DE19733784A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Verteilung der Feststoffdichte - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Verteilung der FeststoffdichteInfo
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Description
Die Verteilung der Feststoffdichte ist ein Kriterium zur Charakterisierung von
Partikelkollektiven in der Verfahrens- und Umwelttechnik sowie in der Bodenkunde.
So werden beispielsweise durch die Verteilung der Feststoffdichte Rückschlüsse auf
Art und Anteil der unterschiedlichen Bodenbestandteile gezogen, die wiederum
ihrerseits zur Erarbeitung eines Dekontaminationskonzepts im Falle einer
Verunreinigung des Bodens notwendig sind. So sind hohe Schadstoffgehalte in
Bodenbestandteilen mit geringer Dichte (z. B. Organika) bzw. großer Dichte (z. B.
Schlacken) zu erwarten. Das traditionelle Verfahren zur Dichtesortierung durch
Schwereflüssigkeiten ist ein reines Laborverfahren, das zwar durch die Entwicklung
des Natriumpolywolframats (B. Plewinsky, R. Kamps, K. Wetz, M. Miehe,
Deutsches Patent 3302691 und 3305517, US-Patent 4,557,718) nicht mehr auf den
Einsatz toxischer Substanzen angewiesen ist, aber nach wie vor einen hohen
zeitlichen und personellen Aufwand erfordert. Die Sedimentation im
Gegenstromverfahren ist auch zur Dichtesortierung einsetzbar (D. Turbitt, US-Patent
4,746,421), die Trennung wird jedoch durch die Korngröße beeinflußt und schränkt
das Verfahren somit auf enge Kornfraktionen und große Dichtedifferenzen ein. Die
Gaspyknometrie weist zwar einen hohen Automatisierungsgrad auf, sie kann aber
bedingt durch das Meßverfahren nur die durchschnittliche Dichte einer Probe
bestimmen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, womit
die Verteilung der Feststoffdichte für verschiedene Kornfraktionen automatisch
bestimmt werden kann. Hieraus können bei Bedarf auch ein Mittelwert sowie weitere
Verteilungseigenschaften bestimmt werden.
Die Erfindung basiert auf der Kombination zweier Meßverfahren zur
Korngrößenanalyse, die auf unterschiedlichen Partikelmerkmalen beruhen, so daß
das neuartige Verfahren voll automatisiert die Bestimmung der Verteilung der
Feststoffdichte ermöglicht. Dabei muß bei einem der Verfahren das gemessene
Partikelmerkmal abhängig von der Feststoffdichte der Einzelpartikel und bei dem
anderen Verfahren davon unabhängig sein.
Die Vorrichtung zur Bestimmung der Feststoffdichte verwendet für jedes der beiden
Meßverfahren jeweils ein Meßmittel. Zur Zuführung der Feststoffprobe zu den
Meßmitteln wird diese in einem geeigneten Dispergiermittel gleichmäßig
suspendiert. Dies kann beispielsweise durch das Umpumpen der Suspension in einem
Kreislaufsystem realisiert werden. Die Vorrichtung ist vorteilhafterweise so zu
gestalten, daß die beiden Meßmittel in ein einziges Meßgerät integriert werden, so
daß die Untersuchung einer identischen Feststoffprobe mit beiden Meßmittel
möglich ist. Durch diese Anordnung werden statistische Fehler, die bei der
Probenahme auftreten können, minimiert. Auch möglich ist eine räumliche und
apparative Trennung der beiden Meßmittel, so daß aus der zu untersuchenden
Grundgesamtheit des Probenmaterials zwei repräsentative Einzelproben, jeweils eine
für jedes Mittel, entnommen werden oder eine Probe sequentiell beiden Mitteln
zugeführt wird.
Als von der Feststoffdichte abhängiges Kornanalyseververfahren kann das
erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise die Sedimentation verwenden. Dabei
können Überschichtungs- und Suspensionsverfahren eingesetzt werden. Die
Erfassung der sedimentierenden Partikel kann nach der inkrementalen und der
kumulativen Methode erfolgen. Die Sedimentation kann im Erdschwere- oder
Zentrifugalfeld vorgenommen werden. Modellhaft wird im folgenden das
erfindungsgemäße Verfahren am Beispiel der Sedimentation im Erdschwerefeld mit
einer inkrementalen optischen Meßwerterfassung dargestellt. Dabei wird der
Strahlungsfluß mit einem geeigneten Detektor, beispielsweise einer Photodiode,
erfaßt, die so gestaltet ist, daß die Spannung proportional zum Strahlungsfluß ist. Als
von der Feststoffdichte unabhängiges Meßverfahrens ist jedes Kornanalyseverfahren
einsetzbar, das als Resultat eine Verteilungsdichte oder -summe des zu
untersuchenden Kornkollektivs liefert. Besonders geeignet ist beispielsweise die
Laserbeugung, da dieses Meßverfahren den Vorteil einer einfachen Implementierung
in eine Vorrichtung zur Sedimentation bietet. Vorteilhaft in Bezug auf die
Genauigkeit der im folgenden berechneten Feststoffdichten ist es, diese
Verteilungsdichte oder -summe durch eine experimentell bestimmte
Revalidierungsfunktion an die Sedimentation anzupassen. Dadurch wird der Einfluß
der Partikelform, der bei der Sedimentation und der Laserbeugung auftritt, minimiert.
Als Meßergebnisse liefern die beiden Kornanalyseverfahren zum einen somit die
Kornverteilung und einen zeitlichen Signalverlauf. Dieser ist, da bei
Sedimentationsverfahren die Feststoffdichte und die Korngröße Einflußfaktoren auf
die Sinkgeschwindigkeit sind, nicht direkt, sondern nur in Kombination mit dem
zweiten Kornanalyseverfahren auswertbar.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Berechnung der Verteilung der Feststoffdichte
basiert auf der Tatsache, daß die Signalsänderung und damit die Änderung der
Lichttransmission durch das Untersuchungsvolumen während der
Sedimentationsmessung nur durch die absinkenden Partikel verursacht wird, d. h. die
Intensitätsänderung über die gesamte Meßdauer von t = 0 bis t = T wird durch die
gesamte Projektionsfläche aller Partikel verursacht. In normierter Form ist dieser
Zusammenhang durch Gleichung 1 dargestellt,
wobei folgende Abkürzungen verwendet werden: Φ: Strahlungsfluß, t: Zeit, C:
geometrisch bedingte Konstante, AGes: Projektionsfläche des gesamten
Partikelkollektivs, x: Partikeldurchmesser, q0 (x): Anzahlverteilungsdichte, χi:
mittlerer Partikeldurchmesser im i-ten Intervall, Δχi: Intervallbreite im i-ten
Intervall.
Für einen beliebigen Zeitpunkt τ zwischen t = 0 und t = T gilt, daß die Änderung des
Strahlungsflusses durch die Partikel, die bis zu diesem Zeitpunkt aus der Meßebene
heraus sedimentiert sind, hervorgerufen wird:
Dies bedeutet, daß für jeden Zeitpunkt τ eine Korngröße χK existiert, so daß
Gleichung 2 erfüllt wird. Dabei wird die Anzahldichteverteilung q0 von den großen
Partikeln zu den feinen hin abgearbeitet.
Nach Gleichung 3 ist auch die umgekehrte Reihenfolge realisierbar:
Um die Korngröße χK zu ermitteln, muß die Unter- bzw. Obergrenze K für die
Summation in Gleichung 2 bzw. 3 korrekt bestimmt werden. In dem
erfindungsgemäßen Verfahren wird K für jedes τ iterativ bestimmt, so daß die
Gleichung korrekt gelöst wird. Durch einen Schwellwert werden diejenigen Werte
von χ ausgeschlossen, die keinen oder nur einen sehr geringfügigen Beitrag zu q0(x)
liefern. Nach diesem Schritt ist jedem χ, das einen Beitrag zu q0(x) liefert, ein
Zeitpunkt τ zugeordnet, so daß die für die Berechnung der Feststoffdichte nötige
Information zur Verfügung steht.
Zur Ermittlung der Feststoffdichte in den einzelnen Korngrößenintervallen existieren
zwei Möglichkeiten: zum einen kann bei der Sedimentationsanalyse ein
hochviskoses Fluid, z. B. ein Glyzerin-Wasser-Gemisch verwendet werden.
Dadurch ist sichergestellt, daß die Voraussetzungen der laminaren
Partikelumströmung erfüllt sind. In diesem Fall wird das bekannte Stokes'sche
Gesetz angewendet. Zum anderen kann ein niederviskoses Fluid, im einfachsten Fall
Wasser, verwendet und die Feststoffdichte über ein iteratives Berechnungsverfahren
ermittelt werden. Dieses Berechnungsverfahren muß die Korrelation des
Widerstandkoeffizienten cw mit der Reynoldszahl Re außerhalb des Stokes'schen
Bereichs berücksichtigen, für die geeignete Approximationsfunktionen bekannt sind
(R. Darby, Determining settling rates of particles, Chemical Engineering, Dez. 1996,
109-112; F. Löffler, J. Raasch, Grundlagen der Mechanischen Verfahrenstechnik
Vieweg, Wiesbaden, 1992), S. 63). Als Resultat liefert das Verfahren somit eine
eindeutige Beziehung zwischen der Korngröße und der Feststoffdichte in den
einzelnen Korngrößenintervallen. Zur Verringerung des Einflusses von Störsignalen,
beispielsweise elektrischer Störsignale in den erfaßten Spannungen, kann dem
eigentlichen Berechnungsverfahren ein geeigneter Glättungsalgorithmus,
beispielsweise ein Median-Filter vorgeschaltet werden, der ein charakteristisches
Tiefpass-Verhalten aufweist.
Da neben der Korrelation Korngröße zu Dichte auch die Korngrößenverteilung
bekannt ist, kann aus diesen Informationen eine Verteilung der Kenngröße Dichte
berechnet werden, in deren graphischer Darstellung die Korngröße nicht mehr
vorhanden ist. Dazu wird eine Intervallteilung vorgenommen und über den Beitrag
der einzelnen Dichtefraktionen zur Korngrößenverteilung der Anteil der
Dichteintervalle an der Gesamtprobe ermittelt. Auf diese Weise kann eine
Anzahldichteverteilung und -summe der Partikeleigenschaft Feststoffdichte bestimmt
werden.
Ausführungsbeispiele für die Erfindung sind in den Abbildungen dargestellt.
Fig. 1 stellt ein Ausführungsbeispiel für die Vorrichtung zur Bestimmung der
Feststoffdichte dar, bei der die beiden Meßmittel apparativ in ein Meßgerät integriert
sind. Es wird somit eine identische Feststoffprobe von beiden Meßmitteln untersucht.
Die Vorrichtung ist so gestaltet, daß die optisch zugängliche Meßstrecke, in der die
dispergierten Partikel von den beiden Meßmitteln erfaßt werden, in ein
Kreislaufsystem integriert sind, das von unten mit Fluid und von oben mit Feststoff
befüllt wird.
Fig. 2 zeigt schematisch die Ausführung der Vorrichtung mit zwei beispielhaften
Meßmitteln. Hierbei bezeichnet die Ziffer 1 den Ausschnitt der Meßstrecke, in den
die beiden Meßmittel Laserbeugung und Photosedimentation integriert sind und die
Ziffer 2 den schematischen Verlauf der Signale, die mit den beiden Meßmitteln
erhalten werden.
Fig. 3 stellt den Summationsterm
aus Gleichung 2 für
die Modellsubstanz Quarzsand (ρ = 2650 kg/m3) und eine beispielhafte
Korngrößenverteilung graphisch dar.
Claims (7)
1. Verfahren zur Messung der Verteilung der Feststoffdichte eines
Partikelkollektivs durch Kombination zweier Verfahren zur Korngrößenbestimmung,
bei denen eine Abhängigkeit des Meßsignals von der Feststoffdichte der
Einzelpartikel bei exakt einem Verfahren besteht und durch Kenntnis der mittels des
anderen Verfahren ermittelten Korngrößenverteilung die eindeutige Berechnung
einer Feststoffdichte für Partikel einer bestimmten Korngröße gewährleistet ist und
die Ermittlung der Verteilungsdichte- bzw. Verteilungssummenfunktion für die
Kenngröße Feststoffdichte möglich ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß als feststoffdichteabhängiges Verfahren ein
Sedimentationsverfahren beliebiger Art zum Einsatz kommt und somit das
Partikelmerkmal Sinkgeschwindigkeit im Erdschwere- oder Zentrifugalfeld erfaßt
wird und als feststoffdichteunabhängiges Verfahren ein beliebiges
Kornanalyseverfahren verwendet wird, das keine Feststoffdichteabhängigkeit
beinhaltet.
3. Vorrichtung zur Messung der Verteilung der Feststoffdichte eines
Partikelkollektivs durch Kombination zweier Meßmittel zur Korngrößenbestimmung,
wobei exakt ein Meßmittel auf einem Verfahren zur Korngrößenbestimmung beruht,
bei dem eine Abhängigkeit des Meßsignals von der Feststoffdichte der Einzelpartikel
besteht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das eine Meßmittel auf einem Sedimentationsverfahren
beliebiger Art im Erdschwere- oder Zentrifugalfeld beruht und das andere Meßmittel
ein beliebiges Korngrößenbestimmungsverfahren verwendet, bei dem keine
Abhängigkeit des Meßsignals von der Feststoffdichte besteht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Erfassung der Partikel bei dem nach dem
Sedimentationsverfahren arbeitenden Meßmittel nach dem Prinzip der
Abschwächung von elektromagnetischer Strahlung (Extinktionsmessung) erfolgt und
das feststoffdichteunabhängiges Meßmittel die Beugung von elektromagnetischer
Strahlung an den zu untersuchenden Partikeln verwendet.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Meßmittel apparativ in ein Meßgerät
integriert sind und somit die Untersuchung einer einzigen Einzelprobe möglich ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Meßmittel räumlich voneinander getrennt in
zwei separaten Meßgeräten integriert sind, wobei entweder zwei Einzelproben
untersucht werden oder eine Einzelprobe sequentiell beiden Meßmitteln zugeführt
wird.
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DE19733784C2 (de) | 2001-08-30 |
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