DE1804385A1 - Einrichtungen zur automatischen Messung und UEberwachung der Absetzgeschwindigkeit eines in einer Fluessigkeit suspendierten festen Koerpers - Google Patents
Einrichtungen zur automatischen Messung und UEberwachung der Absetzgeschwindigkeit eines in einer Fluessigkeit suspendierten festen KoerpersInfo
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Description
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Dr.W.P.Radt
Dip!.-l!is.E.E.Finkener
Dipl.-fac». \v. Ernesti
Dipl.-fac». \v. Ernesti
Bochum
3728/68
COMMISSARIAT A L»ENERGIE ATOMIQUE
Einrichtungen zur automatischen Messung und überwachung der
Absetzgeschwindigkeit eines in einer Flüssigkeit suspendierten festen Körpers.
Die Priorität der französischen Patentanmeldung Nr. 125*669
vom 24. Oktober 1967 ist in Anspruch genommen.
Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen zur automatischen Messung und überwachung der Absetzgeschwindigkeit
eines in einer Flüssigkeit suspendierten festen Körpers, und zwar insbesondere, wenn auch nicht ausschliesslich, Einrichtungen
zur automatischen Messung und Kontrolle der Absetzgeschwindigkeit eines während einer chemischen Reaktion in einem flüssigen
Mittel gebildeten Niederschlags.
Bekanntlich können in diesem letzteren Pail
die Geschwindigkeiten der Absetzung der gebildeten Niederschläge in weiten Grenzen schwanken, da sie in einem gegebenen Mittel in
Beziehung mit den physikalisch-chemischen Kenngrössen (Oberfläche,
Korngrösse usw.) der Niederschläge stehen, welche ihrerseits im allgemeinen eng von den Hersteilungsbedingungen (pH, Strömungsmengen
der Reagenzien, Temperatur usw.) der Niederschläge abhängen·
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So wurde z.B. bei der Herstellung von sinterbarem Uranbioxyd aus Amraoniurauranat, welches durch Niederschlagen
erhalten wurde, indem Lösungen von Uranylnitrat und Ammoniumnitrat
zusammengebracht wurden, festgestellt, dass es von wesentlicher Bedeutung war, die Absetzgeschwindigkeiten der Suspension des
Ammoniumuranats in seinen Mutterwässern in einem genau bestimmten
Spielraum von Werten zu halten, um die Gleichmässigkeit der späteren Vorgänge (Filterung, Röstung, Reduzierung) zur Herstellung von sinterbarem
Uranbioxyd konstanter Güte sicherzustellen.
Die Erfindung bezweckt insbesondere, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung und Oberwachung
der Geschwindigkeit eines Niederschlags in einem flüssigen Mittel zu liefern, welche besser als bisher den verschiedenen Er-
* fordernissen der Praxis entsprechen, insbesondere hinsichtlich der
Einfachheit und der Schnelligkeit der Messungen, der Möglichkeit einer sehr einfachen überwachung und im besonderen noch einer automatischen
Kontrolle der Niederschlagsbedingungen eines Produkts bei einer fortlaufenden Fertigung.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht im
wesentlichen darin, periodisch einen Zyklus von Vorgängen herzustellen,
welcher nacheinander die Entnahme und die Einführung, vorzugsweise unter Rühren, eines Teils der zu untersuchenden Suspension
in eine Meßzelle, die Unterbrechung dieser Einführung, wenn die Suspension eine feste Spiegelhöhe in der Zelle erreicht, die Unterbrechung
des Rührens, die Messung der Absetzzeit zwischen zwei bestimmten Spiegelhöhen der Grenzfläche (Absetzfront), welche sich in
) der Masse der in Ruhe befindlichen Suspension in der Zelle zwischen
dem suspendierten sich absetzenden Niederschlag und der darüber schwimmenden Flüssigkeit bildet, und die Abfuhr der Suapension
aus der Zelle umfasst.
Man kann also durch die erfindungsgemässe
periodische Messung der Absetzgeschwindigkeit des Niederschlags,
insbesondere bei einer fortlaufenden Fertigung eines Produkts durch Niederschlagen, die Unregelmässigkeiten des Verlaufs der Reaktion .
feststellen und dann die verschiedenen Parameter der Reaktion so einstellen, dass die physikalisch-chemischen Kenngrössen des Niedei·-
schlags in engen Grenzen gehalten werden. , .
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung V
zur Ausübung des obigen Verfahrens mit einer Absetzzelle, welche .
mit Rühreinrichtungen versehen ist und mit einer Suspension gespeist werden kann, Petektoreinrichtungen zur Feststellung des
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Endes der Füllung, welche die Speisung abstellen und das Rühren unterbrechen, wenn die eingeführte Suspension in dem oberen Teil
der Zelle eine feste Spiegelhöhe erreicht hat, Anzeigeeinrichtungen zur Anzeige des Vorbeigangs der Absetzfront des Niederschlags in
der in Ruhe befindlichen Suspension an einer oberen Spiegelhöhe und einer unteren Spiegelhöhe der Zelle, einer duroh diese Anzeigeeinrichtungen
gesteuerten Vorrichtung zur Messung der Zeit, welche die Absetzfront braucht, um von der oberen Spiegelhöhe zu der unteren
Spiegelhöhe überzugehen, und einem durch die Einrichtungen zur Feststellung des Endes der Füllung und durch die Anzeigeeinrichtungen
gesteuerten Steuerblock, welcher periodisch die Füllung und nach der Vornahme der Messungen die Entleerung der Zelle bewirkt.
Die Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme
auf die Zeichnung beispielshalber erläutert, deren einzige Abbildung (
schematisch und zum !Feil im Schnitt die Hauptbestandteile eines gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hergestellten
Geräts darstellt·
Die Anlage zur fortlaufenden Herstellung ist
in der Zeichnung schematisch in Form eines Reaktionsgefässes 1 dargestellt,
und die Kontrolle der Absetzgeschwindigkeit des während der chemischen Reaktion gebildeten Niederschlags erfolgt dadurch,
dass periodisch ein Zyklus von Vorgängen verwirklicht wird, welcher nacheinander die Entnahme eines Teils der in dem Reaktionsgefäss
gebildeten Suspension und ihre Einführung unter Rühren über eine durch ein Ventil 5 gesteuerte Leitung 2 in eine Absetzzelle 4, die
Abstellung der Einführung und des Rührens, wenn die eingeführte Suspension eine feste Spiegelhöhe in dem oberen Teil der Zelle er- t
reicht, die Messung der Verschiebungszeit der sich in der in der Zelle 4 enthaltenen Masse bildenden Absetzfront zwischen einer
bestimmten oberen und unteren Spiegelhöhe in der Zelle und die Abfuhr der Suspension, insbesondere durch eine mit dem Boden der
Zelle 4 in Verbindung stehende, durch ein Ventil 6 gesteuerte Leitung 5» vor der Einführung einer neuen Suspensionsdosis in die
Zelle während des nächsten Zyklus umfasst·
Das Ventil 3 wird zweckmässig durch ein in
die Leitung 7 zur fortlaufenden Entnahme der Suspension aus dem Reaktionsgefäss 1 eingeschaltetes Dreiwegeventil gebildet. Die
Leitung 5 zur Abfuhr der ^uepeneion aus der Kolonne 4 ist zweckmässig
hinter dem Ventil 6 mit der Entnahmeleitung 7 verbunden. Die durch die Kolonne 4 und ihre Speiseleitung 2 und Abfuhrleitung
5 gebildete Anordnung liegt so zu der Leitung zur kontinuierlichen
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Entnahme aus dem Reaktionsgefäss 1 im Nebenschluss, so dass die Ventile 3 und 6 die periodische Entnahme eines Teils der in dem
Reaktionsgefäss gebildeten Suspension und nach der Messung die ) Abfuhr dieses Teils wiederum durch die Entnahmeleitung gestatten.
Die Absetzzelle 4 wird zweekmässig durch eine
durchsichtige Kolonne aus Glas gebildet, welche zwischen zwei Halteflanschen
8 und 9 gehalten ist, und über der Kolonne ist ein tiberlauf gefäss 11 mit Abfluss durch einen mit der Entnahmeleitung 7
verbundenen Leitungsteil 12 angebracht, um ein etwaiges tiberlaufen
zu verhindern.
Zur Festlegung der Begriffe sei beispielshalber angegeben, -dass diese Kolonne durch ein Glasrohr von 50 mm
Durchmesser und 300 mm Höhe gebildet werden kann, wobei die untere Spiegelhöhe in einer Entfernung von 100 mm von der oberen Spiegel-
W höhe liegt.
"Das Rühren während der Füllung der Zelle erfolgt
mittels eines eine Wechselbewegung ausführenden, durch einen Motor 14 angetriebenen Rührers 13 (dessen Rührgesohwlndigkeit regelbar
ist).
Der Detektor zur Steuerung des Endes der Speisung der Kolonne 4» wenn die Suspension die feste Spiegelhöhe am
Ende der Füllung erreicht hat, wird zweckmesääg durch eine schematisch
bei 15 dargestellte Spiegelstandselektrode gebildet, welche ein Signal,
liefern kann, welches zur Umschaltung des Dreiwegeventils 3 ausgenutzt wird.
Die Einrichtungen zur Anzeige der oberen und der unteren Spiegelhöhe können zweckmässig je einen Scheinwerfer 17»
* welcher ein waagerechtes durch die Kolonne 4 gehendes Idchtbündel
liefern kann, welches dann die entsprechende Spiegelhöhe verwirklicht,
und eine Photozelle 18 umfassen, welche dem Seheinwerfer gegenüber auf der anderen Seite der Kolonne 4 liegt und ein Signal
erzeugt, welches den genauen Zeitpunkt des Durchgangs der Absetzfront durch die betreffende Spiegelhöhe feststellt. Die Zelt, welche die
Absetzfront braucht, um von der oberen Spiegelhöhe zu der unteren Spiegelhöhe zu gehen, wird zweokmässig durch einen elektronischen
Zeitmesser 19 gemessen, welcher gegebenenfalls mit einem elektronischen Registrierwerk 20 bekannter Bauart zusammenwirkt, welches
ein Aufzeiehnungediagramm liefert, welches gegebenenfalls unmittelbar
in Einheiten der Absetzgeschwindigkeit geeicht sein kann·
Bei der dargestellten Αμβführungsform fällt
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der obere Spiegelstand mit dem festen Spiegelstand am Ende der Füllung
zusammen, so dass nur eine einzige Anordnung mit einem Scheinwerfer 17 und einer Photozelle 18 (zur Kennzeichnung des für die
Messung dienenden unteren Spiegelstands) erforderlich ist. Die Spiegelstandselektrode
15 steuert dann gleichzeitig mit der Umschaltung des elektromagnetischen Ventils 3 die Inbetriebsetzung des Zeitmessers
19, welcher durch die Photozelle 18 beim Vorbeigang der Absetzfront an ihrer Stelle abgestellt wird. Die gemessene Zeit kann dann
von einem üblichen Registrierwerk 20 registriert werden, welches, wenn die gemessene Zeit aus einem bestimmten Zeitspielraum herausfällt,
ein Signal liefert, welches durch eine Alarmvorrichtung oder einen Teil der Herstellungsanlage ausgewertet werden kann, welcher
die Niederschlagsbedingungen in dem Reaktionsgefäss 1 verändern kann, um die während der nächsten Arbeitsspiele gemessenen Absetzgeschwindigkeiten
in den vorbestimmten Spielraum zurückzuführen.
In der obigen Vorrichtung kann offenbar die
Absetzhöhe leicht durch die Verschiebung der Spiegelstandselektrode
1-5 oder der den unteren Spiegelstand kennzeichnenden Anordnung mit
Scheinwerfer 17 und Photozelle 18 eingestellt werden.
Die die periodisch vorgenommenen Vorgänge koordinierende Steuervorrichtung kann auf beliebige geeignete zur
Vornahme eines zyklischen Programms von Vorgängen geeignete Weise ausgebildet sein. Es kann z.B. die nachstehend beispielshalber beschriebene
Steuerschaltung benutzt werden, welche einen zentralen Steuerblock 21 enthält, welcher zwei mit den Ausgängen 24 bzw. 25
dei?Spiegelstandselektrode 15 bzw. der Photozelle 18 verbundene Eingänge
22, 23 und mit Eingängen 26, 27, 28, 29 und 30 des Elektroventils
6, des Scheinwerfers 17, des Elektroventils 3, des Motors 14, des Rührers 13 und des elektronischen Zeitmessers 19 verbundene
Ausgänge besitzt.
Der zentrale Steuerblock kann durch eine beliebige bekannte Vorrichtung gebildet werden, welche an ihren Ausgängen
aufeinanderfolgende Signale gemäss einem dieser Vorrichtung erteilten Programm liefert, dessen aufeinanderfolgende Vorgänge automatisch,
gegebenenfalls über dem Blockangehörende Verzögerungszellen,
als Folge'von an seine Eingänge angelegten Signalen ausgelöst werden, um die aufeinanderfolgenden Vorgänge des Arbeitsspiels
herzustellen, z.B. unter folgenden Bedingungen :
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Nach seiner Inbetriebsetzung, insbesondere
durch die Schliessung eines äusseren nicht dargestellten Speisekreises,
steuert der Block 21 :
zu einem Zeitpunkt tQ durch Anlegung von Signalen
an ihre Eingänge 29 bzw. 26 die Inbetriebsetzung des Rührers bzw. Die öffnung des Elektroventils 6, welches dann die Abfuhr des
etwaigen Inhalts der Kolonne 4 durch die leitung β ermöglicht §
zu einem Zeitpunkt t-. nach einem durch eine
nicht dargestellte Verzögerungszelle des Blocks 21 bestimmten Zeitraum
At1J durch Anlegung eines Signals an seinen Eingang 28 die öffnung
des Elektroventils 3» welches dann die Abzweigung wenigstens
fc eines Teils der normalerweise durch die Leitung 7 fliessenden Suspension
zu der Kolonne 4 steuert, welche dann gespült wird §
hierauf zu einem Zeitpunkt tg nach einem ebenfalls
durch eine nicht dargestellte Verzögerungszelle des Blocks 21 bestimmten Zeitraum At« die Schliessung des Ventils β durch Aufhebung
des -«te·» an seinen Eingang 26 angelegten Signals, wodurch die
Füllung der Kolonne 4 ermöglicht wird, welche fortgesetzt wird,bis
die Suspension die Spiegelstandselektrode erreicht, welche dann einen Impuls an den Eingang 22 des Steuerblocks anlegt.
Dieser letzte Impuls löst zu einem Zeitpunkt
t^ die Portsetzung des Programms durch den Block 21 aus, welcher
gleichzeitig folgende Vorgänge steuert s
ψ Die Umschaltung des Elektroventils 3» welche
die Abzweigung der Suspension über die I<eitung 2 unterbricht, und
die Abstellung des Motors 14 des Rührers durch Aufhebung der an ihre Eingänge 28 bzw. 29 angelegten Signale |
die Inbetriebsetzung des Scheinwerfers 17 und
des elektronischen Zeitmessers 19 durch Anlegung von Steuerimpulsen
an ihre Eingänge 27 bzw. 30.
Das Arbeiten des elektronischen Zeitmessers
wird erst unterbrochen, wenn das an seinen Eingang 30 angelegte Signal durch den Steuerblock 21 aufgehoben wird, wenn dieser zu
einem Zeitpunkt t^ an dem Eingang 23 einen Impuls empfängt, welcher
von der Photozelle 18 geliefert wird, wenn die Abaetzfront an ihr vorbeigeht.
Zu dem gleichen Zeitpunkt t^ steuert der Block
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21 auch das Erlöschen des Scheinwerfers 17 durch die Aufhebung des
entsprechenden Signals an seinem Eingang 27 und die Inbetriebsetzung
des Motors des Rührers und die Umschaltung des Ventils 6 zur Entleerung des Inhalts der Kolonne 4 durch Anlegung von Steuersignalen
an ihre Eingänge 29 bzw. 26. Das Arbeitsspiel beginnt dann von neuem.
Die in jedem Arbeitsspiel von dem elektronischen Zeitmesser 19 gemessene Zeit kann dann von einem Registriergerät
20 registriert werden, welches, wenn die während eines jeden Arbeitsspiels gemessene Zeit aus dem zugelassenen Spielraum austritt,
ein Signal liefert, welches von einer Alarmvorrichtung ausgewertet werden kann, z.B. einer akustischen Alarmvorrichtung 31,
welche z.B. ausgelöst wird, wenn der Zeitraum zwischen zwei Messungen sich in ungewöhnlicher Weise verlängert, oder wenn die Absetz- <
zeit anormal hoch ist. Man erhält so ein Gerät, dessen Benutzung insbesondere zur Vornahme einer automatischen überwachung der
NiederSchlagsbedingungen eines Produkts während einer kontinuierlichen
Herstellung äusserst einfach und wirksam ist. Bei gewissen kontinuierlichen Herstellungen können das Verfahren und die Vorrichtung
so ausgebildet v/erden, dass sie einen der Parameter der Reaktion nachstellen, z.B. einen Teil 31, welcher die Zuflussmenge
eines der für die Reaktion erforderlichen Reagenzien, das pH, die Temperatur usw. so regelt, dass die Absetzgeschwindigkeit des gebildeten
Niederschlags wieder in den bestimmten Spielraum zurückgebracht wird.
Diese Anlage kann auch für den umgekehrten
Vorgang benutzt werden, d.h. für die Untersuchung.des Einflusses j
der verschiedenen Parameter einer Reaktion auf die Absetzgeschwindigkeit des gebildeten Produkts»
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Claims (9)
1.) Verfahren zur automatischen kontinuierlichen Messung und überwachung der Absetzgeschwindigkeit eines in
einer Flüssigkeit auspendierten festen Körpers, dadurch gekennzeichnet,
dass periodisch ein Zyklus von Vorgängen hergestellt wird,welcher
nacheinander die Entnahme und die Einführung eines Teils der zu untersuchenden Suspension, vorzugsweise unter Umrühren,.in eine
Meßzelle, die Abstellung dieser Einführung, wenn die Suspension in der Meßzelle einen festen Spiegelstand erreicht, die Abstellung des
Rührens, die Messung der Absetzzeit der Grenzfläche (Absetzfront) zwischen zwei bestimmten Spiegelhöhen in der Zelle, welche sich in
der Masse der Suspension in Ruhe in der Zelle zwischen dem im Ab-™
setzen begriffenen suspendierten Niederschlag und der darüber schwimmenden Flüssigkeit bildet, und die Abfuhr der Suspension aus
der Zelle umfasst.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der feste die Abstellung der Einführung der Suspension
in die Zelle bestimmende Spiegelstand mit dem höheren der beiden Spiegelstände zusammenfällt, von welchem aus die Messung der Absetzzeit
beginnt.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, dass die Abstellung der Einführung der Suspension in die Zelle in dem Zyklus von Vorgängen mit der Abstellung des
Rührens zusammenfällt.
4.) Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens
nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Absetzzelle (4), welche
mit Rühreinrichtungen (13) versehen ist und mit einer Suspension gespeist werden kann, Detektoreinrichtungen (15) zur Peststellung
des Endes der Füllung, welche die Abstellung dieser Speisung und die Abstellung des Rührens steuern, wenn die zugeführte Suspension einen
festen Spiegelstand in dem oberen Abschnitt der Zelle erreicht hat, Anzeigeeinrichtungen (17» 18) zur Anzeige des Vorbeigangs der Absetzfront
des Niederschlags in der in Ruhe befindlichen Suspension an einem oberen Spiegelstand und einem unteren Spiegelstand in der Zelle,
eine durch die Anzeigeeinrichtungen (17t 18) gesteuerte Vorrichtung
(19) zur Messung der Zeit, welche die Absetzfront braucht, um von dem oberen Spiegelstand zu dem unteren Spiegelstand zu gelangen,
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und einen Steuerblock (21), welcher durch, die Detektoreinrichtungen
(15) zur Feststellung des Füllungsendes und die Anzeigeeinrichtungen
(17, 18) gesteuert wird und periodisch die Füllung und nach der Vornahme der Messungen die Entleerung der Zelle (4) bewirkt.
5.) Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zelle (4) durch eine durchsichtige Kolonne
gebildet wird.
6.) Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch
gekennzeichnet, dass wenigstens eine der Anzeigeeinrichtungen einen
Scheinwerfer (17)» welcher ein waagerechtes Idchtbündel durch die Kolonne (4) schickt, und eine dem Scheinwerfer gegenüber auf der
anderen Seite der durchsichtigen Kolonne (4) angebrachte Photozelle
(18) zur Erzeugung eines Signals beim Vorbeigang der Absetzfront an ihrer Stelle umfasst.
7.) Vorrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass die Detektoreinrichtungen zur Feststellung der beendeten
Füllung durch eine Spiegelstandselektrode (15) gebildet werden.
8.) Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 7, dadurch
gekennzeichnet,"dass die Detektoreinrichtungen zur Feststellung der
beendeten Füllung (15) auch die zugehörigen Einrichtungen zur Anzeige
des oberen Spiegelstands bilden.
9.) Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie in eine Abzweigung eingeschaltet ist,welche
an einer leitung (7) zur Abfuhr einer Suspension hergestellt ist, welche kontinuierlich in einer Anlage (1) zur kontinuierlichen Erzeugung
eines Niederschlags auf chemischem Wege gebildet wird, wobei diese Abzweigung durch ein erstes und ein zweites Ventil (3 bzw.
6) gesteuert wird, welche durch Detektoreinrichtungen zur Feststellung der beendeten Füllung (15) bzw. durch die Anzeigeeinrichtungen
(17, 18) über den Steuerblock (21) gesteuert werden·
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| DE1804385C DE1804385C (de) | 1973-03-15 |
Family
ID=
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE2820254A1 (de) * | 1977-05-09 | 1978-11-30 | Alcan Res & Dev | Verfahren und vorrichtung zur analyse der partikelgroesse |
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |