DE2649541A1

DE2649541A1 - Daempfer fuer hochdruck-pumpsysteme

Info

Publication number: DE2649541A1
Application number: DE19762649541
Authority: DE
Inventors: Detlef Rainer Boehme; Kenneth Carter Judah; Stephen James Luchetti
Original assignee: Varian Associates Inc
Current assignee: Varian Medical Systems Inc
Priority date: 1975-11-10
Filing date: 1976-10-29
Publication date: 1977-05-18
Also published as: FR2330947A1; JPS5259301A; US4132511A; FR2330947B3

Description

aufnimmt. Ein komprimierbarer Körper, beispielsweise aus Teflon, ist im Stromvolumen angeordnet. Die Abmessungen des Körpers sind etwas kleiner als die des umgebenden Volumens, so daß der Hochdruckstrom, der zwischen dem Einlaß und Auslaß verläuft, durch den Raum zwischen dem Körper und den inneren Kanisterwänden strömt. Die Kompression und Dekompression des Körpers aufgrund von Pulsationen im Strom vernichten Energie, die von den Impulsen mitgeführt wird, so daß diese gedämpft werden.

Hintergrund der Erfindung

Die Erfindung betrifft allgemein Hochdruck-Pumpsysteme und insbesondere einen Dämpfer zur Verwendung mit einem Lösungsmittel-Versorgungssystem, das bei Hochleistungs-Säulen-Flüssigkeitschromatographie verwendet wird.

Chromatographie ist ein Trennverfahren, bei dem eine Mischung von Komponenten (als "Probe" oder "Probenmischung" bezeichnet) als eine Zone an ein Ende eines Systems gebracht wird, das eine stationäre Phase und eine mobile Phase enthält. Jede Komponente der Probe verteilt sich selbst in dynamischem Gleichgewicht zwischen den beiden Phasen in einem Verhältnis, das für diese Komponente charakteristisch ist. Dadurch sorgt die strömende mobile Phase dafür, daß Jede einzelne Komponentenzone mit einer charakteristischen Rate wandert, und die Zonen werden nach einer Zeitspanne getrennt.

Es gibt verschiedene Arten der Chromatographie, beispielsweise Flüssigkeitschromatographie, Gaschromatographie, Dünnlagenchromatographie, usw. Die Hauptunterschiede zwischen diesen verschiedenen chromatographischen Verfahren liegen im physikalischen Zustand der mobilen Phase (Gas oder Flüssigkeit) und der Art und Weise, in der die stationäre Phase abgestützt wird, beispielsweise auf ein inertes Granulat

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geschichtet, in ein Rohr gepackt, auf eine innere Wandfläche geschichtet, usw. In jedem Verfahren ist der Trennmechanismus grundsätzlich der gleiche, d.h., die Verteilung der Probenkomponenten zwischen einer mobilen Phase und einer stationären Phase. Wenn das Verfahren für die chemische Analyse verwendet wird, wird üblicherweise an.das ferne Ende des Systems ein Detektor gebracht, um die Passage der Komponentenzonen bei ihrem Austritt aus dem System zu überwachen. Das Signal vom Detektor wird auf einem Schreiber angezeigt, beispielsweise einem Streifenschreiber, und die Aufzeichnung liefert sowohl qualitative als auch quantitative Information hinsichtlich der Komponenten der Probe.

Für ein Chromatographiesystem ist es oft erwünscht, eine hohe Auflösung (eine hochgradige Komponententrennung mit engen Zonen), Komponentenzonen in gleichmäßigen Abständen, schnelle Trennung und eine befriedigende Aufzeichnung von einer sehr kleinen Probe zu erhalten. Das Verhalten des Systems, das in diesen Ausdrucken beschrieben wird, kann als "Leistung" des Systems bezeichnet werden. Es ist in der Chromatographietechnik bekannt, die Systemleistung dadurch zu verbessern, daß eine der folgenden Systemvariablen während des Laufs der Analyse geändert wird: Temperatur, chemische Zusammensetzung der mobilen Phase und Stromrate oder Strömungsrate der mobilen Phase. Beispielsweise wird bei der GasChromatographie die Temperatur des Systems oft als vorgewählte Funktion der Zeit verändert. Diese Technik wird als "Temperaturprogrammierung" bezeichnet und verbessert die Leistung des Systems, insbesondere bei Proben, die Komponenten enthalten, die über einen weiten Temperaturbereich sieden. Analog zur Temperaturprogrammierung bei der Gaschromatographie ist die Verwendung eines "Elutionsgradienten" bei der Flüssigkeitschromatographie. Ein

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Elutionsgradient stellt eine Änderung der chemischen Zusammensetzung der mobilen Phase (die auch als "Eluent" bezeichnet wird) in Abhängigkeit von der Zeit dar, so daß die Leistung des Systems verbessert wird, insbesondere bei Proben, die Komponenten enthalten, die sich in ihren chemischen Eigenschaften sehr stark unterscheiden· Der Nettoeffekt eines Elutionsgradienten besteht darin, die Rückhaltezeit von Verbindungen abzukürzen, die stark in Säulen festgehalten werden, ohne daß die Trennung früher Eluatkomponenten verschlechtert wird. Weitere Details hinsichtlich der Grundlagen der Elutionsgradiententechnik sind bekannt, beispielsweise aus L.R. Snyder "Chromatography Review" 7» 1 (1965).

Ein Hauptproblem bei Flüssigkeitschromatographeneinrichtungen der hier betrachteten Art ist die Schaffung eines geeigneten Lösungsmittelstroms zur und durch die Chromatographensäule. Viele und unterschiedliche Versuche sind gemacht worden, Lösungsmittel an Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographen-Säulen zu liefern. Eine Hauptforderung in diesem Zusammenhang ist die, einen relativ pulsationsfreien, d.h., konstanten Lösungsmittelstrom zu erhalten, da der Flüssigkeitschromatographiedetektor empfindlich gegen Strömungsvariationen ist und fehlerhafte Ablesungen liefern kann und ein zu starkes Rauschen in der Gegenwart eines pulsierenden Stromes zeigen kann. Verschiedene Versuche sind bisher gemacht worden, um ein solches Resultat zu ermöglichen, im allgemeinen erfordert die bekannte Methodologie zu diesem Zweck sehr aufwendige und komplexe Mechanismen. In einem typischen Beispiel, bei dem ein System im Elutionsgradientenbetrieb arbeiten soll, d.h., mit Verwendung von zwei unterschiedlichen Lösungsmitteln, kann, eine Doppelpumpenanordnung verwendet werden. Eine solche Anordnung erfordert

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zwei getrennte Pumpen, einschließlich, getrennter Einrichtungen zum Antrieb ;jeder <ier Pumpen, die damit getrennte Drehzahlsteuerungen erfordern, usw.

Im Prinzip scheint es, daß die erwähnten Probleme, die in Verbindung mit dem Lösungsmittelpumpsystem bekannter Art auftreten, durch die Verwendung einer Einzelzylinderanordnung überwunden werden können, in Zusammenarbeit mit einem hin- und hergehenden Kolben mit relativ kleinem Verdrängungsvolumen. Ein prinzipieller Mangel, der gegen die Verwendung dieser Anordnung spricht, ist Jedoch die Tatsache, daß der sich ergebende Strom natürlicherweise pulsierend ist, insbesondere bei niedrigen Stromraten. Weiterhin ist die Natur der in einem solchen Strom vorhandenen Impulse so, daß diese nicht leicht durch Filtern entfernt werden können, und das Vorhandensein solcher Impulse kann die Wirksamkeit des Detektorsystems sehr stark begrenzen. Es ist in diesem Zusammenhang darauf hinzuweisen, daß das Wort "Kolben", wie es in der folgenden Beschreibung verwendet wird, sowohl Kolben einschließen soll, bei denen die Dichtung fest in einer relativen Position zum beweglichen Element bleibt, als auch Plunger, bei denen die Dichtung fest mit Bezug auf den stationären Zylinder ist.

In einer gleichzeitig eingereichten Anmeldung der Anmelderin wird ein Flüssigkeitschromatographie-System beschrieben, das besonders dazu beiträgt, die erwähnten Strömungsprobleme zu überwinden. Dieses System weist ein Reservoir für eine flüssige mobile Phase, eine Flüssigkeitschromatographiesäule, hin- und hergehende Pumpeinrichtungen zum Pumpen der mobilen Phase durch die Säule und einen motorischen Antrieb für die Pumpeinrichtung durch aufeinanderfolgende Hin- und Herzyklen auf. Es sind weiter Einrichtungen vorgesehen, mit denen die

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Drehgeschwindigkeit des Motors über den Hin- und Herzyklus der Pumpe gesteuert wird, so daß vorgewählte mittlere Drehgeschwindigkeiten über vorbestimmte Subintervalle jedes der aufeinanderfolgenden Hin- und Herzyklen erreicht werden. Der Steuerzyklus ist mit dem Pumpzyklus synchronisiert, so daß die Geschwindigkeitskontrolle richtig während jedes der aufeinanderfolgenden Hin- und Herzyklen angelegt wird.

Sowohl bei den beschriebenen Systemen als auch bei anderen Hochdruck-Flüssigkeitspumpsystemen mit hin- und hergehenden Pumpen kann in unterschiedlichem Grade stromabwärts von der Pumpe Pulsation auftreten, wodurch ein Interesse an Dämpfungseinrichtungen zur weiteren Herabsetzung der Pulsationen oder deren Beseitigung hervorgerufen wird. Es war bisher üblich, für solche Zwecke Dämpfer zu verwenden, die effektiv aus großen Volumina bestanden, beispielsweise einem hohlen Kanister. Solche bekannten Einrichtungen führten jedoch ein unzulässig großes Volumen in das System ein, was bei Flüssigkeitschromatographiesystemen die Keinigung und die Erzeugung von Gradientenänderungen störte.

Es kann also als Aufgabe der Erfindung angesehen werden, einen Dämpfer zur Verwendung mit einem Hochdruck-Pumpsystem, das eine hin- und hergehende Pumpe aufweist, verfügbar zu machen, der einfach billig aufzubauen ist und trotzdem sehr effektiv Druckimpulse dämpft.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine kanisterartige, in Reihe geschaltete Dämpfeinrichtung verfügbar zu machen, die zwar sehr effektiv dazu dient, Impulse, die übrigbleiben können, im Anschluß an das Auslassventil der Systempumpe zu verringern oder zu entfernen, und trotzdem mit sehr begrenzten Volumina der strömenden Flüssigkeit auskommt, so daß schnelle Änderungen der Lösungsmittelzusammensetzung erleichtert werden und die Reinigung nicht beeinträchtigt wiytfrg 820/0298

Zusammenfassung der Erfindung

Erfindungsgemäß werden diese und weitere, sich noch aus dem Folgenden ergebende Aufgaben der Erfindung bei einem Dämpfer erreicht, der zwar besonders nützlich in Verbindung mit einem Flüssigkeitschromatographie-System ist, aber auch in anderen Umgebungen verwendet werden kann, wo Hochdruckpumpen mit hin- und hergehenden Pumpeinrichtungen Druckimpulse einführen, die ausgefiltert oder entfernt werden sollen. Die Einrichtung ist allgemein ein geschlossener Kanister, der ein intern geformtes Strömungsvolumen aufweist. Einlaß- und Auslaß-Kanäle durch den Kanister stellen eine Verbindung mit dem Strömungsvolumen her, wobei der Einlaßkanal so anschließbar ist, daß er den Hochdruckstrom aufnimmt. Ein komprimierbarer Körper, beispielsweise aus Teflon oder einem anderen geeigneten Material mit entsprechender Kompressibilität und entsprechendem chemischen Widerstand, ist im Strömungsvolumen angeordnet. Die Abmessungen des Körpers sind etwas geringer als die des umgebenden Volumens, so daß der Hochdruckstrom, der zwischen dem Einlaß und dem Auslaß verläuft, durch den Raum zwischen dem Körper und den internen Kanisterwänden strömt. Die Kompression und Dekompression des Körpers aufgrund der Pulsationen im Strom vernichtet die von den Impulsen mitgeführte Energie, so daß diese gedämpft werden.

In vielen bekannten Einrichtungen sind Dämpfer für Anwendungsfälle wie den vorliegenden bekannt geworden, sie beruhten jedoch auf sehr komplizierten Einrichtungen, oder auf Konstruktionen, die im wesentlichen große Hohlräume für die strömenden Flüssigkeiten bildeten. Solche großen Volumina dienten dazu, die von den Impulsen mitgeführte Energie zu vernichten. Diese großen Volumen

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verhindern oder behindern wenigstens schnelle Änderungen der LösungsmittelZusammensetzung während des Gradientenbetriebes und beeinträchtigen die Reinigung des Systems mit einem anderen Lösungsmittel.

Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden; es zeigen:

Fig. 1 ein vereinfachtes Blockschaltbild der

Grundelemente eines Chromatographiesystems, bei dem die Erfindung Verwendung findet, und

Fig. 2 einen Längsschnitt durch einen erfindungsgemäßen Dämpfer.

Im vereinfachten Blockschaltbild der Fig. 1 sind die Hauptelemente eines Flüssigkeitschromatographie-Systems dargestellt, in dem die Erfindung verwendet werden kann. Das System 20 entspricht dem in der gleichzeitig eingereichten Anmeldung der Anmelderin beschriebenen. Dort sind weitere Details der hin- und hergehenden Pumpe beschrieben, und die Beschreibung dieses Systems soll hauptsächlich eine Art eines Pumpsystems illustrieren, in dem die Erfindung besonders Anwendung findet. Damit ist selbstverständlich nicht beabsichtigt, den beschriebenen Dämpfer auf die Verwendung in diesem speziellen Hochdrucksystem einzuschränken.

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Das illustrierte System 20 ist zur

Verwendung mit zwei Reservoirs 22 und 24 vorgesehen, von denen jedes ein getrenntes Lösungsmittel enthält, beispielsweise eines Wasser und das andere Methanol. Die Reservoirs werden der Einfachheit halber in der Zeichnung mit "A" und "B" bezeichnet. Jedes der Lösungsmittel wird mittels eines individuellen Solenoidventils 28 bzw. 30 zur Pumpe geliefert, von denen jedes dem jeweiligen Reservoir 22 bzw. 24 zugeordnet ist. Diese Ventile, die als Proportionierventile angesehen werden können, werden mit "A" bzw. "B" entsprechend dem zugehörigen Reservoir bezeichnet. Die von den Ventilen 28 und 30 kommenden Flüssigkeiten treten in das Misch-T 32 ein, das dann die Lösungsmittelmischung über eine Leitung 34 zur Pumpe 26 liefert. Der Ausgang 36 von der Pumpe kann mit einem Manometer oder Fühler 38 überwacht werden, und Sicherheitseinrichtungen, beispielsweise eine Bruchscheibe, können dem durchlaufenden Reihenstrom zugeordnet werden, um irgendwelche Gefahrmöglichkeit durch übermäßige Drucke zu vermeiden, die in der Größenordnung von 3^5 "b&r (5.000 psi) liegen können. Der Strom wandert dann weiter durch einen Impulsdämpfer 40, dessen Einzelheiten später erläutert werden, und nach Druchtritt durch einen üblichen Injektor 42 tritt die Flüssigkeit in die Flüssigkeitschromatographiesäule 44 ein. Der Ausgang von. der Säule 44 kann in üblicher Weise einem Detektor 46 zugeführt werden und von dort einem Kollektor 48, Der Detektor 46 kann in bekannter Weise einem geeigneten Schreiber 50 zugeordnet sein.

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Die Pumpe 26 wird mittels eines Schrittmotors 52 angetrieben. Der Schrittmotor 52 selbst ist konventionell. Weiter kann ein üblicher Dämpfer 54 dem Schrittmotor 52 zugeordnet sein, beispielsweise dadurch, daß er auf ein Ende der Antriebswelle des Motors montiert ist. Dämpfer dieser Art, die für den vorgesehenen Zweck geeignet sind, werden von vielen Herstellern geliefert.

Die Drehwinkelgeschwindigkeit des Schrittmotors wird über einen Drehzyklus einer Welle von 360° genau gesteuert, so daß auf diese Weise die Drehgeschwindigkeit der Pumpenkurbelwelle 56 gesteuert wird, die damit gekuppelt ist. Dementsprechend ist ein Wellenpositionsindikator 58 vorgesehen, der mit der Welle 56 in einer noch zu beschreibenden Weise assoziiert ist. Der Wellenpositionsindikator kann also eine Codierscheibe aufweisen, die mit Umfangsmarken, beispielsweise Schlitzen, versehen ist, die während der Wellendrehung mit einem Schlitzzähler 60 abgelesen werden.

Der Schrittmotor 52 wird von einem Motortreiber 61 angetrieben, der, wie beim Betrieb solcher Motoren bekannt, eine Reihe von aufeinanderfolgenden elektrischen Impulsen an den Schrittmotor liefert, der dann in Schritten entsprechend der Rate des Impulseingangs rotiert. Damit der Schrittmotor mit unterschiedlichen mittleren Winkelgeschwindigkeiten entsprechend seiner Winkelposition betrieben werden kann, liefert der Wellenpositionsindikator ein Bezugssignal an eine Impulswiederhollogik 591 sobald die Welle 56 einen bestimmten Punkt ihrer Winkeldrehung erreicht. Daraufhin wird die Impulswiederholrate 62 in entsprechender Weise geändert. Gleichzeitig wird ein Impulszählerdecoder 64 über Steuerleitung 66 vorbereitet

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und beginnt, aufeinanderfolgende Impulse, die vom Motortreiber 60 über Leitung 68 kommen, zu zählen. Im vorliegenden Fall ist also zu erkennen, daß die Zählung von Treiberimpulsen über Leitung 68 als Determinante für die Position der Welle 56 dient und nicht der Wellenpositionsindikator direkt. Das ist vorteilhaft, weil, wie noch zu erkennen sein wird, etwas Flexibilität in der Welle vorhanden ist, und es wird in Betracht gezogen, daß weniger Fehlermöglichkeit eintreten kann, wenn die aufeinanderfolgenden Impulse gezählt werden, als wenn unmittelbar die Ablesung vom Wellenpositionsindikator genommen wird. In jedem Falle wandelt der Zähler/Decoder 64, nachdem er effektiv die Winkelposition der Welle bestimmt hat, die gezählten Impulse in ein decodiertes Signal um, das der Impulswiederholratenquelle 62 die Anzahl von Impulsen pro Sekunde anzeigt, die für die dann bestimmte Position der Welle 56 geeignet ist.

Der Stromausgang von der Pumpe 26 kann, sich innerhalb eines beträchtlichen Bereichs ändern, beispielsweise von 10 ml pro Stunde bis zu größenordnungsmäßig 1.000 ml pro Stunde. Um die erforderliche Variation der Pumpgeschwindigkeit zu ermöglichen, ist eine Stromrateneinstelleinrichtung 70 vorgesehen, die die Form von einfachen Daumenschaltern oder dergl. haben kann. Wenn eine bestimmte Stromrate am Block 70 eingestellt ist, liefert ein voreingestellter Festwertspeicher 72, der vorher mit einem Programm versehen worden ist, das für die gewünschte Stromrate geeignet ist, das spezifizierte Programm für Jeden Teil des Betriebszyklus an die Impulswiederhollogik 59 über Leitung 74-* und diese Logik steuert dann die Wiederholrate entsprechend.

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Bei einer typischen Betriebsart

des vorliegenden Systems können zwei Lösungsmittel verwendet werden. Das Verhältnis zwischen diesen beiden Lösungsmitteln kann in einigen Fällen auf einem relativ konstanten Wert gehalten werden, üblicherweise ändert si ch jedoch das Verhältnis zwischen den Lösungsmitteln im Laufe des Durchlaufs, entweder dadurch, daß das Verhältnis manuell neu eingestellt wird,oder durch automatisch gesteuerte, programmierte Änderungen. Eine Gradienteneinstellung- und Konversionseinrichtung 76 ist deshalb vorgesehen, die entweder eine manuell gesteuerte Eingabe hat oder mit einem automatischen Gradientenprogramm von einer Einrichtung 80 versorgt werden kann. Die Gradientenprogrammierung ist, wie bereits erwähnt, an sich üblich, und dementsprechend werden Details solcher Einrichtungen hier nicht beschrieben.

Der Ausgang von der Gradienteneinstelleinrichtung 76 wird nach Umwandlung in eine in geeigneter Weise manipulierbare Form einem Komparator 82 zugeführt. Die numerische Zählung vom Schlitzzähler 60 wird mit einer Rückstelleinrichtung einmal während jedes Zyklus zurückgestellt, sobald ein Bezugspunkt während der Wellendrehung durch den Wellenpositionsindikator 58 festgestellt worden ist. Wenn der Ausgang des Schlitzzählers 60, der über Leitung 86 zum Komparator 82 kommt, dem konvertierten Wert entspricht, der von der Gradienteneinst eil- und Konversionseinrichtung 76 geliefert worden ist, wird ein Vorbereitungssignal an eine Ventillogik 85 geliefert, die die Ventiltreiber 88 betätigt. Diese steuern das öffnen und Schließen der Ventile 28 und 30, die, wie bereits erwähnt, in im wesentlichen komplementärer Weise arbeiten, in dem Sinne, daß

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wenn das eine offen ist, das andere geschlossen ist. Ersichtlich, kann also aufgrund der beschriebenen Anordnung eines der Ventile während eines Teils des Füllzyklus der Pumpe 26 offen sein, während das andere Ventil geschlossen ist, und während des Rests des Füllzyklus gilt das Umgekehrte, d.h., das zweite Ventil ist offen, während das erste geschlossen ist. Es wird also ein direktes Proportionieren der Lösungsmittelmischung in sehr einfacher Weise dadurch bestimmt, daß Steuersignale entsprechend der Winkelposition der Pumpentreibwelle abgeleitet werden und diese Signale dazu verwendet werden, eine Subzykluszeit zwischen Einspeisung vom ersten und zweiten Ventil entsprechend der dann gültigen Gradienteneinstellung aufzuteilen.

Mittels des beschriebenen Systems, einschließlich insbesondere der neuartigen Technik, die zum Antrieb der hin- und hergehenden Pumpe 26 verwendet wird, ergibt sich in Leitung 36 ein Strom,der relativ gering pulsiert. Sowohl in dem beschriebenen System 20 als auch in anderen Systemen dieser Art ist jedoch oft eine weitere Filterung und Dämpfung der Pulsationen erwünscht.

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eine entsprechende Anzahl von Zählungen vom Schlitzzähler 60 (Fig. 1) detektiert worden ist. Wenn diese Impulsanzeige gezählt worden ist, erzeugt der Komparator einen Impuls 370 (Zeile 362), der dann auf den Ventilsteuer-Flip-Flop in der Weise wirkt, daß das Ventil B geschlossen wird und das Ventil A effektiv wieder geöffent wird. Die Fläche unter der Rechteckkurve 372 in Zeile 362 repräsentiert also den Teil "B-Ventil offen" des Proportionierzyklus.

Gemäß der Erfindung können solche

Pulsationen, die im Anschluß an den Auslaß der vorgesehenen Pumpe übrigbleiben, noch weiter mittels eines Impulsdämpfers verringert werden, beispielsweise des Dämpfers 40 gemäß Fig. 21. Das dargestellte Gerät hat mehrere deutliche Vorteile gegenüber bekannten Mechanismen, die für diesen Zweck verwendet werden. Grundsätzlich besteht das Gerät aus einem oberen Block 380 und einem unteren oder Einlass-Block 382. Der Einlass für den Dämpfer 40 befindet sich bei 384 und läßt Flüssigkeit zu, wie bereits erwähnt, die vom Druckmonitor 38 und schließlich von der Pumpe 26 kommt. Eine erweiterte, allgemein zylinderförmige Kammer 386 ist teilweise in Jedem der beiden Blöcke 380 und 382 gebildet; die beiden Blöcke können aus einem Metall oder einem anderen Material bestehen, das den auftretenden hohen Drucken widerstehen kann. Ein länglicher Stopfen 388 aus einem etwas komprimierbaren, zähen Kunststoff, vorzugsweise Teflon (d.h. Polytetrafluoroäthylen) oder einem ähnlichen Fluorokohlenstoff, ist in die längliche Kammer 386 montiert. Eine Schulter 390 ist etwa am Boden der Kammer 386 gebildet, so daß ein kleiner Mischraum 392 unterhalb des Stopfens vorgesehen ist. Ein magnetischer Rührer 394 in Form eines einfachen Stabmagneten (bekannter Art) ist am Boden des Raums 392 angeordnet und kann durch ein extern angelegtes rotierendes Magnetfeld betätigt werden, um zu gewährleisten, daß ein Rühren

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und Bewegen der Flüssigkeit während des Stroms stattfindet. Gewünschtenfalls kann die Mischstufe auch diesem Gerät vorgeschaltet sein,statt in dieses integriert zu sein. Der Auslass 396 vom Dämpfer liegt am oberen Ende des Blockes 380. Der Teflon-Stopfen hat Querkanäle am oberen und unteren Ende, von denen zwei bei 398 und 400 erkennbar sind, wobei zwei zusätzliche Kanäle senkrecht zu den beiden dargestellten verlaufen. Zusätzlich zu den genannten Werkstoffen können auch andere Materialien für den komprimierbaren Körper verwendet werden, der den Stopfen 388 bildet, vorausgesetzt, daß diese Werkstoffe passende Kompressibilität und chemische Widerstandsfähigkeit haben.

Im Gebrauch strömt zum Einlass 394- eintretendes Strömungsmittel durch den Mischraum 392 und dann um den Strömungsraum zwischen dem Umfang des Stopfens 388 und den Innenwänden der Teile 380 und 382. Dann tritt die Flüssigkeit durch den Auslass 396 aus.

Grundsätzlich bewirken Druckpulsationen im Gerät der Fig. eine Kompression und anschließende Dekompression des Teflon-Stopfens, der damit in der Lage ist, die Energie solcher Impulse in sehr effektiver Weise zu vernichten. Bisher war es üblich, Dämpfer zu verwenden, die effektiv größere Volumina bildeten, beispielsweise einen Kanister, der in etwa ähnlich dem dargestellten Gerät ist, jedoch ohne den dargestellten Stopfen. Solche bekannten Geräte führten ein unerwünscht großes Volumen in das System ein, das das Reinigen und die Erzeugung von Gradientenänderungen störte.

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Claims

Vl P4-34 D Patentansprüche

1./ Dämpfer für Hochdruck-Flüssigkeits-Pumpsysteme mit einer hin- und hergehenden Pumpe, bestehend aus einem allgemein geschlossenen Kanister mit einem intern geformten Strömungsvolumen und Einlaß- und Auslaß-Kanälen durch den Kanister, die mit dem Strömungsvolumen an entgegengesetzten Enden in Verbindung stehen, wobei der eine Kanal so anschließbar ist, daß er den Hochdruckstrom aufnimmt, dadurch gekennzeichnet, daß ein komprimierbarer Körper in dem Strömungsvolumen angeordnet ist und die Abmessungen des Körpers etwas kleiner sind als die des Volumens, so daß Hochdruckstrom durch den Raum zwischen dem Körper und den Kanister-Innenwänden hindurchströmt und Kompressionen und Dekompressionen des Körpers aufgrund von Pulsationen im Strom die von den Impulsen mitgeführte Energie abführen, um diese zu dämpfen.

2. Dämpfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Innenvolumen und der komprimierbare Körper jeder allgemein die Form eines länglichen Zylinders haben.

3. Dämpfer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mischvolumen im Kanister zwischen dem Einlaß und dem Strömungsvolumen gebildet ist und eine Mischeinrichtung in diesem Mischvolumen vorgesehen ist, um hindurchtretende Flüssigkeit zu bewegen.

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4. Dämpfer nach. Anspruch, 3i dadurch gekennzeichnet, daß die Mischeinrichtung aus einem Stabmagneten besteht, so daß die Mischung dadurch bewirkt werden kann, daß ein rotierendes Magnetfeld im Bereich des Magneten angelegt wird.

5· Dämpfer nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß der komprimierbare Körper aus einem Fluorokohlenstoff besteht.

6. Dämpfer nach Anspruch 5? dadurch gekennzeichnet, daß der Körper aus Polytetrafluoroäthylen besteht.

7. Dämpfer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Hochdruck-Flüssigkeits-Pumpsystem ein Flüssigkeitschromatographie-System ist, und daß der Auslaß vom Dämpfer so angeschlossen ist, daß Strom an eine Flüssigkeitschromatographiesäule geliefert wird.

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