der kalibrierten öffnung 14 für den Austritt der zu untersuchenden Substanz besteht aus Molybdän oder einem sonstigen, bei hohen Temperaturen eine gute mechanische Festigkeit aufweisenden Werkstoff. Die öffnung wird duroh Besohuss mit Hilfe eines Elektronenstrahls hergestellt, um bei guten Masstoleranzen einen Durohmesser von 5 bis 100 /u zu erzielen» Das andere Ende des Geräts ist mit einem Endstüok 17 mit Einlassen 18 für das Trägergas und einem Auslass 19 zum Detektor hin sowie mit einer Kammer 20 zur Verdampfung und zum Misohen der organischen Flüssigkeit versehen.

Die Teile 1, 2, 8, 16 und 17 sind aus rostfreiem Stahl. Die

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Einlasse 18 und der Auslass 19, die Verdampfungskammer für die organisohe Flüssigkeit, der das Plättohen 13 enthaltende Sohraubkopf 8 und der Behälter 3 werden einzeln in bekannter Weise geheizt (die Figuren 2 und 3 veransohauliohen in sohematisoher Darstellung die Vorrichtung 31 zum Beheizen des Behälters 3. Die Temperatur wird mit Hilfe eines nioht dargestellten Thermoelements iiberwaoht. *

Vorzugsweise wird die Öffnung Ik in einem Plättohen 13 angebracht. Bei Verstopfung der Öffnung ist es bequemer und wirtsohaftlicher, ein Plättohen 13 als ein Teil mit grö'sseren Abmessungen auszuwechseln, wobei es andererseits zum Ändern des Entweiohungsduroheatzes genügt, de Plättohen 13 duroh ein anderes Plättohen 13 mit einer Öffnung mit passendem Durohmesser auszuwechseln· Damit entfällt die Notwendigkeit ein vollständiges Gefäss mit kalibrierter Austrittsöffnung auszutausohen.

Die Überprüfung des zusammengebauten Geräts wird durchgeführt, indem man in das Innere des Geräts unter Druok stehenden, entweder kalten oder warmen Stickstoff (z.B. bei Arbeitstemperatur) einbringt» Diese Überprüfung hat den Zweok festzustellen, ob duroh die verschiedenen Teile hinduroh keine Leckverluste auftreten und dass bei den verschiedenen vorgesehenen Temperaturen die untersuohte Flüssigkeit nur über die kalibriert· öffnung Ik austreten kann. Die Messung des Leckverlustes erfolgt mittels Kondensation des Dampfes in dem Mantel 17. Das Kondensat wird

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nach bekannten Methoden oder mittels ohromatographisoher Analyse gewogen. Die Strömung wird geregelt duroh Verändern des Durohmessers der kalibrierten Öffnung Ik des Plättchens 13 oder duroh Verändern der Temperatur des Gefässes 1 oder der zylindrischen Ausnehmung 9·

Um zu verhindern, dass sioh der Durohmesser der kalibrierten Öffnung Ik während des Betriebes ändert, muss ein Gasstrom ,

unterhalten werden, sobald sioh die Flüssigkeit aus dem Gefäss 1 verfestigt oder zum Zeitpunkt, da sioh die in dem Gefäss enthaltene Substanz unter Druok verflüssigt und auszutreten beginnt. Das Trägergas darf keine Oxydation herbeiführen und für die verwendeten Substanzen kein Pyrolysekatalysator sein oder sonstige Reaktionen herbeiführen.

Falls das Gefäss anstelle einer Flüssigkeit ein Gas enthält, wird das Trägergas nioht benutzt und wird die anhand der Figuren i und 2 beschriebene Einrichtung in in Fig. 3 dargestellter Weise abgeändert, in welcher die miteinander übereinstimmenden Teile mit dem gleiohen Bezugszeiohen versehen sind wie in den Figuren 1 und 2. Es sei bemerkt, dass die Silberdiohtung 15· an die Stelle des Zwisohenstücks I5 nach Fig. i und 2 tritt.

,Fig. k zeigt ein Blockschaltbild der erfindungsgemässen Ein-

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riohtung. Eine Druokgaequelle 21 versorgt über eine Leitung 22 den Behälter 1 alt Druokgas, Der Druck kann a« Manometer 4 abgelesen werden. Der Behälter i wird gleichzeitig aus einer zweiten Gasquelle 23 Über die Leitung 24, die sich vor dea Behälter 1 in die Leitungen 24a und 24b verzweigt, alt Trägergas versorgt« In der Leitung 24 sind ein Absperrorgan 25 und ein Druokaessorgan 26 vorgesehen« Das Gas wird über die Leitung 27 zui Detektor geführt, wobei von dieser Leitung 27 nooh eine Leitung 28 abgezweigt wird, in der ein Absperrorgan 29 vorgesehen 1st,

Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die beschriebenen und dargestellten Ausftthrungsgforaen der Erfindung beschränkt. Man kann daran zahlreiche, des Faotusann entsprechend der beabsichtigten Anwendung naheliegende Abänderungen vornehmen, ohne daduroh den Bereich der Erfindung zu verlassen·

Patentansprüchet

Vt/kn - 20 372 - 20 373

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Claims

Patentansprüche:

1» Eicheinrichtung für Leokmessgeräte für Substanzen oder Substanzgemische, die einen Schmelzpunkt haben können, der höher ist als die Umgebungstemperatur (20⁰C), gekennzeichnet duroh einen Behälter für die zu untersuchende, sioh in flüssigem Zustand befindende Substanz, einen Filter (7)ι eine Kammer für die in flüssigem Zustand gefilterte Substanz, eine kalibrierte Öffnung (14) für den Austritt der sioh in flüssigem Zustand befindenden Substanz und eine Kammer (20) für die Verdampfung und das Vermischen der Substanz mit einem Trägergas·

2, Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet duroh einen Behälter für ein zu untersuchendes Gas oder Gasgemisch, einen Filter (7), eine Kammer für das gefiltert« «trömung·- fähige Medium, eine&alibrierta öffnung (14) für den Austritt des eträaungefähigeB Medium» und ein· giurae!kammer (80)»

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το

3. Einrichtung naoh Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass der Behälter für die sioh in flüssige« Zustand befindende Substanz, der Filter (7), die Kammer für die gefilterte Substanz, die kalibrierte Öffnung (14) und die Verdampfungsund Mischkammer (20) auf einer zwisohen Umgebungs- und Betriebstemperatur liegenden Temperatur gehalten werden,

4, Einrichtung naoh Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass der Filter (7) aus porösem, beispielsweise Keramikmaterial

" besteht, dessen Poren Abmessungen in der Grossenordnung der kalibrierten Öffnung (14) aufweisen,

5· Einrichtung naoh Anspruoh I₁ daduroh gekennzeichnet, dass die kalibrierte Öffnung (14) in einem Plättchen (13) aus Molybdän oder einem sonstigen, bei hohen Temperaturen eine gute meohanisolie Festigkeit aufweisenden Werkstoff ausgebildet ist.

6, Einrichtung naoh Anspruoh 1, daduroh gekennzeichnet, dass die kalibrierte Öffnung (14) mittels Elektronenbeschuss hergestellt ist,

7· Einrichtung naoh Anspruoh 1, daduroh gekennzeichnet, dass die Mischkammer (20) mindestens zwei Einlasse (18) für das TrKgergas und einen Autlass (19) für die geniechten Oase besitst, wobei dtr Auslas« (19) «η ein Detektorgerät oder ein Analysegorät angeschlossen 1st.

V0a - 20 37 2 - 20 373

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