DE1992767U

DE1992767U - Vorrichtung zum feinstdosieren und einbringen von fluessigkeitsmengen zu analytischen oder behandlungszwecken in ein anderes medium.

Info

Publication number: DE1992767U
Application number: DEP31166U
Authority: DE
Inventors: Peter Dr Pogacar
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1968-03-27
Filing date: 1968-03-27
Publication date: 1968-08-29
Also published as: US3572556A

Description

■' Wolter Kohlhag«n ■ PA- 1 7iU3fl*07 2 Cn "' I

Pateni-^.-nieur LR, 1 / ö Ό JÖ*Z/. 0. faß 18 3 1Q68

Heidelberg, Kion-keshv 1/ P 1499 "

Telefon42192

Dr₀ Peter Poga&ar, Heidelberg; Philosophenweg 1a

Yorrio3itung_i ZiIm₁ Feinstdosieren und Einbringen von Flüssigkeitsmengen zu analytischen oder Behandlungszwecken in ein anderes Medium,_r

Gegenstand der Heuerung ist eine Vorrichtung zum leindosieren von ]?lüssigkeitsmengen zu analytischen oder Behandlungszwecken in ein anderes Medium? welches gegebenen Falles auch unter Überdruck gegenüber der Atmosphäre stehen kann? wie dies bei einem lebenden Organismus oder auch bei chemischen und physikalischen«, insbesondere analytischen Zwecken dienenden Apparaturen vielfach der Fall ist= Solange es sich bei den einzubringenden llüssigkeitsmengen um Größenordnungen von über l/S citr handelt, genügt für die Zwecke der Dosierung eine der üblichen Injektionsspritzen., wobei vielfach die Flüssigkeit bereits genau abgemessen in Ampullen zur Verfügung steht und lediglich mit der Spritze aufzuziehen ist» Handelt es sich dagegen., wie bei der Behandlung von Kleinlebewesen und bei analytischen. Maßnahmen.,um Mengen von nur einigen Kubikmillimetern (Mikrolitern)i, ist es äußerst schwierig ^Fehlerquellen mit Sicherheit auszuschließen,, die in Anbetracht der geringen einzubringenden Flüssigkeitsmengen das üntersuchungsergebnis verfälschen oder die Behandlung in höchstem laße beeinträchtigen wurden. Bisher benutzt man zu den genannten Zwecken sogenannte Mikrospritzen_s die im wesentlichen aus einem starkwandigen Glasrohr mit geeichter längsbohrung von äußerst geringem Durch-

messer und darin verschiebbarem Kolben und daran anzusetzender nadeiförmiger Kanüle bestehen. Im lalle von gasehromatographischen Untersuchungen wurde hierbei die Kanüle durch eine G-ummimembran vor der Chromatographiesäule in die Apparatur eingestochen» Abgesehen von dem hohen Herstellungspreis einer solchen Mikrospritze ist die Dosierung, selbst wenn der Kolben der Spritze nur einen Durchmesser you knapp einem Millimeter beträgt, nur bei größter Aufmerksamkeit genau durchzuführen» Zudem läßt es sich vielfach nicht vermeiden,, daß beim Aufziehen der flüssigkeit geringe Luftbläsehen in der Kanüle verbleiben/die jspäter die genaue Einspritzmenge beeinträchtigen, Es kommt hinzu, daß nicht nur die genaue Herstellung solcher Spritzen die erwähnten Aufwendungen "bedingt, sondern daß diese Spritzen auch äußerst empfindlich.sind, und daß ihre von Pail zu 3?all erforderliche Eeinigung mit Eüeksieht auf die feine und lange Meßraumbohrung eine Vielzahl von Umständen bereitet und einen entsprechenden Zeitaufwand erfordert, wobei trotzdem '"keineswegs mit absoluter Sicherheit eine von Fall zu lall gleiche Ieinstdosierung gewährleistet ist» Dies aber ist vor allem bei der Durchführung gaschromatographischer Untersuchungen eine zwingende Toraussetzung, wobei erschwerend hinzukommt.5, daß bei derartigen Untersuchungen in der Apparatur zum Seil ein erheblicher "Überdruck ansteht, gegen den die zu untersuchende llüssigkeit einzuspritzen ist.

lach der Heuerung werden sämtliche vorgenannten lachteile so-

wohl "bei der Herstellung als auch in der Anwendung zu analytischen oder Behandlungszwecken durch Anordnung einer Spritzkanüle vermieden, die hinsichtlich ihrer Inhaltsmenge kalibriert ist. Die Kanüle kann hierbei in ihrer Gesamtheit kalibriert sein, es kann jedoch der nadeiförmige Teil der Kanüle einen rohrförmigen Yerlängerungsteil "besitzen, wobei lediglich dieser Yerlängerungsteil kalibriert sein kann» Besonders zweckmäßig ist es_s wenn die Kanüle als selbstsaugende Kapillare ausgebildet und mindestens ihr Verlängerungsteil aus Glas oder einem anderen kapillar wirksamen Werkstoff besteht. Die Anordnung- kann hierbei so getroffen sein, daß der Yerlängerungs teil über das Anschlußstück der Kanüle hervortritt, und es besteht die Möglichkeit j den Yerlängerungsteil abnehmbar mit dem Anschlußstück zu -verbinden." In 'lallen, in denen die Kanüle zum Einbringen feindosierter''!Flüssigkeitsmengen in ein unter Überdruck stehendes Medium benutzt wird, kann die Kanüle in ■an sich bekannter Weise mit einer Druckmittelquelle verbunden 'sein,..'wobei jedoch zwischen dieser und dem unter Überdruck stehenden Medium ein Ventil vorgesehen ist, welches die Kanüle in Pachtung zu diesem Medium erst bei einem oberhalb von dessen Druck liegenden Spritzdruck freigibt ο Besonders zweckmäßig ist es, wenn dieses Ventil zwischen der Druckmittelquelle und der Kanüle bzw. deren Verlängerung angeordnet ist und unmittelbar deren Hinterende abschließt, wobei der Rand dieser Verlängerung den Sitz des Yentiles bilden kann. Bin besonders einfacher Aufbau ergibt sich, wenn als Druckmittelquelle eine Pumpe angeordnet ist, mit deren Kopfstück die Kanüle einschließlich ihrer

Verlängerung und ein aus einem Zylinder und einem darin geführten, f ederbelasteten,, der Kanüle tzWo deren Verlängerung gegenüber als Tentil wirkender KoITden derart "verbunden sind, daß der Pumpendruck die Unterseite dieses Kolbens im Öffnungssinn beaufschlagt« Schließlich kann das aus Glas ododglo bestehendes den Yerlähgerungsteil bildende Röhrchen als- Ummantelung des Hinterendes der Kanüle ausgeführt und deren Hinterende im Bereich des Hinterendes der Ummantelung schräg oder gezahnt abgeschnitten sein.

In der Zeichnung ist der Gegenstand der Feuerung in einigen Ausführungsbeispielen veranschaulichte Es zeigeng

!Figur 1 eine Seitenansicht einer Pumpe mit Überdruckventil und angesetzter Meßkanüle in teilweisem längsschnitt,

ligur 2 als Einzelheit eine Kanüle mit rückwärtiger, ummantelter "Verlängerung,

"figu.r 3 gleichfalls als Einzelheit den mit III bezeichneten Teil der Iig. 2 im Längsschnitt,

!Figur 4 einen Längsschnitt durch den unteren Seil der Pig, 1,

3?igur 5 einen Querschnitt entsprechend V/V der !Fig.. 4,

Pigur 6 als Einzelheit das Anschlußstück der Kanüle mit abnehm-

bar damit verbundenem Verlängerungsteil„

lach. 5¹Ig₀ 1 bestellt die neue rungs gemäße Vorrichtung aus einer aus einem Zylinder 1 mit Kolben 2 bestehenden kleinen luftpumpe j die nach Art einer der üblichen Injektionsspritzen aufgebaut sein kann» Diese Pumpe besitzt ein Kopfstück 3? an welches eine Ka,nüle 4 mit Kopfstück 5 in bekannter Weise anzusetzen ist und an welches überdies oberhalb der Kanüle 4? 5 ein aus einem Zylinder 6 mit darin abdichtend geführtem und durch eine 3?eder 7 belasteten Kolben 8 bestehendes Überdruckventil angesetzt ist. Die Druckseite der Pumpe 1₅ 2 ist über einen Kanal 9 mit dem Raum 10 unterhalb des federbelasteten Kolbens 8 verbunden. Die Kanüle 4 verfügt über eine über ihr Anschlußstück 5 hervortretende rückwärtige Verlängerung 11 ₉ die gleichfalls in den Kaum 10 unterhalb des Kolbens 8 mündet= Der Kolben 8 besitzt an seiner unteren Stirnseite eine Dichtung 12, die sich unter dem Druck der Feder 7 auf das rückwärtige Ende der 'Verlängerung 11 der Kanüle abdichtend auflegt» In an sich bekannter Weise kann .die den Kolben 8 im Sinne des Abschließens belastende' Druckfeder 7 in ihrer Spannung vermittels einer Gewindekapp-e! 13 od.dgl. einstellbar ausgeführt sein.

Die Kanüle 4 istunterEinbeziehung ihrer rückwärtigen Verlängerung 1 1 derart kalibriert _s daß ihr 6-esamtinhalt_? der zur Durchführung einer Untersuchung erforderlichen? einzuspritzenden Flüssigkeitsmenge entspricht, wodurch die Dosierung dieser Mengen ganz erheblich vereinfacht wird. Die Kanüle 4 ist dabei

zweckmäßigerweise so ausgeführt, daß sie als selbstsaugende Kapillare wirkt. Da die Kanüle 4 wie üblich zweckmäßigerweise 8,US einer Metallhohlnadel besteht, deren Kapillarwirkung vielfach unzureichend ist, kann, um diese Kapillarwirkung sicherzustellen, die rückwärtige Verlängerung 11 der Kanüle aus einem Röhrchen 11a aus Glas oder einem sonstigen kapillar Y/irksamen Werkstoff "bestehen» Das Röhrchen 11 a kann hierbei die rückwärtige Verlängerung 11 der Kanüle 4 mantelartig umschließen, wobei dann das Hinterende der Verlängerung 11 der Kanüle, wie Iig. 3 erkennen läßt, im Bereich des hinteren Randes 11b des Röhrchens 11a schräg oder gezackt abgeschnitten ist. Die Dichtung 12 der unteren Stirnseite des Kolbens 8 legt sich dann bei an das Kopfstück 3 angesetzter Kanüle 4 abdichtend auf den Rand 11b des Rohrchens 11a auf.

Die Arbeitsweise mit der neuerungsgemäßen Spritze ist folgendes

Zunächst wird der Kolben 2 der Pumpe 1 bei abgenommener Kanüle 4 zurückgezogen, so daß die Pumpe Luft ansaugt» Es wird sodann die durch Eintauchen ihrer rückwärtigen Verlängerung 11, 11a durch Kapillarwirkung gefüllte, in ihrer G-esamtheit mengenmäßig kalibrierte Kanüle in bekannter Weise vermittels ihres Anschlußstückes 5 auf das Kopfstück 3 der Pumpe aufgesetzt. Hierbei wird "der.federbelastete Kolben 8 durch die in den Raum 10 unterhalb des Kolbens 8 eintretende rückwärtige Verlängerung. 11, 11a,der Kanüle 4 entgegen dem Druck der leder

angehoben«, wobei er gleichzeitig den rückwärtigen Rand der Kanüle bz?<r. von deren Verlängerung 11,11a dicht abschließt» Da in gas ehr oniat ο graphischen Apparaturen der Gasstrom unter einem Druck γοη 3-A Atü steht, ist die Druckfeder 7 auf einen etwas höher liegenden Druck eingestellt» Die Kanüle 4 kann daher in mit der Pumpe 1,2 über das Kopfstück 3 verbundenem Zustand in üblicher, bekannter Weise durch eine Gummimembran (nicht dargestellt) im Einspritzblock (gleichfalls nicht dargestellt) der Apparatur vor der Öhromatographie-Säule eingestochen f/erden, ohne daß aus der Apparatur Druckgas entweichen und die in der Kanüle 4 enthaltene, zu prüfende flüssigkeit aus der Kanüle herausdrücken kann„ Es genügt dann, den Kolben 2 der Pumpe 1,2 herabzudrücken, wobei unterhalb von diesem und über die Bohrung 9 im Raum 10 unterhalb des federbelasteten Kolbens. 8 Druck entsteht» Sobald dieser Druck die Tor·*· spannung der leder 7 und damit den Innendruck in der zu speisenden Apparatur übersteigt, wird der Kolben 8 durch diesen Druck angehoben,.wobei"er das Ende der rückwärtigen Verlängerung 11 j, 11a der Kanüle 4 freigibt und deren Inhalt durch diesen Luftdruck in den Gasstrom der Apparatur eingespritzt wird. Ss ergibt sich dabei der Vorteil, daß die Einspritzung der zu prüfenden llüssigkeitsmengen von lall zu lall immer unter gleichbleibendem Druck stattfindet„

Soll anschließend eine andere llüssigkeit gaschromatographisch analysiert werden, so bedarf es lediglich dea Wechsels der Kanüle 49 ohne daßeine Reinigung der Spritze selbst vorge-

noinmen werden muß, weil in diese keine: Prüf flüssigkeit eindringt. Die Pumpe selbst kann trotz ihrer Vereinigung mit einem Überdruckventil unter geringem Kostenaufwand hergestellt werden, da sie keinerlei Eichung erfordert«, Kanülen von kalibriertem Inhalt aber lassen sich ohne weiteres als MassenerZeugnis unter geringstem Aufwand anfertigen,

Ss besteht nach Sig, 6 auch die Möglichkeit _$ die Kanüle 4 selbst mengenmäßig unkalibriert zu lassen,, Es ist dann lediglich die rückwärtige Verlängerung Ha als kalibriertes Röhrchen ausgeführt. Dieses Röhrchen 11a: kann nach Figo 6 mit der Kanüle 4 bzw« mit deren Jbischluß stück 5 abnehmbar bzw« auswechselbar verbunden sein» Injdiesem Pall endet- die nadeiförmige Kanüle 4 im Kopfstück 5_S in.welches ein elastischer Dichtungsring 14 eingelegt ist« Das Kopfstück 5 ist ferner nach Pig« 6 mit einem Innengewinde 15'versehen, in welches ein Gewinde s tut ζ en 16 eingeschraubt wird» Dieser G-ewindestutzen besitzt eine Längsbohrung 17 von etwas größerem Durchmesser als das Röhrchen 11a und in seinem rückwärtigen Ende eine konische Bohrung 18 zur Verbindung, mit dem Kopfstück 3 der Pumpe 1_S2. Das Röhrchen,11a ist als kalibriertes Kapillarröhrchen ausgeführt und kann durch einfaches Eintauchen in die einzubringende !Flüssigkeit mit einer genaues tens feindosierten Plüssigkeitsmenge gefüllt werden. Es wird sodann bei gelockertem Gewindestutzen 16 an diesen un die elastische Dichtung 14 eingeführt und der Gewindesttrtzen 16 dann angezogen;, wobei er den Dichtungsring 14 unter Spannung setzt

-. 9

•und eine zuverlässige Abdichtung und Verbindung des Verlängerungsröhrchens 11a mit der Kanüle 4 bewirkt«

Selbstverständlich könnte eine derart kalibrierte Kanüle auch auf andere ¥eise als durch Kapillarwirkung unter einwandfreier Festlegung genauer Inhaltsmengen gefüllt werden» Is γ faxe z.B. möglich, durch Einwirkung von Unterdruck auf die rückwärtige Verlängerung 1.1,11a der Kanüle, beispielsweise über ein auf die Verlängerung 11,11a_?aufzuschiebendes enges Schlauchstück od.dgl., über die Kanüle 4 Prüfflüssigkeit anzusaugen, bis diese noch zu einem gewissen leil in den Saugschlauch eintritt, und diesen dann wieder abzunehmen» Es wäre ferner auch möglich, anstelle des federbelasteten Kolbens 8 am Kopfstück 5 der Pumpe ein in Richtung zum Inneren der ■Apparatur öffnendes, unter dem G-asdruck der Apparatur geschlossenes Ventil zwischen der Kanüle 4 und dem Binspritzblock derChromatographie-Apparatur anzuordnen, wobei lediglich dafür Sorge zu tragen wäre, daß zwischen diesem Ventil und dem Vorderende der Kanüle 4 kein schädlicher Totraum verbleibtο Die Kanülen selbst erleichtern nicht nur die Dosierung der Prüfflüssigkeit, sondern sie können, da billig herstellbar, in großer Zahl vorrätig gehalten und durch einfaches Durchspülen überdies leicht und rasch gereinigt werden»

Claims

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PWenMngenieur
Hefd©iberg, Molfkestr. 17

Telefon 42192

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c Vorrichtung zum leinstdosieren und Einbringen von llüssigkeitemengen zu analytisehen oder. Behandlungszwecken in ein anderes Medium, gekennzeichnet durch eine Kanüle (4,1Ij₁IIa), die hinsichtlich ihrer Inhältsmenge kaliToriert ist»

2„ "vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet_s daß der nadeiförmige leil (4) der Kanüle mit einem rohrförmigen Yerlängerungsteil (H₅Ha,) versehen ist»

3. Torrichtung na,ch Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanüle (4,11,11a) als selbstsaugende Kapillare ausgebildet und mindestens ihr Yerlängerungsteil (11a) aus Glas oder einem anderen kapillar wirksamen Werkstoff "besteht»

4. Torrichtung nach Ansprüchen 1 bis.3_? dadurch gekennzeichnet,

daß lediglich der Yerlängerungsteil (11a) der Kanüle kalibriert ist ο ^:

5» Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Yerlängerungsteil (11 ,1'Ia-) über das Anschluß stück (5) der Kanüle hervortritt»

6. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Yerlängerungsteil (Ha) abnehmbar mit dem Anschlußstück (5) verbunden ist» . -..

- 2

7. Torrichtung nach Ansprüchen 1 "bis 6_?. dadurch gekennzeichnet, daß die Kanüle (4,11? 11a) zur Einbringung der dosierten !Flüssigkeit in ein unter Überdruck stehendes Medium in an sich bekannter Weise mit einer Druckmittelquelle (1 _s 2) verbunden istj wobei jedoch zwischen dieser und dem unter Überdruck stehendem Medium ein Tentil (7?8<, 12) vorgesehen ist;, welches die Kanüle (4,11,11a) in Richtung zu diesem Medium erst bei einem oberhalb von dessen Druck liegenden Spritzdruck freigibt,

8. Torrichtung nach Ansprüchen 1 bis 7s dadurch gekennzeichnet, daß das Tentil (7,8 ₉ 12) zwischen der Druckmittelquelle (1,2) und-der-Kanüle (4,11,11a)angeordnet ist und unmittelbar deren Hinterende (11_?11b) abschließt„

9. Torrichtung naehjilnsprüehen 1 bis 8, gekennzeichnet durch eine als Druckmittel wirkende Pumpe (1,2), mit deren Kopfstück (3) die Ifenüle (4,11,11a) und ein aus einem Zylinder (β) und einem 'darin geführten federbelasteten, der Kanüle gegenüber als Tentil wirkender Kolben (8) derart verbunden sind, daß der Pumpendruck die Unterseite dieses Kolbens im Öffnungssinn beaufschlagt»

10, Torrichtung nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet_? daß das aus Glas od.dgl» Höhrchen(iia) als Ummantelung der rückwärtigen Terlängerung (11 -■). der Kanüle ausgeführt und deren Hinterende im Bereich des Hinterendes der Ummantelung schräg oder gezahnt abgeschnitten isto