DE2820254A1 - Verfahren und vorrichtung zur analyse der partikelgroesse - Google Patents

Description

HOFFMANN · EiTIJS & PARTNER 28 202 5

PAT E N TAN WALT E

DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . D1PL.-I NG. W.EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMAN N . Dl PL.-ING. W. LEH N

Dl PL.-1 NG. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 (STERN HAUS) · D-8000 MO N CH EN 81 . TELEFON (089) 911087 · TELEX 05-29619 {PATH E)

30 662

Alcan Research and Development Limited, Montreal/ Kanada

Verfahren und Vorrichtung zur Analyse der Partikelgröße

Die Erfindung bezieht sich auf ein Partikelgröße-Analysegerät, auf ein Verfahren zur Durchführung der Analyse der Partikelgröße und auf eine Sedimentationszelle für die Verwendung bei einer derartigen Analyse.

Es wurde zunehmend augenscheinlich, daß die physikalischen Eigenschaften von Pulvern beträchtlich die Qualität vieler Produkte beeinträchtigen. Somit ist insbesondere die die mittlere Partikelgröße, die Partikelgrößeverteilung und den Flächeninhalt des Pulvers betreffende Information für ein volles Verständnis der komplexen Natur mancher chemischen Vorgänge und das Verhalten der damit zusammenhängenden Anlagen notwendig.

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Es wurden verschiedene Techniken angenommen, um die notwendigen Informationen zu erhalten. Eine dieser Techniken, die Technik der Absetzmenge,bildet die Basis der vorliegenden Erfindung. Die Technik der Absetzmenge nutzt die Tatsache, daß die Geschwindigkeit eines durch ein viskoses Medium unter der Schwerkraft fallenden Partikels in einem mechanischen Verhältnis zum Durchmesser des Partikels steht, und zwar durch die Formel:

D=K - v¹'²
Dabei ist

D -der Partikeldurchmesser

ν die Fallgeschwindigkeit des Partikels, und K eine Konstante.

In der oben genannten Formel, bekannt als stoke'sches Gesetz ist die Konstante K gegeben durch:

K =

wobei g die Beschleunigung infolge der Schwerkraft,

3 die Partikeldichte,
ο die Dichte des viskosen Mediums und μ die Viskosität des viskosen Mediums ist.

Das stoke'sehe Gesetz ist auf den laminaren Strömungobereich begrenzt. Jedoch kann ihre Anwendbarkeit ein wenig durch die Verwendung mathematischer Veränderungen der Daten erweitert werden. Die Analyse wird durchgeführt, indem das zu testende Material sich in einem Behälter, bekannt als Sedimentationszelle_#absetzen kann, wobei die Zeit vom Beginn der Absetz-

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periode gemessen wird. Die Art_/.in der die Partikel sich absetzen, wird überwacht. Von der so erhaltenen Information kann'die mittlere Partikelgröße, die Partikelgrößenverteilung und der Flächeninhalt des Pulvers bestimmt werden.

Somit liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein möglichst einfaches sowie gut funktionierendeo Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zu schaffen, mit der die vorgenannten Informationen erhalten werden können. Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen angegebenen Merkmale gelöst. ' Ein erster Aspekt der Erfindung ergibt sich durch ein Patrikelgröße-^Analysegerät, welches sich kennzeichnet durch einen Probennehmer für die periodische Entnahme einer entlang einer.Leitung strömenden Materialprobe, einen Mischbehälter für die getrennte und aufeinanderfolgende Aufnahme der Proben mit einer Einrichtung zum automatischen Verdünnen jeder Probe auf eine vorbestimmte Konzentration, durch eine Sedimentationszelle, in der die Analyse einer jeden einzelnen Probe durch Sedimentation durchgeführt wird, eine Pumpe zum getrennten und aufeinanderfolgenden Überführen jeder verdünnten Probe vom Mischbehälter zur Sedimentationsζeile und eine Einrichtung zum Ableiten jeder Probe von der Sedimentationszelle wenn die Analyse der entsprechenden Probe vollständig durchgeführt ist.

Es ergibt sich ein zweiter Aspekt der Erfindung weiterhin verfahrensgemäß dadurch, daß periodisch eine zu analysierende Probe entnommen, getrennt und nacheinander auf eine vorbestimmte Konzentration verdünnt wird, wonach jede verdünnte Probe in eine Sedimentationszelle gebracht wird, in der eine Sedimentationsanalyse der Probe durchgeführt wird und daß jede Probe nach der vollständig durchgeführten Analyse wieder aus der Sedimentationsζeile abgelassen wird, wobei die Zeitperiode zwischen der Entnahme einer jeden aufeinanderfolgenden Probe niemals kürzer ist als die Sedimentationsanalysezeit für die Probe.

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Das zu analysierende Material kann entweder die Form fester Partikel in einer Trägerflüssigkeit oder von festen Partikeln in einem trockenen Pulver oder Puder einnehmen. In beiden Fällen wird die in den Mischbehälter einzuführende Probe automatisch durch Hinzufügen einer geeigneten Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, auf eine vorbestimmte Konzentration verdünnt. Vorzugsweise ist eine Einrichtung vorgesehen, um die enthaltene Trübe durch ein mechanisches Rührwerk in Suspension zu halten. Dies kann durch mechanische Mittel, wie ein Rührwerk oder durch eine Ultraschall-Einrichtung oder eine Kombination der beiden Mittel erreicht werden. Die Wahl erfolgt unter Berücksichtigung der Brüchigkeit der in der Trübe befindlichen Partikel.

Da der zeitlich längste Teil der Analyse der in der Sedimentationszelle ablaufende Sedimentationsprozeß ist, wird es bevorzugt, mehr als eine Sedimentationszelle vorzusehen, die mit einem einzelnen Mischbehälter verbunden sind, wobei jede Zelle über ihre eigene Pumpe versorgt wird. Bei einem beispielhaft zu nennenden Systems erlaubt die Verbindung von zwei Sedimentationszellen die Durchführung von zumindest 12 Analysen pro Stunde,

Vorzugsweise ist noch eine Einrichtung vorgesehen, um ein automatisches Spülen der Sedimentationszelle zwischen dieser Sedimentationsanalyse vorzunehmen, wodurch alle zurückbleibenden Partikel der vorausgehenden Analyse beseitigt werden.

Vorzugsweise umfaßt die Sedimentationszelle einen abgedichteten, lichtundurchiässigen Behälter, in dem die Analyse durch Sedimentation durchgeführt wird. Weiterhin umfaßt die Sedimentationszelle eine Einrichtung zum Zuführen der zu analysierenden Trübe in den Behälter und eine Vielzahl von entlang der Seite des Behälters im Abstand angeordneten Lichtemittern, mittels derer Licht durch das Innere des Behälters gerichtet wird.

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Jedem Lichtemitter ist ein entsprechender Lichtdetektor zugeordnet,' welcher durch das Innere des Behälters-Licht des entsprechenden Lichtemitters aufnimmt.

Der Lichtemitter kann eine optische Quelle, beispielsweise eine Wolframlampe sein, die mit geeigneten Filtern ausgerüstet ist, um Licht innerhalb eines Bereiches von Infrarot bis Ultraviolett abzugeben. Die optische Quelle kann auch eine Laserquelle sein. Die Wahl der Lichtemitter hängt von der Natur der zu analysierenden Trübe ab. Die Lichtdetektoren sollten so sein, daß sie auf die Frequenz der Lichtquelle ansprechen. Vorzugsweise sollten sie nur an diese Frequenz angepaßt sein.

Die erforderliche Zahl der Lichtemitter und der diesen zugeordneten Detektoren hängt von der erforderlichen Präzision ab, obwohl zwei Emitter, einer in der Nähe des oberen Bereiches des Behälters und einer in der Nähe des Bodenbereiches, für die meisten Zwecke als ausreichend befunden wurden. Vorzugsweise wird eine gemeinsame Lichtquelle für alle Lichteinitter verwendet. Das entnommene Licht wird durch geeignete Lichtleiter, beispielsweise Lichtleitfasern zur Seite des Behälters geleitet« Es kann ein zusätzlicher derartiger Lichtleiter vorgesehen sein, welcher Licht unmittelbar zu einem .zusätzlichen Lichtdetektor richtet, um Abweichungen in der Lichtintensität kompensieren zu können.

Durch geeignete Wahl des Absetzmediums und die Zahl und Lage der Lichtemitter/-detektoren in der Sedimentationszelle kann eine komplette Größenverteilungskurve und ein spezifischer Flächeninhalt, beispielsweise innerhalb von drei bis fünf Minuten erhalten werden, vorausgesetzt, daß zur Aufzeichnung und Kalkulation der Daten ein Computer mit laufender Datenverarbeitung verfügbar ist. Frühere derartige Analysegeräte konnten lediglich einen oder bestenfalls einige wenige Punkte

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der -Gcrößonverteilungskurve schaffen, wogegen mittels der Vorrichtung und mittels des Verfahrens gemäß der Erfindung eine vollständige Größenverteilungskurve erzielbar ist.

Die Einrichtung zum Einbringen der Trübe in den Behälter kann ein gemeinsames Einlaß-/Auslaßrohr umfassen, wobei die Trübe durch dieses Rohr aus dem und in den Behälter gepumpt wird. Bei einer -Ausführungsform der Erfindung werden jedoch getrennte Einlaß- und Auslaßrohre verwendet, und zwar ein "Durchlaufsystem" zum Einführen der Trübe in den Behälter für die Analyse. In dem Durchlaufsystem wird Trübe mit der richtigen Konzentration in einem geschlossenen Kreislauf vom Mischbehälter durch den Behälter und zurück in den Mischbehälter gepumpt. Die Strömung wird für eine ausreichende Zeit fortgesetzt, um sicherzustellen, daß ein Beharrungszustand erreicht wird, woraufhin die Strömung beendet und die Sedimentationsanalyse, begonnen wird. Der Zweck dieses Systems besteht darin sicherzustellen, daß ein repräsentativer Teil der verdünnten Probe sich im für die Analyse bestimmten Behälter hefindet. Es ist besonders wichtig sicherzustellen, daß die Strömung in einem ausreichenden Umfang erfolgt, damit ein frühzeitiges Absetzen der Partikel verhindert wird.

Der Sedimentationsbehälter selbst ist normalerweise hoch und ziemlich schmal. Sein horizontaler Querschnitt kann kreisförmig sein oder jede andere geeignete Form haben. Jedoch entsprechend einer Ausführungsform der Erfindung ist der Querschnitt des Behälters rechtwinklig, da dies die optischen Eigenschaften der Zelle verbessert.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der in den Zeichnungen rein schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele; Es zeigen:

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Fig. 1 ein schematisches Blockdiagramm des Analysegerätes gem. der Erfindung zur Bestimmung einer Partikelgröße,

Fig. 2 ein alternatives Verfahren, gem. dem Materialproben aus der Förderstrecke erhalten werden können,

Fig. 3 eine schematische Seitenansicht einer Sedimentationszelle zur Vervrendung mit dem Partikelgröße-Analysegerät gem. der Erfindung,

Fig. 4 einen Schnitt entlang der Linie IV-IV in Fig. 3,

Fig. 5 ein Diagramm, welches die optische Anordnung der Sedimentationszelle gem. Fig. 3 darstellt, und

Fig. 6 eine Grafik, die ein Beispiel der Ausgangssignale zeigt, die von den Lichtdetektoren in der Sedimentationszelle gem. Fig. 3 empfangen wurden.

Entsprechend Fig. 1 umfaßt das Analysegerät einen Kolben-Probennehmer 1_f welcher periodisch eine zu analysierende Materialprobe entnimmt, wenn sie entlang einem Rohr 2 in Richtung des Pfeils A strömt. Die Probe wird aus dem Probennehmer 1 mittels "eines Stromes einer geeigneten Flüssigkeit, beispielsweise durch ein Ventil 3 gesteuertes Wasser, ausgespült. -Dieses Ventil 3 wird durch ein automatisches Probensteuergerät 4 gesteuert. Die Probe gelangt dann in eine Leitung 5, welche die Probe zu einem Mischtank in Form eines automatischen Trübungsmessers fördert.

Der Trübungsmesser 6 umfaßt einen oben offenen Behälter 7, in den die Probe eingeführt wird. Der Behälter ist mit radialen Mischflügeln und einem mechanischen Rührer ausgerüstet, welcher

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ein oder mehrere Rührflügel 10 aufweist, die auf einer mittels eines Motors 12 drehangetriebenen Welle 11 befestigt sind. Der untere Teil des Behälters 7 ist sich verjüngend ausgebildet und mit einem Paar Sichtfenstern 13 ausgerüstet. Von einer Lichtquellenanordnung 14 kommendes Licht wird auf die rechte Seite eines dieser Sichtfenster gerichtet und gelangt durch die Trübe des Trübungsmessers, bevor es durch das linke Sichtfenster in den Lichtdetektor 15 austritt. Die Lichtquelle umfaßt eine Lampe 14a und einen geeigneten optischen Filter, welcher die-Frequenz des Lichtes bestimmt.

Der Lichtdetektor 15 erzeugt ein die optische übertragung und somit die Konzentration der Trübe im Trübungsmesser kennzeichnendes Signal. Dieses Signal wird zu einer elektronischen Steuerung 16 geleitet, welche ein Ventil 17 betätigt, mit dem der entlang einer Leitung 18 zum Behälter 7 strömender Verdünnungswasserstrom gesteuert wird. In der Praxis hängt die Konzentration der Trübe zu einem bestimmten Betrag von gegenüber der optischen übertragung der Trübe anderen Faktoren, beispielsweise dem spezifischen Flächeninhalt der Probe ab. Für eine bestimmte Probe kann jedoch die Konzentration des im Behälter 7 befindlichen Trübe automatisch und exakt gesteuert und auf ein Niveau festgelegt werden, welches für die Durchführung des nachfolgenden Trübungstests notwendig ist.

Zum Entleeren des Inhaltes des Behälters 7 ist ein Ablaßventil 19 vorgesehen, mittels dem der Inhalt des Behälters unter Verwendung einer elektrischen Pumpe 20 abgepumpt werden kann. Nach dem Entleeren kann der Behälter mittels Reinigungswasser ausgespült werden, welches über eine Leitung 21 in den Behälter strömt und automatisch über ein Ventil 22 gesteuert wird. Das Spülwasser strömt in eine rotierende Verteilervorrichtung, damit ein wirkungsvolles Ausspülen der gesamten Innenflächen des Behälters 7 vorge-

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nommen werden kann. Die vollständige Folge dieser Betriebsvorgänge wird später noch genauer erläutert.

Eine Einrichtung zum manuellen Einführen von Proben in den Behälter umfaßt einen Fülltrichter und eine Leitung 25.

Das Partikelgröße-Analysegerät entsprechend Fig. 1 ist mit zwei Sedimentationszellen versehen, die mit dem Bezugszeichen 2 6 schematisch dargestellt sind. Jede Zelle weist einen hohlen Innenraum 27 auf, zu dessen Boden die zu analysierende Trübe über eine jeweilige Leitung 28 vom Trübungsmesser gefördert wird. Zur Ausbildung eines geschlossenen Kreislaufes verlaufen die Ablaßleitungen 29 für die Trübe wieder zum Trübungsmesser 6. Wenn eine Trübe untersucht werden soll und die geeignete Konzentration im Behälter 7 erreicht hat, wird ein Paar der Umkehrstrom-Peristaltik-Pumpen 30 eingeschaltet, um die Trübe im geschlossenen Kreislauf durch eine entsprechende Sedimentationszelle 2 6 zu pumpen. Außerhalb des Betriebes wirkt jede Pumpe 3o als ein Abstellventil, wodurch das Erfordernis einer unabhängigen Pumpe-Ventilkombination vermieden werden kann.

Wie bereits zuvor ausgeführt, wird die Trübe entland dem geschlossenen Kreislauf für eine kurze Zeit gepumpt, bis ein Beharrungszustand erreicht ist. Die Pumpgeschwindigkeit • sollte ausreichend sein, um sicherzustellen, daß ein frühzeitiges Absetzen der Partikel auftreten kann. Die Strömung wird dann angehalten, wonach der Sedimentations- oder Absetztest selbst beginnt.

Sobald die Strömung angehalten worden ist, beginnt das Absinken der Partikel innerhalb der Sedimentationszellen unter Schwerkraft zum Boden der Zelle. Von dem Zeitpunkt, an dem die Strömung angehalten wurde, wird der Ablauf kontinuierlich mittels eines Paares von Lichtemittern und diesen zugeordneten

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Lichtdetektoren überwacht. Die Lichtemitter umfassen Fiber- . optiken 31 bzw. 32 (insgesamt 4 und für jede Sedimentations zelle zwei), durch welche Licht von einer gemeinsamen Lichtquelle 33 übertragen wird. Die Lichtquelle 33 umfaßt eine Wolframlampe 33a von hoher Qualität _r welche von einer stabilisierten, nicht dargestellten Energiequelle versorgt wird, und einen optischen Filter 33b, welcher die Frequenz des Ausgangslichtes bestimmt, welche für die zu analysierende besondere Substanz ausgewählt wurde. Das Licht verläßt die Lichtquelle 33 durch eine einzelne ,fiberoptische Leitung (für jede Zelle), welche sich zur Aufteilung der jeweiligen Fiberoptiken 33, 32 aufteilt. Das von jeder Fiberoptik 31, 32 ausgehende Licht verläuft durch den sich absetzenden Schlamm im hohlen Innenraum 27, der Sedimentationszelle und trifft auf die jeweiligen Lichtdetektoren 34, 35 (vier insgesamt und zwei für jede Sedimentationszelle).

Jeder Lichtdetektor schafft ein elektrisches Ausgangssignal, welches dem Betrag des Lichtes kennzeichnet, welches an zwei verschiedenen Niveaus von zur untersuchender Trübe übertragen wurde. Diese Ausgangssignale werden zu einem Datensammler 36 geleitet, welcher ein Ausgangssignal für einen Doppelkanal-X^y-Rekorder 37 liefert, sofern dies erforderlich ist. Dieser Rekorder 37 kann die Veränderung der Lichtübertragung als Funktion der Zeit für jeden Detektor auftragen. Weiterhin kann eine elektronische Schaltung 38 das vom Datensammeler 36 kommende Signal verarbeiten, um die Gewichtsprozent-Partikelgröße-^Verteilung und den spezifischen Flächeninhalt der Probe ■zu bestimmen. Diese Ergebnisse stehen bei den zu sammelnden Proben innerhalb von Minuten zur Verfügung, so daß die Resultate rasch für Einstell- oder Steuerzwecke bezüglich des zu überwachenden Prozesses verfügbar sind. Es ist möglich, da.s Analysegerät als Teil eines geschlossenen Kreislauf-Steuersystems für die Regulierung eines Verfahrensablaufes zu verwenden, bei dem beispielsweise der Flächeninhalt eines fein verteilten Körpers ein wichtiger Steuerparameter ist.

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Das Analysegerät kann innerhalb einer Anlage installiert sein und die Analysen in Realzeit bzw. Echtzeit durchführen. Wenn das Analysegerät mit einem Computer verbunden ist, kann das Ergebnis für die automatische Steuerung der kritischen Strömungen innerhalb des Verfahrensablaufes verwendet werden. Die für die Kalkulation der obigen Resultate verwendeten Kalkulationsprinzipien basieren auf einer. Kombination des stoke'sehen Gesetzes und der zuvor genannten Korrekturfaktoren und des Beer-Lambert Gesetzes_t welches die optische Dichte der Trübe zur Partikelkonzentration in Beziehung setzt.. Der theoretische Hintergrund ist bekannt und wird nicht weiter ausgeführt«

• ·

Die anderen Lichtdetektoren 34, 35 der anderen Sedimentationszellen (die linke Zelle in Fig. 1) sind auf gleiche Weise mit der Schaltung 36, 37 und 38 verbunden, was allerdings in der Zeichnung nicht dargestellt ist.

Wenn der Sedimentationstest oder Absetztest vollständig durchgeführt ist, wird die Pumpe 30 in Umkehrrichtung eingeschaltet, um die Trübe . vom Boden der Sedimentationszelle 2 6 zurück zum Trübungsmesser 6 zu Pumpen. Zur gleichen Zeit wird das Ablaßventil 19 des Trübungsmessers geöffnet, um den Behälter 7 entsprechend der vorausgehenden Beschreibung zu entleeren. Sodann wird dann ein paar der Ventile 39 geöffnet, damit das Spülwasser ±n eine entsprechende Leitung 40 gelangen kann, um dort den Innenraum 27 der Sedimentationszelle 26 zu spülen. Das Spülwasser gelangt von oben in die Zelle 26, und zwar durch qetrennte auf die Wände der Zelle gerichtete Arme, um einen wirkungsvollen Spülprozeß sicherzustellen. Das Spülwasser wird mittels der Pumpe 3o entlang der entsprechenden Leitung 28 zum Trübungsmesser 6 gepumpt. Das Flüssigkeitsniveau innerhalb des Behälters 7 ist derart, daß es immer unterhalb der offenen Enden der Leitungen 29 liegt, so daß kein Rücksaugen (suck back) durch diese Leitungen auftritt. Die Folge der Betriebsvorgänge des Analysegerätes

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entsprechend Fig. 1 wird durch einen zentralen, mechanischen Programmierer oder durch einen elektronischen Computer (nicht dargestellt) gesteuert. Eine typische Folge der Betriebsvorgänge ist die folgende:

Es wird angenommen, daß die Sedimentationstests abwechselnd in zwei Zellen durchgeführt werden und daß ein Test momentan in der rechten Sedimentationszelle 26 durchgeführt wird. Während dieser Zeit wird die Pumpe 30 der linken Sedimentationszelle 26 eingeschaltet, um die Trübe des vorhergehenden Tests (in der linken Zelle) in den Trübungsmesser 6 abzulassen, wo die Trübe im Behälter 7 mit der Trübe vermischt wird, welche vom Test in der rechten Zelle, der gerade durchgeführt wird, zurückverbleibt. Die linke Zelle wird dann in der vorerwähnten Art gespült. Daraufhin wird der Inhalt des Behälters 7 abgelassen und danach ausgespült. Hierauf wird eine Probe für den nächsten Test in der linken Zelle genommen und gelangt für eine automatische Verdünnung in den Behälter 7. Schließlich wird die linke Pumpe 3o erneut eingeschaltet, um die verdünnte Probe für den nächsten Test in die linke Zelle zu ziehen. Sobald Beharrungszustände eingerichtet sind, wird die Pumpe 3o abgeschaltet und der nächste Sedimentationstest in der linken Zelle begonnen. Gleichzeitig damit wird der Sedimentationstest in der rechten Zelle angehalten und die Zelle geleert, wie dies zuvor im Zusammenhang mit der linken Zelle beschrieben wurde. Dieser Betriebszyklus wird von einer Zelle zu anderen wiederholt, wobei ein typischer Zeittakt für jedem Sedimentationstest fünf Minuten beträgt, d.h. 12 Test pro Stunde für ein 2-Zellen-System.

In Fig. 2 ist ein abgeänderter Probennehmer zur Entnahme der Probe von der Entnahmeleitung 2 vorgesehen. In dieser Figur sind der automatische Trübungsmesser 6 und eine Sedimentationszelle 26 mit ihrer Basisumrißform dargestel.lt. Es versteht sich, da,ß dieser Probennehmer im Zusammenhang mit dem in Fig. 1

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dargestellten Analysegerät verwendet werden kann.

Der Probennehmer der Fig. 2 ist dazu bestimmt, Proben für den Fall abzuziehen, daß entlang dem Rohr 2 Feststoffpartikel in Form von Trockenpulver oder Puder enthaltendes Material strömt. Der Probennehmer weist ein Fördersystem mit einer' archimedischen Spirale 46 auf, deren Ablaßrohr. 47 unmittelbar zum Trübungsmesser 6 führt. Die Spirale 46 ragt durch die Wandung der Leitung 2 in das Innere derselben, so daß nach der Drehung der Spirale eine Pulverprobe über das Rohr 47 in den Trübungsmesser überführt v/erden kann. Zum Zeitpunkt der Probenentnahme wird die Spirale weiter gedreht, um die Spirale'abzuräumen, und dann umgekehrt, um eine frische"Probe aus dem Strom zu entnehmen. Eine zusätzliche Möglichkeit kann darin bestehen, den Probennehmer zwischen den Probeentnahmeperioden vollständig aus dem Strom zurückzuziehen.

Ein bevorzugter Typ eines Probennehmers für Trübeproben ist der automatische Flussxgkeitsprobennehmer ISOLOK Model M-4KT-8, welcher von der Bristol Engineering Company, 21o Beaver Street, Yorkville, Illinois 6o56o USA hergestellt wird. Dieser Probennehmer eignet sich dazu, die Probe automatisch in den Trübungsmesser zu spülen. Die Dichtungsringe wurden unter Berücksichtigung der abrasiven Wirkung der Feststoffe und unter Berücksichtigung der Art der Trägerflüssigkeit gewählt.

In Fig. 3 und 4 ist eine Sedimentationszelle 26 dargestellt, die für die Verwendung im Zusammenhang mit dem Partikelgröße-Analyccgcrät gem. Fig. 1 und 2 bestimmt ist. Diese Sedimentationszelle 26 umfaßt eine geschlossene rechtwinklige Zelle, welche aus durchsichtigen Plexiglas-Tafeln besteht. Die beiden Schmalseiten 48, 49 der Zelle sind mit Lichtemittern in Form von Fiberoptiken 31, 32 bzw. Lichtdetektoren 34, ausgerüstet. Die Bodentafel 5o der Zelle ist mit einer Trübe-

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einlaßöffnung 51 versehen, welche zu einer betreffenden Pumpe 3o und einer Leitung 28 (beide in dieser Figur nicht dargestellt) führt. Dagegen ist die obere Tafel 52 der Zelle mit sechs gleichförmig verteilten Trübeauslaßöffnungen 53 versehen, die zu einer jeweiligen Leitung 29 zusammenlaufen. Diese Anordnung verhindert das Einschließen von Luftbläschen im'oberen Bereich der Zelle. Eine Leitung 40 für das Spülwasser ist in zwei abgewinkelte Arme 54, 55 aufgeteilt, welche an den Seiten der Zellen enden. Diese letztere Anordnung stellt sicher, daß Spülwasser nach unten auf die Wände der. Zelle gerichtet wird und somit ein sehr wirkungsvoller Spül-Vorgang erfolgt. Die Innenfläche der .Bodentafel 5o weist eine sphärische Form auf, da herausgefunden wurde, daß eine solche Form das Mischen der Trübe- verbessert und ein frühzeitiges Absetzen der Partikel verhindert.

In den zwei Schmalseiten 48, 49 sind zwei ebene Glastafeln 56 und 57 eingebettet, so daß sie entsprechend der Darstellung bündig mit der Innenfläche der jeweiligen Seite liegen. Der Zweck dieser Tafeln besteht darin, gute optische Flächen zu schaffen. Die Fiberoptiken 31, 32 enden auf der äußeren Fläche der Tafel 56 während die Lichtdetektoren 34, 35 auf der Tafel 57 befestigt sind. Es wurde herausgefunden, daß diese Anordnung an den Enden der Fiberoptiken und an den Lichtdetektoren auftretende!GrenzSchichtprobleme auf bezeichnete Weise reduziert. Darüber hinaus minimiert die ebene Ausbildung des Glases Verzerrungsprobleme, die bei den meisten herkömmlichen Zellen mit kreisförmigem Querschnitt auftreten. Außerdem kann Glas mit bester optischer Qualität ohne eine bezeichnende Erhöhung der Kosten verwendet werden.

Die Ausbildung und Konstruktion der Zelle ist derart, daß während des Durchflusses oder der nachfolgenden Analyse Luft nicht im oberen Bereich der Zelle eingefangen bzw. eingeschlossen werden kann. Das Vorhandensein von Luft würde in

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einer Flüssigkeit-/Luf^zwischenschicht im oberen ^Bereich der Zelle resultieren, welches Mehrfachreflektionen bedingen würde. Somit ist es möglich, die obere Fiberoptik 31 am höchstmöglichen Niveau in der Zelle enden zu lassen. Der Vorteil dessen besteht darin, daß eine Messung der feinsten (und somit der am langsamsten sich absetzenden) Partikel innerhalb eines sehr kurzen Zeitverlaufes nach dem Beginn der Analyse erfolgen kann. Bei der besonderen, dargestellten Gestaltung der Zelle beträgt der Abstand zwischen dem Ende der Fiberoptik 31 und der oberen Begrenzung der Zelle 1 ,1 cm, Dies erlaubt eine Ermittlung der sechs Mikrometerpunkte auf der Größenverteilungskurve innerhalb von fünf Minuten. Andere Dimensionen dieser Zelle sind beispielsweise: der Abstand zwischen dem Ende der oberen und der unteren Fiberoptik: 22 cm; der Abstand zwischen den Innenflächen der Schmalseiten 48, 49: 4 cm und das Gesamtvolumen des hohlen Innenraumes 27 der Zelle: 320 ecm.. · ·

Die gesamte Zelle ist von einem lichtundurchlässigen Kasten (nicht dargestellt) umgeben, welcher mit einer lichtundurchlässigen Tür versehen ist. Es ist als wesentlich anzusehen, daß die Zelle gegenüber äußerem Lichteinfluß abgeschirmt ist, da andererseits Fehlsignale erhalten würden. Die lichtundurchlässige Tür kann dazu verwendet werden, um visuell den Betriebsablauf der Zelle zu beobachten und um sicherzustellen, daß der Spülvorcfang nach der Analyse durchgeführt worden ist. Natürlich ist es während der Aufzeichnung notwendig, die Tür geschlossen zu halten, damit kein Streulicht in die Detektoren fällt.

Die optische Anordnung der Sedimentationszelle ist deutlicher und im einzelnen in Fig. 5 dargestellt, auf die nun bezug genommen wird. Obwohl die Beschreibung unter Bezugnahme auf die Fiberoptik 31 und den Lichtdetektor 34 erfolgt, ergibt sich natürlich dieselbe Situation auch bei der im Bodenbereich

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der Zelle angeordneten Fiberoptik 32 und dem entsprechenden. Detektor 35.

Die Innenflächen der Glastafeln 56, 57 sind mit dem Bezugszeichen 6o bzw. 61 dargestellt. Der Einfallsstrahl· vom Ende der Fiberoptik 31 trägt das Bezugszeichen 62. Der Ausgang der Fiberoptik ist durch eine kieine nicht dargestellte Scheibe abgeschirmt, in der ein enger Schlitz ausgeformt 1st, durch den das Licht abgestrahlt wird. Die Größe des Schlitzes ist so einjustiert, daß sich·ein Lichtstrahl"er-· gibt, welcher gerade größer ist als die fotosensitive Fläche des Detektors 34 am Auftreffpunkt auf der Fläche 61. Das Licht divergiert natürlich nach dem Verlassen des Kolimators an der Innenfläche 6o. Im Zusammenhang mit den vorgenannten Zellendimensionen wurde herausgefunden, daß ein einen vertikalen Winkel von <X von 30° und einen horizontalen Winkel <X , von 6° einschließender Lichtstrahl geeignet ist. Diese Winkel können entsprechend der Lage der Fiberoptik und des Detektors relativ zum oberen Bereich der Sedimentationszelle verändert werden. Der vom Detektor 34 eingeschlossene Winkelß ist relativ groß und beträgt entsprechend einem Beispiel 90 , wodurch die Lichtstreuung reduziert werden kann.

Die Wirkung des relativ großen Lichtstrahles beim vorliegenden Apparat resultiert in einer Vielzahl von Vorteilen:

ί» Der Lichtverlust durch Streuung von den Partikeln innerhalb des Strahles wird kompensiert.

2, Das elektrische Ausgangsrauschcn, welches von einzelnen großen Partikeln herrührt, wenn diese durch den Lichtstrahl gelangen, wird größtenteils reduziert. Das Verhältnisrauschen zum Signal kann auf einen Wert von 1/100 reduziert werden»

3. Der Größenbereich des Auftreffer.s auf der Fläche 61 führt dazu, daß der gesamte lichtempfindliche Bereich des Detek-

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tors 34 verwendet werden kann, woraus ein starkes elektrisches Ausgangssignal resultiert. Die höhere Spannung erlaubt eine zuverlässigere Übertragung über lange Strecken, was notwendig wäre, wenn der elektronische Prozeßschaltkreis weiter weg vom Analysegerät selbst stationiert ist. ' · ·

4. Der-Grad der kritischen Ausrichtung der Optiken wird reduziert, woraus ein lückenloseres verbessertes Detektorausgangssignal resultiert. Durch dieselben Merkmale wird ebenfalls die Empfindlichkeit gegenüber Schwingungen und Vibrationen vermindert.

5. Da ein Teil der Information von jedem der Detektoren 34, 35 abgeleitet wird, ist es wünschenswert, daß sie absolut gleiche Steuer- und Verstärkungseigenschaften haben. Dies kann dadurch erreicht werden, daß die Zelle mit reinem Wasser gefüllt wird und die Steuer- und Verstärkungseigenschaften für jeden Detektor so eingestellt wird, daß sie dasselbe Ausgangssignal abgeben. Hir einen fortlaufenden Betrieb ist es notwendig, diese Gleichheit auf einen besseren Wert als 2% zu halten. Bei der vorliegenden Anordnung ist es möglich, die Gleichheit der beiden Detektoren 34, 35 für relativ lange Zeitperioden, beispielsweise 24 Stunden ohne Neueinstellung aufrechtzuerhalten.

Die Art und Weise,entsprechend der die von den Detektoren 34, kommende Information weiter behandelt werden kann, wird nachfolgend insbesondere unter Bezugnahme auf Fig. 6 beschrieben, Vielehe ein Beispiel für von den Detektoren kommende Ausgangssignale zeigt, und zwar entsprechend der Aufzeichnung oder Anzeige auf einem Zweikanal-X-Y-Rekorder.

Die beiden Kanäle des Rekorders werden dazu verwendet, die von den beiden Detektoren kommenden getrennten Signale auf-

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zunehmen bzw. anzuzeigen, wobei das Ausgangssignal des oberen Detektors 34 durch die Kurve A und das Ausgangssignal vom unteren Detektor 35 durch die Kurve B angezeigt wird. Die kleinen irregulären Schwankungen in den beiden Kurven ergeben sich durch Störungen, hauptsächlich optische Störungen infolge des Vorbeiströmens unterschiedlich großer Partikel durch den in Fig. 5 gezeigten Lichtstrahl.

Die Grafik entsprechend Fig. 6 gibt die Ausgangssignale der beiden Detektoren vom zeitlichen Beginn der Sedimentation für einen Zeitraum von fünf Minuten an. In der Praxis ist eine Wartez-eit von· 2 bis 3 Sekunden nach dem-Ende der

Trübezirkulation wünschenswert, bevor die Aufzeichnungen beginnen, damit die inhärenten Flüssigkeitsturbulenzen verschwinden können. Diese Kurven können direkt ohne den Schaltkreis 38 für Steuerzwecke verwendet werden; wenn man diese mit denen der zuvor analysierten Materialien vergleicht.

Man wird feststellen, daß die Lichtübertragung für den oberen Detektor 34 erheblich stärker zunimmt, als für den unteren Detektor. Dies bedingt sich darin, daß die Absetzstrecke für den oberen Detektor sehr kurz ist (nur 1,1 cm beim zuvor erwähnten Beispiel), so daß die größeren Partikel, welche sich schneller absetzen, sehr schnell am Detektor vorbeiströmen und eine relativ niedrige Konzentration bei diesem Niveau kurz nach dem Beginn der Sedimentation ergeben. Der durch jeden Detektor abgedeckte Partikelgrößenbereich ist eine Funktion ihrer Lage unterhalb der Oberfläche und der für die Sedimentation, d.h. für das Absetzen zur Verfügung stehenden Zeit.

Mit den zuvor angegebenen Dimensionen und einer maximalen Absetzperiode von ungefähr fünf Minuten erlaubt die Anwendung des Stoke'sehen Gesetzes und geeigneter Korrekturen

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auf eine Aluminiumtrihydratprobe, die sich in Wasser absetzt, die Bestimmung von Partikeln mit einem' Stoke "sehen Durchmesser von 7-30 Mikrometer durch den oberen Detektor 34 und von 3o - 12o Mikrometer durch den unteren, im Bodenbereich angeordneten Detektor 35. Eine Kombination der beiden Kurven A und B erlaubt das Abdecken eines Be-.reiches von 7-120 Mikrometer in einer Zeitperiode von 5 Minuten.

Der für beide Detektoren gleiche KLkrometerpunkt 3o, einer . am Ende der Sedimentationsperiode'für den unteren Detektor 35 und der andere am Anfang der Sedimentationsperiode für den oberen Detektor 34, schafft eine Einrichtung zum Feststellen des richtigen Betriebes der Sedimentationszelle und seines optischen Systems. Das Stoke'sehe Gesetz sagt voraus, daß an bestimmten Punkten für eine bestimmte Partikelgröße wegen des Zeit-Abstand-Verhältnisses die optische Dichte zu verschiedenen Zeitpunkten die gleiche sein muß. Dies bedeutet, daß, wenn bei dem unteren Detektor 35 der 30 Mikrometerpunkt in 5 Minuten erreicht werden soll und derselbe Punkt des oberen Detektors 34 in 15 Sekunden erreicht werden soll, bei diesen Zeiten die Lichtübertragung die gleiche sein muß. Wenn di^ves der Fall ist, so wurden alle in die Kalkulation einbezogenen Parameter anzunehmenderweise korrekt bestimmt.

Das zuvor beschriebene Verfahren und Gerät kann zur Analyse eines großen Bereiches von Materialien verwendet werden, welche eine Mischung mit einer Flüssigkeit zulassen, beispielsweise Metalloxyde, von der Luft mitgerißener Staub, und Pigmente. Sie können auch für die besondere Anwendung Jm Bereich der Kristallisation, der Katalyse, der Flotationsextraktion oder der Umwandlungsvorgänge verwendet werden. Das Instrument schafft eine vollständige Größenverteilungskurve anstatt einer kleinen Zahl von abgesonderten Punkten auf der Kurve. Ohne eine vollständige Größenverteilungskurve, welche

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die feinen Partikel mit einer Größe von 10 Mikron oder weniger in Betracht zieht, kann eine exakte Messung des spezifischen Flächeninhalts .nicht vorgenommen werden. Es ist anerkannt, daß bei vielen praktischen Umständen die feinen Partikel in einem beträchtlichen Verhältnis den Flächeninhalt beeinflussen, da die feinen Partikel einen höheren spezifischen Flächeninhalt haben, als die groben Partikel, so daß es daher von Bedeutung ist,"auch die feinen Partikel feststellen zu können.

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Claims (28)

1. HOFFMAXN · 151X1713 Ä. X ARTNEIi 28 2 0 25 4

   PAT E N TAN W ALTE

   DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . DiPL.-l N G. W.EITLE · DX. RER. NAT. K. HO FFMAN N · Dl PL.-1NG. V/. LEH N

   DIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 (STERN HAUS) . D-8000 MO NCH EN 81 · TELEFON (08?) 911087 · TELEX 05-29619 (PATH E)

   30 662

   Alcan Research and Development Limited, Montreal/ Kanada

   Verfahren und Vorrichtung zur Analyse der Partikelgröße

   Patentansprüche

   1J Verfahren zur automatischen Analyse der Partikelgröße eines in einer Förderleitung strömenden Materials, dadurch g e .kennz eichnet , daß periodisch eine zu analysierende Probe entnommen, getrennt und nacheinander auf eine vorbestimmte Konzentration verdünnt wird, wonach jede verdünnte Probe in eine Sedimentationszelle gebracht wird, in der eine Sedimentationsanaiyse der Probe durchgeführt wird und daß jede Probe nach der vollständig durchgeführten Analyse wieder aus der Sedimentationszelle abgelassen wird, wobei die Zeitperiode zwischen der Entnahme einer jeden aufeinanderfolgenden Probe niemals kürzer ist als die Sedimentationsanalysezeit für die Probe.
2. 2. .Verfahren nach Anspruch 1- dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Probe dadurch in die Sedimentationszelle gelangt, daß die verdünnte Probe kontinuierlich von einem Mischbehälter durch einen die Sedimentationszelle einschließenden geschlossenen Kreislauf zurück in den Behälter gepumpt wird, bis ein Beharrungszusfcand erreicht wird, wonach die Strömung angehalten und der Sedimentationstest für den Inhalt der Zelle zu diesem Zeitpunkt durchgeführt wird.

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3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet/ daß die Probe dadurch verdünnt wird, daß die Probe in einen Behälter eingebracht und ein geeignetes Verdünnungsmittel dem Behälter zugegeben wird, während fortlaufend die Konzentration der Probe im Verdünnungsmittel überwacht wird, und daß bei Erreichen einer vorbestimmten Konzentration die Zufuhr des Verdünnungsmittels zum Behälter unterbrochen wird. ·
4. 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach der vollständigen Durchführung einer jeden Analyse eine Spülflüssigkeit durch die Sedimentationszelle geführt wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennz eichnet, daß bei der Verwendung von zwei Sedimentationszellen die Analysen abwechselnd in den beiden Zellen durchgeführt werden und daß während der Analyse in einer Zelle die folgenden Verfahrensschritte durchgeführt werden: Entleeren und Spülen der anderen Zelle; Entnahme der nächsten zu analysierenden Probe; Verdünnung dieser nächsten Probe bis zu einer vorbestimmten Konzentration und Überführung der verdünnten Probe zu der anderen Zelle.
6. 6. Partikelgröße-Analysegerät zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Probennehmer (1) für die periodische Entnahme einer entlang einer Leitung (2) strömenden Materialprobe, einen Mischbehälter (7) für die getrennte und aufeinanderfolgende Aufnahme der Proben, mit einer Einrichtung zum automatischen Verdünnen jeder Probe auf eine vorbestimmte Konzentration, durch eine Sedimentationszelle (2 6), in der die Analyse einer jeden einzelnen Probe durch Sedimentation durchgeführt wird, eine Pumpe (30) zum getrennten μηα aufeinanderfolgenden Überführen jeder verdünnten Probe vom Mischbehälter (7) zur Sedimentationszelle (26) und eine Einrichtung (29) zum Ableiten jeder Probe von der Sedimentationszelle (26), wenn die Analyse der entsprechenden Probe vollständig durchgeführt ist.

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7. 7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Sedimentationszellen (26) mit einer jeweils zugeordneten Pumpe (30) und zur Steuerung der Betriebsfolge des Gerätes einer auf die Pumpen wirkende Steuereinrichtung vorgesehen sind.
8. 8. Gerät nach den Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungsweg jeder Sedimentationszelle (26) eine vom Mischbehälter (7) zum Boden der Sedimentationszelle (26) verlaufende erste Strömungsleitung (28) und eine vom oberen Bereich der Sedimentationszelle (26) zum Mischbehälter (7) verlaufende zweite Strömungsleitung (29) umfaßt.
9. 9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß jede Pumpe (30) in der ersten Strömungsleitung (28) angeordnet ist.
10. 10. Gerät nach den Ansprüchen 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (30) hinsichtlich ihrer Betriebsweise umkehrbar ist, um die Sedimentationszelle (26) zu füllen, die verdünnte Probe in einem geschlossenen Kreislauf vom Mischbehälter (7) durch die erste Strömungsleitung (28) zurück in den Mischbehälter (7) zu pumpen_rbis ein Beharrungszustand erreicht ist, und um die Sedimentationszelle (26) zu entleeren und die Probe durch die jeweilige erste Strömungsleitung zum Mischbehälter (7) zurückzupumpen.
11. 11. Gerät nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung (39, 40) zum Ausspülen jeder Sedimentationszelle (26) nach vollständiger Durchführung jeder Analyse in dieser Zelle vorgesehen ist.
12. 12. Gerät nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Spüleinrichtung eine dritte Strömungsleitung (40) umfaßt, die von einer Spülwasserversorgung zum oberen Bereich jeder Sedimentationszelle (26) verläuft und daß zum Ausspülen einer Sedimentationszelle (26) eine entsprechende Pumpe (30) betätigbar ist, mittels der Wasser durch die Sedimentationszelle (26) von der Wasserversorgung her strömbar ist.

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13. 13. Gerät nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eichnet, daß der Mischbehälter (7) eine Meßeinrichtung (13 bis 14) zum Messen der Konzentration des darin enthaltenen Mediums und ein Regelorgan (17) für die Steuerung des Verdünnungsmittelstromes zum Mischbehälter (7) unter der Steuerung der Meßeinrichtung umfaßt.
14. 1 4 . Gerät nach Ajispruch 1 3 , dadurch gekennzeichnet, daß die Meßeinrichtung eine Lichtquelle (14a) zur Sendung von Licht durch die verdünnte Probe in den Mischbehälter, einen Lichtdetektor (15) zur Aufnahme des durch die verdünnte Probe gelangenden Lichtes und eine mit dem Lichtdetektor (15) verbundene elektronische Steuerung (16) umfaßt, und ein Ventil (17) zum Abschalten der Zufuhr des Verdünnungsmittels zum Mischbehälter (7) betätigt, wenn eine vorbestimmte optische Übertragung entsprechend der vorbestimmten Konzentration erreicht ist.
15. 15. Gerät nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die oder jede Sedimentationszelle (26) einen lichtundurchlässigen Behälter, in dem die Analyse durchgeführt wird, eine Vielzahl von entlang der Seite des Behälters im Abstand angeordnete Lichtemitter (31, 32) umfaßt, die Licht durch das Innere des Behälters senden, wobei jedem Lichtemitter (31, 32) ein korrespondierender Lichtdetektor (34, 35) zugeordnet ist, der das von den Lichtemittern ausgesandte, durch das Innere des Behälters gerichtete Licht auffangen.
16. 16. Gerät nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtemitter (31, 32) von einer Vielzahl von Lichtleitern gebildet werden, die alle von einer gemeinsamen Lichtquelle Licht aufnehmen.
17. 17. Gerät nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtleiter lichtleitende optische Fasern sind.
18. 18. Gerät nach mindestens einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Sedimentationszelle (26) im Horizontalschnitt rechtwinklig ausgebildet ist und daß die

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    Lichtemitter (31, 32) und die Lichtdetektoren (34, 35) an jeweilig gegenüberliegenden parallelen Seiten (48, 49) angeordnet sind.
19. 19. Gerät nach Anspruch 18, dadurch gekennz eichnet, daß die Innenflächen einer jeden gegenüberliegenden parallelen Seitenwand mit einer jeweiligen Glastafel (56, 57) fluchtend abgedeckt sind und daß die Lichtleiter an der Außenseite der jeweiligen Glastafel (56, 57) enden.
20. 20. Gerät nach mindestens einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Behälters der Sedimentationszelle (26) zur Verhinderung des. Einfangens oder Einschließens von Luft im oberen Bereich des Behälters während der Analyse entsprechend ausgebildet und entlüftet ist.
21. 21. Gerät nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberwand des Behälters der Sedimentationszelle (26) mit einer Vielzahl von Kanälen versehen ist, die sich in die Oberwand des Behälters öffnen und derart im Winkel angeordnet sind, daß sie nach oben zur Bildung einer gemeinsamen Ströraungsleitung (29) für die Probe zusammenlaufen.
22. 22. Gerät nach den Ansprüchen 8 und/oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß diese gemeinsame Strömungsleitung (29) die erwähnte zweite Strömungsleitung ist.
23. 23. Gerät nach mindestens einem der Ansprüche 15 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodeninnenfläche des Behälters eine sphärische Form aufweist und daß in ihr ein Strömungskanal vorgesehen ist, der sich im wesentlichen im Zentrum der sphärischen Bodenfläche in das Innere des Behälters (27) öffnet.
24. 24. Gerät nach den Ansprüchen 8 und/oder 23, dadurch g e k e η η zeichne t,daß der in der sphärischen Bodenfläche ausgebildete Strömungskanal (51) direkt in den ersten Strömungskanal (28) übergeht.

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25. 25. Gerät nach mindestens einem der Ansprüche 15 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine Behälterwand aus transparentem Material besteht und daß der Behälter von einem lichtundurchlässigen Kasten umgeben ist, der eine derart angeordnete lichtundurchlässige Tür aufweist, daß das Innere der Zelle (26) einer Sichtüberwachung unterzogen"werden kann.
26. 26. Gerät nach mindestens einem der Ansprüche 15 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Lichtemitter (31, 32) von einer Scheibe aus lichtundurchlässigem Material abgedeckt ist, in der ein das Licht durchlassender Schlitz geformt ist, dessen Größe derart gestaltet ist, daß der auf den korrespondierenden Lichtdetektor (34, 35) auftreffende Lichtstrahl einen Bereich überdeckt, der gerade größer ist als die lichtempfindliche Fläche des Detektors selbst.
27. 27. Gerät nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Probennehmer (1) eine in einem Rohr befindliche archimedische Spirale (46) umfaßt, wobei das Rohr in das Innere der Leitung (2) ragt, die das zu analysierende pulverförmige Material enthält.
28. 28. Gerät nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Spirale (46) umkehrbar ist, um die aufgenommene Probe von der Spirale abzuräumen.

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