CH643360A5

CH643360A5 - Proben-einspritzventil.

Info

Publication number: CH643360A5
Application number: CH763779A
Authority: CH
Inventors: Carl Lynn Shackelford
Original assignee: Carl Lynn Shackelford
Priority date: 1978-08-23
Filing date: 1979-08-21
Publication date: 1984-05-30
Also published as: GB2028276A; JPS5530599A; FR2434383A1; FR2434383B1; DE2933512A1; US4243071A; DE2933512C2; GB2028276B

Description

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PATENTANSPRÜCHE Die Trennung von Strömungsmitteln ist eine inhärente

1. Proben-Einspritzventil, insbesondere zum Einspritzen Eigenschaft des flüssigkeits-chromatographischen Verfah-einer Strömungsmittelprobe in ein Strömungsmittelsystem, rens. Moderne Strömungsmittel-oder flüssigkeits-chromato-dadurch gekennzeichnet, dass es umfasst: graphische Systeme arbeiten unter sehr hohen Drucken von a) ein Anschlussteil (12) mit einer Einlassöffnung (14), ei- 5 bis zu 10 000 psi. Die Probeneinspritzung zum Zwecke der ner Proben-Einspritzöffnung (16), einer Auslassöffnung (18) Analyse und von Versuchen erfordert Ventileinrichtungen, und einer Entlüftungsöffnung (20). welche die Beladung und Einspritzung der Probe sowie die b) eine Aufnahmeeinrichtung (32) für die Strömungsmit- Spülung des Probenreservoirs ermöglichen.

telprobe; In der Vergangenheit wurden zur Probeneinspritzung e*ne versteHbaf e Steueremrichtung (30), welche in einer 1Q sechs Öffnungsventile zusammen mit Spritzen verwendet. Die ersten Stellung die Emlassöffnung (14) mit der Auslassöff- bekannten sechs Öffnungsventile enthielten üblicherweise einung (18) und die Aufnahmeeinrichtimg (32) mit der Proben- nen Stator sowie einen Rotor, die so zusammenwirkten, dass Emspritzoffnung (16) und der Entluftungsoffnung (20) ver- sie Meran befindliche Öffnungen miteinander verbanden bzw. bindet und welche m einer zweiten Stellung die Aufnahmeem- ausrichteten richtung (32) mit der Einlassöffnung (14) und der Auslassöff- _ . . , . ^rr , ,

nune (18) verbindet- Existierende Sechs-Offnungs-Ventile verstopfen jedoch d) eine Umstelleinrichtung (72), mit welcher die Steuerein- leicht'da ^zerteiltes Material, welches von der Relativbe-richtung (30) zwischen den beiden Stellungen verstellbar ist. wegung zwischen Rotor und Stator erzeugt wird, anfallt. Es

2. Einspritzventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- f be^nn^ das®,die Rander de,r Offnungen Material von den net, dass die Steuereinrichtung (30) ein Steuerteil (38) mit vier Ventilflachen abkratzen bzw. abspalten und somit fein zerÖffnungen (40,42,44,46) enthält, die mit den vier Öffnungen 2°\f][te Su^stanz erzeugen, welche zu dem oben beschriebenen (12,14,16,18) des Anschlussteils (12) verbindbar sind und Verstopfungsprozess beitragt. Ausserdem deformieren sich von denen zwei (42,46) mit der Aufnahmeeinrichtung (32) für dle aneinander angepassten Kunststoffflächen von Stator und die Probe und zwei (40,44) durch einen Nebenschluss (48) Roftor untf extrem hohen Stromungsmitteldrucken, die miteinander verbunden sind auttreten, leicht. Derartige Deformationen können zu Lecka-

3. Einspritzventil nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich- 25 und/oder zur Fehlleitung von Trägerströmungsmitteln net, dass mittels der Umstelleinrichtung (72) das Steuerteil fuhren Zusätzlich leiden viele bekannte Ventilbauarten (38) derart bewegbar ist, dass die mit der Aufnahmeeinrich- dara?'dass s'e to,tes Volumen aufweisen, was zu ungenauen tung (32) verbundenen Öffnungen (42,46) des Steuerteils (38) Ergebnissen bei der stromabwärts stattfindenden Analyse des wahlweise mit der Einlassöffnung (14) und der Auslass- Stromungsmittels fuhrt.

Öffnung (18) oder mit der Proben-Einspritzöffnung (16) und Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es ein Einspritz-

der Entlüftungsöffnung (20) des Anschlussteiles (12) in Ver- ventÌld5r eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem nur bindung stehen. vier 0"nungen verwendet werden, Verschleiss und Verstop-

4. Einspritzventil nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich- ' fung verringert und die Verlässlichkeit verbessert sind, net, dass der Nebenschluss (48) von einer Nut (54) in der Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des An-Grenzfläche zwischen dem Steuerteil (38) und einem an die- 3 Spruchs 1 beschriebene Erfindung gelöst; vorteilhafte Weitersem dicht anliegenden Führungsteil (58) gebildet wird. bildungen sind m den abhängigen Ansprüchen angegeben.

5. Einspritzventil nach Anspruch 4, dadurch gekennzeich- ^in Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend an-net, dass die Aufnahmeeinrichtung (32) für die Probe ein Re- nana der Zeichnung näher erläutert; es zeigen:

servoir (86) umfasst, welches am Führungsteil (58) befestigt . ^lg- * ®me Draufsicht auf das Ventil mit einem geringfü-ist und über Kanäle (78,80) im Führungsteil (58) mit den ent- 0 g*g gebrochenen Abschnitt;

sprechenden Öffnungen (42,44) des Steuerteils (38) in Verbin- 2 einen Schnitt gem. Linie 2-2 von Fig. 1 ;

dung steht. Fig. 3 einen Schnitt gem. Linie 3-3 von Fig. 1 ;

6. Einspritzventil nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich- Fig. ^ ejne Ansicht, gesehen von der Linie 4-4 von Fig. 3; net, dass Führungsteil (58) und Steuerteil (38) zusammen ei- Fig. ^ eine schematische Explosionsansicht, in welcher die nen verdrehbaren Rotor (34) bilden. 4S Beschickungsposition des Ventiles dargestellt ist;

7. Einspritzventil nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich- Fig. 6 eine schematische Explosionsansicht, in welcher die net, dass die Umstelleinrichtung (72) einen Handgriff (74) Probeneinspritzposition des Ventils dargestellt ist.

aufweist, der am Steuerteil befestigt ist. Das Einspritzventil ist insgesamt in der Zeichnung durch

8. Einspritzventil nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich- die Bezugszahl 10 gekennzeichnet. Es enthält ein Anschlussnet, dass die Umstelleinrichtung (72) eine Achse (76) aufweist 50 teil 12. Wie in Fig. 1 gezeigt, enthält das Anschlussteil 12 eine um welche das Steuerteil (38) gegenüber dem Anschlussteil Einlassöffnung 14, die als Einlass des Strömungsmittelsy-(12) verdrehbar ist. " stems dient. Im Falle eines flüssigkeits-chromatographischen

9. Einspritzventil nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich- Systems dient die Einlassöffnung 14 als Ausgangsleitung einet dass der Rotor (34) durch ein Lager (77) drehgeführt ist. ner Hochdruckpumpe, die nicht gezeigt ist. Eine zweite Öff-

10. Einspritzventil nach Anspruch 2, dadurch gekenn- 55 nung 16 des ersten Teiles 12 ist die Proben-Einspritzöffnung. zeichnet, dass das Steuerteil (38) einen harten Abschnitt (62) in entsprechender Weise dient eine dritte Öffnung 18 des Anenthält, der einen weichen Abschnitt (64) mit selbstschmieren- schlussteils 12 als Auslassöffnung des Strömungsmittelsy-den Eigenschaften umgibt und berührt, wobei sich die vier stems die normalerweise eine Packungssäule speist, wenn es Öffnungen (40,42,44,46) des Steuerteils (38) im weichen Ab- sich um ein flüssigkeits-chromotographisches System handelt, schnitt (64) befinden. 60 Eine vierte Öffnung 20 des Anschlussteils 12 bildet eine Ent-

11. Einspritzventil nach Anspruch 10, dadurch gekenn- lüftungsöffnung zur externen Atmosphäre. Alle Öffnungen zeichnet, dass der Handgriff (74) am harten Abschnitt (62) des Anschlussteils 12 ähneln sich in der Bauweise. Die Entlüf-des Steuerteils (38) befestigt ist. tungsöffnung 20 des Anschlussteils 12 wird deshalb, Fig. 2,

12. Einspritzventil nach Anspruch 1, dadurch gekenn- als Beispiel verwendet. Hieraus ist zu erkennen, dass ein Endzeichnet, dass die Proben-Einspritzöffnung (16) in der zweiten65 abschnitt jeder Öffnung einen Innengewindeanschluss 22 be-Stellung der Steuereinrichtung (30) blockiert ist. sitzt, der sich zu einem eingussrinnenartigen Zwischenabschnitt 24 hin verjüngt und in einem Endabschnitt 26 aus-läuft, einer Öffnung von im wesentlichen gleichförmigem

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Durchmesser. Die Öffnung kann im Querschnitt kreisförmig sein und einen Durchmesser besitzen, der ungefähr einen Viertelmillimeter bei Hochdrucksystemen beträgt. Jedem Einlass der Gewindeabschnitte der Öffnungen des ersten Teiles 12 entspricht natürlich ein mit Aussengewinde versehenes Fitting, welches nicht gezeigt ist und in die Öffnung eingreift.

Das Ventil 10 enthält weiter eine Steuereinrichtung 30, welche in den Figuren 1,2 und 3 die Einlassöffnung 14 mit der Auslassöffnung 18 des Anschlussteils 12 verbindet. Die Steuereinrichtung 30 verbindet ausserdem eine Aufnahmerichtung 32 für die Probe mit der Einspritzöffnung 16 und der Entlüftungsöffnung 20 des Anschlussteils 12. Die Aufnahmeeinrichtung 32 wird am folgenden noch ausführlicher beschrieben.

Die Steuereinrichtung 30 kann die Form eines Rotors 34 besitzen, der gegenüber dem Anschlussteil 12 verdrehbar ist und aus einem Führungsteil 58 und einem Steuerteil 38 zusammengesetzt ist. Das Steuerteil 38 besitzt eine erste Öffnung 40 eine zweite Öffnung 42, eine dritte Öffnung 44 und eine vierte Öffnung 46. Diese sind mit den Öffnungen 14,16, 18 und 20 des Anschlussteils 12 (Fig. 1) verbindbar. In den Fig. 1,2 und 3 ist die Einlassöffnung 14 des Anschlussteils 12 mit der ersten Öffnung 40 des Steuerteils 38 verbunden. In ähnlicher Weise sind auch die Öffnungen 16 und 42,18 und 44 sowie 20 und 46 miteinander verbunden. Mit einer derartigen Verbindung der verschiedenen Öffnungen untereinander soll eine derartige Strömungsmittelverbindung gemeint sein, dass das Strömungsmittel von einer Öffnung zu entsprechenden, hiermit ausgerichteten Öffnung frei fliessen kann. Das Steuerteil 38 enthält ausserdem einen Nebenschluss 48, der in einer bestimmten Entfernung von der Grenzfläche 50,52 zwischen dem Anschlussteil 12 und dem Steuerteil 38 angeordnet ist. Der Nebenschluss 48 kann in einer Nut 54 an der unteren Oberfläche 56 des Steuerteils 38 zu Tage treten. Das Führungsteil 58 (Fig. 2 und 3) besitzt eine Oberfläche 60, welche in dichtender Weise die Fläche 56 des Steuerteils 38 berührt. Auf diese Weise wird die Nut 54 ein Strömungsmittelkanal zwischen der ersten Öffnung 40 und der dritten Öffnung 44 des Steuerteils 38 (Fig. 4).

Das Steuerteil 38 kann in Form eines verhältnismässig harten Abschnittes 62 gebaut werden, der aus Metall beispielsweise, jedoch nicht ausschliesslich, aus Edelstahl bestehen kann, mit einem verhältnismässig weichen zweiten Abschnitt 64, der die Öffnungen 40,42,44 und 46 enthält. Der erste Abschnitt 62 umgibt den zweiten Abschnitt 64, der durch Stifte 66 und 68, die aus dem Führungsteil 58 (Fig. 3 und 4) herausragen, starr an seinem Platz gehalten wird. Das Steuerteil 38 und das Führungsteil 58 sind starr aneinander befestigt. Der innere Abschnitt 64 des Steuerteils 38 kann aus PTFE oder anderen Materialien, die selbstschmierende Eigenschaften aufweisen, hergestellt sein. Die Fläche 52 des Steuerteils 38 kann somit als Teil des inneren Abschnittes 64 ausgebildet sein und somit selbstschmierende Eigenschaften gegen die relativ harte Fläche 50 des Anschlussteils 12 aufweisen. Befestigungsmittel 70 halten das Steuerteil 38 fest am Führungsteil 58.

Das Ventil 10 besitzt ausserdem eine Umstelleinrichtung 72, mit welcher die Position der Aufnahmeeinrichtung 32 so verändert werden kann, dass statt der Öffnungen 16 und 20

die Öffnungen 14 und 18 des Anschlussteils 12 miteinander verbunden sind. Bei dieser Umstelleinrichtung kann es sich um einen Handgriff 74 handeln, mit dem das Steuerteil 38 gegenüber dem Anschlussteil 12 bewegt wird. Eine derartige Be-5 wegung ändert die Position der Öffnungen 42 und 46 des Steuerteils 38 so, dass sie nicht mehr in Verbindung mit den Öffnungen 16 und 20, sondern mit den Öffnungen 14 und 18 des Steuerteils 12 in Verbindung stehen. Bei dem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel ist diese Bewegung io als Drehbewegung um die Achse 76 gezeigt. Ein Lager 77 unterstützt die Drehbewegung des Steuerteils 38 gegenüber dem Anschlussteil 12.

Die Aufnahmeeinrichtung 32 für die Probe kann so ausgebildet sein, dass das Führungsteil 58 zwei Kanäle 78,80 be-15 sitzt, die in der Bauweise der Entlüftungsöffnung 20 des Anschlussteils 12, die oben beschrieben wurde, ähnelt. Wie in Fig. 2 gezeigt, enthält die Aufnahmeeinrichtung 32 Gewinde-fittings 82 und 84, die an den Enden eines Reservoirs 86 angebracht sind. Das Reservoir 86 kann die Form einer Rohr-20 schleife besitzen, deren Grösse wahlweise so ist, dass sie ein bestimmtes Volumen der Strömungsmittelprobe enthält. Die Aufnahmeeinrichtung 32 besitzt die Eigenschaft, dass sie leicht austauschbare Reservoirs 86 aufweist. Wie in der Zeichnung gezeigt, sind die Kanäle 78 und 80 des Führungsteils 58 25 mit den Öffnungen 42 und 46 der Fig. 4 verbunden.

Ein Gehäuse 88 trägt Rotor 34 und Anschlussteil 12 in Nachbarschaft zueinander. Das Gehäuse 88 wird von einem Körper 90 gebildet, der mit Befestigungseinrichtungen 92 an einem Abschnitt des Anschlussteils 12 montiert ist. Das Füh-' 30 rungsteil 58 enthält einen O-Ring 94, der am Körper 90 dicht angreift. Eine Klammer 95, welche Befestigungseinrichtungen 96 enthält schliesst den unteren Abschnitt des Führungsteils 58 ein. Ein Passtift 100 bewegt sich innerhalb eines Schlitzes 98 und begrenzt so die Bewegung des Rotors 34. 35 Im Betrieb (Fig. 5 und 6) verbindet der Benutzer das Strömungsmittelsystem mit den Öffnungen 14 und 18 des Anschlussteils 12; ausserdem wird eine Proben-Einspritzeinrich-tung, die nicht dargestellt ist, mit der Einspritzöffnung 16 des Anschlussteils 12 verbunden. Der Rotor 34 ist so ausgerich-40 tet, dass die Öffnungen 40,42,44 und 46 des Steuerteils 38 mit den Öffnungen 14,16,18 bzw. 20 des Anschlussteils 12 verbunden und auf diese ausgerichtet sind. Es ist zu erkennen, dass dann Strömungsmittel bzw. Pumpgut in die Einlassöffnung 14 eintritt, sich durch die Öffnung 40 den Nebenschluss 45 48 und die Öffnung 44 zur Auslassöffnung 18 des Anschlussteils 12 bewegt. Das Strömungsmittel kann in dieser Betriebsart frei fliessen. Gleichzeitig kann eine Probe durch die Einspritzöffnung 16 in die Öffnung 42 zur Aufnahmeeinrichtung 32 eingespritzt werden. Unerwünschte Strömungsmittel oder so Gase werden durch die Öffnungen 78,46 und 20 zur Aussen-atmosphäre herausgedrückt. Aus Fig. 6 ist zu erkennen, dass die Drehung des Rotors 34 in Richtung des Pfeiles 102 eine Umorientierung und somit eine andere Verbindung der Öffnungen bewirkt hat. Die Einlassöffnung 14 lässt nun die Strö-55 mungsmittelprobe innerhalb der Aufnahmeeinrichtung 32 Richtung zxim Strömungsmittelauslass bzw. zur Säule bzw. über die Öffnungen 14,44,78,42 und 18 fliessen. Es ist auch zu erkennen, dass durch diese Drehung die Öffnung 16 des Anschlussteils 12 blockiert wird.

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3 Blatt Zeichnungen