DE2605783A1

DE2605783A1 - Verfahren zum einfuehren eines elementes in den druckbereich eines druckdichten behaeltnisses und absperrorgan

Info

Publication number: DE2605783A1
Application number: DE19762605783
Authority: DE
Inventors: John Henderson Knox; Richard Arthur Wall
Original assignee: Shandon Southern Products Ltd
Current assignee: Shandon Diagnostics Ltd
Priority date: 1975-02-13
Filing date: 1976-02-13
Publication date: 1976-09-02
Also published as: GB1484539A

Description

SHAKDON SOJTHERN PRODtJCTJ LIMITED₇ 95/96 Chacl.vick Road, Astmooc Indus tr Lai. Estate, Runcorn, Cheshire WA7 1PR, England

Verfahren zum Einführcvi eines Elementes in den Druckbereich eines druckdichten Behältnisses und Absperrorgan

Die Erfindung betrifft: ein Verfahren zum Einführen eines Endabschnittes eines zylindrischen Elementes von außen her in dan Druckbereich eines druckdichten Gefäßes bei niedriger bis vernachlässigbarer Störung des in dem Behältnis vorhandenen Druckbereiches.

Die Erfindung betrifft v/siterhin eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorr ich tu/ig.

Obwohl die Erfindung einön woiten Anwendungsbereich besitzt,

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hat sie besonderen Nutzen beim gesteuerten Einführen und Herausziehen von Sonden (z.B. Rohren oder Stäben bzw. Stangen) in Hochdruckvorrichtungen, wie sie beispielsweise bei der Flussig-Chromatographie Verwendung finden.

Es ist bekannt, daß ein gesteuertes Einführen und Herausziehen einer Sonde zum Zufügen einer Probe oder zum Entnehmen einer Probe aus einem Druckgefäß oder zum Messen einer chemischen oder physikalischen Eigenschaft des Inhaltes eines Gefäßes dadurch zu erreichen ist, daß die Sonde (beispielsweise eine Injektionsnadel) durch einen v/eichen elastomeren Stopfen oder mittels Septumdichtung in einen geeigneten Einlaß in der Gefäßwandung geführt wird. Dieses bekannte Verfahren und die dafür verwendeten Apparaturen besitzen jedoch verschiedene Nachteile. .

Um ein Durchdringen bzw. Durchstechen der Dichtung durch die Sonde zu gestatten, muß die Dichtung aus einem weichen elastomeren Material bestehen. Derartige Materialien neigen dazu₄ in Lösungen wie solchen, die typischerweise in Druckgefäßen vorhanden sind, aufzuquellen. Wenn sie aufgequollen sind, werden sie brüchig und zerfallen häufig. Weiterhin ist zu bemerken, daß es nach einem anfänglichen Durchdringen und einem anschließenden Entfernen der Sonde - insbesondere wenn der Druck in dem Gefäß hoch ist - notwendig sein kann, die Dichtung zu komprimieren, um einen Leckverlust durch das beim Einsetzen der Sonde gemachte Loch zu vermeiden. Es wird dann wegen der auf das elastomere Material ausgeübten Kompression zunehmend schwieriger, weitere Einsetzungen vorzunehmen. Weitere Nachteile entstehen, wenn kleine

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Teilchen des Dichtungsmaterialies sich von der Innenseite der Dichtung lösen und in das Druckgefäß wandern, da diese Teilchen den in dem Druckgefäß ablaufenden Vorgang beeinflussen können.

Hier schafft die Erfindung Abhilfe, und zwar insbesondere dann, wenn der Druckbehälter eine mit einer Bohrung versehene äußere Dichtung und eine zu der Bohrung fluchtende kompressible innere Dichtung aufweist, welche durch Kompression abzudichten ist, durch ein erfindungsgemäßes Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der einzuführende Endabschnitt des Elementes in die Bohrung der äußeren Dichtung eingeführt wird, so daß das Element in der Bohrung eine im wesentlichen leckdichte Dichtung bildet; daß die kompressible innere Dichtung von der Kompression entlastet wird? und daß das vordere Ende des Elementes durch die innere Dichtung in den Druckbereich geführt wird.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die kompressible innere Dichtung eine Bohrung aufweist, die durch Kompresssion zu schließen ist, und die zu der Bohrung der äußeren Dichtung ausgerichtet ist.

Soll gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Ende des Elementes zunächst eingeführt und anschließend wieder aus dem Gefäß herausgezogen werden, so wird es erfindungsgemäß zunächst einmal durch die äußere Dichtung geführt, so daß eine Dichtung gebildet wird, welche bezüglich der Strömung des unter Druck stehenden Strömungsmittels im Inneren des Behältnisses leckdicht ist. Ein Kompressions-

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druck auf die innere Dichtung wird dann durch Verminderung oder Entfernung fortgenommen, so daß eine vorgeformte Bohrung in der inneren Dichtung, die durch den Kompressionsdruck: geschlossen worden war, geöffnet wird, oder die innere Dichtung wird zum Durchdringen durch das eine Ende des Elementes bereit gemacht. Das Element wird dann durch die innere Dichtung geführt. Falls es erwünscht ist, kann der Kompressionsdruck dann wieder auf die innere Dichtung aufgebracht werden. Nach Beendigung der gewünschten Funktion wird das Element aus der inneren Dichtung herausgezogen, wobei eine leckdichte Dichtwirkung in der Bohrung der äußeren Dichtung aufrechterhalten wird. Der Kompressionsdruck wird, falls er nicht bereits vorher wieder aufgebracht worden ist, nachdem das Elementenende durch die innere Dichtung geführt wurde, nun spätestens wiederaufgebracht, um die Bohrung zu schließen (wobei die Bohrung vorgeformt sein oder durch das Hindurchführen des Elemtens gebildet sein kann). Nachdem die Bohrung der inneren Dichtung auf diese Weise geschlossen worden ist, wird das Element schließlich aus der äußeren Dichtung herausgezogen.

Weiterhin schafft die vorliegende Erfindung hinsichtlich der oben erwähnten Nachteile und Probleme Abhilfe durch ein Doppel-Dichtungs-Absperrorgan mit einem Gehäuse, · welches eine Ausnehmung aufweist, die in dem Gehäuse gebildet ist. Weiterhin ist eine mit einer Bohrung versehene äußere Dichtung vorhanden, die in der Ausnehmung angeordnet ist, und mittels welcher die Ausnehmung im wesentlichen gegen einen Druckverlust aus

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dem Innern des Gehäuses abzudichten ist, wenn ein zylindrisches Element in der Bohrung angeordnet ist. Weiterhin ist in der Ausnehmung eine innere elastomere Dichtung angeordnet, und zwar stromaufwärts zur äußeren Dichtung in Richtung eines Druckverlustes durch die Ausnehmung. Schließlich ist ein Mittel zum Steuern des Kompressionsgrades der inneren Dichtung in der Ausnehmung vorhanden, wobei die innere Dichtung leckdicht in der Ausnehmung gehalten werden kann, v/enn das Ende des zylindrischen Elementes nicht in der Bohrung der äußeren Dichtung angeordnet ist.

Es hat sich als besonders zweckmäßig erwiesen, wenn die innere elastomere Dichtung eine Bohrung aufweist, die im wesentlichen mit der Bohrung der äußeren Dichtung ausgerichtet ist, wobei zweckmäßigerweise die Bohrung in der inneren Dichtung durch Kompression der inneren Dichtung schließend zusammendrückbar sein kann.

Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung besteht die äußere Dichtung aus einem harten elastischen Material, und ihre Bohrung enthält mindestens einen elastischen Dichtungsring, um eine leckdichte Dichtung um das zylindrische Element herum zu gewährleisten. Die äußere Dichtung kann zum Beispiel aus einem Metall oder einem verhältnismäßig festen synthetischen Kunststoffmaterial wie PTFE bestehen. Die innere Dichtung kann aus einem harten Elastomer bestehen, beispielsweise fluorsiliziumhaltigem Gummi oder Äthylenpropylengummi.

vorzugsweise nimmt die innere Dichtung das innerste Ende

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der in dem Gehäuse befindlichen Ausnehmung ein und das Gehäuse besitzt eine Leitung, die zur Ausnehmung hinführt und derart dimensioniert ist, daß ein enger Sitz um das Ende des dahindurch einzusetzenden zylindrischen Elementes zu erzielen.

Das Mittel zum Steuern des Kompressxonsgrades der inneren Dichtung kann ein Mittel aufweisen, welches Druck aufbringt und auf einen gebohrten Stopfen bzw. Schlitten einwirkt, welcher gleitbar in der Ausnehmung angeordnet ist.

Weiterhin kann das Mittel zum Steuern des Kompressionsgrades der inneren Dichtung zweckmäßigerweise derart angeordnet sein, daß es von der Außenseite des Gehäuses her zu betätigen ist. Das Mittel, mit dem Druck aufzubrigen ist, kann unter anderem Federn, einen Schraubgewindemechanismus oder einen pneumatischen Kolben bzw. Zylinder enthalten.

Die Erfindung erstreckt sich auch auf Instrumente für die Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie unter Verwendung eines Absperrorgans, wie es vorstehend beschrieben ist.

Das Gehäuse kann beispielsweise ein Druckgefäß enthalten oder mit einem solchen verbunden sein, welches in Form eines mit Feststoffpartikeln gepackten Rohres ausgebildet ist, wobei die Längsachse eines solchen Rohres mit der Eintrittslinie des zylindrischen Elementes in das Gehäuse durch die Dichtungen fluchtend ausgerichtet sein kann, so daß die Dichtungen an einem Ende des Rohres

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angeordnet sein können, und so daß das Rohr benachbart zu diesem einen Ende einen Einlaß sowie an seinem anderen Ende mindestens einen Auslaß aufweisen kann.

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Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf eine Zeichnung weiter erläutert. Die Zeichnung stellt eine schematische Schnittdarstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dar.

Die Zeichnung zeigt schematisch ein Doppel-Dichtungs-Absperrorgan mit einem Gehäuse 1, welches eine (druckbetätigte) äußere Dichtung 2 in einem beweglichen Schlitten 3 und eine innere Dichtung 4 aufweist. Der Schlitten 3 und die Dichtung 4 sind in einer Ausnehmung des Gehäuses 1 angeordnet. Die Dichtungen 2 und 4 besitzen zueinander fluchtende axiale Bohrungen. Die Bohrung in der inneren Dichtung 4 ist durch axialen Druck der Dichtung 2 schließbar, der sich aufgrund einer Bewegung eines kolbenartigen Betätigungsmittels 5 in Richtung der Pfeile ergibt, welches außenseitig zum Schlitten 3 angeordnet ist und sich aus der Ausnehmung im Gehäuse 1 herauserstreckt. Der bewegliche Schlitten 3 besitzt eine ringförmige Dichtung 6,'welche mit der Wandung der Ausnehmung im Gehäuse 1 im Eingriff ist, um ein Eindringen oder ein Austreten von Strömungsmittel durch den Spalt zwischen dem Schlitten 3 und dem Gehäuse 1 zu vermeiden.

Eine rohrförmige Sonde 7 ist in einer eingeführten Position dargestellt, in welcher ihr vorderes Ende sich über ein Einlaßrohr 8 hinauserstreckt, welches in der Seitenwandung des Gehäuses 1 angeordnet ist, und welches sich in ein rohrförmiges Behältnis 9 hineinerstreckt, welches mittels eines Flansches 10 dichtend am Gehäuse 1 befestigt ist.

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Das Absperrorgan wird sowohl zum Einsetzen als auch zum Herausziehen der Sonde 7 in zwei Stufen getätigt. Nachstehend ist der Vorgang des Herausziehens einer eingesetzten Sonde 7 beschrieben, wobei die innere Dichtung 4 sich in ihrem ausgedehnten, nicht zusammengepreßten Zustand befindet.

Die Sonde 7 wird zunächst aus dem Absperrorgan in entgegengesetzter Richtung zu den Pfeilen herausgezogen, bis ihr unten befindliches vorderes Ende sich zwischen dem inneren Dichtring 4 und dem äußeren Dichtring 2 befindet. In dieser Stellung der Sonde 7 isolieren die äußere Dichtung 2 und die ringförmige Dichtung 6 die äußere Umgebung von dem in dem rohrförmigen Behältnis 9 herrschenden Druckbereich. Die innere Dichtung 4 ist dann durch Ausübung einer Kraft auf das Betätigungsmittel 5 in Richtung der Pfeile zusammengedrückt (bis die darin befindliche Bohrung schließt). Wenn die Bohrung in der inneren Dichtung 4 geschlossen ist, kann die Sonde 7 vollständig von dem Absperrorgan entfernt werden.

Das Einsetzen einer Sonde erfolgt durch umgekehrte Reihenfolge der vorstehend beschriebenen Schritte.

Die Abmessungen der Bauteile und deren Material hängen von dem vorgesehenen Verwendungszweck des Absperrorgans ab. Das erfindungsgemäße Verfahren sowie das erfindungsgemäße Absperrorgan sind zur Überwachung der chemischen und physikalischen Eigenschaften von Substanzen oder Lösungen und Dispersionen von Substanzen in flüssigen oder gasförmigen Substanzen sowohl unter Druck als auch

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unter Vakuum und sowohl bei einer Bewegung des Strömungsmittels als auch bei stillstehendem Strömungsmittel anwendbar.

Wie erwähnt, ist das Absperrorgan beispielsweise für Hochgeschwindigkeit-Flüssigkeitschromatographie-Geräte geeignet. Bei einer solchen Anwendung war ein Rohr aus rostfreiem Stahl (12,5 cm Länge, 0,5 cm Innendurchmesser) an einem Ende durch Einsetzen eines porösen Stopfens (12 μ Porosität) abgeschlossen und mit Partikeln (durchschnittlicher Partikeldurchmesser 10 μ) von Silikagel gefüllt. Das mit dem Stopfen versehene Ende des Rohres war mit einem Strömungsphotometer verbunden, mit dem die Lichtabsorption (bei 254 nm Wellenlänge) eines strömenden Strömungsmittels mit einer Genauigkeit von ± 0,0002 A in einem optischen 10 mm Pfad gemessen werden konnte. Das andere Ende des gefüllten Rohres war mit dem Flansch 10 eines Absperrorgans mit Doppeldichtung verbunden, welches wie in der Zeichnung dargestellt und vorstehend beschrieben ausgebildet war, und zwar derart, daß der Abstand von der Spitze des Betätigungsmittels 5 zur Oberkante des Flansches 1O 6,8 cm betrug. Die Teile 1, 3, 5 und 8 des Absperrorgans bestanden aus rostfreiem Stahl und die Teile 2, 4 und 6 waren aus synthetische polymeren elastischen Materialien hergestellt. Die Bewegung des Betätigungsmittels 5 wurde durch einen doppeltwirkenden Pneumatikzylinder bewirkt, der an einem nicht dargestellten Hebelsystem befestigt war. Die Sonde 7 bestand aus der Nadel einer Hochdruck-Injektionskanüle einer Injektionsspritze, mittels welcher Strömungsmittelvolumina

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bis zu 5 χ 10 cm abzugeben waren. Ihre Länge betrug 7,0 cm.

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Das vorstehend beschriebene System wurde benutzt, um die Flüssig-Fest-Absorption chromatographischer Eigenschaften von Silikagelpartikeln durch wiederholte Injektion vorgegebener Volumina von Probenlösungen in eine Trägersubstanz einer Anzahl von Trägersubstanzen zu untersuchen, welche durch das Einlaßrohr 8 gepumpt wurden und demgemäß durch die gepackte Bettung im Rohr 9 und sodann in das Strömungsphotometer. Der Strömungsmittel-Rückdruck am Sondeneingang lag unter Testbedingungen im Bereich von 10 - 100 bar. Die Dispersion der eluierten Bänder, die man von Proben erhielt, welche durch das Doppeidichtungs-Absperrorgan injiziert worden waren, war nicht von derjenigen eluierter Bänder zu unterscheiden, welche von der gleichen Probe erhalten wurden, die durch einen auf konventionelle Weise (Septum-Dichtung) abgedichteten Einlaß injiziert worden waren. Der konventionelle Einlaß gab jedoch schnell Teilchen seiner weichen elastomeren Dichtung in den Flüssigkeitsstrom ab, und in den schlimmsten Fällen machte dieses ein Auswechseln der Dichtung sowie ein Reinigen der Oberseite der gepackten Bettung nach vier oder fünf Injektionsproben erforderlich. Demgegenüber wurde das Doppeldichtungs-Absperrorgan für einige hundert ProbenInjektionen benutzt, ohne daß es zu einer Verunreinigung der gepackten Bettung oder einem Versagen der Dichtungen kam.

Obwohl die beschriebene Ausgestaltung eine innere Dichtung 4 benutzt, welche eine vorgeformte Bohrung aufweist, ist es möglich, statt der Dichtung 4 einen anfänglieh nicht gebohrten Materialstopfen zu benutzen, wenn die auf den

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inneren Dichtungsring 4 einwirkende Kompression vor dem Einführen bzw. Hindurchführen der Sonde 7 fortgenommen bzw. herabgesetzt wird. Die ersten Einführungen der Sonde 7 können in einem solchen Fall möglicherweise einige Materialpartikel· von dem Stopfen abtrennen, doch muß dann nicht ein weiteres Entfernen von Stopfmaterial durch die Probe notwendigerweise auftreten, wenn die abgelösten Partikel erst einmal von dem System abgewaschen worden sind.

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Claims

12. Februar 1976 S 1875

ANSPRÜCHE

My Verfahren zum Einführen eines Endabschnittes eines zylindrischen Elementes wie einer Sonde von außen her in den Druckbereich eines druckdichten Behältnisses, welches eine mit einer Bohrung versehene äußere Dichtung und eine zu der Bohrung fluchtende, kompressible innere Dichtung aufweist, welche durch Kompression abzudichten ist, dadurch gekennzeichnet, daß der einzuführende Endabschnitt des Elementes (7) in die Bohrung der äußeren Dichtung (2) eingeführt wird, so daß das Element (7) in der Bohrung eine im wesentlichen leckdichte Dichtung bildet; daß die kompressible innere Dichtung (4) von der Kompression entlastet wird; und daß das vordere Ende des Elementes (7) durch die innere Dichtung (4) in den Druckbereich geführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Dichtung (4) nach dem Hindurchführen des vorderen Endes des zylindrischen Elementes (7) durch die innere Dichtung (4) einer erhöhten Kompression ausgesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element (7) anschließend aus der inneren Dichtung

(4) unter Aufrechterhaltung einer leckdichten Dichtwirkung um das Element in der Bohrung der äußeren Dichtung (2) herausgezogen wird; daß aufl Abdichten der inneren Dichtung (4) v/ieder Kompression auf die innere Dichtung (4) aus-

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geübt wird; und daß danach das Element (7) aus der Bohrung der äußeren Dichtung (2) herausgezogen wird.

4. Doppel-Dichtungs-Absperrorgan, gekennzeichnet durch ein mit einer Ausnehmung versehenes Gehäuse (1); eine in der Ausnehmung angeordnete, mit einer Bohrung versehene äußere Dichtung (2) , mittels welcher die Ausnehmung im wesentlichen gegen einen Druckverlust aus dem Inneren des Gehäuses (1) abzudichten ist, wenn sich ein zylindrisches Element (7) in der Bohrung befindet; eine stromaufwärts zu der äußeren Dichtung (2) in Richtung eines Druckverlustes durch die Ausnehmung in der Ausnehmung angeordnete innere elastomere Dichtung (4); und ein Mittel (5) zum Steuern des Kompressionsgrades der in der Ausnehmung befindlichen inneren Dichtung (4), wodurch die innere Dichtung (4) in der Ausnehmung leckdicht zu halten ist, wenn das Ende des zylindrischen Elementes (7) sich nicht in der Bohrung der äiißeren Dichtung (2) befindet.

5. Absperrorgan nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die innere elastomere Dichtung (4) eine zu der Bohrung der äußeren Dichtung (2) im wesentlichen ausgerichtete Bohrung enthält, wobei die Bohrung der inneren Dichtung (4) durch Kompression der inneren Dichtung (4) schließend zusammendrückbar ist.

6. Absperrorgan nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Dichtung (2) aus einem harten elastischen Material besteht, und daß ihre Bohrung mindestens einen elastischen Dichtungsring enthält, mit dem eine leckdichte Dichtung um das zylindrische

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Element (7) zu ermöglichen ist.

7. Absperrorgan nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Dichtung (4) aus einem harten Elastomer besteht.

8. Absperrorgan nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Dichtung

(4) das innerste Ende der Ausnehmung in dem Gehäuse (1) ausfüllt; und daß das Gehäuse (1) eine Leitung aufweist, die zu der Ausnehmung hinführt und derart dimensioniert ist, daß sie um das durch sie hindurchzuführende Ende des zylindrischen Elementes (7) einen dichten Sitz bildet.

9. Absperrorgan nach einem oder mehreren der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zum Steuern des Kompressionsgrades der inneren Dichtung (4) ein auf einen in der Ausnehmung gleitbar angeordneten, mit einer Bohrung versehenen Schlitten (3) einwirkendes Mittel (5) enthält, mit dem ein Druck aufzubringen ist.

10. Absperrorgan nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel (5) zum Steuern des Kompressionsgrades der inneren Dichtung (4), derart angeordnet ist, daß von der Außenseite des Gehäuses (1) her auf das Mittel

(5) einzuwirken ist.

11. Absperrorgan nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zum Aufbringen eines Druckes Federn, einen mit Schraubgewinde versehenen Mechanismus oder, einen pneumatischen Kolben bzw. Zylinder enthält.

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