DE3504894C2 - - Google Patents

Description

Die Bestimmung der Korngrößenverteilung eines körni­ gen Materials ist für viele Herstellungs- und Verarbei­ tungsvorgänge wichtig. In bekannter Weise wendet man hierzu ein Sedimentationsverfahren an, bei dem die Sinkgeschwindigkeit der Partikel in einem viskosen Medium mit Hilfe fotometrischer Verfahren bestimmt wird. Aus der Sinkgeschwindigkeit lassen sich dann nach dem von Stoke gefundenen Gesetz die Korngröße und gege­ benenfalls die Korngrößenverteilung errechnen. Geht man beispielsweise von einer Suspension aus, die nur Körner gleicher Größe und Dichte enthält, so sedimentieren alle Körner mit gleicher Geschwindigkeit, und es wandert eine Trennlinie zwischen der Suspension und klarer Flüssig­ keit durch das Sedimentationsgefäß. Mit einem Fotometer, bestehend aus einer Lichtquelle für einen horizontalen Lichtstrahl und einem Lichtempfänger, kann dann das Passieren der Trennlinie beobachtet werden, und aus der Zeit, die seit dem Startpunkt vergangen ist, läßt sich die Korngröße berechnen. Enthält die Suspension zwei oder mehrere Gruppen unter sich gleicher Körner, so be­ obachtet man nach dem Passieren der ersten Trennlinie eine Änderung der optischen Dichte und anschließend beim Durchlaufen der nächsten und weiteren Trennlinien weitere Sprünge der optischen Dichte. Bei einer unendlichen Zahl von Gruppen entsprechend einer stetigen Korngrößenver­ teilung erhält man entsprechend eine stetige Kurve für die optische Dichte, aus der sich die Korngrößenver­ teilung wiederum errechnen läßt.

Es wird hierzu auch ver­ wiesen auf einen Aufsatz von G. v. Bernuth "Korngrößen­ analyse nach dem Foto-Sedimentationsverfahren", Zeitschrift für industrielle Qualitätssicherung, Februar 1983, Heft 2, Seiten 33-35.

Bei einer bekannten Vorrichtung zur Korngrößen­ analyse der vorstehend beschriebenen Art wird zur Verrin­ gerung der Meßzeit die Beobachtungsebene mit dem Licht­ sender und -empfänger den sedimentierenden Körnern von unten nach oben entgegengefahren. Damit trägt man dem Um­ stand Rechnung, daß die Sedimentationszeiten für die unterschiedlichen Korngrößen sehr verschieden sind. Bei­ spielsweise benötigen Quarzkörner mit einer Größe von 1 µm etwa 3 Stunden, um in Wasser 1 cm zu sinken. Bei ruhender Beobachtungsebene müßte man daher unter Umstän­ den sehr lange warten, wenn auch der Anteil sehr kleiner Körner gemessen werden soll. Bei der bekann­ ten Vorrichtung, die ebenfalls in dem vorstehend genann­ ten Aufsatz beschrieben wird, ist zusätzlich ein Rechner eingebaut, der anhand der gemessenen optischen Dichte­ verteilung sowie eingegebener Stoffdaten bezüglich der Dichte des Meßgutes sowie der Dichte und Viskosität der Flüssigkeit mit Hilfe des Stoke'schen Gesetzes das Ergeb­ nis der Analyse als Verteilungskurve mittels eines Schreibers ausgibt.

Das bekannte Verfahren bzw. die bekannte Analysier­ vorrichtung ermöglichen zwar zuverlässige Messungen bei tragbarem Geräte- und Zeitaufwand, haben aber den Nach­ teil, daß bei einem Meßgut, das sowohl große Körner von beispielsweise 100 µm und gleichzeitig sehr kleine Körner von beispielsweise 3 µm enthält, eine verhältnismäßig hohe Flüssigkeitssäule von beispielsweise 20 cm zur Erfassung auch der großen, sehr schnell sedimentierenden Körner gewählt werden muß. Zur Erfassung der kleineren Körner ist eine hohe Flüssigkeitssäule dagegen nicht erforder­ lich, sondern unter Umständen sogar schädlich, weil durch aufströmende, von sedimentierenden großen Körnern nach oben verdrängte Flüssigkeit eine Beeinflussung des ruhigen Sedimentationsverlaufs der feinen Körner im oberen Bereich auftreten kann. Die Beobachtungsebene muß über die gesamte Höhe der Sedimentationssäule bis zum oberen Flüssigkeitsniveau gefahren werden, um dort die Sedimentation der feinen Körner beobachten und die ge­ samte Fallhöhe bestimmen zu können. Die Gesamtmeßzeit ist dadurch immer noch verhältnismäßig groß.

Bekannt ist auch bereits eine Sedimentations­ analyse an mehreren Fallhöhenpunkten einer Flüssigkeits­ säule unter Verwendung biegsamer Lichtleiter bei jeweils mehreren Lichtwellenlängen. Dadurch läßt sich die Korn­ größenverteilung in einem großen Bereich von Korngrößen bei verringerter Meßzeit bestimmen (R. Weichert "Deter­ mination of Extinction Efficiency and Particle Size Distribution by Photosedimentation using Light of Different Wavelengths", Particle Size Analysis 1981, herausgegeben von N. G. Stanley-Wood and T. Allen, Wiley Heyden Ltd., 1982).

Aus der DE-OS 29 47 234 sind auch ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Korngrößenverteilung einer Suspension in einer Flüssigkeitssäule unter Be­ stimmung der Sinkgeschwindigkeit durch Messung des Druckes an mehreren Fallhöhenpunkten der Flüssigkeitssäule bekannt. Die Messungen erfolgen dabei in Zeitintervallen, die ab­ hängig von der Korngrößenverteilung des jeweiligen Meß­ gutes unter Anpassung an die Änderungsgeschwindigkeit des Druckes so gewählt werden, daß die Gesamtmeßzeit ein Minimum wird. Die Druckmeßgeräte sind wegen der zu er­ fassenden, außerordentlich kleinen Druckdifferenzen sehr aufwendig und empfindlich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Messung der Korngrößenverteilung einer Suspension anzugeben, mit der in einem großen Bereich von Korngrößenverteilungen zuverlässig und genau gemessen werden kann, wobei die Meßzeit möglichst klein ist.

Die Lösung der Aufgabe ist im Patentanspruch 1 angegeben.

Dadurch, daß mehrere optische Meßstrecken in Verbindung mit einer besonderen Meßstrecke im Bereich der Oberfläche der Flüssigkeitssäule vorgesehen sind, können sowohl schnell aussedimentierende, große Körner im Bereich der unteren Meßstrecken als auch feine Körner im Bereich der oberen Meßstrecken gut erfaßt werden. Sehr feine, sehr langsam aussedimentierende Körner lassen sich dicht unter der Oberfläche mit der weiteren Meßstrecke genau und schnell erfassen, wobei die weitere Meßstrecke dazu auf einen zweckmäßigen Abstand von der Oberfläche eingestellt wird. Die weitere Meßstrecke ermöglicht aufgrund ihrer Höhenverstellbarkeit außerdem zu Beginn der Messungen als Anfangspunkt genau die von der jeweiligen Einfüllmenge abhängende Oberfläche der Flüssigkeitssäule festzustellen.

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. So kann die Höhenverschiebbarkeit des Trägers über eine vertikale Spindel mit einem Schritt­ schaltmotor durchgeführt werden. Die Messung an den Fall­ höhenpunkten kann von oben nach unten oder auch im wesent­ lichen gleichzeitig an allen Fallhöhenpunkten durchgeführt werden, wobei dann also sozusagen eine Momentaufnahme der Dichteverteilung erstellt wird. Die erforderliche Steue­ rung des Meßablaufs kann ein kleiner Rechner mit Mikro­ prozessor und Speicher für den Programmablauf und die Meßwerte übernehmen. Die Lichtquellen einerseits und die Lichtempfänger andererseits werden zweckmäßig je in gleich­ mäßigem Abstand voneinander und auf einer vertikalen Linie angeordnet.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und in Verbindung mit den Zeichnungen beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 schematisch eine Meßvorrichtung für die Korngrößenverteilung einer Suspension;

Fig. 2 ein Ausführungsbeispiel für eine Meß­ vorrichtung nach der Erfindung in perspektivischer Dar­ stellung;

Fig. 3 den Ablauf eines Meßvorgangs in einem dreidimensionalen Diagramm;

Fig. 4 ein weiteres Beispiel für einen Meß­ vorgang, dargestellt ebenfalls in einem dreidimensio­ nalen Diagramm.

Bei der in Fig. 1 schematisch dargestellten Meßvorrichtung enthält eine Küvette 1 eine Flüssigkeits­ säule 2 mit einer Suspension, deren Korngrößenverteilung gemessen werden soll. Auf einer Seite der Küvette 1 ist eine Lichtleiste 3 mit einer größeren Anzahl von in gleichmäßigen Abständen übereinander angeordneten Licht­ sendern 4, beispielsweise in Form von Leuchtdioden, vor­ gesehen.

Mit Hilfe einer Blendenleiste 5, die für jeden Licht­ sender 4 jeweils eine Spaltblende 6 enthält, werden feine, horizontal verlaufende Lichtstrahlen ausgesendet, die zu einer auf der anderen Seite der Küvette 1 angeordneten Empfängerleiste 7 mit Lichtempfängern 8 verlaufen. Jeweils ein Lichtsender 4 bildet mit dem auf gleicher Höhe liegen­ den Lichtempfänger 8 ein Meßstreckenpaar. Als Licht­ empfänger 8 können beispielsweise Fotodioden oder Foto­ transistoren verwendet werden. Die Lichtsender 4 lassen sich getrennt voneinander ansteuern und können sowohl gleichzeitig als auch nacheinander betrieben werden. Die Signale der Lichtempfänger 8 können ebenfalls getrennt ausgewertet werden. Die Betriebsweise der Anordnung soll später noch genauer erläutert werden.

Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung in perspektivischer Darstellung. Die Küvette 1 enthält wiederum die zu messende Suspension 2. In der Lichtleiste 3 sind die Lichtsender 4 angeordnet. Zwischen der Lichtleiste 3 und der Küvette 1 befindet sich die Blendenleiste 5 mit den Spaltblenden 6. Auf der anderen Seite der Küvette liegt die Lichtlei­ ste 7 mit den Lichtempfängern 8. Die Zahl der Sender- Empfänger-Paare 4, 8 sowie der zugeordneten Spaltblenden 6 ist zur Vereinfachung der Zeichnung kleiner als in Fig. 1 gewählt worden. Zur Verbesserung der Auflösung werden jedoch möglichst viele Paare vorgesehen.

An einem höhenverstellbaren Träger 9 sind ein weite­ rer Lichtsender 14 und Lichtempfänger 18 angeordnet. Mit Hilfe einer nicht im einzelnen dargestellten Präzisions­ optik und einer Spaltblende 16 mit horizontal verlaufen­ dem Spalt wird ein extrem dünner und flacher Lichtstrahl erzeugt. Der zugeordnete Empfänger 18 kann ebenfalls eine enge Spaltblende 16 aufweisen. Der Träger 9 kann mit Hilfe einer drehbaren Spindel 10, deren Gewinde nicht dargestellt ist, in seiner Höhe verstellt werden. Zur definierten Drehung der Spindel 10 und damit genauen Erfassung der Höhe des Trägers 9 dient ein nur schematisch gezeigter Schritt­ schaltmotor 11. Die Höhenverstellung des Trägers 9 könnte in gleicher Weise auch mit Hilfe eines eingebauten Zahnradantriebes erfolgen, der mit einer Zahnstange an­ stelle der Spindel 10 zusammenwirkt.

Die gesamte Meßeinrichtung ist zur Abschirmung gegen das Außenlicht in einem lichtdichten Gehäuse (nicht ge­ zeigt) angeordnet, so daß nach dem Einbringen der Küvette 1 und Schließen des Gehäuses Messungen in normaler Um­ gebung und bei Beleuchtung erfolgen können.

Das dreidimensionale, perspektivisch dargestellte Diagramm in Fig. 3 weist als rechtwinklige Koordinaten 20 die Zeit, 21 die Fallhöhe und 22 die mittels der Lichtsender-Empfängerpaare 4, 8 gemessene optische Dichte auf. Der Ursprung 23 des Koordinatensystems, also der Schnittpunkt der drei Koordinaten 20, 21, 22, entspricht bezüglich der Zeit dem Startpunkt (Zeit 0), bezüglich der Fallhöhe entsprechend dem Wert 0 der Oberfläche der jeweiligen Dispersion und bezüglich der optischen Dichte dem relativen Wert 0, also der maximalen Transparenz der jeweiligen Flüssigkeit nach dem Aussedimentieren aller Teilchen der Suspension. Die Kurve 24 stellt zunächst zum Vergleich den Verlauf eines Meßvorgangs nach dem eingangs erläuterten Stand der Technik dar. Ausgehend von einem Punkt 25 zur Zeit 0 (Startzeit) bei maximaler Fallhöhe, die dem Boden der Küvette 1 entspricht, wird eine maxi­ male optische Dichte gemessen, die sich aus der jeweili­ gen Suspension bei Vorhandensein aller Anteile ergibt. Nach einer bestimmten Warte- oder Vorlaufzeit ist ent­ sprechend dem Punkt 26 die optische Dichte bei gleicher Fallhöhe entsprechend dem Fußpunkt 27, also weiterhin am Boden der Küvette 1, um einen bestimmten Wert abgefallen, was bedeutet, daß die größten Körner der Suspension be­ reits aussedimentiert sind. Dann wird die Meßebene nach oben (in Richtung abnehmender Fallhöhe) verschoben. Dies entspricht der vom Punkt 27 ausgehenden Fußlinie 28, deren Steigung eine bestimmte Geschwindigkeit der Meß­ ebenenverschiebung darstellt. Der weitere Verlauf der Kurve 24 stellt dann die abnehmende optische Dichte dar, die dem Passieren der Sedimentationsgrenze für die einzelnen Korngrößen entspricht. Schließlich wird am Punkt 29 beim Erreichen der Oberfläche der Flüssigkeitssäule (maximale Fallhöhe) die relative optische Dichte 0 (klare Flüssigkeit) erreicht. Die Messung ist dann beendet.

Im Gegensatz zur Kurve 24 zeigt die Kurve 30 eine vorteilhafte Variante des Meßvorgangs. Ausgegangen wird wiederum vom Punkt 25, der entsprechend maximaler Fallhöhe dem untersten Lichtsender-Empfängerpaar 4, 8 ent­ spricht. Die Kurve 30 führt dann schrittweise zu Punkten niedrigerer Fallhöhe, also zu höher angeordneten Licht­ sender-Empfängerpaaren 4, 8, wobei die Zeit zwischen zwei Meßpunkten für die optische Dichte unterschiedlich ist und so gewählt wurde, daß der Endpunkt 31 bis zur Er­ reichung der relativen optischen Dichte 0 oder jedenfalls eines Minimalwertes für die optische Dichte in möglichst kurzer Zeit erreicht wird. Man erkennt, daß der Meßvor­ gang entsprechend Punkt 31 wesentlich schneller abläuft als bei der Meßkurve 24 nach dem Stand der Technik, die das Meßende erst zum Zeitpunkt 29 erreicht.

In Fig. 4 entspricht das Koordinatensystem mit den drei Achsen 20, 21 und 22 und dem Ursprung 23 dem Koordi­ natensystem gemäß Fig. 3. Auch die Kurve 24 mit dem An­ fangspunkt 25 und dem weiteren Meßpunkt 26 ist die glei­ che wie in Fig. 3. Ein verbessertes Meßverfahren läuft jedoch jetzt anders ab. Die in Fig. 4 darge­ stellten Ebenen 32 entsprechen jeweils einer Momentauf­ nahme für die Verteilung der optischen Dichte von der maximalen Fallhöhe (Boden der Küvette 1 bzw. unterstes Lichtsender-Empfängerpaar 4, 8) bis zur Fallhöhe 0 (Oberfläche der Flüssigkeitssäule). Man erkennt, daß zum Zeitpunkt 0 die optische Dichte sich mit der Fallhöhe nicht ändert, also noch keine Anteile aussedimentiert sind. Der Abstand der einzelnen Ebenen 32, also die Zeitpunkte für die einzelnen Momentaufnahmen, sind so gewählt, daß sich eine möglichst genaue Aussage über die Korngrößen­ verteilung machen läßt und die relative optische Dichte 0 am Punkt 33 möglichst schnell erreicht wird, also die Meßzeit möglichst klein ist.

Es besteht auch die Möglichkeit, durch eine anfäng­ liche Abfrage aller durch die Lichtsender-Empfängerpaare 4, 8 gegebenen Meßpunkte bei klarer Flüssigkeit deren Absorption und eventuelle Einflüsse der Küvette oder von Verschmutzungen zu erfassen und bei der späteren Be­ rechnung zu berücksichtigen.

Claims (4)

1. Vorrichtung zur Messung der Korngrößenverteilung einer Suspension in einer Flüssigkeitssäule unter Bestimmung der Sinkgeschwin­ digkeit durch Messung der optischen Dichte an mehreren Fallhöhenpunkten der Flüssigkeitssäule, dadurch gekennzeichnet, daß auf einer Seite der Flüssigkeitssäule (2) übereinander eine Anzahl von Lichtquellen (4) und gegenüber auf einer anderen Seite eine Anzahl von Lichtempfängern (8) angeordnet ist, die mit den Lichtquellen (4) jeweils Meßstrecken für die optische Dichte bilden, und
daß im Bereich der Oberfläche der Flüssigkeitssäule (2) an einem höhenverschiebbaren Träger (9) eine weitere Meßstrecke angeordnet ist, deren Lichtquelle (14) einen durch einen feinen, horizontal liegenden Spalt (16) begrenzten Strahl aussendet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (9) über eine vertikale Spindel (10) mit einem Schrittschaltmotor (11) höhenverschiebbar ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rechner mit zugeordnetem Speicher für den Programmablauf und die Meßwerte vorgesehen ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquellen (4) einerseits und die Lichtempfänger (8) andererseits je in gleichmäßigem Abstand voneinander und auf einer vertikalen Linie angeordnet sind.