DE4215138C2 - Verfahren zur Porositätsprüfung für den Explosionsschutz und Vorrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Qualitätsprüfung von porösen Bauteilen, insbesondere Sin­ termetallen, bezüglich des Explosionsschutzes, z. B. bei Bat­ terieentgasungsstopfen.

Dieses, in anderer Ausführung bekannte Verfahren nach der internationalen Norm ISO 4003 (Gasblasentest), wird zur Er­ mittlung der Porengröße von gesinterten pulvermetallurgischen Werkstoffen mit offener Porosität z. B. Sinterwerkstoffe für Filter, Flammensperren oder porösen Elektroden eingesetzt. Nicht eingesetzt wurde das Verfahren bisher für Bauteile, die die Funktion von Flammensperren erfüllen sollen, z. B. Entgasungsstopfen, die auf den Zellen von leistungsfähigen Bleibatterie primär Säuretröpfchen zurückhalten und gleichzeitig als Flammensperre wirken müssen, um eventuell auftretende äußere Zündquellen am Entzünden der im Zelleninneren vorhandenen explosionsfähigen Atmosphäre zu hindern. Die Überprüfung der Wirksamkeit solcher Bauteile ist sehr schwierig. Flammendurchschlagsprüfungen sind mit er­ heblichem Aufwand verbunden.

Unter Berücksichtigung der Kenntnis, daß für den Zünddurch­ schlag die größte Pore im Körper der Flammensperre die kri­ tische Größe ist, soll daher die Qualitätsbeurteilung der Flammensperre in Anlehnung an die erprobte Methode der di­ rekten Porengrößenmessung nach der internationalen Norm ISO 4003 erfolgen. Die Auswertung erfordert das visuelle Erkennen der Ablösung der ersten Gasblase und Ablesen des dabei anstehenden Druckes.

Bei einem weiteren bekannten, rechnergesteuerten Porenanaly­ segerät (Prospekt der Fa. Coulter Elektronics Limited, Northwell Drive, Luton, Beds., LU3 3RH England, Part Number 9903173 aus Juni 1986) liegt der Arbeitsbereich des Druckes, mit dem der Prüfkörper beaufschlagt wird, bei 10 mbar (10 mbar = 1000 Pa) bis 13 bar. Von daher können nur Prüfkörper mit relativ kleinen Porendurchmessern überprüft werden, während Batteriestopfen mit verhältnismäßig großen Poren schon bei einem Druck von rund 5 Pa Blasen hindurchlassen und daher nicht geprüft werden können. Nachteilig ist außerdem, daß das bekannte Gerät nur für scheibenförmige Proben ein­ gesetzt werden kann und verschiedene Maßgaben der Norm ISO 4003 verletzt.

Aus der DE 82 12 094 U1, der DE 36 17 724 A1 und der DE 33 12 729 A1 sind Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung des Blaspunktes und der Porenverteilung von Filterwerkstoffen oder Membranen bekannt, bei denen der Prüfkörper ebenfalls mit einer Prüfflüssigkeit durchtränkt und die Prüfflüssigkeit mit Gas aus dem Prüfkörper in derselben Flüssigkeit wieder ausgetrieben wird. Dabei wird der Druck bis zum Austreten der ersten Gasblase gleichmäßig gesteigert und der Druck konti­ nuierlich gemessen. Durch eine plötzliche Änderung des Drucks im Flüssigkeitsteil wird das Auftreten der ersten Gasblasen festgestellt. Aus den Drücken im Gasraum und im Flüssig­ keitsraum zu diesem Zeitpunkt wird der Porendurchmesser berechnet. Ähnlich ist auch das Verfahren, das weiter vorne angezogen wurde, und das der internationalen Norm ISO 4003- 1977 entspricht. Die Drucksteigerungsrate wird von 20 bis 100 Pa/s gesteigert. Nachteilig ist, daß dieses Verfahren und die dazu geeigneten Vorrichtungen lediglich die indirekt auf­ tretende Reaktion registrieren, wobei immer Fehler auftreten können und eine gewisse Ungenauigkeit nicht zu vermeiden ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die eine einwandfreie Ermittlung der effektiven Porengröße an Prüfkörpern nach der Norm ISO 4003 auch bei als Flammensperren dienenden Batte­ rieentgasungsstopfen und ähnlichen Sintermaterialien, vor allem auch aus Kunststoff, ermöglichen.

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 4 gelöst. Der Prüfkörper wird also mit einer Prüfflüssigkeit durchtränkt, wo­ raufhin die Prüfflüssigkeit mit Luft aus dem Prüfkörper in derselben Prüfflüssigkeit wieder ausgetrieben und dabei bis zum Aufsteigen der ersten Gasblase der Druck mit einer der Struktur angepaßten Steigerungsrate von 20 bis ungefähr 100 Pa/s gleichmäßig erhöht und während des Prüfvorganges elek­ tronisch kontinuierlich gemessen und registriert und aus der abrupten Veränderung des Druckanstieges auf der Gasseite auf das Ablösen der ersten Blase geschlossen wird, wodurch der größte effektive Porendurchmesser einer automatischen Be­ rechnung zugänglich ist.

Der im Blasenpunkt anstehende Druck, d. h. der Druck beim Ab­ lösen der ersten Gasblase, ist umgekehrt proportional zur maximalen Porengröße. Vorteilhaft ist, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens keine aufwendigen zusätzlichen Meßgeräte wie beim Stand der Technik benötigt werden, um die erste Blase sicher zu erkennen. Die Erkennung des Blasen­ punktes ist unabhängig von der Aufmerksamkeit des Prüfers. Es erfolgt also eine automatische Erfassung des Blasenpunktes, so daß Fehler aus menschlicher Unzulänglichkeit kaum auf­ treten können. Eine eventuell doch noch auftretende Fehl­ messung kann anhand der vom Rechner ausgedruckten Grafik leicht erkannt werden. Zur Steigerung der Genauigkeit können entsprechend der Norm ISO 4003 die Messungen leicht mehrfach durchgeführt und daraus ein entsprechender Durchschnittswert gebildet werden.

Bei zylindrischen Porenkörpern wird der Druck stufenweise von beispielsweise 50 auf 500 Pa erhöht, wobei der Prüfkörper bei jeweils konstantem Druck mindestens einmal um die eigene Achse gedreht wird. Dadurch kann eine gleichmäßige Überprü­ fung des Probenkörpers bezüglich der gesamten Mantelfläche vorgenommen werden, obwohl der zur Erkennung des Blasen­ punktes erforderliche Druck vergleichbar mit dem durch das Eintauchen des Prüflings erzeugten hydrostatischen Druckes sein kann.

Gerade bei Entgasungsstopfen und ähnlichen Bauteilen muß der erforderliche Anfangsdruck deutlich unter 10 mbar (1000 Pa) gebracht werden. Ein so geringer Druck ist aus einer Druck­ luftversorgung mit einem kommerziell erhältlichen Reduzier­ ventil kaum verläßlich einzustellen. Dieses Problem kann da­ durch beheben werden, daß, wie erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Druckerzeugung über zwei kommunizierende Gefäße vorgenommen wird, indem die Flüssigkeitsspiegel auf unter­ schiedliches Niveau gebracht werden. Durch Anheben einer der beiden Niveauflaschen entsteht ein sehr feinfühlig variier­ barer Druck im Luftpolster der stationären Niveauflasche. Dieser feinfühlig variierbare Druck ermöglicht eine sehr ge­ naue Erkennung des Blasenpunktes und damit des effektiven Porendurchmessers.

Zur Qualitätsprüfung von porösen Bauteilen, insbesondere Sintermetallen bezüglich des Explosionsschutzes dient eine Vorrichtung mit einem Behälter für eine Prüfflüssigkeit und den Prüfkörper, der einen Druckluftanschluß aufweist, mit einem von zwei Niveauflaschen gebildeten Druckerzeuger, wobei eine der Niveauflaschen in vorgegebener Geschwindigkeit hö­ henverstellbar ist, und einem an die Druckluftversorgungs­ leitung angeschlossenen, elektrischen Druckaufnehmer, der vorzugsweise mit zwei Meßbereichen ausgerüstet ist und über einen A/D-Wandler mit einem Rechner, der auch den Drucker und Bildschirm umfaßt, und der Druckluftversorgungsleitung ver­ bunden ist. Die Niveauflaschen bilden ein Druckfeinein­ stellgerät, über das die hier anstehenden Probleme mit der notwendigen Feinfühligkeit gelöst werden können. Durch eine softwaremäßige Auswertung der gespeicherten Meßwerte ergibt sich der Blasenpunkt, d. h., der Druck, bei dem die erste Gasblase sich vom Prüfkörper ablöst, und zwar sehr genau, weil die abrupte Veränderung des Druckanstieges auf der Gasseite ermittelt wird. Da die Auswertung über einen Rechner erfolgt, ist das Ergebnis unabhängig vom jeweils Prüfenden. Damit ist eine verläßliche Qualitätskontrolle des effektiven Porendurchmessers und damit die Wirksamkeit der Flammensperre sicher möglich.

Nach einer zweckmäßigen Ausbildung der Vorrichtung ist vor­ gesehen, daß eine der Niveauflaschen einem über Zahnstange und Antriebsmotor mit verstellbarer Motordrehzahl in der Höhe verstellbaren Tisch zugeordnet ist. Der Motor verstellt über die Zahnstange die Höhe der Niveauflasche, wobei ausgespro­ chen geringe Druckschwankungen auftreten. Da bei dem verwen­ deten Motor die Drehzahl in großem Bereich eingestellt werden kann, ist dadurch die Möglichkeit gegeben, die Druckan­ stiegsgeschwindigkeit zu variieren. Der Druckanstieg kann so bis kurz unterhalb des Blasenpunktes schnell erfolgen und dann langsam sich dem Druck des erwarteten Blasenpunktes nähern.

Der Einsatz eines Rechners bringt neben der automatischen Erkennung des Blasenpunktes weitere Vorteile. Der Verlauf des Druckes kann nämlich bei kalibrierender Umrechnung auf dem Bildschirm dargestellt und über einen Drucker ausgegeben werden, um so Unregelmäßigkeiten zu erkennen, die auf Fehler hindeuten.

Der Ausdruck der aufbereiteten Meßergebnisse befreit den Prüfenden von Schreib- und Rechenarbeiten. Die Speicherung der Meßreihen auf Datenträger erleichtert darüber hinaus die Archivierung der durchgeführten Messungen und ermöglicht einen schnellen Zugriff auf bereits durchgeführte Messungen. Gerade für den vorgesehenen Anwendungsbereich der Entga­ sungsstopfen kann so eine Nachkontrolle ohne Probleme vor­ genommen werden.

Um einen zylindrischen Prüfkörper, wie verfahrensgemäß vor­ gesehen, gleichmäßig drehen zu können, wird vorgeschlagen, daß der Behälter eine Prüfkörperhalterung aufweist, die mit einer Drehvorrichtung ausgerüstet ist.

Als Prüfflüssigkeit ist ein Isopropanol mit einer Dichte von 0,79 g/cm³ und einer Oberflächenspannung von 0,0215 N/m bei 15-25°C zweckmäßig (im Einklang mit ISO 4003) zu verwenden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von der Figuren weiter erläutert. Dabei zeigt:

Fig. 1 ein Blockschaltbild der Vorrichtung,

Fig. 2 und 3 den Druckverlauf bei Messungen an einem Batteriestopfen mit einem Druckfeinein­ stellgerät.

Fig. 1 zeigt ein Blockschaltbild der Prüfvorrichtung 1. Das Druckfeineinstellgerät bzw. der Druckerzeuger 2 besteht aus zwei Niveauflaschen 3, 4, wobei die Niveauflasche 3 höhen­ verstellbar ist, und zwar über eine hier nicht dargestellte Zahnstange und einen Antriebsmotor mit feststellbarer Motor­ drehzahl. Die Niveauflasche 4 ist fest installiert und über den Prüfdruckanschluß bzw. die Druckluftversorgungsleitung 5 sowohl mit einem Behälter 6 mit dem Prüfkörper 10 sowie mit einem ein elektrisches Signal abgebenden Druckaufnehmer 14 verbunden.

In dem Behälter 6 ist in einer Prüfflüssigkeit 9 ein zu kon­ trollierender Prüfkörper 10 angeordnet. Angedeutet ist, daß dieser Prüfkörper 10 an den Druckerzeuger 2 über einen Druckluftanschluß 8 angeschlossen ist, und daß ein entspre­ chender Druck bereits auf ihn ausgeübt wird, so daß sich Gasblasen 11 und 12 abgelöst haben.

Wie erwähnt, ist der Druckerzeuger 2 gleichzeitig mit einem Druckaufnehmer 14 verbunden, der seinerseits die elektrischen Signale über einen A/D-Wandler 15 an den Rechner 16 weiter­ gibt. Der Rechner 16 verfügt über einen Drucker 17 und einen Bildschirm 18, so daß das Ergebnis jeweils direkt am Bild­ schirm 18 kenntlich gemacht werden kann, wie auch über den Drucker 17 durch Ausdrucken der einzelnen Meßwerte.

Bei Betrieb der aus Fig. 1 ersichtlichen Prüfvorrichtung 1 wird der Prüfkörper 10 zunächst einmal vollständig benetzt, und zwar entweder durch Zuhilfenahme eines geschlossenen Gefäßes und einer Wasserstrahlpumpe oder durch Einsaugen von Prüfflüssigkeit mit einem Unterdruck, der absolut gesehen dem mehrfachen des Druckes beim Blasenpunkt entspricht (unter Umständen erreichbar durch Saugen mit dem Mund unter Vor­ schaltung einer der Sicherheit dienenden Waschflasche). Dann wird der Druckluftanschluß 8 geöffnet und der Luftdruck langsam erhöht (gleichmäßiges Anheben der beweglichen Ni­ veauflasche 3 durch den hier nicht dargestellten Motor). Die Messung wird durch Tastendruck beendet, wenn deutliche Hin­ weise auf den überschrittenen Blasenpunkt zu erkennen sind bzw. wenn man das Sprudeln der Blasen anderweitig bemerkt.

Vom Rechner 16 wird die Messung spätestens abgebrochen, wenn eine vorher eingegebene längste Meßzeit erreicht ist.

Fig. 2 und 3 zeigen, daß je nach Steigung des gewählten Druckanstiegs und Größe der maximalen Pore sich der Druck­ luftverlauf im Blasenpunkt ändert. Mit 20 ist die Druckskala und mit 21 die Zeitskala bezeichnet. Fig. 2 zeigt den Druckverlauf der Mantelfläche, Fig. 3 zeigt den Prüfverlauf der Stirnfläche eines Entgasungsstopfens. Eine ähnliche Än­ derung der Druckanstiegssteigung in der Druckanstiegskurve in Fig. 2 und 3 wird vom Programm des Rechners 16 erkannt, als Blasenpunkt ausgewiesen und nach einer in ISO 4003 angege­ benen Formel als effektiver Durchmesser der gesuchten größten Pore bewertet.

Ebenso wie die Steigung wird auch eine Abflachung vom Rechner erkannt.

 1 Prüfvorrichtung
 2 Druckerzeuger
 3 Niveauflasche verstellbar
 4 Niveauflasche fest
 5 Druckluftanschluß
 6 Behälter
 8 Druckluftanschluß
 9 Prüfflüssigkeit
10 Prüfkörper
12 Gasblase
14 Druckaufnehmer
15 A/D-Wandler
16 Rechner
17 Drucker
18 Bildschirm
20 Druckskala
21 Zeitskala

Claims (6)

1. Verfahren zur Qualitätsprüfung von porösen Bauteilen, insbesondere Sintermetallen, bezüglich des Explosions­ schutzes, z. B. bei Batterieentgasungsstopfen, bei dem der Prüfkörper mit einer Prüfflüssigkeit durchtränkt wird, woraufhin die Prüfflüssigkeit mit Luft aus dem Prüfkörper in derselben Prüfflüssigkeit wieder ausge­ trieben und dabei bis zum Aufsteigen der ersten Gasblase der Druck mit einer der Struktur angepaßten Steige­ rungsrate von 20 bis ca. 150 Pa/s gleichmäßig erhöht und während des Prüfvorganges elektronisch kontinuierlich gemessen und registriert und aus der abrupten Verände­ rung des Druckanstieges auf der Gasseite auf das Ablösen der ersten Blase geschlossen wird, wodurch der größte effektive Porendurchmesser einer automatischen Berech­ nung zugänglich ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei runden Prüfkörpern diese bei stufenweise konstantem Druck um die eigene Achse gedreht werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckerzeugung über zwei kommunizierende Gefäße vorgenommen wird, indem die Flüssigkeitsspiegel auf un­ terschiedliches Niveau gebracht werden.

4. Vorrichtung zur Qualitätsprüfung von porösen Bauteilen, insbesondere Sintermetallen, bezüglich des Explosions­ schutzes, z. B. bei Batterieentgasungsstopfen, mit einem Behälter (6) für eine Prüfflüssigkeit (9) und den Prüf­ körper (10), der einen Druckluftanschluß (8) zu einer Druckluftversorgungsleitung (5) aufweist, mit einem von zwei Niveauflaschen (3, 4) gebildeten Druckerzeuger (2), wobei eine der Niveauflaschen (3) in vorgegebener oder geregelter Geschwindigkeit höhenver­ stellbar ist, und einem an die Druckluftversorgungs­ leitung (5) angeschlossenen elektrischen Druckaufnehmer (14), der vorzugsweise mit zwei Meßbereichen ausgerüstet ist und mit der Druckluftversorgungsleitung (5) sowie über einen A/D-Wandler (15) mit einem Rechner (16), der auch einen Drucker (17) und einen Bildschirm (18) um­ faßt, verbunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Niveauflaschen (3) einem über Zahnstange und Antriebsmotor mit verstellbarer Motordrehzahl in der Höhe verstellbaren Tisch zugeordnet ist.

6 Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (6) eine Prüfkörperhalterung aufweist, die mit einer Drehvorrichtung ausgerüstet ist.