DE102014000419A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Kontaktwinkels eines flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Kontaktwinkels eines flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers Download PDF

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    • G01N2013/0208Investigating surface tension of liquids by measuring contact angle

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung des Kontaktwinkels eines flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers. Dieser besteht aus einem Träger (1) und einer damit verbundenen, in einem Winkelbereich von mehr als 0° bis maximal 90° neigbaren Ebene (8) mit einer darin ausgebildeten Abrollbahn (9) für den flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körper. An der Ebene (8) sind mehrere Sensoren (11, 12) zur Erfassung der Rolldauer des Körpers entlang der Rollstrecke angeordnet. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Einstellung des Neigungswinkels der Ebene (8) über ein Winkelmessgerät (10) erfolgt, wodurch ein Abrollwinkel erfassbar ist, bei dem der Körper in Bewegung gerät. Aus der Rolldauer, der Rollstrecke und dem Abrollwinkel wird der Kontaktwinkel des Körpers ermittelt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung des Kontaktwinkels eines flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung einer solchen Vorrichtung oder Verfahrens zur Bestimmung der Hydrophobizität einer Oberfläche. Die Erfindung betrifft auch die Verwendung einer solchen Vorrichtung oder Verfahrens zur Bestimmung, Analyse oder Nachweis von Substanzen oder Reaktionsprodukten in einem mit Flüssigkeit gefüllten Körper.
  • Flüssigkeitstropfen bilden auf hydrophoben Oberflächen eines Feststoffes einen Kontaktwinkel, der mit zunehmender Hydrophobizität der Oberfläche des Festkörpers zunimmt. Der Kontaktwinkel zwischen Flüssigkeit und Feststoff hängt somit von der Wechselwirkung zwischen den Stoffen an der Berührungsfläche ab. Hydrophile Oberflächen resultieren in einem geringen Kontaktwinkel zwischen Flüssigkeit und Festkörper, während superhydrophobe Oberflächen zu großen Kontaktwinkeln führen. Der Kontaktwinkel ist abhängig von der Wechselwirkung zwischen der Oberfläche der Flüssigkeit und des Festkörpers, insbesondere von der Oberflächenspannung der Flüssigkeit, der Oberflächenenergie des Festkörpers und der Grenzflächenenergie zwischen Flüssigkeit und Festkörper. Der Kontaktwinkel gibt Aufschluss über das Benetzungsvermögen oder die Hydrophobizität von Oberflächen. Dies hat beispielsweise bei der industriellen Fertigung, beispielsweise in der Nanoversiegelung oder Fahrzeuglackierung, eine besondere Bedeutung. Ein Maß für die Benetzungseigenschaften ist die freie Grenzflächenenergie, die an der Grenzfläche zwischen einem Festkörper und einer Flüssigkeit, an der Grenzfläche zwischen einer Flüssigkeit und einem Gas oder an der Grenzfläche zwischen einem Festkörper einem Gas definiert ist.
  • Der Kontaktwinkel zwischen einem Tropfen einer Probenflüssigkeit und der Oberfläche eines Probenkörpers kann beispielsweise über eine Kontaktwinkel-Messvorrichtung ermittelt werden. Übliche Vorrichtungen umfassen eine Kamera, um den Übergangsbereich zwischen dem Tropfen und der Oberfläche des Probenkörpers von der Seite abzubilden. An dem Punkt, an dem die Tropfenkontur die Oberfläche des Festkörpers berührt, kann eine Tangente angelegt werden, wobei die Steigung dieser Tangente den zu bestimmenden Kontaktwinkel liefert. Damit die Messung genau ist, muss die Kamera möglichst auf die Seite des Tropfens justiert werden.
  • Eine solche Kontaktwinkel-Messvorrichtung ist beispielsweise in der EP 0 919 801 A1 oder der WO 2000 070 324 A2 beschrieben. Diese Methoden sind vor allem geeignet, um das Benetzungsvermögen von Flüssigkeiten auf Festkörpern zu bestimmen, da die Benetzungseigenschaften der beteiligten Stoffsysteme, beispielsweise beim Beschichten oder Lackieren, den Prozess stark beeinflussen.
  • Ein ähnliches Messsystem ist auch in der DE 38 08 860 A1 beschrieben. Das Messsystem weist eine horizontal und parallel zu der Oberfläche des Probenkörpers ausgerichtete Videokamera auf, die den Übergangsbereich zwischen dem Tropfen und der Oberfläche des Probenkörpers in Seitenansicht abbildet. Anhand der Tropfenkontur wird über eine Berechnungsmethode der Kontakt- oder Randwinkel bestimmt.
  • Eine weitere Vorrichtung ist auch in der DE 197 54 765 C1 beschrieben, bei der ebenfalls mittels einer Kamera der Übergangsbereich zwischen dem Tropfen und der Oberfläche des Probenkörpers in Seitenansicht abgebildet wird, wobei die optische Achse der Kamera unter einem Winkel zu der Oberfläche des Probenkörpers verläuft und wobei ferner eine Umlenkeinrichtung nahe an der Oberfläche des Probenkörpers im Abbildungsstrahlengang vorgesehen ist.
  • Alternative Kontaktwinkel-Messverfahren sehen beispielsweise die Bestimmung der Oberflächenkonstellation einer wässrigen Lösung vor, wie in der EP 1 729 109 A1 beschrieben. Der Kontaktwinkel wird hierbei über zwei Kameras bestimmt, die Seitenansichten eines Tropfens aufnehmen. Der Kontaktwinkel wird dann durch das Anlegen einer Ellipse an der Kontur des Tropfens und der Berechnung der Tangenten an den Schnittpunkten zwischen Ellipse und der Grundlinie berechnet. Auch hier ist jedoch ein optisches Kamerasystem für die Durchführung notwendig.
  • Ein anderer Weg wird in der EP 2 093 557 A2 beschrieben. Das Verfahren und die Vorrichtung eignen sich zur Bestimmung des Kontaktwinkels aus dem Tropfenkrümmungsradius durch optische Distanzmessung. Bei dem Verfahren wird ein Objekt entsprechend der Reflexionseigenschaft der Oberfläche eines Tropfens an der Tropfenoberfläche abgebildet. Dabei sind die Lage des Objekts zu der optischen Achse eines optischen Messsystems und die Lage des Objekts zu einer Probenoberfläche bekannt. Die Symmetrieachse des Tropfens ist in der Nähe der optischen Achse angeordnet. Die Messung umfasst die Distanz zwischen der Abbildung und der optischen Achse des Tropfens. Der Kontaktwinkel wird über den Krümmungsradius bestimmt, der wiederum über die gemessene Distanz ermittelt wird.
  • In der WO 2000 000 814 A1 wird ein Apparat zur Messung des Kontaktwinkels zwischen einem Tropfen Flüssigkeit und der Oberfläche einer Probe beschrieben, bei dem eine Hochleistungs-LED Licht auf den Tropfen projiziert. Über ein Monookular wird dann die Reflektion beobachtet und die Position ermittelt, bei der kein Licht reflektiert wird.
  • In der WO 2003 073 045 A1 wird eine indirekte Methode zur Messung des Kontaktwinkels beschrieben. Das Verfahren macht sich den geometrischen Zusammenhang zwischen einem bekannten Volumen eines Flüssigkeitstropfens, der Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens und dem Kontaktwinkel zunutze.
  • Deàk et al. beschreiben einen Weg zur Bestimmung des Kontaktwinkels von Nanopartikeln. Bei dem beschriebenen Verfahren wird der Kontaktwinkel in situ durch das SAR-Verfahren (Scanning Angle Reflectrometry) bestimmt (A. Deàk, E. Hild, A. L. Kovacs and Z. Hòrvölgyi. Contact angle determination of nanoparticles: film balance and scanning angle reflectometry studies. Physical Chemistry Chemical Physics 2007; 9: 6359–6370).
  • Wu et al. berichten über einen Ansatz zur Messung des lokalen Kontaktwinkels von Flüssigkeiten auf einer Oberfläche aus hydrophoben und hydrophilen Patch-Anordnungen, bei dem die konfokale Mikroskopie und eine sehr geringe Konzentration von Rhodamin-B eingesetzt wird. Bei der gewählten Rhodamin-B-Konzentration (2 × 10–7 mol/L) aggregierte dieses an der Grenzfläche, wodurch die flüssige und feste Grenzfläche und die hydrophoben und hydrophilen Flecken (Patches) durch ihre entsprechenden Fluoreszenzintensitäten unterschieden werden (J. Wu, M. Zhang, X. Wang, S. Li, W. Wen. A Simple Approach for Local Contact Angle Determination on a Heterogeneous Surface. Langmuir 2011; 27: 5705–5708).
  • Chibowski und Holysz haben untersucht, ob eine Kontaktwinkelbestimmung nach Young über die Washburn-Gleichung bestimmt werden kann. Sie haben herausgefunden, dass eine Berechnung des Kontaktwinkels mit der Washburn-Gleichung nicht dem Kontaktwinkel eines Tropfens von Young mit der gleichen Flüssigkeit auf der flachen Oberfläche eines Feststoffes entspricht (E. I Chibowski and L. Holysz. On the use of Washburn's equation for contact angle determination. Journal of Adhesion Science and Technology 1997, 11: 10, 1289–1301).
  • Crick und Parkin haben eine weitere visuelle Methode zur Charakterisierung einer superhydrophoben Oberfläche entwickelt, die auf Hochgeschwindigkeitskamerasystemen basiert. Durch den Sprung eines wässrigen Tropfens (8 μL) von eine bestimmten Höhe (20 mm) treffen kann. Dabei korreliert die Anzahl der Sprünge mit dem statischen Kontaktwinkel bei einer superhydrophoben Oberfläche (Crick and Parkin. Hüpfende Wassertropfen definieren den hydrophoben Charakter. Zeitschrift der Gesellschaft Deutscher Chemiker. 2012, 60: 8).
  • Solche auf eine Kamera basierenden Kontaktwinkel-Messvorrichtungen sind jedoch nicht für jeden Anwendungszweck geeignet, teuer in der Anschaffung und kompliziert in der Handhabung. So muss für eine genaue Messung die Kamera möglichst seitlich des Tropfens ausgerichtet sein, wodurch die optische Achse der Kamera praktisch über die Oberfläche des vorzugsweise horizontal ausgerichteten Probenkörpers verläuft. Hinzu kommt, dass eine Tangente an die Kontur des Tropfens angepasst werden muss, was bei einer manuellen Auswertung zu ungenauen Ergebnissen führt.
  • Vor diesem Hintergrund ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine alternative, vereinfachte Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung des Kontaktwinkels zwischen der Oberfläche eines flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers und der Oberfläche eines Festkörpers zu bestimmen.
  • Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bzw. einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 9.
  • Bevorzugte Ausführungsformen finden sich in den Unteransprüchen wieder.
  • Die vorliegende Vorrichtung ermöglicht die Bestimmung des Kontaktwinkels eines flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers durch Bestimmung der Rolldauer entlang einer definierten Rollstrecke zwischen dem Körper und der Oberfläche eines Festkörpers. Über den Kontaktwinkel lassen sich beispielsweise Materialeigenschaften der Oberfläche des Festkörpers entlang der Rollstrecke ermitteln oder analysieren. Ferner ermöglicht der Kontaktwinkel Aufschluss über den Inhalt des mit Flüssigkeit gefüllten Körpers. Bei dem Festkörper handelt es sich vorzugsweise um eine neigbare Ebene mit einer Oberfläche, auf der der flüssige oder mit Flüssigkeit gefüllte Körper bei einem bestimmten Abrollwinkel entlang der Rollstrecke einer Abrollbahn abrollen kann. Die Vorrichtung besteht aus einem Träger und einer damit verbundenen, in einem Winkelbereich von mehr als 0° bis maximal 90°, vorzugsweise zwischen 10° und 60°, neigbaren Ebene mit einer darin ausgebildeten Abrollbahn für den flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körper. Vorzugsweise ist die Abrollbahn in der Ebene integriert und besteht aus einer hydrophoben Oberfläche oder ist mit einer solchen beschichtet. Vorzugsweise ist die Abrollbahn mit PTFE (Polytetrafluorethylen) oder einem sonstigen unverzweigten, linearen Polymer beschichtet. Für die Prüfung von Materialeigenschaften kann die Oberfläche mit einem beliebigen Substrat beschichtet oder versehen sein. In einer bevorzugten Variante werden die Abrolleigenschaften des mit Flüssigkeit gefüllten Körpers auf Abrollbahnen mit unterschiedlichen Oberflächen ermittelt. In einer solchen Ausführungsform ist die Oberfläche des Festkörpers entlang der Abrollbahn auswechselbar. Dadurch lassen sich beispielsweise physikalische Eigenschaften der Oberfläche ermitteln.
  • An einem oberen Ende der Ebene ist ein erster Sensor zur Erfassung der Abrollstartzeit angeordnet. Die Ebene wird bis zu einem bestimmten Neigungswinkel bewegt, bis ein Abrollen des flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers entlang der Abrollbahn ausgelöst wird. Der erste Sensor erfasst beim Passieren des sich bewegenden Körpers die Startzeit. Entlang einer definierten Rollstrecke befindet sich am unteren Ende der Ebene ein weiterer Sensor zur Erfassung der Abrollendzeit des Körpers. Zur Erfassung der Rolldauer des Körpers entlang der Rollstrecke ist zwischen den beiden Sensoren eine Zeiterfassungseinrichtung vorgesehen. Hierbei können übliche Zeitmesser zum Einsatz kommen. Erfindungsgemäß ist nun vorgesehen, dass die Einstellung des Neigungswinkels der Ebene über ein Winkelmessgerät erfolgt, wodurch der Abrollwinkel erfassbar ist, bei dem der Körper in Bewegung gerät und den ersten Sensor und den zweiten Sensor der Ebene zur Ermittlung der Rolldauer passiert.
  • Vorzugsweise umfasst die Abrollbahn eine halbrundförmige Nut. Dadurch wird der flüssige oder mit Flüssigkeit gefüllte Körper entlang der Rollstrecke geführt. Vorzugsweise ist die Nut mit einer hydrophoben Oberfläche, beispielsweise PTFE, beschichtet. Bei wässrigen Lösungen kommen vorzugsweise superhydrophobe Oberflächen zum Einsatz.
  • Bei dem Körper handelt es sich vorzugsweise um einen Flüssigkeitstropfen oder um eine mit Medium gefüllte Reaktionskapsel. Bei der Flüssigkeit kann es sich beispielsweise um Wasser oder ein Lösungsmittel handeln. Die Reaktionskapsel umfasst vorzugsweise eine hydrophobe, vorzugsweise eine superhydrophobe Oberfläche aus magnetischen Partikeln. Vorzugsweise umfasst die Reaktionskapsel eine Hülle aus einer Silanverbindung, vorzugsweise einer Fluor-Silan-Verbindung. Im Inneren der Reaktionskapsel befindet sich eine Flüssigkeit, beispielsweise eine wässrige Lösung, die eine oder mehrere Substanzen enthalten kann. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung des Vorhandenseins oder des Gehalts einer Substanz in der wässrigen Lösung der Reaktionskapsel. Je nach Art und Konzentration der in der wässrigen Lösung enthaltenen Substanz unterscheiden sich die einzelnen Rolldauern der Reaktionskapseln beim Passieren der Sensoren. Dadurch können unbekannte Anteile einer Substanz in der wässrigen Lösung bestimmt werden. Neben dem Nachweis von Substanzen können die Reaktionskapseln auch verwendet werden, um festzustellen, ob eine Reaktion stattgefunden hat, da die Reaktionsprodukte den Inhalt der Reaktionskapsel und damit auch deren Rolldauer auf der Oberfläche der Ebene verändern.
  • Zur Einstellung des Neigungswinkels der Ebene umfasst der Träger eine Führungsstange, über welche die Ebene mittels eines Motors höhenverstellbar ist. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Motor um einen Schrittmotor oder eine sonstige stufenlos regelbare Antriebseinrichtung. Bei den an der Ebene angeordneten Sensoren handelt es sich vorzugsweise um Lichtschranken. Sobald der flüssige oder mit Flüssigkeit gefüllte Körper (zum Beispiel die Reaktionskapsel) die am oberen Ende angeordnete erste Lichtschranke passiert, wird die Abrollstartzeit erfasst und damit die Zeitmessung begonnen. Beim Passieren des am unteren Ende der Ebene angeordneten Sensors (Lichtschranke) wird die Zeitmessung gestoppt. Neben Lichtschranken können auch Kontaktsensoren als Sensoren im Sinne der Erfindung eingesetzt werden.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Ebene quer zur Abrollbahn einen Sperrschieber, der vorzugsweise eine Vertiefung zur Absperrung der Nut aufweist. Der Sperrschieber verhindert ein unbeabsichtigtes Abrollen des Körpers.
  • Erfindungsgemäß wird die Ebene durch die Antriebseinrichtung graduell angehoben, bis der flüssige oder mit Flüssigkeit gefüllte Körper in Bewegung kommt und die erste Lichtschranke passiert. Über eine Steuereinrichtung wird die Antriebseinrichtung gestoppt und die Zeiterfassung gestartet. Beim Passieren der zweiten Lichtschranke wird die Zeitmessung gestoppt. Ein Winkelmessgerät gibt den Abrollwinkel an, der zugleich dem Neigungswinkel der Ebene entspricht.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Bestimmung der Hydrophobizität von Oberflächen, beispielsweise der Oberfläche eines flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers oder der Oberfläche der Abrollbahn. Auf diese Weise lassen sich unterschiedliche Wechselwirkungen zwischen den Oberflächen des flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers sowie der Oberfläche der Abrollbahn bestimmen. Somit eignet sich die erfindungsgemäße Vorrichtung und das Verfahren zur Bestimmung der Hydrophobizität von Flüssigkeiten und von Festkörpern sowie zum Testen unterschiedlicher Oberflächen bzw. Oberflächenbeschichtungen am Festkörper. Die Ermittlung des Kontaktwinkels ermöglicht das Testen unterschiedlicher Materialien auf der Oberfläche der Abrollbahn und es lassen sich unterschiedliche Rückschlüsse bezüglich der Materialeigenschaften des eigensetzten Materials ziehen. Vorzugsweise ist daher die Abrollbahn mit verschiedenen Materialien auswechselbar.
  • In einer bevorzugten Ausführungsführungsform wird die erfindungsgemäße Vorrichtung verwendet, um eine Kraftberechnung durchzuführen. Beispielsweise lässt sich die Haftkraft zwischen dem mit Flüssigkeit gefüllten Körper und der Oberfläche des Festkörpers ermitteln.
  • Im Gegensatz zu Kamerasystemen ist die erfindungsgemäße Vorrichtung leicht installierbar und kostengünstig herstellbar. Aufgrund ihrer Größe und des niedrigen Energiebedarfs kann die Vorrichtung auch an Orten eingesetzt werden, bei denen der Einsatz von Kamera-Messeinrichtungen nicht möglich ist (beispielsweise im Freigelände). Der kompakte Aufbau ermöglicht ferner einen erleichterten portablen Transport zur Einsatzstelle. Durch die mechanische Bestimmung des Kontaktwinkels erübrigt sich zudem eine visuelle Erfassung oder anschließende Bestimmung des Kontaktwinkels.
  • In verschiedenen Versuchsbeispielen haben die Erfinder gezeigt, dass sich die erfindungsgemäße Vorrichtung und das Verfahren auch dafür eignen, die Zusammensetzung einer Substanz in wässrigen Lösungen über den Kontaktwinkel zu bestimmen. Dadurch erübrigen sich beispielsweise aufwändige chromatographische Analysen. Unterschiedlich zusammengesetzte Lösungen in Form eines Flüssigkeitstropfens oder einer mit Flüssigkeit gefüllten Reaktionskapsel resultieren in unterschiedliche Rollzeiten entlang der in der Abrollbahn festgelegten Rollstrecke. Auch die Umsetzung einer chemischen oder physikalischen Reaktion kann durch Bestimmung des Kontaktwinkels mittels der Vorrichtung oder des Verfahrens bestimmt werden, da sich die Reaktionsprodukte im Gegensatz zu den Ausgangsprodukten verändert haben und somit auch die Zusammensetzung der wässrigen Lösung verändern. Dadurch kann beispielsweise festgestellt werden, ob eine chemische oder physikalische Umsetzung von Ausgangsstoffen stattgefunden hat. Damit stellt die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren im Vergleich zu den bekannten visuellen Verfahren (zum Beispiel Kamerasysteme) eine kostengünstigere und zugleich leicht handhabbare Methode dar.
  • Die Erfindung wird in den nachfolgenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen
  • 1 den Grundaufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung und das Prinzip des Verfahrens,
  • 2 eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
  • 3 die Ebene von der Stirnseite,
  • 4 die neigbare Ebene mit Abrollbahn in Seitenansicht,
  • 5 Versuchsergebnisse mit verschiedenen Reaktionskapseln.
  • In 1 ist das Prinzip der erfindungsgemäßen Vorrichtung gezeigt. Diese besteht aus einem vertikal angeordneten Träger 1 und einer daran befestigten Führungsstange 2. Eine neigbare Ebene 8 ist mit dem Träger 1 über seitliche Schienen 6, 7 verbunden. Die Ebene 8 wird über einen Motor entweder nach oben oder nach unten bewegt, wodurch sich unterschiedliche Neigungswinkel einstellen lassen. Dies erfolgt über ein Verbindungsmittel 3, welche die Schienen 6, 7 miteinander verbindet. Das Verbindungsmittel umfasst vorzugsweise Gleitmittel, die in die Schienen 6, 7 gleiten und für verschiedene Winkeleinstellungen über die Gewindestange 2 zum Motor sorgen. Die gezeigte Antriebseinheit besteht aus unterschiedlichen Kupplungselementen 3, 19, Pufferscheiben 21, 23 und einem Federelement 20. Die Bedienung erfolgt über ein Bedienteil 15. Während das obere Ende der Ebene 8 von dem Träger 1 gehalten wird, liegt das untere Ende der Ebene 8 auf einem Sockel 13 und einer damit verbundenen Konsole 29 auf.
  • In der Ebene 8 ist eine Abrollbahn 9 eingebracht, in der sich eine rundförmige Nut 24 befindet. Der flüssige oder mit Flüssigkeit gefüllte Körper wird am oberen Ende der Ebene 8 in die Nut 24 eingebracht, beispielsweise durch Pipettieren, manuelles Auftragen oder mit Hilfe einer Abgabeeinrichtung. Der Schieber 5, der quer zur Abrollbahn 9 innerhalb einer Furche 4 angeordnet ist, verhindert ein unbeabsichtigtes Abrollen des Körpers.
  • Am oberen Ende der Ebene 8 befindet sich ein erster Sensor 11 und am unteren Ende der Ebene 8 ein zweiter Sensor 12. Bei beiden Sensoren 11, 12 handelt es sich in der gezeigten Ausführungsform um Lichtschranken. Die Ebene 8 wird mit dem beaufschlagten Körper (zum Beispiel einem Flüssigkeitstropfen oder einer Reaktionskapsel) über die Antriebseinrichtung graduell nach oben bewegt, bis der Körper in Bewegung gerät. Beim Passieren des ersten Sensors 11 wird eine Zeiterfassung über eine Zeiterfassungseinrichtung 14 ausgelöst, welche die Abrollstartzeit festhält. Wenn der Körper den am Ende der Abrollstrecke angeordneten zweiten Sensor 12 passiert, wird die Rollzeit über die Zeiterfassungseinrichtung 14 gestoppt. Gleichzeitig stoppt auch die Antriebseinheit, der die Ebene 8 über das Verbindungsmittel 3 und die Führungsstange 2 in Neigung versetzt. Anhand eines Winkelmessgerätes 10 lässt sich der Neigungswinkel der Ebene 8 und damit der Abrollwinkel des flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers bestimmen.
  • In 2 ist eine weitere Ausführungsform gezeigt. Hier sind die Zeiterfassungseinrichtung und das Winkelmessgerät in einer Konsole 18 integriert. Über eine Anzeigevorrichtung 17 wird die Rolldauer angezeigt. Der Abrollwinkel ist in einer weiteren Anzeige 16 ablesbar.
  • In 3 ist der Aufbau der Abrollbahn 9 und die Funktion des Schiebers 5 näher zu sehen. Der Schieber 5 ist entlang einer Achse 26 schwenkbar ausgestaltet. In der Abrollbahn 9 befindet sich die halbrundförmige Nut 24. An einem Schenkel des Schiebers 5 ist an der Unterseite eine Nase 25 ausgebildet, die in die Nut 24 der Abrollbahn 9 der Ebene 8 greift.
  • In 4 ist die Ebene 8 von einer anderen Perspektive gezeigt. Zu sehen ist der Schieber 5, die Abrollbahn 9 und die beiden Sensoren 11, 12. Die Ebene 8 wird mittels einer Konsole 29 gehalten und ist an dieser schwenkbar ausgeführt.
  • 5 zeigt die Versuchsergebnisse, die mit Reaktionskapseln erzielt wurden, die mit einer wässrigen Lösung aus einer Ethanol-Wasser-Mischung bzw. Wasser erzielt wurden. In 5A wurde eine Reaktionskapsel mit einem Volumen von 10 μL auf die Ebene 8 aufgetragen. Der höchste Kontaktwinkel wird mit Wasser erzielt. Mit zunehmender Ethanolkonzentration (Konzentrationen in Höhe von 0%, 5%, 10% bis 45%) verringert sich der Kontaktwinkel der Reaktionskapseln. Neben den experimentellen Werten sind auch die theoretischen Werte aufgeführt. Als Vergleich wurde zudem eine Stahlkugel eingesetzt. Die experimentell ermittelten Werte zeigen einen linearen Verlauf.
  • In 5B ist die Rolldauer von Reaktionskapseln mit einem Volumen von 10 μL in Abhängigkeit der Ethanolkonzentration gezeigt. Mit steigender Ethanolkonzentration nimmt die Rolldauer der Reaktionskapseln zu. Dadurch eignen sich das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zur Bestimmung der Hydrophobizität einer Oberfläche, entweder der Oberfläche des flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers, also der Reaktionskapsel oder des Tropfens, oder der Oberfläche der Abrollbahn. Experimentell lassen sich unterschiedliche Materialien auf die Abrollbahn anbringen, beispielsweise hydrophobe oder superhydrophobe Oberflächen. Das Verfahren eignet sich ferner zur Bestimmung, Analyse oder Nachweis von Substanzen oder Reaktionsprodukten in einem mit Flüssigkeit gefüllten Körper. Sollte bei einer Reaktion die Konzentration eines Reaktionsproduktes zunehmen oder abnehmen, so würde sich dies anhand des Rollverhaltens (Rolldauer) der Reaktionskapsel zeigen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0919801 A1 [0004]
    • WO 2000070324 A2 [0004]
    • DE 3808860 A1 [0005]
    • DE 19754765 C1 [0006]
    • EP 1729109 A1 [0007]
    • EP 2093557 A2 [0008]
    • WO 2000000814 A1 [0009]
    • WO 2003073045 A1 [0010]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • A. Deàk, E. Hild, A. L. Kovacs and Z. Hòrvölgyi. Contact angle determination of nanoparticles: film balance and scanning angle reflectometry studies. Physical Chemistry Chemical Physics 2007; 9: 6359–6370 [0011]
    • J. Wu, M. Zhang, X. Wang, S. Li, W. Wen. A Simple Approach for Local Contact Angle Determination on a Heterogeneous Surface. Langmuir 2011; 27: 5705–5708 [0012]
    • E. I Chibowski and L. Holysz. On the use of Washburn's equation for contact angle determination. Journal of Adhesion Science and Technology 1997, 11: 10, 1289–1301 [0013]
    • Crick and Parkin. Hüpfende Wassertropfen definieren den hydrophoben Charakter. Zeitschrift der Gesellschaft Deutscher Chemiker. 2012, 60: 8 [0014]

Claims (12)

  1. Vorrichtung zur Bestimmung des Kontaktwinkels eines flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körpers, bestehend aus einem Träger (1) und einer damit verbundenen in einem Winkelbereich von mehr als 0° bis maximal 90° neigbaren Ebene (8) mit einer darin ausgebildeten Abrollbahn (9) für den flüssigen oder mit Flüssigkeit gefüllten Körper, wobei an einem oberen Ende der Ebene (8) ein erster Sensor (11) zur Erfassung der Abrollstartzeit und an einem entlang einer definierten Rollstrecke unterem Ende der Ebene (8) ein weiterer Sensor (12) zur Erfassung der Abrollendzeit des Körpers angeordnet ist, wobei zur Erfassung der Rolldauer des Körpers entlang der Rollstrecke zwischen den beiden Sensoren (11, 12) eine Zeiterfassungseinrichtung (14) vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Einstellung des Neigungswinkels der Ebene (8) über ein Winkelmessgerät (10) erfolgt, wodurch ein Abrollwinkel erfassbar ist, bei dem der Körper in Bewegung gerät und den ersten Sensor (11) und den zweiten Sensor (12) der Ebene (8) zur Ermittlung der Rolldauer passiert.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abrollbahn (9) aus einer hydrophoben Oberfläche besteht oder mit einer solchen beschichtet ist.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Abrollbahn (9) eine halbrundförmige Nut (24) umfasst.
  4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das es sich um den Körper um einen Tropfen oder eine mit einem Medium gefüllte Reaktionskapsel handelt.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskapsel eine superhydrophobe Oberfläche aus magnetischen Partikeln umfasst.
  6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger (1) eine Führungsstange (2) umfasst, über welche die Ebene (8) mittels einer Antriebseinheit höhenverstellbar ist.
  7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Sensoren (11, 12) um Lichtschranken oder Kontaktsensoren handelt.
  8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass quer zur Abrollbahn (9) der Ebene (8) ein Schieber (5) angeordnet ist.
  9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Abrollbahn (9) auswechselbar ist.
  10. Verfahren zur Bestimmung des Kontaktwinkels eines flüssigen oder mit einer Flüssigkeit gefüllten Körpers, bei dem der flüssige oder mit der Flüssigkeit gefüllte Körper auf eine schiefe Ebene aufgetragen wird, der Neigungswinkel der schiefen Ebene anschließend verändert wird, bis ein Abrollwinkel des Körpers erreicht wird, bei dem der flüssige oder mit Flüssigkeit gefüllte Körper in Bewegung gerät und entlang einer Abrollbahn einen ersten Sensor passiert, durch den die Abrollstartzeit ausgelöst wird, bis zu einem weiteren Sensor, über den die Abrollendzeit erfasst wird, wobei aus der Rolldauer, der Rollstrecke und dem Abrollwinkel der Kontaktwinkel des Körpers ermittelt wird.
  11. Verwendung einer Vorrichtung gemäß einer der Ansprüche 1 bis 9 oder eines Verfahrens gemäß Anspruch 9 zur Bestimmung von physikalischen Eigenschaften einer Oberfläche.
  12. Verwendung einer Vorrichtung gemäß einer der Ansprüche 1 bis 9 oder eines Verfahrens gemäß Anspruch 9 zur Bestimmung, Analyse oder Nachweis von Substanzen oder Reaktionsprodukten in einem mit Flüssigkeit gefüllten Körper.
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