DE2017242B2 - Dosierventil und verfahren zur einfuehrung eines unter druck stehenden mediums in eine analysierapparatur - Google Patents

Description

Miuelkanal und exzentrischen Kanälen angeordnet und gegenüber der beweglichen Nadel eine feste Nadel vorgesehen ist, von der die Falle durch eine Feder gegen einen mit dem Gehäuse fest verbundenen, did exzentrischen Kanüle verschließenden Anschlag weggehalten ist. Weitere bevorzugte Ausbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Dosieren ui\d Einführen eines Mediums in eine Analysierapparatur mittels des oben angegebenen Dosierventils, wobei nach Spülen des Dosierventils das zu analysierende Medium in die Gesamtheit des Dosierventil eingeführt wird, das Dosierventil geschlossen und dabei eine bestimmte Menge des Mediums in der Falle isoliert wird, das Dosierventil rings um diese Falle mittels eines neutralen Mediums gespült :nrd, bis das außerhalb der Falle befindliche zu jimiKsierende Medium vollständig entfernt ist, dann «las Dosierventil mit der Analysierapparatur verbunden, ein Trägergas eingeführt und die Falle geöffnet wird, wodurch das Trägergas die Pr^be praktisch augenblicklich in die Analysierapparat;.·r überführt.

Die Probe wird so in den Mittelkanal der Falle eingeführt und dort eingeschlossen, ohne komprimiert oder dekomprimiert und ohne erwärmt oder gekühlt zu werden. Sie wird anschließend durch ein ihr gegenüber chemisch neutrales Trägergas sehr ra-'-ch in die Analysierapparatur mitgenommen, wo-Ivi ihr Zustand und ihre Eigenschaften nicht verjindert sind.

Außerdem besitzen die später gezogenen Proben genau die gleichen Werte, da der Mitte'kanal eine bestimmte Abmessung und ein ganz bestimmtes Volumen besitzt. Wegen der leichten Reinigung vor und nach der Dosierung bzw. Bestimmung oder Probenahme wird tatsächlich nur die in der Falle isolierte Dosis des Mediums in die Analysierapparatur eingeführt.

Dieses Dosierventil besitzt außerdem geringe Abmessungen, wodurch es vor und nach dem Füllen des Dosierkanals gewogen werden kann.

Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung einer Ausführu.iesform, die in Längsschnitt in der einzigen Figur gezeigt ist, erläutert.

Das Dosierventil besitzt ein Gehäuse 1, das vorzugsweise die Form eines Prismas mit quadratischer Basis hat und eine Mittelbohrung 2 aufweist, die an ihrem unteren Ende durch einen Einschraubstopfen 4 verschlossen ist, der eine Nadel oder einen Zcntricrkonus 6 trägt, der in das Gehäuse 1 eingeschraubt und diesem gegenüber unbeweglich gehalten ist. An seinem oberen Teil ist das Gehäuse 1 durch eine /weite Nadel 8 verschlossen, die sich in einer Stange 10 fortsetzt, welche frei durch eine auf das Gehäuse 1 geschraubten Kappe 12 geführt ist. die eine Stopfbuchse 14 gegen die Stange 10 drückt und so die Durchführung der Stange abdichtet. Oberhalb der Nadel 8 bildet diese Stange 10 eine Spindel 16, die in ein Innengewinde der Bohrung 2 eingeschraubt ist.

Das Gehäuse 1 weist im übrigen eine Einlaßöffnung 18 auf, die durch die Gehäusewand führt und unterhalb der Nad«.'¹.8 mündet, sowie eine Auslaßöffnung 20 in der Nahe der Nadel 6. Jede dieser öffnungen 18 und 20 setzt sich in einem Alischlußstück 19 bzw. 21 fort, welciios die abnehmbare Verbindung der Einlaßöffnung 18 mit dem Kreislauf des zu analysierenden Mediums oder einem Kreislauf des Triigermediums bzw. der Auslaßöffnung 20 mil der Anaiysierapparaiur oder einer Absaugeinrichtung für die Medien ermöglicht. Diese beiden Anschlußstücke 19 und 21 ermöglichen auch, mehrere Ventile auf einem entsprechenden Bügel in Reihe zu verbinden. Zwischen diesen beiden öffnungen, d. h. zwischen den Nadeln 6 und 8, besitzt das Gehäuse eine Schulter 22, die einen nach innen vorspringenden Anschlag bildet, gegen den in der in der Figur gezeigten

ίο Stellung eine zylindrische Falle 24 anschlägt, die eine Mittelbohrung 26 besitzt und durch eine rings um die Nadel 6 gehaltene Feder 28 gegen den Anschlag 22 gedrückt wird.

Die Falle 24 weist auch an ihrem Umfang Längskanäle30 von geringem Durchmesser auf, beispielsweise drei solcher Längskanäle, welche an den beiden gegenüberliegenden Stirnseiten der Falle münden und durch Berührung der Falle mit dem Anschlag 22 verschlossen werden.

ao In der gezeigten Stellung >st die Nadel 8 bis zur Berührung mit dem Einlaß des Kanals 26 eingeschraubt und verschließt diesen, während die Feder 28 die Falle 24 gegen den Anschlag 22 drückt, wodurch die Längskanäle 30 ebenfalls verschlossen sind.

Vor Beginn der Abnahme einer Probe, weiche der Analysiervorrichtung zugeführt werden soll, wird die Nadel 8 durch Herausschrauben der Spindel 16 nach oben gebracht, und das Ventil wird nach Anschluß der Auslaßöffnung 20 an die Absaugleitung gespült.

Die Kanäle 30 sind durch die Berührung der Falle 24 mit dem Anschlag 22 unter der Wirkung der Feder 28 verschlossen, während der Dosierkanal 26 offen ist.

Dann wird die Einlaßleitung 18 mit dem Kreis des zu analysierenden Mediums verbunden, das in das Innere des Ventils eindringt und insbaondere durch den Kanal 26 hindurchfließt und diesen füllt. Wenn das Ventilgehäuse gefüllt ist, wird die Nadel 8 durch Einschrauben nach unten gebracht, so daß sie die Falle 24 gegen die feststehende Nadel 6 drückt. Der Dosierkanal 26 ist so an seinen beiden Enden geschlossen, und das darin enthaltene Medium ist isoliert und abgeschlossen. Es bildet die anschließend zu analysierende Probe.

Da dieses Medium völlig frei in das Ventil eingetreten ist und weder einer Kompression noch einer Entspannung ausgesetzt wurde, befindet es sich im Dosicrkanal 26 unter den gleichen Bedingungen wie in dem Kreis, aus dem es entnommen wiu'de. Sein Druck und seine Temperatur bleiben unverändert. Das Volumen der Probe ist genau bekannt, da es der Kapazität des Dosicrkanals 26 entspricht. Bei Bedarf kann das Ventil isoliert und 7iir Überprüfung des Gewichts der Probe gewogen werden.

Außerdem ist der Dosierkanal 26 durch die Nadeln 6 und 8 fest verschlossen. Man kann daher die Einlaßöffnung 18 mit einer Quelle eines Trägermediums verbinden, d. h. eines bezüglich des zu analysierenden Mediums neutralen Mediums, bei3pielsweise ein Petroläther, das in das Ventil eindringt, es vollständig spült und durch die mit der Auslaßöffnung 20 verbundene Absaugleitung entweicht. Da die Falle gegen die Nadel 6 gedruckt ist, sind die Längskanäle 30 offen, und das Spülmedium kann frei durch das Ventil strömen. Diese Spülung wird fortgesetzt, bis im Ventil absolut keine Spur des zu analysierenden Mediums mehr vorhanden ist. Gegebenenfalls kann durch Untersuchung des austretenden Spü!

mediums in einer Überwachungsapparatur der Erfolg der Reinigung kontrolliert werden.

Wenn das Ventil so gereinigt ist und in seinem Innenraum nur noch die im Dosierkanal 26 eingeschlossene Probe vorhanden ist, wird das Ventil sowohl von den beiden Quellen von Medium wie von der Analysierapparatur isoliert. Es wird mit Druckluft und im Trockenschrank getrocknet. Anschließend wird es von neuem mit der Trägergasquelle verbunden, und das Trägergas wird durch das Ventil hindurchgeleitet, während es, beispielsweise auf einem mit Heizwiderständen versehenen Bügel, bis auf die gewünschte Temperatur erwärmt wird, um die Falle 24 und die Probe auf die Temperatur des Kreises des Zu untersuchenden Mediums zu bringen.

Nach Stabilisierung der Temperatur wird die Auslaßöffnung 20 mit der Analysierapparatur, beispielsweise einer Chromatographiereinrichtung, verbunden und die Nadel 8 nach oben bewegt. Der Dosierkanal 26 wird so geöffnet, und das durch die Einlaßöffnung 18 darin eintretende Trägergas nimmt die Probe des zu analysierenden Mediums in Richtung der Auslaßöffnung 20 mit, wodurch die Einführung der Probe in die Analysierkolonne im wesentlichen augenblicklich erfolgt.

Da die Probe durch die Abmessungen des Dosierkanals genau begrenzt ist und im Ventil keinerlei Teilchen oder Rest des zu analysierenden Mediums verblieben ist, können leicht so oft wie nötig identische Proben reproduziert werden. Außerdem befindet sich diese Probe unter genau den gleichen Bedingungen wie in dem Kreis, aus dem sie entnommen wurde.

Zahlreiche Injektionen reiner Verbindungen, die mit Hilfe dieses Dosierventils bei Drücken bis zu

ίο 200 kg/cm² durchgeführt wurden, haben bewiesen, daß die Reproduzierbarkeit der Proben tatsächlich ausgezeichnet ist.

Außerdem ist das Dosierventil klein und sehr handlich und besitzt auch ein sehr geringes Gewicht in

»5 der Größenordnung von 35 g, wodurch es leicht gewogen und infolgedessen die Masse der Probe ganz genau bestimmt werden kann.

Das gleiche Dosierventil ermöglicht die Dosierung von Proben mit verschiedenem Volumen, da die Ab-

ao messungcn der Falle sowohl hinsichtlich ihrer Länge wie des Durchmessers des Mittelkanals (Dosierkanals) verändert werden können. Es können beispielsweise Proben von 5 bis 31 Mikroliter mit Fallen von 6 c der 10 mm Länge, die einen Mittelkanal von 1 bis 2 mm Durchmesser aufweisen, abgenommen werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Dosierventil zur Einführung eines unter Druck stehenden Mediums in eine Analysierapparatur mit einem rohrförmigen Gehäuse, welches eine Einlaß- und eine Auslaßöffnung aufweist, und mit einer beweglichen Nadel, d a durch gekennzeichnet, daß in dem rohrförmigen Gehäuse (1) eine durch die bewegliche Nadel (8) verschiebbare und verschließbare Falle (24) mit einem Mittelkanal (26) und exzentrischen Kanälen (30) angeordnet und gegenüber der beweglichen Nadel (8) eine feste Nadel (6) vorgesehen ist, von der die Falle (24) durch eine ig Feder (28) gegen einen mit dem Gehäuse (1) fest verbundener», die exzentrischen Kanäle (30) verschließenden Anschlag (22) weggehalten ist.

2. Dosierventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die bewegliche Nadel (8) bei ao ihrer Verschiebung zwischen einer Öffnungsstellung des Ventils, in welcher das Medium eindringt, und einer Schließstellung, in der die Falle (24) von der beweglichen Nadel (8) gegen die feststehende Nadel (6) gedrückt und die Dosis des zu analysierenden Mediums isoliert ist, durch eine Führungsvorn-htung geführt ist.

3. Dosierventil nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß drei exzentrische Kanäle (30) symmetrisch über den Umfang der Falle (24) verteilt vorgesehen siiid.

4. Dosierventil nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die bewegliche Nadel (8) durch eine verschiebbare Stange (10) verlängert ist, die dicht durch einen Verschlußstopfen am Ende des Ventils geführt ist.

5. Dosierventil nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anschlag aus einer inneren Schulter (22) des zylindrisch ausgebildeten Gehäuses besteht.

6. Verfahren zum Dosieren und Einführen eines Mediums in eine Analysierapparatur mittels eines Dosierventil gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach Spülen des Dosierventils das zu analysierende Medium in die Gesamtheit des Dosierventils eingeführt wird, das Dosierventil geschlossen und dabei eine bestimmte Menge des Mediums in der Falle isoliert wird, das Dosierventil rings um diese Falle mittels eines neutralen Mediums gespült wird, bis das außerhalb der Falle befindliche zu analysierende Medium vollständig entfernt ist. dann das Dosierventil mit der Analysierapparatur verbunden, ein Trägergas eingeführt und die Falle geöffnet wird, wodurch das Trägergas die Probe 5s praktisch augenblicklich in die Analysierapparatur überführt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Dosierventil vor dem Anschließen an die Analysierapparatur mit dem Trägergas gespült und erhitzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach Isolierung der dosierten Probe das isolierte Dosierventil gereinigt und gewogen wird.

Die Erfindung betrifft ein Dosierventil zur Einführung eines unter Druck stehenden Mediums in eine Analysierapparatur mit einem rohrförmigen Gehäuse, welches eine Einlaß- und eine Auslaßöffnung aufweist, und mit einer beweglichen Nadel. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Dosierung und Einführung von Proben eines unter Druck stellenden Mediums in eine Analysierapparatur mittels eines solchen Dosierventil.

Die Genauigkeit quantitativer Analysen hängt, insbesondere bei der Gaschromatographie, wesentlich von der Einführung einer repräsentativen Probe ab. Wenn die Druck- und Temperaturbedingungen des Mediums während der Probenahme und der Einführung in die Analysierapparatur verändert werden, besteht die Gefahr, daß eine vom Originalmaterial erheblich verschiedene Probe analysiert wird, vor allem wenn sich die Probe ursprünglich bei verhältnismäßig hohem Druck und hoher Temperatur befindet. Außerdem muß die Probe so eingeführt werden, daß sie am Kopf der Analysierkolonne so »kompakt« wie möglich eintrifft, da sonst die Trennwirkung geringer und die Analyse des Gases oder der verdampften Flüssigkeit weniger genau ist. Außerdem muß das Volumen der Probe möglichst gering sein, da bei zu großem Frobenvolumen die Kolonne überladen und eine Veränderung der Retentionsvolumina herbeigeführt werden kann. Ferner muß das Volumen der Probe möglichst genau reproduzierbar sein.

Besondere Anforderungen stellt noch die quantitative Bestimmung von in unter Druck stehenden Gasen enthaltenen schweren Kohlenwasserstoffen, da eine solche Bestimmung in gewissen Fällen, beispielsweise bei der Betriebsüberwachung einer Gasbehandlungsanlage oder der Stimmung des rückgewonnenen Benzins in der Dampfphase einer stufenweisen Freisetzung von Kondensatgas, mit größter Genauigkeit durchgeführt werden muß.

Gegenwärtig erfolgt die Einführung von flüssigen oder dampf- bzw gasförmigen Proben in eine Analysierapparatur im allgemeinen nittels eines Ventils, das mit einer Probenahmenebenleitung von bekanntem Volumen versehen ist, oder mit Hilfe einer Injektionsspritze.

Zwar erhält man auf die zuerst genannte Weise verhältnismäßig gut reproduzierbare Proben, jedoch i^t weder im einen noch im anderen Falle die abgenommene und in die Analysierapparatur eingeführte Probe wirklich repräsentativ. Ein bekannter Flüssigkeitsprobensammler, der die eingangs genannten Merkmale aufweist, liefert zwar repräsentative Proben einer strömenden Flüssigkeit, ist jedoch nicht geeignet, hesiimmtc reproduzierbare Dosen der Proben in eine Analysierapparatur einzuführen.

Durch die Erfindung soll zur Erfüllung der angegebenen Bedingungen ein Dosierventil zur Einführung eines unter Druck stehenden Mediums in eine Analysierapparatur geschaffen werden, das die abgenommene repräsentative Probe unter Temperatur· und Druckbedingungen ähnlich den am Abnahmepunkt herrschenden hält und gleichzeitig die genaue Dosierung dieser Probe und somit deren Reproduktion ermöglicht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß erfüllt durch ein Dosierventil der eingangs angegebenen Art, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß in dem rohrförmigen Gehäuse eine durch die bewegliche Nadel verschiebbare und verschließbare Falle mit einem