DE1648988B2 - Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen probennehmen von fliessigkeiten - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen probennehmen von fliessigkeiten

Info

Publication number
DE1648988B2
DE1648988B2 DE19671648988 DE1648988A DE1648988B2 DE 1648988 B2 DE1648988 B2 DE 1648988B2 DE 19671648988 DE19671648988 DE 19671648988 DE 1648988 A DE1648988 A DE 1648988A DE 1648988 B2 DE1648988 B2 DE 1648988B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
container
liquid
filter
holding container
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19671648988
Other languages
English (en)
Other versions
DE1648988C (de
DE1648988A1 (de
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of DE1648988A1 publication Critical patent/DE1648988A1/de
Publication of DE1648988B2 publication Critical patent/DE1648988B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1648988C publication Critical patent/DE1648988C/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4077—Concentrating samples by other techniques involving separation of suspended solids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N2001/1006—Dispersed solids
    • G01N2001/1012—Suspensions
    • G01N2001/1025—Liquid suspensions; Slurries; Mud; Sludge
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1004—Cleaning sample transfer devices
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/8593—Systems
    • Y10T137/87153—Plural noncommunicating flow paths
    • Y10T137/87161—With common valve operator
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/11—Automated chemical analysis
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/11—Automated chemical analysis
    • Y10T436/117497—Automated chemical analysis with a continuously flowing sample or carrier stream
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/18—Sulfur containing
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/25375—Liberation or purification of sample or separation of material from a sample [e.g., filtering, centrifuging, etc.]

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Actuator (AREA)

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum kontinuierlichen Probennehmen von Flüssigkeiten, bei dem Feststoffe unterschiedlicher Größe in suspendierter Form enthärtende Flüssigkeiten, wie Chemikalien-Flüssigkeiten, Abwässer oder dergleichen, gefiltert, in einen Haltebehälter geleitet und von dort kontinuierlich Proben entnommen werden, sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit einem Leitungssystem, das mindestens einen Filter, einen Probenbehälter, einen Haltebehälter und ein dazwischengeschaltetes Absperrorgan aufweist.
Es ist bereits eine Vorrichtung bekannt (USA.-Patentschrift 2,536,406), mit deren Hilfe insbesondere in der Molkereiwirtschaft anfallende Sedimente geprüft werden. Zu diesem Zweck wird die Flüssigkeit in einen Haltebehälter gegeben und durch ein Filter am Boden desselben gesaugt. Anschließend wird das FiI ter. insbesondere feines Filterpapier, auf dem sich der Filterkuchen gesammelt hat, aus dem Haltebehälter entfernt, um untersucht zu werden. Anschließend wird ein anderes Filter eingesetzt, das heißt, daß für jedes Probennehmen ein neuer Filter verwendet wer den muß. Das vom Filter zum Abfluß führende Lei ■ tungssystem ist mit einem Absperrorgan versehen, das die Ablaufseite des Filters an Unterdruck zum Absaugen der Flüssigkeit anschließt, zum Herausspü len von Verunreinigungen aus dem Leitungssystem je doch auch an Überdruck anschließbar ist.
Darüber hinaus sind Verfahren und Vorrichtungen zum Probennehmen ohne Verwendung von Filtern be kannt (USA. Patentschrift 2,995,037), bei denen das Leitungssystem unter Vakuum und unter Luftdruck setzbar ist und eine Reihe von Vorrats- und Sammel behältern neben dem eigentlichen Probenbehälter auf weist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, das eingangs genannte Verfahren und die eingangs ge nannte Vorrichtung dahingehend zu verbessern. da[ mit einfachen Mitteln, das heißt unter Verwendung einfacher Vorrichtungsteile sowie durch einfache Be dienbarkeit derselben und unter weitgehender Herab setzung des Filterausschusses ausreichend von Fest stoffen befreite Flüssigkeiten auch kontinuierlich ge wonncn werden können. Die Lösung dieser Aufgabi
Kombination folgen-
crmöglicht bespielsweise die kontinuierliche Bestimmung des Suirationengehnlts einer aus einem chemischen Reaktor gewonnen wäßrigen Lösung.
Die Erfindung besteht in der Kombinati
der Verfahrensschritte:
a) Filtern der Flüssigkeit mit einem groben Filter, das -'unehmend Rückstände zurückhält, die ihrerseits Filterwirkungen ausüben;
b) diskontinuierliches Zuleiten der gefilterten Flüssigkeit in einen Probenbehälter; in
C1) Abfuhren der im Probenbehälter befindlichen Flüssigkeit, bis diese bis zu einem Mindestreinheitsgrad gefiltert ist, und
C1) Ableiten der im Probenbehälter befindlichen Flüssigkeit mit einem den Mindestreinheitsgrad minde- " stens erreichenden Reinheitsgrad in den Haltebehältern;
d) diskontinuierliches Rückspülen des Filters in den Pausen zwischen den Zuleitungsperioden;
e) kontinuierliches Probennehinen aus dem Haltebehälter.
Mit Hilfe dieses auch großindustriell anwendbaren Verfahrens kann die obengenannte Aufgabe auf sehr einfache Weise gelöst werden. Durch die Aufteilung des üesamtverfahrens in eine diskontinuierliche und eine kontinuierliche Gruppe von Verfahrensschritten werden die Schwierigkeiten überwunden, die bisher beispielsweise bei der Verwendung von Drehfiltern unvermeidbar waren, die innerhalb weniger Minuten verstopften und selbst durch Rückspülung nicht ausrei- 3d chend gereinigt werden konnten. Verwendete man dagegen gröbere Drehfilter, so wurde die Flüssigkeit nicht genügend gefiltert. Obwohl man bei der Erfindung verhältnismäßig grobe Filter verwendet, tritt die letztgenannte Schwierigkeit nicht auf, da die Rück stände selbst als Filtermittel verwendet werden, sobr'd sich eine bestimmte Menge davon am Filter angesammelt hat. Das vorher durch den Filter geströmte Medium, das noch nicht genügend gefiltert ist. wird dagegen nicht dem endgültigen Probenneh- ·*<' men zugeführt, sondern insbesondere wieder in den Kreislauf zur nochmaligen Filterung zurückgeführt.
Es empfielt sich, einen Haltebehälter mit einem Fassungsvermögen zu verwenden, das größer ist als die aus ihm v/ährend zwei Zuleitungsbeginnen ent- -ti nommene Flüssigkeitsmenge, und daß in jeder Zuleitungsperiode Jem Haltebehälter praktisch nur soviel gefilterte Flüssigkeit zugeleitet wird, wie von diesem »•.wischen zwei Zuleitungsbeginnen entnommen wird.
Wird eine nahezu gesättigte Lösung als Flüsrigk. it verwendet, dann empfielt es sich, den Probenbehälter und/oder den Haltebehälter zu erwärmen.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinu ierlichen Bestimmung der Suifationenkonzentration von wäßrigen Lösungen angewendet, dann ist es zweckmäßig, daß das Ableiten der im Probenbehälter befindlichen Lösung in den Haltebehälter jeweils beim Erreichen von praktisch feststoffreier Lösung beginnt, daß die Lösung dann mit einer Bariumionen enthaltenden wäßrigen Lösung gemischt und daß schließlich die Trübung des Lösungsmittelgemisches gemessen wird.
Nach eine-· vorteilhaften Weiterbildung ist bei der Vorrichtung zur Durchführung des genannten Verfahrens hinter dem Absperrorgan ein weiteres Absperror- 6 gan zwischen den Haltebehälter und den Probenbehälter geschaltet und ist dieser mit einer zum Abführen dienenden Abzweigung sowie das Filter mit einer
Rückspüleinrichtung versehen. Hierbei empfielt es sich, die Abzweigung über ein drittes Absperrorgivn zu einem Sammelbehälter zu führen, der insbesondere über eine Leitung mit der Entnahmestelle verbunden ist, die das Filter enthält.
Ferner empfwlt es sich, den Haltebehälter mit einem nach dem Prinzip der kommunizierenden Röhren arbeitenden Auslaß zu versehen, der aus einem U-Rohr mit ungleich langen Schenkeln besteht, dessen kürzerer Schenkel am Boden des Haltebehälters angesetzt ist.
Als Absperrorgane dienen vorzugsweise Quetschventile.
Ein Beispiel für das erfindungsgemäße Verfahren ist die Analyse von Betriebsflüssigkeiten, wie der Mischung von Phosphorsäure und Gips, die bei der Herstellung von im Naßaufschlußverfahren gewonnener Phosphorsäure anfalle?, um die Sulfationenkonzentra tion zu bestimmen. Für solche Analysen sind verschiedene Verfahren (z.B. USA.-Patentschrift 2,979,385) bekannt, bei denen ein ununterbrochen umgewälzter Strom einer Probe aus dem Naßaufschluß-Phosphorsäurereaktor entnommen, dieser durch ein Filter geführt und intermittierend ein Teil des Probenstromes durch ein Nadelventil in einen Mischtank abgeleitet wird, in dem er mit Bariumchloridlösung gemischt wird. Die Intensität eines durch die Mischung hindurchscheinenden Lichtstrahles wird mit jener eines Lichtstrahles verglichen, der durch die ursprüngliche .Bariumchloridlösung hindurchscheint, um ein Maß für die Trübung aufgrund des niedergeschlagenen Bariumsulfats zu erhalten. Dieses Verfahren ist jedoch insofern unpraktikabel, als das Bariumsulfat die Neigung hat, sich anzusammeln, die Leitungen zu blockieren und die Fsnster der Trübungsmeßzelle zu verdunkeln. Mittels der Erfindung ist jedoch das praktisch kontinuierliche Probennehmen und Analysieren von flüssigen bzw. gasförmigen Medien auch zum selbsttätigen Regulieren der Suifationenkonzentration in Naßverfahren-Phosphorsäure realisierbar. Es ist leicht auf eine Anzahl anderer Probleme des Probennehmens und der Huidumsteuerung in der chemischen Verfahrenstechnik anpaßbar.
Es wurde außerdem gefunden, daß die ununterbrochene Sulfatanalyse nach dem Trübuiigsmeßverfahren durch Hinleiten einer abgemessenen Probenströmung (die durch Mischen mit einer abgemessenen Was serströmung gelöst sein kann, wenn es nötig ist, die Pumpfähigkeit zu unterstützen) in einen Misch- oder Haltebehälter wirkungsvoll durchgeführt werden kann, die in der Lage ist, dem Banumsulfatniederschlag entgegenzuwirken, indem die Probe mit einer abgemessenen Strömung einer Bariumionen enthalten den wäßrigen Lösung vermischt wird. Die gemischten Lösungen werden kontinuierlich durcn eine Trübungsmeßzelle hindurchgefühlt, in der sie von einer geeigneten Lichtquelle aus beleuchtet werden. Das Verhältnis des durch die Flüssigkeiten hindurchstrahlenden Lichtes zu dem Licht, das von diesem zerstreut wird, wird beispielsweise durch fotoelektrische Zellen gemessen.
Die Probenflüssigkeit wird daher vorzugsweise mit einer abgemessenen Wasserströmung gelöst, ehe sie mit der wäßrigen Bariumlösung vermischt wird. Insbesondere wenn viskose, ätzende oder gesättigte Lösungen, z, B. mti Gips gesättigte Naßverfahren-Phosphorsäure, benutzt werden, ist es oft wünschenswert, die Proben mit einer abgemessenen Wasserströmung
zu lösen, ehe die Probe durch eine Meßpumpe hindurchtritt. Auf diese Weise kann Korrosion oder das Blockieren der Pumpen und Leitungen mit abgesetzten Festkörpern vermindert werden.
Ein Bariumsulfatniederschlag im Mischbehälter ist z. B. dadurch zu verhindern, daß der Behälter aus Material besteht, an dem Bariumsulfat nicht leicht anhaftet. z.B. aus Polytetrafluoräthylen. Andererseits kann der Behälter in geeignete Bewegung versetzt werden, beispielsweise in Ultraschallvibration, um SuI fatniederschlag zu verhindern. Der Behälter ist vor zugsweise im Verhältnis zur Strömungsgeschwindig keit groß genug, um eine Verweilzeit von 10 bis 100 see zu schaffen, damit ein vollständiger Sulfat niederschlag stattfindet. Die Trübungsmeßzelle weist vorzugsweise vier Fenster auf. die derart angeordnet sind, daß sich zwei durch die Zelle hindurchgeführte Lichtstrahlen darin unter einem Winkel schneiden, der vorzugsweise im wesentlichen 90" beträgt. In einer bevorzugten Zellenausbildung treten die zwei Lichtstrahlen abwechselnd auf. und eine einzige foto elektrische Zelle mißt abwechselnd die Intensität des Lichtes, das von einem Strahl übertragen wird, und jene des Lichtes, das vom anderen Strahl zerstreut wird. Zweckmäßigerweise werden die zwei Strahlen von einer einzigen Quelle geliefert, die ein geeignetes optisches System verwendet. Vorzugsweise wird jedem Strahl ein charakteristisches Unterbrechungs muster, beispielsweise durch einen rotierenden Unter brecher, überlagert. Auf diese Weise können die Strahlen elektronisch unterschieden werden. Das Verhältnis zwischen den Lichtstärken des zerstreuten und hindurchgelassenen Lichtes gibt ein geeignetes Maß des Betrags des suspendierten Bariumsulfates in der Lösung, das unabhängig von irgend einem durch an den Fenstern niedergeschlagenen Bariumsulfates bewirkten Effekt ist. Die Ausgangsgröße des TrB bungsmessers kann zur Regelung solcher Betriebsparameter, wie der Schwefelsäurezuführgeschwindigkeit, dienen, indem beispielsweise die Steuerverfahren der bekannten Art verwendet werden.
Im Gegensatz zu den früheren Verfahren zur Trübungsmeßbestimmung von Sulfat wurde gefunden, daß kein Gel. das Zusätze oder Befeuchtungsagen zien bildet oder stabilisiert, für dieses Verfahren erfor derlich ist
An Hand der Zeichnung ist ein Beispiel der Erfindung näher erläutert. Darin zeigt:
Fig. 1 schematische Zeitdiagramme einzelner Filterstufen und
F i g. 2 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Im oberen Teil von Fig. 1 ist die Gruppe der diskontinuierlichen Verfahrensschritte und im unteren TeO ist das kontinuierliche Probenehmen dargestellt. Gefiltert wird in den Filterabschnitten α während des Zeitintervalls ATIa. Da ein verhältnismäßig grobes Filter verwendet wird, gelangen im ersten Filterabschnitt c, noch verhältnismäßig unreine Flüssigkeiten in den Probenbehälter. Infolge der unterschiedlichen Größe der in der Flüssigkeit fein verteilten Feststoffe versetzen jedoch die Filteröffnungen zunehmend, so daß der sich bildende Filterkuchen selbst die eigentliche Filteraufgabe übernimmt. Während des ersten Filterabschnitts c, wird daher überhaupt noch keine gefilterte Flüssigkeit für die Probenentnahme verwendet, sondern erst bei Erreichen der Reinhertsmindestgrenze zum Zeitpunkt Z31 wird gefilterte Flüssigkeit gemä(3 dem zweiten Filtcrabschnitt c, zugeleitet. Hat sich nunmehr soviel Filterkuchen gebildet, daß nicht mehr genügend Flüssigkeit durch das Filter hindurchtritt, dann wird das Filtern zum Zeitpunkt rn eingestellt und wird während des Rückspülabschnittes d zurückgespult. Dabei wird der Filterkuchen entfernt und werden sämtliche Filteröffnungen praktisch wieder freigesetzt. Ein Austausch von Filtern ist nicht er forderlich.
in Anschließend beginnt derselbe Zyklus innerhalb der Gruppe der diskontinuierlichen Verfahrensschrit te. so daß praktisch innerhalb des Zeitabschnitte* Δ/|ΑΑ. das heißt zwischen dem Zeitpunkt /,, und dem Zeitpunkt /„ keine reine Flüssigkeit in den Haltebe Ii hälter zufließt. Erst bei Erreichen des Zeitpunkts tn läuft Flüssigkeit wahrend des Filterahschnittes r, wie der n\.
Dm während der Zeiträume r, jeweils diskontinuier Hch genügend gereinigte Flüssigkeit in den Haltebehäl ter fließt, kann aus diesem dann mit der kontinuierli chen Probennahme begonnen werden, sobald sich dort ein genügendes Reservoir solcher Flüssigkeit ge bildet hat. Es ist lediglich darauf zu achten, daß die Meng* der entnommenen Probe auf die Zeit Δ/, zwi sehen <ten Beginnen der Zeitabschnitte C2 nient grö ßer ist als die im Zeitraum r, zugeführte Flüssigkeits menge. Der Probenentnahmebeginn tx befindet sich daher zeitlich nach dem Zeitpunkt /,,. Im Zeitraum e des kontinuierlichen Probenehmens wird daher die ;o Zulässigkeitsgrenze zul an Probenmenge pro Zeiteinheit möglichst nicht überschritten, um zu verhindern, daß sich die im Haltebehälter befindliche reine Flüs sigkeit soweit vermindert, daß nicht mehr kontinuier Hch Proben entnommen werden können. μ Gemäß dem Flußdiagramm von Fig. 2 enthält die Vorrichtung zum kontinuierlichen Analysieren der Sulfationenkonzentration in einem Phosphorsäurereak tionsgefäß für das Naßaufschlußverfahren ein Filter Il und eine Leitung 12 aus vorzugsweise Polytetra fluoräthylen. die mit einem Ventil als Absperrorgan 13 versehen ist und dazu dient. Flüssigkeit vom FiI ter Il zu einem Probenbehälter 14 zu befördern. Eine mit einem weiteren Absperrorgan 16 versehene Abzweigung 15 ist in der Lage. Flüssigkeit vom Probenbehälter 14 zu einem Sammelbehälter 17 zu befördern. Eine mit einem Ventil 19 versehene Leitung 18 dient dazu. Flüssigkeit aus dem Sammelbehälter 17 abzuführen, der mit einer Vakuumleitung 20 verbunden ist. die ein Ventil 21 aufweist. Ehie mit einem Absperrorgan 24 versehene Leitung 23 dient zum Überführen von Flüssigkeit aus dem Probenbehälter 14 in einen Haltebehälter 25, dessen Boden durch den kürzeren Arm eines U-Rohres 26 entleerbar ist. und dessen längerer Arm mit einem Abschluß versehen ist. der das maximale Flüssigkeitsniveau im Haltebehälter 25 bestimmt.
Eine Wasserspeiseleitung 27 mit einem Ventil 23 ist an die Leitung 12 zwischen dem Absperrorgan und dem Filter 11 angeschlossen. Druckluft wird zur Abzweigung 15 durch ein Ventil 22 an einen Punkt zwischen dem Probenbehälter 14 und dem Absperrorgan 16 geführt Eine Druckluftleitung 29. die mit einem Ventil 30 versehen ist ist an den Sammelbehälter 17 angeschlossen.
Die Ventile bzw. Absperrorgane 13, 16 und 2i bilden einen ersten Satz zusammenziehbarer Rohre, die in einem Arm eines Ventilmechanismus gehalten sind. Die Ventile bzw. Absperrorgane 19, 22, 24, 28 und
JO bilden einen zweiten Satz zusammenziehbarer Mohre, die am anderen Arm des Ventilmechanismus gehalten sind.
Eine Leitung 31 dient zur Abführung von Flüssigkeit aus der Nähe des Bodens des Haltebehälters 25 ■ncl führt über einen Mischer 34 und eine Meßpumpe J5 zu einer Mischkammer 38, aus vorzugsweise PoIytetrafluoräthylen. Wasserspeiseleitungen 32 und 36 sind mit Meßpumpen 33 bzsv. 37 versehen, die die Leitung 31 an einem Punkt zwischen dem Haltebehäl ter 25 und dem Mischer 34 bzw. einem Punkt zwi sehen den Meßpumpen 35 und der Mischkammer 38 verbinden. Eine mit einer Meßpumpe 40 versehene Leitung 39 dient zur Zuführung von Bariumchloridlösung zur Mischkammer.
Eine Leitung 41 führt aus der Mischkammer 38 in die Zelle eines Anzeigers 42 für suspendierte Flüssigkeiten, von der eine Leitung 43 zum Abfall führt.
Die folgenden Parameter wurden als für die Steue rung von Sulfationen in einem Naßprozeß-Phosphor säurereaktionsgefäß geeignet gefunden: Behälter
Fassungsvermögen des Probenbehälters 14 2 000 ml Fassungsvermögen des Sammelbehälters 17 30 ml Fassungsvermögen des Haltebehälters 25 7 ml 2i
Ventile
i-in selbsttätiges Regelgerät hält den ersten Satz für 105 Sekunden und den zweiten Satz für 15 Sekunden geöffnet.
10
Drucke
Ventil 22:
Ventil 30:
Ventil 28:
30
Luft mit 0,07 kg/cm2 Luft mit 0,35 kg/cm2 Luft mit 1,41 kg/cm2
( 1 psi) ( 5 psi) (20 psi)
Pumpe
Strömungsgeschwindigkeit der Pumpe 33 150 ml/h Strömungsgeschwindigkeit der Pumpe 35 300 ml/h Strömungsgeschwindigkeit der Pumpe 37 24 000 ml/h Strömungsgeschwindigkeit der Pumpe 40 500 ml/h
Es wurde eine Zelle mit 2,5 cm Durchmesser benutzt, die ein Fassungsvermögen von 20 ml aufweist. Das Filter 11 besteht aus nicht rostendem Stahl, der ein Filtertuch aus Poly Äthylen-Glykol-Terephthaial aufweist, das durch einen 5cm-Rand in Lage gehal ten ist.
Als Mischer 34 dient eine kleine Glasspule. Es wurde dafür Sorge getragen, daß sich der Haltebehälter 25 auf derselben Temperatur wie der Reaktionsbehälter der Anlage befindet. Die Vorrichtung ist mit einem Filter innerhalb eines Naßaufschlußphosphorsäurereaktors und der Leitung 19 zusammenge setzt, die in den Reaktor zurückkehrt.
Mit Hilfe des ersten Ventilsatzes (geöffnete Ventile) wurde Flüssigkeit durch das Filter 11 zum Sammelbehälter 17 gedrückt, bis sich genügend Filterkuchen angesammelt hatte, um das Filtrat zu klären. Mit Hilfe des zweiten Ventilsatzes (geöffnete Ventile) wurde die klare Flüssigkeit vom Probenbehälter 14 in den Haltebehälter 25 überführt, indem der Überschuß der Restbestände des vorhergehenden Ausflusses zurückgespült wurde. Die Flüssigkeit im Sammelbehäl ter 17 wurde wieder in den Reaktor zurückgeführt, und das Filter 11 wurde zurückgespült.
Innerhalb von 5 Minuten wurde eine Änderung der Sulfationenkonzentration im Reaktor festgestellt und wurde außerdem gefunden, daß das System in der Lage ist. eine rasche und genaue Steuerung während der Reaktion zu gewährleisten.
Hierzu I Blatt Zeichnungen
246? *-

Claims (10)

Patentansprüche: 30 35
1. Verfahren zum kontinuierlichen Probennehmen von Flüssigkeiten, bei dem Feststoffe unterschiedlicher Größe in suspendierter Form enthal- ' tende Flüssigkeiten, wie Chemikalien-Flüssigkeiten. Abwasser und dergleichen, gefiltert, in einen Haltebehälter geleitet und von dort kontinuierlich Proben entnommen werden, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensschritte:
a) Filtern der Flüssigkeit mit einem groben Filter, das zunehmend Rückstände zurückhält, die ihrerseits Filterwirkungen ausüben;
b) diskontinuierliches Zuleiten der gefilterten |1 Flüssigkeit in einen Probenbehälter;
C1) Abführen der im Probenbehälter befindlichen Flüssigkeit, bis diese bis zu einem Mindestreinheitsgrad gefiltert ist. und
Cj) Ableiten der im Probenbehälter befindlichen ^ Flüssigkeit mit einem den Mindestreinheitsgrad mindestens erreichenden Reinheitsgrad in den Haltebehälter;
d) diskontinuierliches Rückspülen des Filters in den Pausen zwischen den Zuleitungsperioden:
e) kontinuierliches Prcbennehmen aus dem Haltebehälter.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die noch nicht genügend gefilterte Flüssigkeit für eine nochmalige Filterung durch den Probenfilter zu diesorr zurückgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruc!.· 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Haltebehälter ein Fassungsvermögen aufweist, das größer ist als die aus ihm während zwei Zuleitungsbeginnen entnommene Flüssigkeitsmenge, und daß in jeder Zuleitungsperiode dem Haltebehälter praktisch nur so viel gefilterte Flüssigkeit zugeleitet wird, wie von diesem zwischen zwei Zuleitungsbeginnen entnommen wird. -I"
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Flüssigkeit sine nahezu gesättigte Lösung ist. dadurch gekennzeichnet, daß der Proben- und/oder Haltebehälter erwärmt wird.
5. Anwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur kontinuierlichen Bestimmung der Sulfationenkonzentration von wäßrigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß das Ableiten der im Probenbehälter befindlichen Ό Lösung in den Haltebehälter jeweils beim Erreichen von praktisch feststoffreier Lösung beginnt, daß die Lösung dann mit einer Bariumionen ent haltenden wäßrigen Lösung gemischt und daß schließlich die Trübung des Lösungsrnittelgemi " sches gemessen wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit einem Leitungssystem, das mindestens einen Filter, einen Probenbehälter, einen Haltebehälter 6(1 und ein dazwischengeschaltetes Absperrorgan aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß hinter dem Absperrorgan (13) ein weiteres Absperrorgan (24) zwischen den Haltebehälter (25) und den Probenbehälter (14) geschaltet und dieser mit einer zum r>' Abführen dienenden Abzweigung (15) sowie das Filter (11) mit einer Rückspüleinrichtung versehen ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzweigung (15) über ein drittes Absperrorgan (16) zu einem Sammelbehälter (17) führt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbehälter (17) über eine Leitung (18) mit der Entnahmesterie, die den Filter (11) enthält, verbunden ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der HaltebehäJter (25) mit einem auf dem Prinzip der kommunizierenden Röhren arbeitenden Auslaß versehen ist, bestehend aus einem U-Rohr (26) mit ungleich langen Schenkeln, dessen kürzerer Schenkel am Boden des HaltebehäJters (25) angesetzt ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß Quetschventile als Absperrorgane (13, 16, 24) dienen.
DE19671648988 1966-10-14 1967-10-13 Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen probennehmen von fliessigkeiten Granted DE1648988B2 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB4617166 1966-10-14
GB4617166A GB1175966A (en) 1966-10-14 1966-10-14 Improvements in and relating to the control of chemical processes.
DEM0075878 1967-10-13

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1648988A1 DE1648988A1 (de) 1971-07-29
DE1648988B2 true DE1648988B2 (de) 1972-07-27
DE1648988C DE1648988C (de) 1973-03-15

Family

ID=10440145

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19671648988 Granted DE1648988B2 (de) 1966-10-14 1967-10-13 Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen probennehmen von fliessigkeiten
DE19671775955 Granted DE1775955A1 (de) 1966-10-14 1967-10-13 Vorrichtung zum regulieren des durchschnittsquerschnittes von rohrleitungen

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19671775955 Granted DE1775955A1 (de) 1966-10-14 1967-10-13 Vorrichtung zum regulieren des durchschnittsquerschnittes von rohrleitungen

Country Status (5)

Country Link
US (2) US3582284A (de)
BE (1) BE705093A (de)
DE (2) DE1648988B2 (de)
GB (1) GB1175966A (de)
NL (1) NL6713966A (de)

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3711206A (en) * 1971-01-19 1973-01-16 Hycel Inc Optical analyzing means for automatic chemical testing apparatus
US3823724A (en) * 1973-05-25 1974-07-16 Med Lab Computer Services Inc Controlling flow of medical fluids
US3882899A (en) * 1973-07-26 1975-05-13 Coulter Electronics Pinch valve construction
NL7501023A (nl) * 1974-02-06 1975-08-08 Fisons Ltd Filtreerinrichting.
US3960498A (en) * 1974-08-01 1976-06-01 Instrumentation Laboratory, Inc. Electrochemical analysis system
DK118675A (da) * 1975-03-20 1976-09-21 Goof Sven Karl Lennart Ventil til fjernstyret eller inddirekte regulering eller afsperring af et gennemstromningsmedium
US4025311A (en) * 1976-01-09 1977-05-24 Bochinski Julius H Programmed fluid sampling and analysis apparatus
US4450862A (en) * 1981-02-13 1984-05-29 Syntex (U.S.A.) Inc. Pinch valve assembly
US4462972A (en) * 1982-07-19 1984-07-31 Cf Industries, Inc. Method for producing fertilizer-grade phosphoric acid
FR2548781B1 (fr) * 1983-07-05 1986-02-14 Rhone Poulenc Chim Base Dispositif de prelevement d'echantillons de liquide
US4727758A (en) * 1986-08-28 1988-03-01 Occidental Chemical Corporation Flow-through sampling device
US4740473A (en) * 1986-11-25 1988-04-26 Sampling Technology, Inc. Sodium sulfide analyzer
US4859419A (en) * 1987-02-27 1989-08-22 American Bionetics, Inc. Diagnostic manifold apparatus
US4993271A (en) * 1988-12-12 1991-02-19 Micron Technology, Inc. Liquid in situ multiport monitoring system
US5310526A (en) * 1990-10-30 1994-05-10 The Dow Chemical Company Chemical sensor
US5332589A (en) * 1992-12-30 1994-07-26 Van Den Bergh Foods Co., Division Of Conopco, Inc. Tomato calcification process
DE19538281C1 (de) * 1995-10-17 1996-10-24 Paul Dipl Ing Appelhaus Probenahmeventil zur Entnahme von flüssigen oder pastösen Proben aus einem Behälter oder Rohr
JP2007057420A (ja) * 2005-08-25 2007-03-08 Ias Inc 溶液供給装置
DE102011118958B4 (de) * 2011-11-20 2023-08-24 Pieter Van Weenen & Co. Gmbh The House Of Innovation Verteilervorrichtung für eine Probenexpositionsanordnung
US9249661B2 (en) * 2012-01-20 2016-02-02 Schlumberger Technology Corporation Apparatus and methods for determining commingling compatibility of fluids from different formation zones
CN106769217B (zh) * 2017-01-20 2023-09-08 贵州师范大学 一种喀斯特山区土壤溶液免过滤抽样及离子活性保存装置
CN110146583B (zh) * 2019-04-26 2020-08-11 中国科学院地质与地球物理研究所 Carius管分解样品的方法和Re-Os同位素分析的方法
CN112414820B (zh) * 2020-12-08 2022-05-31 西南石油大学 一种模拟页岩的厚泥饼制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
BE705093A (de) 1968-02-15
DE1775955A1 (de) 1973-02-01
US3582284A (en) 1971-06-01
DE1775955C3 (de) 1974-10-10
NL6713966A (de) 1968-04-16
US3712795A (en) 1973-01-23
DE1775955B2 (de) 1974-03-14
GB1175966A (en) 1970-01-01
DE1648988A1 (de) 1971-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1648988C (de)
DE1648988B2 (de) Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen probennehmen von fliessigkeiten
DE3729270A1 (de) Kompaktstation zur kuehlkreislaufwasserbehandlung
EP0427099B1 (de) Mikrofiltrationsverfahren
WO1988001737A1 (en) Device for continually measuring the turbidity of a liquid
DE2042927C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung von ungereinigtem Rohwasser bei der Aufbereitung
DE1448242A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Zusammenfuehren,Abtrennen und Weiterleiten von Medien als Teil eines Verfahrens zur automatischen und kontinuierlichen Analyse von Stoffen
DE3922633A1 (de) Verfahren zum entwaessern von schlaemmen in filterpressen
DE69117246T2 (de) Vorrichtung zur Entnahme von Suspensionsproben
DE2843294A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum einstellen einer waehlbaren erniedrigung der karbonathaerte
EP0102494B1 (de) Verfahren, Anordnung und Vorrichtung zur Überwachung des Stofftransports in einer Membrantrennanlage
DE4312426A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Prozeßabwässern einer Ultrafiltrationsanlage
DE2914290C2 (de) Verfahren zur kontrollierten chemischen Ausfällung von Fremdstoffen aus einem Strom wässriger Flüssigkeit und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE2952343A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des sauerstoffverbrauchs in belebungsbecken
DE19502440A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Abwasser
DE2738957A1 (de) Verfahren zur behandlung von abwaessern, insbesonders industrieabwaessern mit organischen bestandteilen unter gewinnung eines als duengemittel geeigneten schlammes durch ausflockung, bzw. faellung geloester oder suspendierter verunreinigungen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE2261158A1 (de) Verfahren und einrichtung zum trennen und filtern der feststoff- und fluessigkeitsphase von schlaemmen und trueben
DE2347329B2 (de) Verfahren zur Aufbereitung der Abwässer von Betrieben der Textilbehandlung, wie Färbereien, Bleichereien u.dgl. und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE2701899C3 (de) Chemisch-physikalisches Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln von Abfallstoffen
AT209274B (de) Verfahren und Vorrichtung zum Abführen von Salzen aus salzhaltigen Flüssigkeiten
DE1804385C (de) Anordnung zur automatischen periodischen Messung der Absetzgeschwindigkeit eines in einer Flüssigkeit suspendierten Niederschlags
DE3433618A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur regelung der faellungsmittelzufuhr bei der schwermetallfaellung
DD291742A5 (de) Verfahren und anlage zum anaeroben abbau von hochbelasteten prozessabwaessern
DE1498526C (de) Verfahren und Gerate zur Betriebsuber wachung und Steuerung der Regenerierung von Vorrichtungen zur Wasserenthärtung
DE3505520A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum betrieb von biologischen klaeranlagen, insbesondere belebtschlammbecken

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
EHJ Ceased/non-payment of the annual fee