DE2017242C - - Google Patents

Description

Mittelkanal und exzentrischen Kanälen angeordnet und gegenüber der beweglichen Nadel eine feste Nadel vorgesehen ist, von der die Falle durch eine Feder gegen einen mit dem Gehäuse fest verbundenen, die exzentrischen Kanäle verschließenden Anschlag weggehalten ist. Weitere bevorzugte Aus-Dildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Dosieren und Einführen eines Mediums in eine Analysierapparatur mittels des oben angegebenen Dosierventils, wobei nach Spülen des Dosierventils das zu analysierende Medium in die GesarUheit des Dosierventil eingeführt wird, das Dosierventil geschlossen und dabei eine bestimmte Mengendes Mediums in der Falle isoliert wird, das Dosierventil rings um diese Falle mittels eines neutralen Mediums gespül· wird, bis das außerhalb der Falle befindliche zu analysierende Medium vollständig entfernt ist, dann das Dosierventil mit der Analysierapparatur verbun den, ein Trägergas eingeführt und die Falle geöffnet wird, wodurch das Trägergas die P ο be praktisch augenblicklich in die Analysicrapparatur überführt.

Die Probe wird so in den Mittelkanal der Falle eingeführt und dort eingeschlossen, ohne komprimiert oder dekomprimiert und ohne erwärmt oder gekühlt zu werden. Sie wird anschließend durch ein ihr gegenüber chemisch neutrales Trägergas sehr rasch in die Analysierapparatur mitgenommen, wobei ihr Zustand und ihre Eigenschaften nicht verändert sind.

Außerdem besitzen die später gezogenen Proben genau die gleichen Werte, da der Mittelkanal eine bestimmte Abmessung und ein ganz bestimmtes Volumen besitzt. W.egen der leichten Reinigung vor und nach der Dosierung Vw. Bestimmung oder Probenahme wird tatsächlich nur die in der Falle isolierte Dosis des Mediums in die Analysierapparatur eingeführt.

Dieses Dosierventil besitzt außerdem geringe Abmessungen, wodurch es vor und nach dem Füllen des Dosierkanals gewogen werden kann.

Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung einer Ausführungsform, die im Längsschnitt in der einzigen Figur gezeigt ist, erläutert.

Das Dosierventil besitzt ein Gehäuse 1, das vorzugsweise die Form eines Prismas mit quadratischer Basis hat und eine Mittelbohrung 2 aufweist, die an ihrem unteren Ende durch einen Einschraubstopfen 4 verschlossen ist, der eine Nadel oder einen Zentrierkonus 5 trägt, der iii das Gehäuse 1 eingeschraubt und d'osem gegenüber unbeweglich gehalten ist. An seinem oberen Teil ist das Gehäuse 1 durch eine zweite Nadel 8 verschlossen, die sich in einer Stange 10 fortsetzt, welche frei durch eine auf das Gehäuse 1 geschraubten Kappe 12 geführt ist, die eine Stopfbuchse 14 gegen die Stange 10 drückt und so die Durchführung der Stange abdichtet. Oberhalb der Nad2l 8 bildet diese Stange 10 eine Spindel 16, die in- ein Innengewinde der Bohrung 2 eingeschraubt ist.

Das Gehäuse 1 weist im übrigen eine Einlaßöffnung 18 auf, die durch die Gchäu^c'wand führt und unterhalb der Nadel 8 mündet, sowie eine Auslaßöffnung 20 in der Nähe der Nadel 6. Jede dieser öffnungen 18 und 29 setzt sicii in einem Anschlußstück 19 bzw. 21 fort, welches die abnehmbare Verbindung der Einlaßöffnung '8 mit dem Kreislauf des zu analysierenden Mediums oder einem Kreislauf des Trägermediums bzw. der Auslaßöffnung 20 mit der Analysierapparatur oder einer Absaugeinrichtung für die Medien ermöglicht Diese beiden Anschlußstücke 19 und 21 ermöglichen auch, mehrere Ventile auf einem entsprechenden Bügel in Reihe zu verbinden. Zwischen diesen beiden öffnungen, d. h. zwischen den Nadeln 6 und 8, besitzt das Gehäuse eine Schulter 22, die einen nach innen vorspringenden Anschlag bildet, gegen den in der in der Figur gezeigten

xo Stellung eine zylindrische Falle 24 anschlägt, die eine Mittelbohrung 26 besitzt und durch eine rings um die Nadel 6 gehaltene Feder 28 gegen den Anschlag 22 gedrückt wird.

Die Falle 24 weist auch an ihrem Umfang Längs-

is kanäle 30 von geringem Durchmesser auf, beispielsweise drei solcher Längskanäle, weiche an den beiden gegenüberliegenden Stirnseiten der Falle münden und durch Berührung der Falle mit dem Anschlag 22 verschlossen werden.

ao In der gezeigten Stellung ¹St die Nadel 8 bis zur Berührung mit dem Einlaß des Kanals 26 eingeschraubt und verschließt diesen, während die Feder 28 die Falle 24 gegen den Anschlag 22 drückt, wodurch die Längskanäle 30 ebenfalls verschlossen sind.

Vor Beginn der Abnahme einer Probe, welche der Analysiervorrichtung zugeführt werden soll, wird die Nadel 8 durch Herausschrauben der Spindel 16 nach oben gebracht, und das Venti' wird nach Anschluß der Auslaßöffnung 20 an die Absaugleitung gespült.

Die Kanäle 30 sind durch die Berühi.ing der Falle 24 mit dem Anschlag 22 unter der Wirkung der Feder 28 verschlossen, während der Dosierkanal 26 offen ist.

Dann wird die Einlaßleitung 18 mit dem Kreis des zu analysierenden Mediums verbunden, das in das Innere des Ventils eindringt und insbesondere durch den Kanal 26 hi.jJurchfließt und dieseii füllt. Wenn das Ventilgehäuse gefüllt ist. wird die Nadel 8 durch Einschrauben nach unten gebracht, so daß sie die Falle 24 gegen die feststehende Nadel 6 drückt. Der Dosierkanal 26 ist so an seinen beiden Enden geschlossen, und das darin enthaltene Medium ist isoliert und abgeschlossen. Es bildet die anschließend zu analysierende Probe.

Da dic^s Medium völlig frei in das Ventil eingetreten ist und weder einer Kompression noch einer Entspannung ausgesetzt wurde, befindet es sich im Dosierkanal 26 unter den gleichen Bedingungen wie in dem Kreis, aus dem es entnommen wurde. Sein Druck und seine Temperatur bleiben unverändert. Das Volumen der Probe ist genau bekannt, da es der Kapazität des Dosierkanals 26 entspricht. Bei Bedarf kann das Ventil isoliert und zur Überprüfung des Gewichts der Probe gewogen werden.

Außerdem ist der Dosicrkanal 26 durch die Nadeln 6 und 8 fest verschlossen. Man kann daher die Einlaßöifnung 18 mit einer Quelle eines Trägermediums verbinden, d. h, eines bezüglich des zu analysierenden Mediums neutralen Mediums, bcispielsweise ein Petroläther, das in das Ventil eindringt, es vollständig spült und durch die mit der Auslaßöffnimg 20 verbundene Ansaugleitung entweicht. Da die Falle gegen die Nadel 6 gedruckt ist, sind die L.üngskanäle 30 offen, und das Spülmedium kann frei durch das Ventil strömen. Diese Spülung wird fortgeset/l, bis im Ventil absolut keine Spur des zu analysierenden Mediums mehr vorhanden ist. Gegebenenfalls kann durch Untersuchung des austretenden Spül-

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mediums in einer Übcrwachungsapparatur der Erfolg der Reinigung kontrolliert werden.

Wenn das Ventil so gereinigt ist und in seinem Innenraum nur noch die im Dosicrkanal 26 eingeschlossene Probe vorhanden ist, wird das Ventil sowohl von den beiden Quellen von Medium wie von der Analysicrapparatur isoliert. Es wird mit Druckluft und im Trockenschrank getrocknet. Anschließend wird es von neuem mit der Trägergasquellc verbunden, und das Trägergas wird durch das Ventil hindurchgclcitet, während es, beispielsweise auf einem mit Heizwidcrsländen versehenen Bügel, bis auf die gewünschte Temperatur erwärmt wird, um die Falle 24 und die Probe auf die Temperatur des Kreises des zu untersuchenden Mediums zu bringen.

Nach Stabilisierung der Temperatur wird die Auslaßöffnung 20 mit der Analysierapparatur, beispielsweise einer Chromalographiercinrichtung, verbunden und die Nadel 8 nach oben bewegt. Der Dosierkanal 26 wird so geöffnet, und das durch die Einlaßöffnung 18 darin eintretende Trägergas nimmt die Probe des zu analysierenden Mediums in Richtung der Auslaßöffnung 20 mit, wodurch die Einführung der Probe in die Analysierkolonne im wesentlichen augenblicklich erfolgt.

Da die Probe durch die Abmessungen des Dosierkanals genau begrenzt ist und im Ventil keinerlei Teilchen oder Rest des zu analysierenden Mediums verblieben ist, können leicht so oft wie nötig identische Proben reproduziert werden. Außerdem befindet sich diese Probe unter genau den gleichen Bedingungen wie in dem Kreis, aus dem sie entnommen wurde.

Zahlreiche Injektionen reiner Verbindungen, die mit Hilfe dieses Dosierventil« bei Drücken bis zu

ίο 200 kg/cm* durchgeführt wurden, haben bewiesen, daß die Reproduzierbarkeit der Proben tatsächlich ausgezeichnet ist.

Außerdem ist das Dosierventil klein und sehr handlich und besitzt auch ein sehr geringes Gewicht in der Größenordnung von 35 g, wodurch es leicht gewogen und infolgedessen die Masse der Probe garn genau bestimmt werden kann.

Das gleiche Dosierventil ermöglicht die Dosierung von Proben mit verschiedenem Volumen, da die Ab

ao messungen der Falle sowohl hinsichtlich ihrer Läng« wie des Durchmessers des Mittelkanals (Dosier kanals) verändert werden können. Es können bei spielsweise Proben von 5 bis 31 Mikroliter mit Fallci von G oder 10 mm Länge, die einen Mittelkana

»5 von * bis 2 mm Durchmesser aufweisen, ab genommen werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

ι . Patentansprüche:

1. Dosierventil zur Einführung eines unter Druck stehenden Mediums in eine Analysierapparatur mit einem rohrförmigen Gehäuse, welches eine Einlaß- und eine Auslaßöffnung aufweist, und mit einer beweglichen Nadel, dadurch gekennzeichnet, daß in dem rohrförmigen Gehäuse (1) eine durch die bewegliche Nadel (8) verschiebbare und verschließbare Falle (24) mit einem Mittelkanal (26) und exzentrischen Kanälen (30) angeordnet und gegenüber der beweglichen Nadel (8) eine feste Nadel (6) vorgesehen ist, von der die Falle (24) durch eine Feder (28) gegen einen mit dem Gehäuse (1) fest verbundenen, die exzentrischen Kanäle (30) verschließend :i Anschlag (22) weggehalten ist.

2. Dosierventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die bewegliche Nadel (8) bei ihrer Verschiebung zwischen einer öffnungs-•,tcllung des Ventils, in welcher das Medium eindringt, und einer Schließstellung, in der die Falle (24) von der beweglichen Nadel (8) gegen die feststehende Nadel (6) gedruckt und die Dosis des as zu analysierenden Mediums isoliert ist, durch eine Führungsvorrichtung geführt ist.

3. Dosierventil nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekernzeichnet, daß drei exzentrische Kanäle (30) symmetrisch ü^r den Umfang der Falle (24) verteilt vorgesehen sind.

4. Dosierventil nach einer der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die bewegliche Nadel (8) durch eine verschiebbare Stange (10) verlängert ist, die dicht durch einen Verschlußstopfen am Ende des Ventils geführt ist.

5. Dosierventil nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anschlag aus einer inneren Schulter (22) des zylindrisch ausgebildeten Gehäuses besteht.

6. Verfahren zum Dosieren und Einführen eines Mediums in eine Analysierapparatur mittels eines Dosierventils gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach Spülen des Dosiervcntils das zu analysierende Medium in die Gesamtheit des Dosierventils eingeführt" wird, das Dosierventil geschlossen und dabei eine bestimmte Menge des Mediums in der Falle isoliert wird, das Dosierventil rings um diese Falle mittels eines neutralen Mediums gespült wird, bis das außerhalb der Falle befindliche zu analysierende Medium vollständig entfernt ist, dann das Dosierventil mit der Analysierapparatur verbunden, ein Trägergas eingeführt und die Falle geöffnet wird, wodurch das Trägergas die Probe praktisch augenblicklich in die Analysierapparatur übcr^{f 1}Jh ft.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Dosierventil vor dem Anschließen an die Analysierapparatur mit dem Trägergas gespült und erhitzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach Isolierung der dosierten Probe das isolierte Dosierventil gereinigt und gewogen wird.

Die Erfindung betrifft ein Dosierventil zur Einführung eines unter Druck stehenden Mediums in eine Analysierapparatur mit einem rohrförmigen Gehäuse, welches eine Einlaß- und eine Auslaßöffnung aufweist, und mit einer beweglichen Nadel. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Dosierung und Einführung von Proben eines un'er Druck stehenden Mediums in eine Analysierapparatur mittels eines solchen Dosierventils.

Die Genauigkeit quantitativer Analysen hängt, insbesondere bei der Gaschromatographie, wesentlich von der Einführung einer repräsentativen Probe ab. Wenn die Druck- und Temperaturbedingungen des Mediums während der Probenahme und der Einführung in die Analyüierapparatur verändert werden, besteht die Gefahr, daß eine vom Originalmaterial erheblich verschiedene Probe analysiert -wird, vor allem wenn sich die Probe ursprünglich bei verhältnismäßig hohem Druck und hoher Temperatur befindet. Außerdem muß die Probe so eingeführt werden, daß sie am Kopf der Analysierkolonne so »kompakt« wie möglich eintrifft, da sonst die Trennwirkung geringer und die Analyse des Gases oder der verdampften Flüssigkeit weniger genau ist. Außerdem muß das Volumen der Probe möglichst gering sein, da bei zu großem Probenvnlumen die Kolonne überladen und eine Veränderung der Retentionsvolumina herbeigeführt werden kann. Ferner muß das Volumen der Probe möglichst genau reproduzierbar sein.

Besondere Anforderungen stellt noch die quantitative Bestimmung von in unter Druck stehenden Gasen enthaltenen schweren Kohlenwasserstoffen, da eine solche Bestimmung in gewissen Fällen, beispielsweise bei der Betriebsüberwachung einer Gasbehandlungsanlage oder der Bestimmung des rückgewonnenen Benzins in der Dampfphase einer stufenweisen Freisetzung von Kondensatgas, mit größter Genau igkeit durchgeführt werden muß.

Gegenwärtig erfolgt die Einführung von flüssigen oder dampf- bzw. gasfönnigen Proben in eine Analysierapparatur im allgemeinen mittels eines Ventils, das mit einer Probenahmenebenleitung von bekanntem Volumen versehen ist, oder mit Hilfe einer Injektionsspritze.

Zwar erhält man auf die zuerst genannte Weise verhältnismäßig gu' reproduzierbare Proben, jedoch ist weder im einen noch im anderen Falle die abgenommene und in die Analysierapparafur eingeführte Probe wirklich repräsentativ. Ein bekannter Flüssigkeitsprobensammler, der die eingangs genannten Merkmale aufweist, liefert zwar repräsentative Proben einer strömenden Flüssigkeit, ist jedoch nicht geeignet, bestimmte reproduzierbare Dosen der Proben in eine Analysierapparatur einzuführen.

Durch die Erfindung soll zur Erfüllung der angegebenen Bedingungen ein Dosierventil zur Einführung eines unter Druck stehenden Mediums in eine Analysierapparatur geschaffen werden, das die abgenommene repräsentative Probe unter Temperatur- und Druckbedingungen ähnlich den am Abnahmepunkt herrschenden hält und gleichzeitig die genaue Dosierung dieser Probe und somit deren Reproduktion ermöglicht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß erfüllt durch ein Dosierventil der eingangs angegebenen Art, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß in dem rohrförmigen Gehäuse eine durch die bewegliche Narlel verschiebbare und verschließbare Falle mit einem