DE19733784C2

DE19733784C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Verteilung der Feststoffdichte von Einzelpartikeln in einem Partikelkollektiv

Info

Publication number: DE19733784C2
Application number: DE19733784A
Authority: DE
Inventors: Alfred Leipertz; Stefan Will; Thomas Hubner
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1997-08-05
Filing date: 1997-08-05
Publication date: 2001-08-30
Anticipated expiration: 2017-08-06
Also published as: DE19733784A1

Description

Die Verteilung der Feststoffdichte ist ein Kriterium zur Charakterisierung von Partikelkollektiven in der Verfahrens- und Umwelttechnik sowie in der Bodenkunde. So werden beispielsweise durch die Verteilung der Feststoffdichte Rückschlüsse auf Art und Anteil der unterschiedlichen Bodenbestandteile gezogen, die wiederum ihrerseits zur Erarbeitung eines Dekontaminationskonzepts im Falle einer Verunreinigung des Bodens notwendig sind. So sind hohe Schadstoffgehalte in Bodenbestandteilen mit geringer Dichte (z. B. Organika) bzw. großer Dichte (z. B. Schlacken) zu erwarten. Das traditionelle Verfahren zur Dichtesortierung durch Schwereflüssigkeiten ist ein reines Laborverfahren, das zwar durch die Entwicklung des Natriumpolywolframats DE 33 02 691 A1 und DE 33 05 517 A1, US 4,557,718) nicht mehr auf den Einsatz toxischer Substanzen angewiesen ist, aber nach wie vor einen hohen zeitlichen und personellen Aufwand erfordert. Die Sedimentation im Gegenstromverfahren ist auch zur Dichtesortierung einsetzbar (US 4,746,421), die Trennung wird jedoch durch die Korngröße beeinflußt und schränkt das Verfahren somit auf enge Kornfraktionen und große Dichtedifferenzen ein. Die Gaspyknometrie weist zwar einen hohen Automatisierungsgrad auf, sie kann aber bedingt durch das Meßverfahren nur die durchschnittliche Dichte einer Probe bestimmen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, womit die Verteilung der Feststoffdichte für verschiedene Kornfraktionen automatisch bestimmt werden kann. Hieraus können bei Bedarf auch ein Mittelwert sowie weitere Verteilungseigenschaften bestimmt werden.

Die Erfindung basiert auf der Kombination zweier Meßverfahren zur Korngrößenanalyse, die auf unterschiedlichen Partikelmerkmalen beruhen, so daß das neuartige Verfahren voll automatisiert die Bestimmung der Verteilung der Feststoffdichte ermöglicht. Dabei muß bei einem der Verfahren das gemessene Partikelmerkmal abhängig von der Feststoffdichte der Einzelpartikel und bei dem anderen Verfahren davon unabhängig sein.

Die Vorrichtung zur Bestimmung der Feststoffdichte verwendet für jedes der beiden Meßverfahren jeweils ein Meßmittel. Zur Zuführung der Feststoffprobe zu den Meßmitteln wird diese in einem geeigneten Dispergiermittel gleichmäßig suspendiert. Dies kann beispielsweise durch das Umpumpen der Suspension in einem Kreislaufsystem realisiert werden. Die Vorrichtung ist vorteilhafterweise so zu gestalten, daß die beiden Meßmittel in ein einziges Meßgerät integriert werden, so daß die Untersuchung einer identischen Feststoffprobe mit beiden Meßmittel möglich ist. Durch diese Anordnung werden statistische Fehler, die bei der Probenahme auftreten können, minimiert. Auch möglich ist eine räumliche und apparative Trennung der beiden Meßmittel, so daß aus der zu untersuchenden Grundgesamtheit des Probenmaterials zwei repräsentative Einzelproben, jeweils eine für jedes Mittel, entnommen werden oder eine Probe sequentiell beiden Mitteln zugeführt wird. Als von der Feststoffdichte abhängiges Kornanalyseververfahren kann das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise die Sedimentation verwenden. Dabei können Überschichtungs- und Suspensionsverfahren eingesetzt werden. Die Erfassung der sedimentierenden Partikel kann nach der inkrementalen und der kumulativen Methode erfolgen. Die Sedimentation kann im Erdschwere- oder Zentrifugalfeld vorgenommen werden. Modellhaft wird im folgenden das erfindungsgemäße Verfahren am Beispiel der Sedimentation im Erdschwerefeld mit einer inkrementalen optischen Meßwerterfassung dargestellt. Dabei wird der Strahlungsfluß mit einem geeigneten Detektor, beispielsweise einer Photodiode, erfaßt, die so gestaltet ist, daß die Spannung proportional zum Strahlungsfluß ist. Als von der Feststoffdichte unabhängiges Meßverfahrens ist jedes Kornanalyseverfahren einsetzbar, das als Resultat eine Verteilungsdichte oder -summe des zu untersuchenden Kornkollektivs liefert. Besonders geeignet ist beispielsweise die Laserbeugung, da dieses Meßverfahren den Vorteil einer einfachen Implementierung in eine Vorrichtung zur Sedimentation bietet. Vorteilhaft in Bezug auf die Genauigkeit der im folgenden berechneten Feststoffdichten ist es, diese Verteilungsdichte oder -summe durch eine experimentell bestimmte Revalidierungsfunktion an die Sedimentation anzupassen. Dadurch wird der Einfluß der Partikelform, der bei der Sedimentation und der Laserbeugung auftritt, minimiert.

Als Meßergebnisse liefern die beiden Kornanalyseverfahren zum einen somit die Kornverteilung und einen zeitlichen Signalverlauf. Dieser ist, da bei Sedimentationsverfahren die Feststoffdichte und die Korngröße Einflußfaktoren auf die Sinkgeschwindigkeit sind, nicht direkt, sondern nur in Kombination mit dem zweiten Kornanalyseverfahren auswertbar.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Berechnung der Verteilung der Feststoffdichte basiert auf der Tatsache, daß die Signalsänderung und damit die Änderung der Lichttransmission durch das Untersuchungsvolumen während der Sedimentationsmessung nur durch die absinkenden Partikel verursacht wird, d. h. die Intensitätsänderung über die gesamte Meßdauer von t = 0 bis t = T wird durch die gesamte Projektionsfläche aller Partikel verursacht. In normierter Form ist dieser Zusammenhang durch Gleichung 1 dargestellt,

wobei folgende Abkürzungen verwendet werden: Φ: Strahlungsfluß, t: Zeit, C: geometrisch bedingte Konstante, A_Ges: Projektionsfläche des gesamten Partikelkollektivs, x: Partikeldurchmesser, q₀ (x): Anzahlverteilungsdichte, χ_i: mittlerer Partikeldurchmesser im i-ten Intervall, Δχ_i: Intervallbreite im i-ten Intervall. Für einen beliebigen Zeitpunkt τ zwischen t = 0 und t = T gilt, daß die Änderung des Strahlungsflusses durch die Partikel, die bis zu diesem Zeitpunkt aus der Meßebene heraus sedimentiert sind, hervorgerufen wird:

Dies bedeutet, daß für jeden Zeitpunkt τ eine Korngröße χ_K existiert, so daß Gleichung 2 erfüllt wird. Dabei wird die Anzahldichteverteilung q₀ von den großen Partikeln zu den feinen hin abgearbeitet.

Nach Gleichung 3 ist auch die umgekehrte Reihenfolge realisierbar:

Um die Korngrößeχ _K zu ermitteln, muß die Unter- bzw. Obergrenze K für die Summation in Gleichung 2 bzw. 3 korrekt bestimmt werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird K für jedes τ iterativ bestimmt, so daß die Gleichung korrekt gelöst wird. Durch einen Schwellwert werden diejenigen Werte von χ ausgeschlossen, die keinen oder nur einen sehr geringfügigen Beitrag zu q₀(x) liefern. Nach diesem Schritt ist jedem χ, das einen Beitrag zu q₀(x) liefert, ein Zeitpunkt τ zugeordnet, so daß die für die Berechnung der Feststoffdichte nötige Information zur Verfügung steht.

Zur Ermittlung der Feststoffdichte in den einzelnen Korngrößenintervallen existieren zwei Möglichkeiten: zum einen kann bei der Sedimentationsanalyse ein hochviskoses Fluid, z. B. ein Glyzerin-Wasser-Gemisch verwendet werden. Dadurch ist sichergestellt, daß die Voraussetzungen der laminaren Partikelumströmung erfüllt sind. In diesem Fall wird das bekannte Stokes'sche Gesetz angewendet. Zum anderen kann ein niederviskoses Fluid, im einfachsten Fall Wasser, verwendet und die Feststoffdichte über ein iteratives Berechnungsverfahren ermittelt werden. Dieses Berechnungsverfahren muß die Korrelation des Widerstandkoeffizienten c_w mit der Reynoldszahl Re außerhalb des Stokes'schen Bereichs berücksichtigen, für die geeignete Approximationsfunktionen bekannt sind (R. Darby, Determining settling rates of particles, Chemical Engineering, Dez. 1996, 109-112; F. Löffler, J. Raasch, Grundlagen der Mechanischen Verfahrenstechnik (Vieweg, Wiesbaden, 1992), S. 63). Als Resultat liefert das Verfahren somit eine eindeutige Beziehung zwischen der Korngröße und der Feststoffdichte in den einzelnen Korngrößenintervallen. Zur Verringerung des Einflusses von Störsignalen, beispielsweise elektrischer Störsignale in den erfaßten Spannungen, kann dem eigentlichen Berechnungsverfahren ein geeigneter Glättungsalgorithmus, beispielsweise ein Median-Filter vorgeschaltet werden, der ein charakteristisches Tiefpass-Verhalten aufweist.

Da neben der Korrelation Korngröße zu Dichte auch die Korngrößenverteilung bekannt ist, kann aus diesen Informationen eine Verteilung der Kenngröße Dichte berechnet werden, in deren graphischer Darstellung die Korngröße nicht mehr vorhanden ist. Dazu wird eine Intervallteilung vorgenommen und über den Beitrag der einzelnen Dichtefraktionen zur Korngrößenverteilung der Anteil der Dichteintervalle an der Gesamtprobe ermittelt. Auf diese Weise kann eine Anzahldichteverteilung und -summe der Partikeleigenschaft Feststoffdichte bestimmt werden.

Ausführungsbeispiele für die Erfindung sind in den Abbildungen dargestellt.

Fig. 1 stellt ein Ausführungsbeispiel für die Vorrichtung zur Bestimmung der Feststoffdichte dar, bei der die beiden Meßmittel apparativ in ein Meßgerät integriert sind. Es wird somit eine identische Feststoffprobe von beiden Meßmitteln untersucht. Die Vorrichtung ist so gestaltet, daß die optisch zugängliche Meßstrecke, in der die dispergierten Partikel von den beiden Meßmitteln erfaßt werden, in ein Kreislaufsystem integriert sind, das von unten mit Fluid und von oben mit Feststoff befüllt wird.

Fig. 2 zeigt schematisch die Ausführung der Vorrichtung mit zwei beispielhaften Meßmitteln. Hierbei bezeichnet die Ziffer 1 den Ausschnitt der Meßstrecke, in den die beiden Meßmittel Laserbeugung und Photosedimentation integriert sind und die Ziffer 2 den schematischen Verlauf der Signale, die mit den beiden Meßmitteln erhalten werden.

Fig. 3 stellt den Summationsterm

aus Gleichung 2 für die Modellsubstanz Quarzsand (ρ = 2650 kg/m³) und eine beispielhafte Korngrößenverteilung graphisch dar.

Claims

1. Verfahren zur Messung der Verteilung der Feststoffdichte von Einzelpartikeln in einem Partikelkollektiv durch Kombination zweier Verfahren zur Korngrößenbestimmung, bei denen jeweils eine Abhängigkeit des Meßsignals von der Korngröße besteht und bei denen bei exakt einem Verfahren eine zusätzliche Abhängigkeit des Meßsignals von der Feststoffdichte der Einzelpartikel besteht, wobei durch Kenntnis einer mittels des anderen Verfahrens ermittelten Korngrößenverteilung eine eindeutige Berechnung der Feststoffdichte der Einzelpartikel einer bestimmten Korngröße und die Ermittlung einer Verteilungsdichte- oder Verteilungssummenfunktion für die Kenngröße Feststoffdichte der Einzelpartikel erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als feststoffdichteabhängiges Verfahren ein Sedimentationsverfahren beliebiger Art zum Einsatz kommt und damit das Partikelmerkmal Sinkgeschwindigkeit im Erdschwere- oder Zentrifugalfeld erfaßt wird und als feststoffdichteunabhängiges Verfahren ein beliebiges Korngrößenanalyseverfahren verwendet wird, das keine Feststoffdichteabhängigkeit beinhaltet.

3. Vorrichtung zur Messung der Verteilung der Feststoffdichte von Einzelpartikeln in einem Partikelkollektiv durch Kombination zweier Meßmittel zur Korngrößenbestimmung, wobei bei beiden Meßmitteln eine Abhängigkeit des Meßsignals von der Korngröße der Einzelpartikel gegeben ist und bei exakt einem Meßmittel eine zusätzliche Abhängigkeit des Meßsignals von der Feststoffdichte der Einzelpartikel besteht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Meßmittel auf einem Sedimentationsverfahren beliebiger Art im Erdschwere- oder Zentrifugalfeld beruht und das andere Meßmittel ein beliebiges Korngrößenbestimmungsverfahren verwendet, bei dem keine Abhängigkeit des Meßsignals von der Feststoffdichte besteht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Erfassung der Partikel bei dem nach dem Sedimentationsverfahren arbeitenden Meßmittel nach dem Prinzip der Abschwächung von elektromagnetischer Strahlung (Extinktionsmessung) erfolgt und das feststoffdichteunabhängiges Meßmittel die Beugung von elektromagnetischer Strahlung an den zu untersuchenden Partikeln verwendet.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Meßmittel apparativ in ein Meßgerät integriert sind und somit die Untersuchung einer einzigen Einzelprobe möglich ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Meßmittel räumlich voneinander getrennt in zwei separaten Meßgeräten integriert sind, wobei entweder zwei Einzelproben untersucht werden oder eine Einzelprobe sequentiell beiden Meßmitteln zugeführt wird.