WO2003073045A1 - Indirekte messung des oberflächenkontaktwinkels von flüssigkeiten - Google Patents

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    • G01N13/02Investigating surface tension of liquids
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    • G01N13/02Investigating surface tension of liquids
    • G01N2013/0208Investigating surface tension of liquids by measuring contact angle

Definitions

  • the invention relates to a method for determining the contact angle between a solid flat surface and a drop of liquid.
  • the contact angle between a surface and a drop of liquid is a measure of the wetting behavior of the surface against liquids. This wetting behavior is in turn a measure of how quickly a surface becomes dirty, or how easy it is to clean this surface again.
  • Specially developed contact angle measuring devices are usually used to measure the contact angle. Manufacturers of these measuring devices are, for example, the company "OEG” or "Krüss". These measuring devices use a conventional and direct measuring method, which is based on the fact that a drop of liquid is applied to the solid and flat surface to be examined. The drop of liquid is illuminated from one side and observed from the opposite side with a microscope or a camera. The actual measurement is then carried out in two different ways:
  • a mechanical angle measuring device is applied tangentially to the circle segment of the liquid drop at the intersection with the surface, and the angle is read on a scale.
  • the image of the camera is evaluated with a program.
  • the program tries to describe the image of the drop with a circle segment, the circle segment forms with the horizontal support surface an intersection.
  • Circle segment created and measured the angle between the tangent and the horizontal surface of the support.
  • the contact angle of a liquid drop is strongly dependent on the shape of the drop or the shape of the contact surface (6) of the drop.
  • the result of the measurement of the contact angle therefore depends on the direction of observation.
  • an average of n measurements would have to be formed.
  • the measuring devices and methods mentioned only take into account a contact angle of a random direction.
  • the invention is based on the object of proposing a method which indirectly determines the contact angle via parameters which are simple to determine and thereby avoids the systematic measurement uncertainties of the conventional methods.
  • the method according to the invention advantageously takes advantage of the geometric relationship between a known volume of a liquid drop, the contact surface of the liquid drop and the contact angle. A drop of liquid with a defined volume is applied to the surface to be checked. The volume can thus be assumed to be known and used for further calculation of the contact angle.
  • the structure of the measuring arrangement is inexpensive, since the extremely expensive and precise mechanical structure is eliminated.
  • the measurement can be carried out automatically immediately after the drop has been applied using image evaluation methods.
  • the measurements can be carried out very quickly and efficiently, and the measurement can also be averaged over several drops of the same size at different points on the surface.
  • the contact angle for each individual drop can be determined and an average value for the contact angle can be determined via the quantity of drops. This increases the accuracy of the measurement without much additional time.
  • Figure 1 the mathematical relationship between the contact angle ⁇ (1), the drop volume V, and the circular radius r of the support surface (6).
  • FIG. 3 Formula for calculating the circle radius r of the support surface (6) in the case of imaging sensors with the resolution a and a number of covered pixels N.
  • Figure 4 The definition of the contact angle.
  • Figure 5 Characteristic curves for different drop volumes.
  • Figure 6 A sensor image of four measuring drops.
  • An example of imaging sensors whose wetting behavior towards liquids is important are fingerprint sensors. These usually require that the finger to be imaged has direct contact with the sensor surface. In principle, therefore, it cannot be prevented that the sensor surface is gradually soiled by regular use of a mixture of sweat and other substances secreted by the finger. This soiling affects the quality of the finger image shown by the sensor. imprint. The aim is therefore to reduce the tendency towards pollution
  • the quality of this property depends directly on the wetting behavior of the surface against liquids.
  • This wetting behavior is described by a contact angle between a drop of liquid and a flat solid surface.
  • the contact angle is defined in FIG. 4.
  • a liquid drop 2 rests on a contact surface 3 of the sensor 4.
  • the shape of the liquid drop ideally represents a spherical section.
  • a tangent 5 is applied to the liquid drop.
  • the angle between the contact surface 6 and the tangent 5 is the contact angle 1.
  • the calculation of the contact angle is based on the assumption that the drop can be described with a spherical section.
  • the following mathematical relationship described in FIG. 1 thus applies between the contact angle ⁇ 1, the drop volume V and the circle radius r of the contact surface 6.
  • the radius r results from the contact surface of the drop, which also follows the assumption that the drop represents a spherical section, is approximated to a circular area. 1 shows for the contact angle ⁇ 1, which in
  • An expanding advantageous embodiment of the invention provides that the contact surface of the liquid drop on the surface to be measured is determined by an imaging sensor.
  • the sensor surface ideally represents the surface to be measured.
  • the radius r of the contact surface can thus be automatically related the determined number N of the pixels, which covers the contact surface of the drop and determine the resolution of the imaging sensor.
  • the resolution a is the number of pixels per unit length. This relationship is shown in Figure 3.
  • Figure 3 approximates any contact surface to a circle of the same area. This advantageously leads to an average contact angle 1 over the entire contact surface 6 for ellipsoidal drops. Measurements from n directions therefore do not have to be carried out for drop shapes whose contact surface deviates from the circular shape and the results do not have to be averaged over the entire measurements. It is sufficient here to measure the contact surface once.
  • a gray value histogram of a measurement image automatically separates the support surface 6 and the image background.
  • FIG. 6 shows a sensor image using the example of four drops with the same volume.
  • the method according to the invention is limited by the size of the measuring drops. If the measuring drops become too large, their shape and extent can no longer be approximated to spheres. If they become too small, the measurement inaccuracy of the method according to the invention increases due to the resolution of the imaging sensor. For the application example described, the ideal drop size is 3 to 5 ⁇ l.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung eines Kontaktwinkels (1) zwischen einer festen ebenen Oberfläche (3) und einem Flüssigkeitstropfen (2). Der Kontaktwinkel (1) wird dabei indirekt über den geometrischen Zusammenhang zwischen einer Auflagefläche (6) des Flüssigkeitstropfens (2) und einem Volumen des Flüssigkeitstropfens (2) bestimmt.

Description

Beschreibung
Indirekte Messung des Oberflächenkontaktwinkels von Flüssigkeiten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung des Kontaktwinkels zwischen einer festen ebenen Oberfläche und eines Flüssigkeitstropfens .
Der Kontaktwinkel zwischen einer Oberfläche und eines Flüssigkeitstropfens ist ein Maß für das Benetzungsverhalten der Oberfläche gegenüber Flüssigkeiten. Dieses Benetzungsverhalten ist wiederum ein Maß dafür, wie schnell eine Oberfläche verschmutzt, beziehungsweise wie einfach es ist diese Ober- fläche wieder zu reinigen. Zur Messung des Kontaktwinkels werden üblicherweise eigens dafür entwickelte Kontaktwinkel - meßgeräte herangezogen. Hersteller dieser Meßgeräte sind zum Beispiel die Firma "OEG" oder "Krüss". Diese Meßgeräte bedienen sich einer konventionellen und direkten Meßmethode, die darauf beruht, daß ein Flüssigkeitstropfen auf die zu untersuchende feste und ebene Oberfläche aufgebracht wird. Der Flüssigkeitstropfen wird von einer Seite beleuchtet und von der gegenüberliegenden Seite mit einem Mikroskop oder einer Kamera beobachtet. Die eigentliche Messung erfolgt dann auf zwei verschiedene Arten:
1. Im Strahlengang des Mikroskops wird ein mechanisches Winkelmeßgerät an das Kreissegment des Flüssigkeitstropfens im Schnittpunkt mit der Oberfläche tangential angelegt, der Winkel an einer Skala abgelesen.
2. Das Bild der Kamera wird mit einem Programm ausgewertet. Dabei versucht das Programm das Bild des Tropfens mit einem Kreissegment zu beschreiben, das Kreissegment bildet mit der waagrechten Auflageoberflache einen Schnittpunkt. In diesem
Schnittpunkt wird durch das Programm eine Tangente an das
Kreissegment angelegt und der Winkel zwischen der Tangente und der waagrechten Auflageoberflache gemessen.
Diese beiden Meßmethoden verbindet, den Kontaktwinkel direkt zu messen. Die dazu verwendeten Geräte müssen deshalb von hochpräziser Ausführung sein. Dies macht die Geräte teuer.
Hinzu kommt, daß diese Messungen sehr zeitraubend sind und auch vom Anwender hohe Präzision verlangen. Bei ungeübten Benutzern kann dies zu Messfehlern führen. Die halbautomatische Messung mit Hilfe der Kamera hat darüber hinaus einen weiteren Nachteil der sich durch Reflexionen auf der Kontaktoberfläche ergibt. Durch Reflexionen läßt sich die Software der Messanordnung täuschen, so daß auch bei diesem Verfahren ein hoher manueller Anteil enthalten ist.
Des weiteren ist der Kontaktwinkel eines Flüssigkeitstropfens stark von der Form des Tropfens, bzw der Form der Auflage- fläche (6) des Tropfens abhängig. Bei elliptischen Tropfenformen ist das Ergebnis der Messung des Kontaktwinkels deshalb von der Beobachtungsrichtung abhängig. Um den wahren Kontaktwinkel zu ermitteln müßte ein Mittelwert aus n-Messun- gen gebildet werden. Die angesprochenen Meßgeräte und Ver- fahren, berücksichtigen jedoch nur einen Kontaktwinkel einer zufälligen Richtung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren vorzuschlagen, das den Kontaktwinkel indirekt über einfach zu ermittelnde Parameter bestimmt und dabei die systematischen Messunsicherheiten der konventionellen Verfahren vermeidet. Das erfindungsgemäße Verfahren macht sich vorteilhaft den geometrischen Zusammenhang zwischen einem bekannten Volumen eines Flüssigkeitstropfens, der Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens und dem Kontaktwinkel zu Nutze. Dabei wird ein Flüssigkeitstropfen mit definiertem Volumen, auf die zu überprüfende Oberfläche aufgebracht. Somit kann das Volumen als bekannt angenommen und zur weiteren Berechnung des Kontakt- winkeis herangezogen werden.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bisherigen Verfahren lassen sich wie folgt zusammenfassen:
1. Der Aufbau der Meßanordnung ist preisgünstig, da der äußerst teuere und präzise mechanische Aufbau entfällt.
2. Die Messung kann unmittelbar nach der Aufbringung des Tropfens mit Bildauswertungsmethoden automatisch erfolgen.
3. Die Messungen können sehr schnell und effizient durch- geführt werden, auch kann die Messung über mehrere gleichgroße Tropfen an verschiedenen Stellen der Oberfläche gemit- telt werden. Mit einem entsprechenden Auswerteprogramm kann dabei der Kontaktwinkel für jeden einzelnen Tropfen ermittelt und über die Menge der Tropfen ein Mittelwert für den Kon- taktwinkel bestimmt werden. Damit erhöht sich die Genauigkeit der Messung ohne grossen zeitlichen Mehraufwand.
4. Auflägeflächen, die von einer Kreisfläche verschieden sind, werden bei der Messung einer Kreisfläche angenähert . Damit ergibt sich automatisch ein mittlerer Kontaktwinkel über alle Beobachtungsrichtungen. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den untergeordneten Patentansprüchen angegeben.
Im weiteren ist die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeich- nungen und anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben. Es zeigen:
Figur 1: den mathematischen Zusammenhang zwischen dem Kontaktwinkel φ (1) , dem Tropfenvolumen V, und dem Kreisradius r der Auflagefläche (6) .
Figur 2: Formel für den Kontaktwinkel φ (1)
Figur 3: Formel zur Berechnung des Kreisradius r der Auflage- fläche (6) bei bildgebenden Sensoren mit der Auflösung a und einer Anzahl bedeckter Bildpunkte N.
Figur 4: Die Definition des Kontaktwinkels.
Figur 5: Kennlinienverläufe für verschiedene Tropfenvolumina.
Figur 6: Ein Sensorbild von vier Meßtropfen.
Ein Beispiel für bildgebende Sensoren, deren Benetzungs- verhalten gegenüber Flüssigkeiten von Bedeutung ist sind Fingerabdrucksensoren. Diese setzen meist voraus, daß der abzubildende Finger direkten Kontakt mit der Sensoroberfläche hat. Daher läßt sich prinzipiell nicht verhindern, daß die Sensoroberfläche allmählich durch den regulären Gebrauch durch ein vom Finger abgesondertes Gemisch, aus Schweiß und weiteren Substanzen, verschmutzt. Diese Verschmutzung beeinträchtigt die Qualität des vom Sensor abgebildeten Finger- abdrucks . Ziel ist es daher, die Verschmutzungstendenz der
Sensoroberflächen zu minimieren und die Reinigung der Sensoroberflächen zu vereinfachen. Die Qualität dieser Eigenschaft hängt unmittelbar von dem Benetzungsverhalten der Oberfläche gegenüber Flüssigkeiten ab. Dieses Benetzungsverhalten wird durch einen Kontaktwinkel zwischen einem Flüssigkeitstropfen und einer ebenen festen Oberfläche beschrieben. Der Kontakt- winkel ist in Figur 4 definiert. Dabei ruht ein Flüssigkeitstropfen 2 auf einer Kontaktoberfläche 3 des Sensors 4. Die Form des Flüssigkeitstropfens stellt dabei idealer Weise einen Kugelabschnitt dar. An den Schnittpunkten des Kugelabschnitts mit der Kontaktoberfläche 3 wird eine Tangente 5 an den Flüssigkeitstropfen angelegt. Der Winkel zwischen Auflagefläche 6 und Tangente 5 ist der Kontaktwinkel 1.
Der Berechnung des Kontaktwinkels liegt die Annahme zugrunde, daß sich der Tropfen mit einem Kugelabschnitt beschreiben läßt. Damit gilt zwischen dem Kontaktwinkel φ 1, dem Tropfenvolumen V und dem Kreisradius r der Auflagefläche 6 der folgende in Figur 1 beschriebene mathematische Zusammenhang.
Der Radius r ergibt sich aus der Auflagefläche des Tropfens die ebenfalls der Annahme folgend, daß der Tropfen einen Kugelabschnitt darstellt, einer Kreisfläche angenähert wird. Aus Figur 1 ergibt sich für den Kontaktwinkel φ 1, der in
Figur 2 beschriebene Zusammenhang.
Eine erweiternde vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, daß die Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens auf der zu messenden Oberfläche durch einen bildgebenden Sensor ermittelt wird. Idealerweise stellt die Sensoroberfläche dabei die zu messende Oberfläche dar. Damit läßt sich der Radius r der Auflagefläche automatisch über einen Zusammenhang der ermittelten Anzahl N der Bildpunkte, die die Auflagefläche des Tropfens bedeckt und die Auflösung des bildgebenden Sensors ermitteln. Dabei ist die Auflösung a die Zahl der Bildpunkte pro Längeneinheit. Dieser Zusammenhang wird in Figur 3 dargestellt.
Figur 3 nähert eine beliebige Auflagefläche einem flächengleichem Kreis an. Dies führt in vorteilhafter Weise dazu, daß sich für ellipsoide Tropfen ein mittlerer Kontakt- winkel 1 über die gesamte Auflagefläche 6 ergibt. Messungen aus n-Richtungen müssen demzufolge bei Tropfenformen deren Auflagefläche von der Kreisform abweicht nicht erfolgen und die Ergebnisse müssen auch nicht über die gesamten Messungen gemittelt werden. Es genügt hier, die einmalige Messung der Auflagefläche.
Zur Bestimmung des Kontaktwinkels 1 werden auf die Sensoroberfläche mit einer Mikropipette Tropfen einer definierten Größe beziehungsweise eines definierten Volumens aufgebracht. Unter Zuhilfenahme eines Bildauswertungsprogramms und des in Figur 2 beschriebenen Zusammenhangs erfolgt automatisch die Bestimmung des mittleren Kontaktwinkels. Dabei werden nacheinander folgende Schritte durchlaufen:
1. Über ein Grauwerthistogramm eines Meßbildes wird automatisch eine Trennung zwischen der Auflagefläche 6 und dem Bildhintergrund vollzogen.
2. Zusammenhängende Tropfenbereiche im Bild werden bestimmt und durchnumeriert. Zu kleine Bereiche werden dabei verworfen. 4. Die Auflagefläche 6, der Tropfen und der dazugehörige Radius r wird über die Formel aus Figur 3 bestimmt und damit der mittlere Kontaktwinkel jedes einzelnen aller Tropfen ermittelt. Figur 6 zeigt ein Sensorbild am Beispiel von vier Tropfen mit gleichem Volumen.
Die graphische Darstellung von φ (r) aus Figur 2 mit verschiedenen Tropfenvolumina V in Figur 5, zeigt einen eindeutigen Zusammenhang zwischen Kontaktwinkel (1) und dem Radius der kreisförmigen Auflagefläche (6) . Es ist die
Funktion des Kontaktwinkels φ (1) in Abhängigkeit das Radius R für 4 verschiedene Tropfenvolumina dagestellt . Es ergibt sich in jedem Fall ein streng monoton fallender Kurvenverlauf. Das heißt, der Kontaktwinkel ist eindeutig mit dem Radius des Kreises der Auflagefläche verknüpft.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch die Größe der Meßtropfen begrenzt. Werden die Meßtropfen zu groß, so können sie in ihrer Form und Ausdehnung nicht mehr Kugeln angenähert werden. Werden sie zu klein nimmt die Meßungenauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgrund der Auflösung des bildgebenden Sensors zu. Für das beschriebene Anwendungsbeispiel ist die ideale Tropfengröße 3 bis 5 μl .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Ermittlung von Kontaktwinkeln zwischen einer festen ebenen Oberfläche und eines auf dieser Oberfläche liegenden Flüssigkeitstropfens, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ausdehnung einer Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens bei einem bekanntem Volumen zur Ermittlung des Kontaktwinkeis herangezogen wird.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausdehnung der Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens mit bildgebenden Sensoren ermittelt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Auflagefläche des Flüssigkeitstropfens durch einen flächengleichen Kreis dargestellt wird.
4. Verfahren nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausdehnung der Auflagefläche durch eine Anzahl von
Bildpunkten bei einer definierten Auflösung des bildgebenden Sensors gegeben ist.
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