DD264296A1

DD264296A1 - METHOD AND DEVICE FOR PARTICLE SIZE ANALYSIS

Info

Publication number: DD264296A1
Application number: DD30644587A
Authority: DD
Inventors: Rainer Kranemann
Original assignee: Berlin Ing Hochschule
Priority date: 1987-08-28
Filing date: 1987-08-28
Publication date: 1989-01-25

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Teilchengroessen in Dispersionen nach dem Sedimentationsprinzip. Anwendungsgebiet der Erfindung sind grobdisperse Systeme mit Teilchengroessen 0,1 mm und vorzugsweise Suspensionen und Staeube. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Konzentrationsaenderung der Teilchen in einer Dispersion waehrend der Sedimentation durch die Ermittlung der Beeinflussung eines elektrischen Feldes und oder der elektrischen Leitfaehigkeit parallel oder senkrecht zur Bewegungsrichtung der Teilchen und vorzugsweise in verschiedenen Hoehen der Dispersion gleichzeitig oder zu verschiedenen Zeiten gemessen wird. Durch die Anordnung von Messwertaufnehmerpaaren an oder in einer Kuevette, die die Dispersion enthaelt, fuer die elektrische Kapazitaet und oder die elektrische Leitfaehigkeit, wird innerhalb der Dispersion eine Messzone ausgebildet bzw. werden mehrere Messzonen ausgebildet. Infolge der unterschiedlichen Bewegungsgeschwindigkeit der einzelnen Teilchenfraktionen durchlaufen zuerst die grossen Teilchen die Messzone und dann die kleineren. Aus der zeitlichen Messsignalaenderung werden in bekannter Weise die in der Dispersion vorliegenden Teilchenfraktionen errechnet.The invention relates to a method and a device for determining the particle sizes in dispersions according to the sedimentation principle. Field of application of the invention are coarsely dispersed systems with particle sizes of 0.1 mm and preferably suspensions and dusts. According to the invention, the object is achieved in that the concentration change of the particles in a dispersion during the sedimentation by the determination of the influence of an electric field and or the electrical conductivity parallel or perpendicular to the direction of movement of the particles and preferably at different heights of the dispersion simultaneously or at different times is measured. By arranging transducer pairs on or in a cuvette containing the dispersion for the electrical capacitance and / or the electrical conductivity, a measuring zone is formed within the dispersion or a plurality of measuring zones are formed. As a result of the different speed of movement of the individual particle fractions, first the large particles pass through the measuring zone and then the smaller ones. From the temporal measurement signal change, the particle fractions present in the dispersion are calculated in a known manner.

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Teilchsngrößen in Dispersionen nach dem Sedimentationsprinzip. Anwendungsgebiet der Erfindung sind grobdisperse Systeme mit Teilchengrößen S 0,1 pm und vorzugsweise Suspensionen und Stäube.The invention relates to a method and a device for determining the particle sizes in dispersions according to the sedimentation principle. Field of the invention are coarsely dispersed systems with particle sizes S 0.1 pm and preferably suspensions and dusts.

Characteristic of the known state of the art

Bekannte Verfahren der Teilchengrößenanalyse von in Flüssigkeiten oder Gasen dispergierten Partikeln nach dem Sedimentationsprinzip beruhen darauf, daß die einzelnen Teilchen nach einer kurzen Beschleunigungsstrecke mit einer konstanten Geschwindigkeit absinken, wenn auf die Dispersion die Schwerkraft oder ein anderes Kraftfeld einwirkt. Die sich einstellende konstante Geschwindigkeit ist dabei abhängig von der Teilchengröße und der Teilchenform, von der Viskosität des Dispersionsmediums, von der Dichtedifferenz zwischen der dispersen Phase und dem Dispersionsmedium und von der Größe des Kraftfeldes. Durch die zeitliche Verfolgung des Sedimentationsvorganges der in eine senkrecht angeordnete Küvette eingebrachten Dispersion wird die Teilchengrößenverteilung dieser Dispersion analysiert.Known methods of particle size analysis of particles dispersed in liquids or gases according to the sedimentation principle based on the fact that the individual particles fall after a short acceleration distance at a constant rate when acting on the dispersion, the gravitational force or another force field. The self-adjusting constant speed is dependent on the particle size and the particle shape, the viscosity of the dispersion medium, the density difference between the disperse phase and the dispersion medium and the size of the force field. The particle size distribution of this dispersion is analyzed by temporal monitoring of the sedimentation process of the dispersion introduced into a vertically arranged cuvette.

Eine bekannte Vorrichtung zur Messung der Sedimentationskurve stellt die Sedimentationswaage dar. Dabei werden die am unteren Ende der Küvette abgesunkenen Teilchen auf einer Waagschale aufgefangen und gewogen.A known device for measuring the sedimentation curve represents the sedimentation scale. In this case, the particles sunk at the lower end of the cuvette are collected on a weighing pan and weighed.

Eine weitere Variante der Teilchenanalyse nach dem Sedimentationsprinzip stellt das Photosedimentometer dar, mit dem die zeitliche Änderung der Trübung der Dispersion gemessen wird (Sonntag, H., „Lehrbuch der Kolloidwissenschaft", VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften Berlin 1977).Another variant of particle analysis according to the sedimentation principle is the photosedimentometer, which is used to measure the change with time of the turbidity of the dispersion (Sonntag, H., "Lehrbuch der Kolloidwissenschaft", VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften Berlin 1977).

Zur Verkürzung der sehr langen Meßdauer bei der Teilchenanalyse mit Photosedimentometern /vurds vorgeschlagen:To shorten the very long measurement time in particle analysis with photosedimentometers / vds proposed:

1. bei feststehender Küvette das optische System mechanisch höhenverstellbr-'zu gestalten (Staub 23 (1963] Nr. 5, S. 269... 278);1. to make the optical system mechanically height-adjustable with a stationary cuvette (Staub 23 (1963) Nr. 5, p. 269 ... 278);

2. das optische System feststehend anzuordnen und dip Küvette mechanisch oder hydraulisch höhenverstellbar anzuordnen (DD-PS 147.415);2. to arrange the optical system fixed and dip cuvette mechanically or hydraulically height adjustable to arrange (DD-PS 147.415);

3. bei feststehender Küvette und feststehendem optischen System die Ermittlung der Abschwächung der horizontalen Lichtstrahlen vorzugsweise gleichzeitig in verschiedenen Höhen der Suspension zu messen (DD-PS 245.957).3. with fixed cuvette and fixed optical system, the determination of the attenuation of the horizontal light rays preferably at the same time to be measured at different heights of the suspension (DD-PS 245.957).

Die bisher bekannten Verfahren und die zu ihrer Realisierung dargelegten Vorrichtungen weisen entscheidende Mangel auf.The previously known methods and the devices set out for their realization have crucial shortcomings.

Der wesentliche Nachteil der Anwendung der Sedimentationswaage ist in der langen Mef.idauer zu sehen. Liegen Dispersionen mit einer großen Variationsbreite der Teilchengröße vor, so muß die Küvette so hoch sein, daß die großen Partikel erst in 5 bis 10s segmentiert sind. Eine Küvette dieser Höhe hat jedoch zur Folge, daß die kleinen Partikel eine sehr lange Absetzzeit, haben.The main disadvantage of using the sedimentation balance can be seen in the long Mef.idauer. If dispersions with a large variation in particle size are present, the cuvette must be so high that the large particles are only segmented in 5 to 10 s. However, a cuvette of this height results in the small particles having a very long settling time.

Die Meßzeit beträgt dann bis zu 10 und mehr Stunden. Darüber hinaus ist eine komplizierte Vorrichtung erlorderlich.The measuring time is then up to 10 or more hours. In addition, a complicated device is eroderderlich.

Die Messung mit Photosedimentometern ist auf relativ transparente Dispersionsmittel be jchiänkt. Insbesondere, wr.nn Partikel in kolloidalen Lösungen (z.B. Öle, Farbstofflösungen, molekularen Lösungen wie beispielüwe se Salzlösungen) nac'igewiesen werden sollen, führt die Lichtstreuung (Tyndall-Effekt) zu starken Meßwertverfälschungen. Außerdem muß der Zusammenhang zwischen Extinktionskoeffizient und Teilchengröße und die Änderung des Berechnungskoeffii-ienten mit dar Teilche nkonzentration bekannt sein.Measurement with photosedimentometers is limited to relatively transparent dispersants. In particular, when particles are to be exposed in colloidal solutions (e.g., oils, dye solutions, molecular solutions such as saline solutions), light scattering (Tyndall effect) leads to large distortions in the reading. In addition, the relationship between the extinction coefficient and particle size and the change in the calculation coefficient with the particle concentration must be known.

Die Phu'.osedimen'ometrie ist nur bei kleinen Partikelkonzentrationen anwendbar.The Phu'.osedimen'ometrie is applicable only at small particle concentrations.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine relativ einfache Vorrichtung zu entwickeln, wodurch Teilchengrößenanalyson in Dispersionen insbesondere auch bei trübem Dispersionsmittel durchgeführt werden können und die lange Meßdauer und die Ungenauigkeiten der Messung vermieden werden.The aim of the invention is to develop a method and a relatively simple device, whereby particle size analysis in dispersions can be carried out especially in cloudy dispersion medium and the long measurement time and inaccuracies of the measurement can be avoided.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die die Nachteile der bekannten technischen Lösungen nicht aufweisen, mit welchen bei kurzer Meßdauer genaue reproduzierbare Werte insbesondere auch bei trüben Dispersionsniitteln und hohen Teilchenkonzentrationen erzielt werden.The invention has for its object to provide a method and an apparatus which do not have the disadvantages of the known technical solutions with which precise reproducible values are achieved with a short measurement time especially in turbid Dispergidsniitteln and high particle concentrations.

Erfindungsgemäß wird dia Aufgabe dadurch gelöst, daß die Konzentrationsänderung während der Sedimentation durch die Ermittlung der Beeinflussung eines elektrischen Feldes und oder der elektrischen Leitfähigkeit parallel oder senkrecht zur Bewegungsrichtung der Teilchen und vorzugsweise in verschiedenen Höhen der Dispersion gleichzeitig oder zu verschiedenen Zeiten gemessen wird. Durch die Anordnung von Meßwertaufnelwvpaaren an oder in der Küvette für die elektrische Kapazität und oder die elektrische Leitfähigkeit, wird innerhalb der Dispersion eine Meßzone ausgebildet bzw. werden mehrere Meßzonen ausgebildet.According to the invention this object is achieved in that the change in concentration during sedimentation by the determination of the influence of an electric field and / or the electrical conductivity is measured parallel or perpendicular to the direction of movement of the particles and preferably at different heights of the dispersion simultaneously or at different times. By arranging Meßwertaufnelwvpaaren on or in the cuvette for the electrical capacitance and / or the electrical conductivity, a measuring zone is formed within the dispersion or a plurality of measuring zones are formed.

Die Dispersion wird in einer Küvette gegeben und gut durchmischt. Infolge der unterschiedlichen Bewegungsgeschwindigkeit der einzelnen Teilchenfraktionen durchlaufen zuerst die großen Teilchen die Meßzone und dann die kleinerem. Die Verringerung der Teilchenkonzentration in der Meßzone bewirkt eine Meßsignaländerung:The dispersion is placed in a cuvette and mixed well. As a result of the different speed of movement of the individual particle fractions, first the large particles pass through the measuring zone and then the smaller one. The reduction of the particle concentration in the measuring zone causes a measuring signal change:

— bei relativ leitfähigen Teilchen in geringer leitenden Dispersionsmittel erhöht sich die elektrische Kapazität bzw. die elektrische LeitfähigkeitIn the case of relatively conductive particles in low-conductive dispersion medium, the electrical capacitance or the electrical conductivity increases

— bei relativ leitfähigem Dispersionsmittel und geringer leitfähigen Teilchen verringert sich die elektrische Kapazität bzw. die elektrische Leitfähigkeit.- Relatively conductive dispersant and low conductive particles reduces the electrical capacitance or the electrical conductivity.

Aus der zeitlichen Meßsignaländerung werden in bekannter Weise die in der Dispersion vorliegenden Teilchenfraktionen errechnet.From the temporal Meßsignaländerung the present in the dispersion particle fractions are calculated in a known manner.

Zu Iv" ^ßbeginn wird bei Verwendung mehrerer Meßwertaufnehmerpaare durch Auswertung der Msßsignale aller oder mehrerer Meßwertaufnehmerpaare die Homogenität und die Oesamtkonzentration der Dispersion geprüft. Nach Durchlauf der interessierenden Teilchenf'aktionen durch die Meßzone bzw. bei mehreren Meßwertaufnehmerpaaren durch die Meßzone des oberen Meßwertaufnehmerpaares wird zur Eichung die Kapazität und oder die Leitfähigkeit des Dispersionsmittels gemessen.At the beginning of the experiment, the homogeneity and the total concentration of the dispersion are tested when using several sets of transducers by evaluating the measured signals of all or several pairs of transducers Calibration the capacity and or conductivity of the dispersant measured.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in oder an eiror Küvette mindestens ein Meßwertaufnehmerpaar so angeordnet, daß sich beim Anlegen einer elektrischen Spannung an ein Meßvvertaufnehmerpaar innerhalb der Küvette ein elektrisches Feld und oaer ein Strompfad ausgebildet, d. h. die Meßzone geschaffen wird.In the device according to the invention for carrying out the method at least one Meßwertaufnehmerpaar is arranged in or on eiror cuvette so that upon application of an electrical voltage to a Meßvvertaufnehmerpaar within the cuvette an electric field and oaer formed a current path, d. H. the measuring zone is created.

Bei einer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das Meßwertaufnehmerpaar so angeordnet, daß sich das elektrische Feld und oder der Slrompfad senkrecht zur Bewegungsrichtung der Teilchen ausgebildet.In one embodiment of the device according to the invention, the Meßwertaufnehmerpaar is arranged so that the electric field and or the Slrompfad formed perpendicular to the direction of movement of the particles.

Des weiteren kann das Meßwertaufnehmerpaar so ausgebildet sein, daß es von den Teilchen und dem Dispersionsmittel durchströmt werden kann und so angeordnet ist, daß sich das elektrische Feld und oder der Strompfad in Bewegungsrichtung der Teilchen ausbildet.Furthermore, the pair of transducers can be designed so that it can be traversed by the particles and the dispersion medium and is arranged so that the electric field and or the current path is formed in the direction of movement of the particles.

Eine weitere Möglichkeit besteht darin, mehrere Meßwertaufnehmerpaare entlang der Bewegungsrichtung der Tei'chen anzuordnen. Zur Auswertung wird die Signaländerung jedes Meßwertaufnehmerpaares zu verschiedenen Zeitpunkten oder gleichzeitig verwendet. Durch die Nutzung eines größeren Meßbereiches der Küvette oder der gesamten Küvettenhöhe wird die Meßzeit stark reduziert, immer unter gleichen Bedingungen gemessen und durch Mehrfachmessung die Meßgenauigkeit erhöht.Another possibility is to arrange several Meßwertaufnehmerpaare along the direction of movement of Tei'chen. For evaluation, the signal change of each pair of transducers is used at different times or simultaneously. By using a larger measuring range of the cuvette or the entire cuvette height, the measuring time is greatly reduced, always measured under the same conditions and increases the measurement accuracy by multiple measurement.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:The invention will be explained in more detail with reference to embodiments. In the accompanying drawing show:

Fig. 1: schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens; Fig. 2: eine der Fig. 1 analoge Darstellung, jedoch mit geänderter Anordnung der Meßwertaufnehmer Fig.3: Ausführungsbeispiel Nr. 1 der erfindungsgemäßen VorrichtungFig. 1: schematic representation of an apparatus for carrying out the method; Fig. 2: one of the Fig. 1 analog representation, but with a modified arrangement of the transducer Fig.3: Embodiment No. 1 of the device according to the invention

Fig.4: Ausführungsbeispiel Nr. 2 der erfindungsgemäßen Vorrichtung4: Embodiment no. 2 of the device according to the invention

Mit 1 wird eine Küvette bezeichnet, in der sich die zu analysierende Dispersion befindet.1 denotes a cuvette in which the dispersion to be analyzed is located.

Mit 2,3; 5,6; 2.1,...2.N; 3.1,... 3.N; 5.1,... 5.N; 6.1,... 6.M sind Meßwertaufnehmerpaare bezeichnet. Diese können sowohl als Kondensatorflächen- bzw. auch als Elektrodenpaare wirken.With 2.3; 5.6; 2.1 ... 2.N.; 3.1, ... 3.N; 5.1, ... 5.N; 6.1, ... 6.M are pairs of transducers. These can act both as a capacitor surface or as pairs of electrodes.

Mit 9 ist eine geeignete Spannungsquelle, mit 4 eine Signalverarbeitungseinrichtung und mit 10 ein gegebenenfalls zur Weiterverarbeitung bestimmtes Ausgangssignal dargestellt. Mit 7 und 8 sind Meßstellenumschalter bezeichnet, die in geeigneter Weise die Meßwertaufnehmerpaare zusammenschalten.9 represents a suitable voltage source, 4 a signal processing device and 10 an output signal which may be intended for further processing. With 7 and 8 Meßstellenumschalter are referred to interconnect the Meßwertaufnehmerpaare in a suitable manner.

Die Dispersion wird in die Küvette 1 eingegeben und gut durchmischt. Zu Beginn der Meßzeil liefern alle Meßwertaufnehmerpaare gleiche Signale. Die Signalgröße wird bei Meßbeginn herangezogen zur Berechnung der Konzentration der Teilchen in der Dispersion, und bei mehreren Meßwertaufnehmerpaaren wird zusätzlich die Homogenität der Dispersion geprüft.The dispersion is introduced into the cuvette 1 and thoroughly mixed. At the beginning of the measuring line all Meßwertaufnehmerpaare provide the same signals. The signal size is used at the start of the measurement to calculate the concentration of the particles in the dispersion, and in the case of several pairs of transducers, the homogeneity of the dispersion is additionally tested.

Infolge der unterschiedlichen Wanderungsgeschwindigkeit der ToilchentVaktionen durchlaufen die großen Teilchen die durch die Meßwertaufnehmerpaare gebildeten Meßzonen zuerst. Die Sedimentationszeit, also die Zeit, in der die Partikel eine bestimmte Höhe durchlaufen, ist ein Maß für die jeweilige Teilchengröße. Die Berechnung der Teilchenkonzentration der verscniedenen Fraktionen erfolgt in bekannter Weise.Due to the different rate of migration of the toilet vaporizes, the large particles first pass through the measurement zones formed by the transducer pairs. The sedimentation time, ie the time in which the particles pass through a certain height, is a measure of the respective particle size. The calculation of the particle concentration of the different fractions takes place in a known manner.

Sind mehrere Meßwertaufnehmerpaare in oder an der Küvette angeordnet, wie in Fig. 3 und Fig. 4 dargestellt, läßt sich die Meßgenauigkeit durch Mehrfachmessung erhöhen und die Meßzeit durch Ermittlung der Sedimentationszeit der kleinenIf several Meßwertaufnehmerpaare in or on the cuvette arranged, as shown in Fig. 3 and Fig. 4, the measurement accuracy can be increased by multiple measurement and the measurement time by determining the sedimentation of the small

Teilchen mit einem der oberen Meßwertaufnehmerpaare reduzieren. · Reduce particles with one of the upper transducer pairs. ·

Nach Beendigung der Sedimentation wird mit den Meßaufnehmerpaaren 2,3; 5,6; oder 2.1,3.1; 5.1,6.1 die Kapazität und oder die elektrische Leitfähigkeit des Dispersionsmittels ermittelt.After completion of the sedimentation is with the Meßaufnehmerpaaren 2.3; 5.6; or 2.1.3.1; 5.1,6.1 determines the capacity and or the electrical conductivity of the dispersant.

Claims

1. A method for particle size analysis according to the sedimentation principle, characterized in that the change in concentration during sedimentation by determining the influence of an electric field and the electrical conductivity parallel or perpendicular to the direction of movement of the particles and preferably at different heights of the dispersion at the same time or at different times is measured by a pair of transducers (2, 3, 5.6) or a plurality of pairs of transducers (2.1, 2. N, 3.1, 3. N, 5.1, 5. N, 6.1, 6. N) for capacity and / or electrical conductivity.

2. The method according to item 1, characterized in that at the beginning of the measurement, the total concentration and when measured at different heights, the homogeneity of the dispersion is tested.

3. The method according to item 1, characterized in that measured after passing through the particle fractions of interest through the measuring zone or at several Meßwertaufnehmerpaaren by the measuring zone of the upper Meßwertaufnehmerpaares (2.1.3.1, 5.1.6.1) for calibration of the capacitance and or the electrical conductivity of the dispersant becomes.

4. An apparatus for particle size analysis, characterized in that in or on a cuvette (1) at least one Meßwertaufnehmerpaar (2.3; 5.6) is so angeoranet that when applying an electrical voltage (9) to the Meßwertaufnehmerpaar within the cuvette an electric field and or forming a current path, d. H. a measuring zone is created.

5. The device according to item 4, characterized in that the Meßwertaufnehmerpaar (2,3) is arranged so that the electric field and or the current path is formed perpendicular to the direction of movement of the particles.

6. The device according to item 4, characterized in that the Meßwertaufnehmerpaar (5,6) is designed so that it can be traversed by the particles and the dispersion medium and is arranged so that the electric field and or the current path in the direction of movement of the Particles form.

7. Device according to one of the items 5 and 6, characterized in that along the direction of movement of the particles several Meßwertaufnehmerpaare (2.1.2.N; 3.1.3N, 5.1.5.N; 6.1., 6.N) are arranged and to Evaluation the signal change of each pair of transducers is used simultaneously or at different times.