DE4311737A1 - Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen Messen von Sedimentations- oder Flotationsgeschwindigkeiten - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen Messen von Sedimentations- oder Flotationsgeschwindigkeiten

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DE4311737A1
DE4311737A1 DE19934311737 DE4311737A DE4311737A1 DE 4311737 A1 DE4311737 A1 DE 4311737A1 DE 19934311737 DE19934311737 DE 19934311737 DE 4311737 A DE4311737 A DE 4311737A DE 4311737 A1 DE4311737 A1 DE 4311737A1
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/04Investigating sedimentation of particle suspensions
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05DSYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D9/00Level control, e.g. controlling quantity of material stored in vessel
    • G05D9/12Level control, e.g. controlling quantity of material stored in vessel characterised by the use of electric means

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum kontinuierlichen Messen von Sedimentations- oder Flotations­ geschwindigkeiten mit einem Absetzgefäß, das eine Einlauf- und eine Auslauföffnung hat, und einer optischen Detektiereinrichtung, die außerhalb des Absetzgefäßes angeordnet ist.
Aus Frankreich ist eine manuell bedienbare Vorrichtung dieser Art bekannt (Handelsname des Gerätes ist CINEFLOC CF 01 der Firma MESURALP), bei der Proben für die Bestimmung der Sedimentations- oder Flotationsgeschwindigkeiten von Hand in einen Meßzylinder gegeben und manuell geschüttelt werden um eine Homogenisierung der Suspension zu erreichen. Anschließend wird der Meßzylinder in die Meßvorrichtung eingebracht.
Das Wandern der Grenzschicht bei der Flotation oder Sedimentation wird durch eine Anordnung von Lichtschranken erfaßt. Der notwendige Abgleich der Verstärkung wird ebenfalls von Hand vorgenommen.
In vielen Fällen muß das Flotations- und Sedimentationsverhalten in chemisch-technischen Prozessen überwacht werden, um den Prozeß entsprechend zu steuern. Hierbei dreht es sich beispielsweise um die Abwasserbeseitigung, die Papierherstellung oder ähnliche Vorgänge, bei welchen z. B. Flockungsmittel eingesetzt werden. Bei diesen Prozessen mußten bisher alle Arbeitsschritte manuell ausge­ führt werden, um die notwendigen Messungen vorzunehmen, deren Ergebnisse zur Steuerung des Prozesses benötigt wurden. Folglich können die Meßergebnisse oftmals nicht schnell genug und reprodu­ zierbar gewonnen werden, um den Prozeß korrekt zu steuern bzw. zu regeln.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit deren Hilfe eine kon­ tinuierliche Messung der Sedimentations- oder Flotationsgeschwin­ digkeiten in einfacher und reproduzierbarer Weise sichergestellt wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Kolben dichtend in dem Absetzgefäß geführt ist. Dadurch wird erreicht, daß einerseits das Absetzgefäß mittels des Kolbens gefüllt und entleert werden kann, ohne das Absetzgefäß aus der Meßvorrichtung entfernen zu müssen und andererseits reproduzierbare Meßergeb­ nisse, bedingt durch identischen Füll- und Homogenisierungvorgang erzielbar sind.
Vorzugsweise besteht das Absetzgefäß aus einem zylindrischen Glaszylinder, da dieser einfach und kostengünstig im Handel erhältlich ist.
Anstelle der Einlauf- und Auslauföffnung kann auch eine Kombi­ nation aus Öffnung und 3-Wege-Ventil verwendet werden.
Vorzugsweise ist an der Einlauf- und Auslauföffnung 3e ein Ventil angeordnet, um die jeweilige Öffnung besser kontrollieren und steuern zu können.
Ein wesentliches Merkmal besteht darin, daß die optische Detek­ tiereinrichtung in der Ebene der Kolbenbewegungsrichtung angeord­ net ist und aus Infrarot-Leuchtdioden besteht, und die Leucht­ dioden vorzugsweise mit einer Wellenlänge von 920 nm strahlen. Hierdurch wird eine genaue Messung gewährleistet.
Vorzugsweise ist der Kolben mittels eines Antriebes in und ent­ gegengesetzt zur Partikelbewegung (Sedimentation, Flotation) an­ treibbar, um eine Automatisierung der Messung zu ermöglichen. Vor­ zugsweise ist der Kolben mit mindestens einem Dichtring versehen, um einen besseren Reinigungseffekt zu erzielen.
Zudem kann das Ventil der Auslauföffnung mit einer Vorrichtung zum Messen der Ladung versehen und der Kolben elektrisch isoliert sein, um eine Ladungsmessung der Suspension nach dem Prinzip des Streaming Current zu ermöglichen.
Ferner können die Leuchtdioden und die Detektoren in das Absetz­ gefäß integrierbar sein, um eine dimensionelle Verkleinerung der Vorrichtung zu ermöglichen.
Vorzugsweise ist eine Auswerte- und eine Automatisierungseinheit vorgesehen, um die manuellen Arbeitsschritte zu ersetzen.
Erfindungsgemäß wird zusätzlich ein Verfahren vorgesehen, daß die Aufgabe durch die Schritte:
  • - Füllen eines eine Einlauf- und Auslauföffnung aufwei­ senden Absetzgefäßes mit einer Suspension mittels eines im Absetzgefäß dichtend geführten Kolbens;
  • - Messen der Sinkgeschwindigkeit der in der Suspension enthaltenen Partikel mittels einer optischen Detektier­ einrichtung; und
  • - Entleeren der Suspension und Reinigen des Absetzgefäßes durch, zum Füllschritt, gegenläufiges Bewegen des Kolbens löst. Folglich muß das Absetzgefäß nicht mehr aus der Meßvor­ richtung entfernt werden und reproduzierbare Messungen werden ermöglicht.
Vorzugsweise ist eine Automatisierungseinheit zum Steuern der Ar­ beitsschritte: Füllen, Messen und Entleeren vorgesehen, um die manuellen Arbeitsschritte zu ersetzen. Vorzugsweise wird im Füll­ schritt, durch den Ansaugeffekt des Kolbens, die Suspension homo­ genisiert und während des Entleerungsschrittes die Ladung der Sus­ pension mittels einer Vorrichtung zum Messen der Ladung gemessen.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, welche in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert.
Die Figur zeigt: eine Schnittansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung und eine schematische Darstellung der Steuerung.
Bei der in der Figur gezeigten Ausführungsform der Erfindung ist ein Probengefäß 12, vorzugsweise aus Glas vorgesehen, welches am Boden 14 einen Zulauf 6 und einen Ablauf 8 aufweist, die exzen­ trisch angebracht sind. Durch ein Ventil 3 wird der Zulauf 6 und durch ein Ventil 1 der Ablauf 8 abgesperrt, wobei für beide Ven­ tile 1 und 3 die bevorzugte Bauform ein Schlauchquetschventil ist. Es können natürlich auch Magnet- oder Rückschlagventile verwendet werden. Eine weitere Möglichkeit ist die Verwendung einer Zu­ führung 6 oder 8 in Kombination mit einem 3-Wegeventil.
Im Probengefäß 12 bewegt sich ein Kolben 11 auf- und abwärts der mit O-Ringen abgedichtet ist. Eine weitere Möglichkeit der Ab­ dichtung wäre ein Kolben aus PTFE der genau eingepaßt wird. Der Kolben kann entweder manuell oder über eine Kolbenstange 16 und mit Hilfe eines Antriebes 17 bewegt werden. Alternativ kann der Kolben 11 hydraulisch oder pneumatisch angetrieben werden.
Zur Detektion der Endpositionen des Kolbens sind Endschalter 5 und 9 montiert, die mit einem Interface verbunden sind. Die bevorzugte Bauform der Endschalter sind Lichtschranken. Anstelle der Licht­ schranken können auch Magnetschalter oder Näherungsschalter ver­ wendet werden.
Am Probengefäß 12 befinden sich eine Anzahl von Lichtquellen 2 die in einer Reihe mit definiertem Abstand zueinander montiert sind. Den Lichtquellen gegenüberliegend befindet sich ein optisches Sensorsystem 4, das mit der Steuer- und Auswerteeinheit 18 verbunden ist. Anstelle der Lichtschranken 2, 4 können auch Ultra­ schallsender und -empfänger, sowie für metallische Suspensionen magnetische Sensoren verwendet werden.
Nach dem Ablaufventil 1 ist ein Ladungsdetektor 19 angeschlossen. Die bevorzugte Bauform ist hierbei ein Zylinder aus einem iso­ lierenden Kunststoff und zwei Elektroden 7a und 7b aus korrosions­ festem Material. Die beiden Elektroden 7a und 7b sind mit einem Verstärker verbunden, der die Signale aufbereitet und die Meßwerte an die Steuer- und Auswerteeinheit 18 weiterleitet.
Die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird im folgen­ den beschrieben.
Der Kolben 11 wird durch die Kolbenstange 16 und den Antrieb 17 aufwärts bewegt, bis sich der Kolben 11 in seiner obersten Position befindet und ein Endschalter 5 anspricht. Durch diese Aufwärtsbewegung wird über den Anschluß 6 die Probe in das Proben­ gefäß 12 gesaugt, wobei durch die exzentrische Anordnung des Zu­ laufes eine schonende Homogenisierung der Probensuspension gewähr­ leistet wird. Am Anschluß 6 ist eine Saugleitung angeschlossen, die über einen Bypass mit der Prozeßleitung in Verbindung steht. Das Ventil 3 ist zum Zeitpunkt der Aufwärtsbewegung geöffnet, das Ventil 1 geschlossen. Nach dem Ansprechen des Endschalters 5 sind beide Ventile 1 und 3 geschlossen, um eine mögliche Beeinflussung der Messung durch den Zu- bzw. Ablauf zu verhindern. Die Steuerung der Kolbenbewegungen erfolgt durch die Steuer- und Auswerteeinheit 18.
Ebenfalls durch die Steuer- und Auswerteeinheit 18 wird das Einstellen der Leuchtstärke der Lichtquelle 2 für die Messung vorgenommen. Hierbei wird durch die Steuer- und Auswerteeinheit 18 der Strom solange erhöht, bis bei dem optischen Sensorsystem 4 der eingestellte Schwellenwert überschritten wird. Danach wird der Strom um einen festgelegten Wert zurückgenommen, so daß die auf das Sensorsystem treffende Lichtintensität wieder unter dem eingestellten Schwellenwert liegt.
Bei der Sedimentation bzw. Flotation aus einer homogenen Suspension wandert die Grenzschicht 15, die den Bereich geringerer Konzentration an Feststoffen von dem höherer Konzentration trennt, nach unten bzw. bei der Flotation nach oben. Das gleiche gilt auch für eine homogene Emulsion, die sich spaltet.
Hat die Grenzschicht einen optischen Sensor passiert, über­ schreitet die Lichtintensität auf diesen Sensor den eingestellten Schwellenwert. Dies wird von der Steuer- und Auswerteeinheit 18 registriert. Der Abstand der einzelnen Sensoren 4 zueinander ist genau definiert. Die Zeit die benötigt wird, bis eine bestimmte Anzahl an Sensoren 4 den Schwellenwert überschritten haben, wird gemessen. Diese Zeit ist ein genaues Maß für die Sedimentations- und Flotationsgeschwindigkeit.
Die Berechnung der Geschwindigkeit findet ebenfalls in der Steuer- und Auswerteeinheit 18 statt.
Nach Abschluß der Messung wird der Kolben 11 mit Hilfe des Antrie­ bes 17 wieder nach unten gefahren, das Ventil 3 ist geschlossen das Ventil 1 geöffnet. Dadurch wird erreicht, daß die Probe im Probengefäß 12 durch den Ablauf 8 wieder ausgestoßen wird. Gleich­ zeitig wird durch die Kolbenbewegung die Gefäßwand des Proben­ behälters 12 gereinigt.
Der Kolben 11 ist wieder in seiner Ausgangsposition, wenn er den Endschalter 9 erreicht hat und das Probengefäß 12 leer ist.
Während der Kolben 11 nach unten geschoben wird und die Probe zuerst durch das Ventil 1 und dann durch den Ladungsdetektor 19 gedrückt wird, entsteht ein Strömungspotential, das von den beiden Elektroden 7a und 7b abgegriffen wird. Die Elektroden sind mit dem Verstärker 13 verbunden, der das Signal aufbereitet und an die Steuer- und Auswerteeinheit 18 weiterleitet.
Die Steuer- und Auswerteeinheit 18 gibt die Sedimentations- und Flotationsgeschwindigkeit sowie die Polarität des Strömungspoten­ tials auf dem Anzeigenteil und auf den Schnittstellen, wie zum Beispiel RS 485 oder 4-20 mA usw. ,aus.
Zur Dokumentation im Labor kann bevorzugt auch ein Drucker ange­ schlossen werden.

Claims (18)

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen von Sedimentations- oder Flotationsgeschwindigkeiten, mit einem Absetzgefäß, das eine Einlauf- und eine Auslauföffnung hat und einer optischen Detektiereinrichtung, die außerhalb des Absetzgefäßes angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kolben (11) dichtend in dem Absetzgefäß (12) geführt ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 d.g., daß das Absetzgefäß (12) aus einem zylindrischen Glaszylinder besteht.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2 d.g., daß anstelle der Einlauf- (6) und der Auslauföffnung (8) eine Kombination aus Öffnung und 3-Wege-Ventil verwendbar ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 d.g., daß an der Einlauf- (6) und der Auslauföffnung (8) je ein Ventil (1, 3) angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4 d.g., daß die optische Detektiereinrichtung (2, 4) in der Ebene der Kolbenbewegungsrich­ tung angeordnet ist und aus Infrarot-Leuchtdioden (2), diesen gegenüberliegend angeordneten Detektoren (4) und aus einer Ver­ stärkereinheit besteht.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5 d.g., daß die Leuchtdioden (2) vorzugsweise mit einer Wellenlänge von 920 nm strahlen.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6 d.g., daß der Kolben (11) mittels eines Antriebes (17) in und entgegengesetzt zur Partikel­ bewegung (Sedimentation, Flotation) (12) antreibbar ist.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7 d.g., daß der Kolben (11) mit mindestens einem Dichtring versehen ist.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 8 d.g., daß der Kolben (11) elektrisch isoliert ist.
10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9 d.g., daß das Ventil (1) der Auslauföffnung mit einer Vorrichtung zum Messen der Ladung (19) versehen ist.
11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10 d.g., daß anstelle der optischen Detektoreinrichtung (2, 4) eine elektromagnetische Einrichtung verwendbar ist.
12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 11 d.g., daß die Leuchtdioden (2) und die Detektoren (4) in das Absetzgefäß (12) integrierbar sind.
13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12 d.g., daß eine Auswerte­ einheit und eine Automatisierungseinheit vorgesehen ist.
14. Verfahren zum kontinuierlichen Messen von Sedimentations- oder Flotationsgeschwindigkeiten, gekennzeichnet durch die Schritte:
  • - Füllen eines eine Einlauf- (6) und eine Auslauföffnung (8) aufweisenden Absetzgefäßes (12) mit einer Suspension mittels eines im Absetzgefäß (12) dichtend geführten Kolbens (11);
  • - Messen der Sinkgeschwindigkeit der in der Suspension enthal­ tenen Partikel mittels einer optischen Detektiereinrichtung (2, 4); und
  • - Entleeren der Suspension und Reinigung des Absetzgefäßes (12) durch, zum Füllschritt, gegenläufiges Bewegen des Kolbens (11).
15. Verfahren nach Anspruch 14 d.g., daß eine Automatisierungseinheit zum Steuern der Arbeitsschritte: Füllen, Messen und Entleeren vorgesehen ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 und 15 d.g., daß im Füllschritt, durch den Ansaugeffekt des Kolbens (11), die Suspension homogenisiert wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16 d.g., daß während des Entleerungsschrittes die Polarität der Suspension mittels einer Vorrichtung zum Messen der Ladung (19) gemessen wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17 d.g., daß eine Auswerteeinheit vorgesehen ist.
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