DE1648988A1

DE1648988A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung chemischer Prozesse

Info

Publication number: DE1648988A1
Application number: DE19671648988
Authority: DE
Inventors: Hamshere Wilfred Charles; Atkinson Thomas Will Lancaster
Original assignee: Marchon Products Ltd
Current assignee: Marchon Products Ltd
Priority date: 1966-10-14
Filing date: 1967-10-13
Publication date: 1971-07-29
Also published as: DE1775955B2; DE1775955A1; NL6713966A; BE705093A; US3712795A; DE1775955C3; DE1648988B2; GB1175966A; US3582284A

Description

DR. R. POSCHENRIEDßR 9. Pafcruar 1970

DR. E. BOETTNER * - - ~ / « ρ» η ο

DIPL.-ING. H.-J. MÜLLER _{Case MI}>_# f|₀ I Ö 4 Q 9 8 Q

Patentanwälte tw τι/φ

β MÜNCHEN 8Q-- ~ *»■·***■ ■

Lucae-Grahn-Stra^e 18
Telefon 44 37 55

Marchon Products limited, HO Park Lane, London W. 1.

(Großbritannien)

Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung chemischer

Prozesse

Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen der Steuerung chemischer Verfahren oder damit im Zusammenhang stehender Verfahren. Die Erfindung ist insbesondere bei industriellen Verfahren anwendbar, bei denen mehrere untersohiedliche Ströme ätzender Pluida gleichzeitig gesteuert werden müssen.

Ein Beispiel für ein solches Verfahren ist die Analyse von Betriebsflüssigkeiten, wie der Mischung von Phosphorsäure und Gips, die bei der Herstellung von im Naßaufsohlußverfahren gewonnener Phosphorsäure anfallen, um die Sulfationenkonzentration zu bestimmen. Für solche Analysen sind verschiedene Verfahren, beispielsweise in der US-Patentschrift 2 979 385, vorgeschlagen worden, die den Vorschlag machen, einen ununterbrochen umgewälzten Strom einer Probe aus dem Naßaufsohluß-Phosphorsäurereaktor zu entnehmen, diesen durch ein Filter zu führen, und intermittierend einen Teil des Probenstromes duroh ein Nadelventil in einen Mischtank abzuleiten, in

NeUC Unterlagen (Art. 7 § 1 Abs. 2 Nr. 1 Satz 3 des Ändörungsgea. v. 4.9.tflM>

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dem er mit Bariumchloridlösung gemischt wird. Die Intensität eines durch die Mischung hindurchscheinenden Lichtstrahles wird mit jener eines Lichtstrahles verglichen, der durch die ursprüngliche Bariumchloridlösung hindurchscheint, um ein Maß für die Trübung aufgrund des niedergeschlagenen Bariumsulfats zu erhalten.

Dieses Verfahren wurde aus verschiedenen Gründen für unpraktikabel gehalten. Ein großer Nachteil ist die Neigung des Bariumsulfats, sich anzusammeln, die Leitungen zu blockieren und die Fenster der Trübungsmeßzelle zu verdunkeln.

Ein weiteres Problem, das oftmals bei Verfahren auftritt, die das kontinuierliche Abführen einer Probe durch ein Piltei*·enthalten, ist die Neigung feiner Festkörper, das Filter in den ersten Filterstufen zu durchdringen, und die Neigung angesammelten Filterkuchens, das Filter-zu verstopfen und den flüssigkeitsstrom während der letzten Stufen zu verhindern.

Ein besonderes Problem, das in der Praxis ebenfalls festgestellt wurde und das häufig dann auftritt, wenn es nötig ist, Flüssigkeiten, die von ätzender Natur sind oder schleifende Festkörper in Suspension enthalten können, als Proben selbsttätig aus einen oder mehreren Stufen eines ohemisohen Betriebes bzw. einer Chemieanlage zu entnehmen, ist die unbefriedigend kurze Lebensdauer der Ventile, die im allgemeinen für solche Zwecke verwendet werden. Nadelventile der in der US-Patentschrift 2.-979 585 beschriebenen Art wurden für vollständig unbrauchbar befunden, da sie zu leicht korrodieren.

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Es wurde nunmehr ein System zum Probenehmen -und Analysieren -von flüssigen bzw. gasförmigen Betriebsmitteln und zum Steuern derer Strömung gefunden, das teilweise auf die selbsttätige Regulierung der Sulfationenkonzentration in Naßverfahren-Phösphorsäure anwendbar ist und leicht auf eine Anzahl anderer Probleme des Probenehmens und der ITuidumsteuerung in der chemischen "Verfahrenstechnik anpaßbar ist·.

Es wurde gefunden, daß in chemischen Betrieben bzw. bei Chemieanlagen anfallende !Flüssigkeiten, die suspendierte Festkörper enthalten, selbsttätig erprobt und im wesentlichen frei von Festkörpern in einer Form erhalten werden, die zum ununterbrochenen tiberwachen geeignet ist, indem Flüssigkeit durch ein Filter abgeführt und die gefilterte Flüssigkeit durch einen Probenbehälter geleitet wird, bis die im Probenbehälter befindliche Flüssigkeit genügend klar ist. Die Strömung kann danach gestoppt und die im Probenbehälter befindliche Flüssigkeit in einen Haltebehälter überführt werden, währenddem das Filter zurückgespült wird. Die Folge wird danach wiederholt. Die zur Analyse bestimmte Probe kann ununterbrochen aus dem Haltebehälter entnommen werden.

Es wurde außerdem gefunden, daß die ununterbrochene Sulfatanalyse nach dem Trübungsmeßverfahren durch Hinleiten einer abgemessenen Probenströmung (die durch Mischen mit einer abgemessenen Wasserströmung gelöst sein kann, wenn es nötig ist, die Pumpfähigkeit z» unterstützen) in eine Mischkammer wirkungsvoll durchgeführt werden kann, die in der lage ist, dem Bariumsulfatniederschlag entgegenzuwirken, indem die Probe mit einer abge-

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messenen Strömung einer Bariumionen enthaltenden wässrigen Lösung vermischt wird. Die gemischten'Lösungen werden kontinuierlich durch eine Trübungsmeßzelle hindurchgeführt, in der sie von einer geeigneten Lichtquelle aus beleuchtet werden. Das Verhältnis des durch die Flüssigkeiten hindurchstrahlenden Lichtes zu dem Licht, das von diesem zerstreut wird, wird beispielsweise durch fotoelektrische Zellen gemessen.

Es wurde ferner gefunden, daß das selbsttätige Probenehmen von chemischen Betriebsmaterialien bequem durch Verwendung eines modifizierten Abklemmventils durchgeführt werden kann, das ein Ventil derjenigen Art darstellt, bei der ein elastisches Rohr zusammengezogen wird.

Die Erfindung bezieht sich demgemäß auf ein Verfahren zum Probenehmeη von Fluida aus chemischen Betrieben bzw. Anlagen und besteht aust

A) wiederholtem Durchführen einer Folge von Ver- W fahrensschritten, die aus dem Ableiten von

Fluidum aus dem Betrieb bzw. der Anlage durch ein Filter, Hindurchführen des gefilterten Fluidum durch einen Probenbehälter bis zu dem Zeitpunkt, an dem die Flüssigkeit im Probenbehälter klar ist, Anhalten der Flüssigkeitsströmung, Überführen der klaren Flüssigkeit aus dem Probenbehälter in einen Haltebehälter und Zurückspülen der Filter und

B)- kontinuierlichem oder intermittierendem Abführen des Fluidum aus dem Haltebehälter zur Analyse. ·

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Das lluidum, das vor dem Abstoppen der Strömung durch.

den Probenbehälter strömt, wird vorzugsweise zuletzt wieder in den Betrieb bzw. die Anlage zurückgeführt.

Das lluidum kann beispielsweise zu einem Sammelbehälter geleitet werden, der an eine Vakuumleitung angeschlossen sein kann, um die Ableitung von Probenfluidum durch das Filter einzuleiten. Wenn die Strömung gestoppt wird, kann das im Sammelbehälter befindliche Fluidum wieder

in den Betrieb zurückgeführt werden. I

Die Oberführung des Pluidum aus dem Probenbehälter in den Haltebehälter und aus dem Sammelbehälter in das Werk wird leicht durch den Druck von Druckluft bewirkt.

Der Haltebehälter ist im Vergleich zum Probenbehälter vorzugsweise klein und so angepaßt, daß erreicht werden kann, daß jede Probenpartie, die aus dem Probenkessel überführt wird, irgendwelchen Restbestand einer vorhergehenden Partie aus dem Haltebehälter ausspült. Beispielsweise kann ein IT-Rohr einen kurzen Arm aufweisen, der mit dem Boden des Haltebehälters verbunden ist, _ä

und einen längeren Arm, dessen oberes Ende das maximale " Flüssigkeitsniveau im Haltebehälter bestimmt. Die überschüssige Flüssigkeit kann in der lage sein, über das obere Ende des längeren Armes hinweg in einen Abfluß abzufließen.

Die Größen des Halte- und Probenbehälters und die Geschwindigkeit bzw. das Ausmaß der Ableitung von Fluidum aus dem Haltebehälter sind vorzugsweise derart, daß jederzeit lluidum im Haltebehälter vorhanden sein kann und dieses wünsohenwerterweise kontinuierlich aus dem

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Haltebehälter mit konstanter Geschwindigkeit bzw. mit konstantem Betrag abführbar ist.

Wenn die Probe eine gesättigte oder nahezu eine gesättigte lösung ist, kann es erwünscht sein, den Haitebehälter und/oder den Probenbehälter auf einer Temperatur zu halten, die ausreicht, um einen Pestkörperniederschlag zu verhindern. Die im Probennahmesystem erforderlichen Ventile sind vorzugsweise sämtlich Klemmventile, bei denen eine elastische Röhre zusammengepreßt wird, um die Flüssigkeitsströmung zu verhindern. Zweckmäßigerweise werden sämtliche Ventile, die gleichzeitig geschlossen werden, durch einen gemeinsamen, selbsttätig regulierten Abklemmechanismu& tätig.

Gemäß einer besonderen Ausbildung bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum kontinuierlichen Bestimmen der Sulfationenkonzentration wässriger lösungen von chemischen Anlagen, das aus dem Zuführen einer abgemessenen Strömung der im wesentlichen von suspendierten Pestkörpern freien Lösung und einer abgemessenen Strömung einer Bariumionen enthaltenden wässrigen Lösung zu einem Mischbehälter, der in der Lage ist, das Anhaften von Bariumsulfat daran zu verhindern, aus Hindurchführen der gemischten Lösung durch eine Trübungsmeßzelle, aus Durchleuchten der Flüssigkeit in der Zelle und aus Bestimmen der Verhältnisses des Lichtes, das durch die Lösung hindurchgelassen wird zu dem Licht, das von dieser zerstreut wird, besteht.

Die Probenflüssigkeit ist vorzugsweise mit einer abgemessenen Wasserströmung gelöst, ehe sie mit der wässrigen Bariumlösung vermisoht wird. Insbesondere wenn visko-

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se, ätzende oder gesättigte Lösungen, z.B. mit Gips gesättigte Naßverfahren-Phosphorsäure, benutzt werden, ist es of wünschenswert, die Proben mit einer abgemessenen Wasserströmung zu lösen, ehe die Probe durch eine Meßpumpe hindurchtritt. Auf diese Weise kann Korrosion oder das Blockieren der Pumpen und leitungen mit abgesetzten Pestkörpern vermindert werden.

Die Probenflüssigkeit wird vorzugsweise aus dem Halte- I behälter des Probensystems der Erfindung, wie zuvor beschrieben, abgeleitet.

Der Mischbehälter ist in der Lage, einen Bariumsulfatniedersohlag zu verhindern Dies kann am bequemsten dadurch erreicht werden, daß der Behälter aus Material konstruiert wird, an dem Bariumsulfat nicht leicht anhaftet, z.B. aus Polytetrafhjoräthylen. Andererseits kann der Behälter in geeignete Bewegung versetzt werden, beispielsweise in Ultraschallvibration, um Sulfatniederschlag zu verhindern Der Behälter ist vorzugsweise im Verhältnis zur Strömungsgeschwindigkeit groß genug, um eine Verweilzeit von 10 bis 100 see zu schaffen, da- ' mit ein vollständiger Sulfatniederschlag stattfindet.

Die Trübungsmeßzelle weist vorzugsweise vier Fenster auf, die derart angeordnet sind, daß sich zwei durch die Zelle hindurchgeführte Lichtstrahlen darin unter einem Winkel schneiden, der vorzugsweise im wesentlichen 90° beträgt. In einer bevorzugten Zellenausbildung treten die zwei Lichtstrahlen abwechselnd auf, und eine einzige fotoelektrische Zelle mißt abwechselnd die Intensität des Lichtes, das von einem Strahl über-

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-a - V^: -■■■. ; - ■■■■.

tragen wird, und jene des Lichtes, das vom anderen Strahl zerstreut wird. Zweckmäßigerweise werden die ' zwei Strahlen von einer einzigen Quelle geliefert, die ein geeignetes optisches System verwendet. Vorzugsweise wird jedem Strahl ein charakteristisches Unterbrechungsmuster, beispielsweise durch einen rotierenden Unterbrecher, überlagert. Auf diese Weise können die Strahlen elektronisch unterschieden werden. Das Verhältnis zwischen den Lichtstärken des zerstreuten und hindurchgelassenen Lichtes gibt ein geeignetes Maß des Betrags des suspendierten Bariumsulfates in der Lösung, das unabhängig von irgendeinem durch an den Fenstern niedergeschlagenen Bariumsulfates bewirkten Effekt ist. Die Ausgangsgröße des Trübungsmessers kann zur Regelung solcher Betriebsparameter, wie der Schwefelsäurezuführgeschwindigkeit, dienen, indem beispielsweise die Steuerverfahren der bekannten Art Terwendet werden.

Im Gegensatz zu den früheren Verfahren zur Trübungsmeßbestimmung von Sulfat wurde gefunden, daß kein Gel, das Zusätze oder Befeuchtungsagenzien bildet oder stabilisiert, für dieses Verfahren erforderlich ist.

Nach der Erfindung wird ein Ventil geschaffen, das aus einer Anzahl von Sätzen von zusammenziehbaren Rohren mit einem selbsttätigen Steuermechanismus besteht, bei dem jeder Satz mit einer Zusammenzieheinrichtung versehen ist, die in der Lage ist, sämtliche Rohre des Satzes gleichzeitig zusammenzuziehen, und bei der die Zusammenzieheinrichtungen nacheinander durch einen selbsttätigen Steuermechanismus betätigt werden.

Gemäß einer bevorzugten Ausbildung der Erfindung ist ein Ventil geschaffen, das mit einem ersten Satz von

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mindestens zwei elastischen Rohren, einem zweiten Satz von mindestens einem elastischen Rohr und Zusammenzieheinrichtungen versehen ist, die abwechselnd säetliche Rohre des ersten und sämtliche Rohre deszweiten Satzes zusammenziehen. Bas Zusammenziehen jedes Rohres reicht aus, um jeglichen Fluidumstrom darin einzudämmen oder zu verhindern. Die Zusammenzieheinrichtung enthält vorzugsweise einen hin- und hergehenden Kolben, der mit einer doppelt endenden Stange versehen ist, von der jedes Ende einen Klemmstab bzw. eine RÜckstange (pinch bar) antreibt. Der Kolben kann durch einen doppelt wirkenden, hydraulischen oder pneumatischen Zylinder angetrieben werden. Die Rohre jedes Satzes können z.B. parallel zueinander in derselben Ebene wie die und senkrecht zur Kolbenstange, und zwar ein Satz an jedem Ende, angeordnet sein. Jedes Rohr ist vorzugsweise vom nächsten durch eine schwebende Klemmstange getrennt, die frei längs der Achse der Kolbenstange gleitbar ist. Auf diese Weise können sämtliche Rohre jedes Satzes gegen einen geeigneten Endanschlag gepreßt werden, wenn sich der Kolben dem Hubende nähert. Wenn Pluida hohen Druckes verwendet werden, kann es zweckmäßig sein, ein Hebelsystem zu verwenden, das die Kolbenstange mit dem Klemmstab oder den Klemmstäben verbindet.

Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zum Probenehmen von Betriebs- bzw. Anlageflüssigkeiten, die ein Filter, eine erste leitung, die zum Ableiten der Probenflüssigkeit durch das Filter und dann durch ein erstes Ventil zu einem Probenbehälter dient, eine zweite leitung, die zum Zuführen der Flüssigkeit vom Probenbehälter duroh ein zweites Ventil zu einem Sammelbehälter

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dient, eine dritte leitung, die zum Zuführen der Flüssigkeit vom Probenbehälter durch ein drittes Ventil zu einem Haltebehälter dient, eine vierte leitung, die mit einem vierten Ventil versehen ist und zum Abführen der Flüssigkeit aus dem Sammelbehälter dient, eine mit einem fünften Ventil ausgestattete Vakuumleitung, die an den Sammelbehälter angeschlossen ist, eine Wasserleitung, die zur Lieferung von Wasser durch ein sechstes Ventil £ zur ersten Leitung an einem Punkt zwischen dem Filter und dem. ersten Ventil dient, und zwei Druckluftleitungen, die mit einem siebten bzw. achten Ventil ausgerüstet sind und an den Sammelbehälter bzw. einen Teil der Vorrichtung zwischen dem ersten und zweiten Ventil angeschlossen sind und bei der das erste, zweite und fünfte Ventil eine erste Gruppe und das dritte, vierte, sechste, siebte und achte Ventil eine zweite Gruppe bilden, und die eine Einrichtung aufweist, die in der Lage ist, gleichzeitig sämtliche Ventile der ersten Gruppe zu schließen, während sämtliche Ventile der zweiten Gruppe geöffnet sind und umgekehrt.

P- Die Ventile bestehen vorzugsweise aus zusammenziehbaren Rohren, und jeder Satz wird durch ein gemeinsames Zusammenziehorgan, beispielsweise ein System von Klemmstäben, wie oben beschrieben, geöffnet und geschlossen. Das Filter ist vorzugsweise in der Form einer FiItersönde ausgebildet, die in einem chemischen Reaktionsgefäß angeordnet werden kann. Wenn die Ventile der ' ersten Gruppe geöffnet sind, wird Fluidum von der Vakuumleitung durch die Filtersonde, die erste Leitung, den Probenbehälter und die dritte Leitung zum Sammelbehälter gedrückt. Wenn die Ventile der zweiten Gruppe

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geöffnet sind, spült Wasser aus der zweiten leitung durch das Filter zurück und dient zum Klären irgenwelcher in der ersten leitung-niedergeschlagener Festkörper. Flüssigkeit vom Probenbehälter wird mittels Druckluft durch die vierte Leitung zum Haltebehälter geleitet, und im Sammelbehälter befindliche Flüssigkeit wird durch die fünfte leitung abgeführt.

Eine besondere Ausbildung des Ventils gemäß der Erfindung wird nunmehr unter Bezugnahme auf Fig. 1 bis 4 der Zeichnungen beschrieben, in denen

Fig. 1 eine Aufsicht auf das Ventil, Fig. 2 einen die Zusammenzieheinrichtung einer Rohrgruppe darstellenden Sohnittaufriß, Fig. 3 einen Querschnitt längs der Linie A-A und Fig. 4 eine Aufsicht auf die angetriebene Klemmstange

darstellen.

Das Ventil weist einen doppelt wirkenden, pneumatischen Zylinder 1 auf, dessen doppelt endende Kolbenstange 2 an jedem Ende an einem T-förmigen, angetriebenen Klemmstab 3 durch einen Zapfen 4 befestigt ist. Parallele elastische Rohre 5 werden in der gleichen Ebene und im rechten Winkel auf die Stange 2 an jedem Ende derselben gelagert. Die Rohre werden durch die Klammern 6 gehalten. Die Rohre sind voneinander durch schwebende Klemmstangen 7 getrennt. Der angetriebene Klemmstab 3 und die schwebenden Klemmstäbe 7 sind frei in den Aussparungen einer Führungsstange 8 gleitbar. An jedem Ende" des Ventils befindet sich ein einstellbarer Endansohlag

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Die Strömung der Flüssigkeit zu dem doppelt wirkenden Zylinder 1 kann selbsttätig durch ein nicht dargestelltes, spulenbetätigtes Vier-Wege-Steuerventil gesteuert werden. Wenn Druckluft an einem Ende des Zylinders aufgegeben wird, bewegt sich der Kolben zum Ende seines Hubes, und die angetriebene Klemmstange 3 driiokt das erste der Rohre 5 gegen die erste der schwebenden Klemmstangen 7. Dieser Druck wird über die Reihe der Rohre und schwebenden Klemmstangen übertragen, wodurch das letzte der Rohre 5 gegen den einstellbaren Endanschlag gepreßt wird. Beim Aufgeben von Druckluft auf das andere Ende des Zylinders bewegt sich der Kolben zurück, und der Druck der Flüssigkeit in den Rohren zusammen mit deren Elastizität bewirkt, daß die schwebenden Klemmstangen ihre ursprüngliche lage wieder einnehmen. Die Zahl der Rohre an jjedem Ende kann verändert werden und die Lage des Endanschlages 9 entsprechend eingestellt werden.

Ventile gemäß der Erfindung werden vorzugsweise zum selbsttätigen Materialerproben in chemischen Anlagen verwendet. Flüssiges Material wird beispielsweise aus der Anlage entnommen. Beagenzflüssigkeiten, die für die Analyse erforderlioh sind, und Waschwasser können jeweils durch getrennte zusammeηziehbare Rohre geführt werden. Die Strömung jeder Flüssigkeit wird durch das Zusammenziehen des zugehörigen Rohres gesteuert. Das Zusammenziehen wird automatisch geregelt, um die genaue Folge, beispielsweise durch geeignete pneumatische, hydraulische oder elektrische Regelgeräte, zu gewährleisten. - —

Ein Ventil der unter Bezugnahme auf Fig. 1-4 der Zeich-

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nung beschriebenen lrt wurde erfolgreich zur selbsttätigen Prüfung von korrodierenden bzw. ätzenden Flüssigkeiten verwendet, und es wurde gefunden, daß es eine wesentlioh größere Lebensdauer hat als irgendwelche kommerziell erhältliche, ausprobierte Yentile.

Eine besondere Ausbildung der Erfindung, die zum kontinuierlichen Analysieren der Sulfationenkonzentration in einem Phosphorsäurereaktionsgefäß für das Saß-aufschlußverfahren geeignet ist und ein Tentil verkörpert, das oben unter Beszugnahme auf Fig. 1 -4 der Zeichnungen beschrieben wurde, soll nun unter Bezugnahme auf Fig. 5 der Zeichnungen erläutert werden, die ein Flußdiagramm darstellt, das die Probennahme- und Analysensysteme veranschaulicht.

Die Vorrichtung enthält eine Filtersonäe11 und eine leitung 12, die vorzugsweise aus PolytetrafIuoräthylen hergestellt ist und mit einem Ventil 13 versehen und dafür geeignet ist, Flüssigkeit von der Filtersonde zu einem Probenbehälter 14 zu befördern. Eine mit einem Ventil .16 versehene leitung 15 ist in der lage, Flüssigkeit vom Probenbehälter zu einem Reservoir baw. Sammelbehälter 17 zu befördern. Eine mit einem Ventil 19 versehene Leitung 18 dient dazu, Flüssigkeit aus dem Sammelbehälter abzuführen. Der Sammelbehälter ist mit einer Vakuumleitung 20 verbunden, die ein Ventil 21 aufweist. Eine mit einem Ventil 24 versehene Leitung 23 dient zum Überführen von Flüssigkeit aus dem Probenbehälter in einen Haitbebehälter 25, dessen Boden durch den kürzeren Arm eines U-Rohres 26 entleerbar ist, und dessen längerer Arm mit einem Absohluß versehen ist, der das

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maximale Flüssigkeitsniveau im Haltebehälter bestimmt.

Eine Wasserspeiseleitung 27» die ein Ventil 28 aufweist, ist anle leitung 12 zwischen dem Ventil 13-und der Filtersonde angeschlossen. Druckluft wird zur Leitung 15 durch ein Ventil 22 an einen Punkt zwischen dem Probenbehälter und dem Ventil 16 geführt. Eine Druckluftleitung 29, die rait einem Ventil 30 versehen ist, ist an den Sammelbehälter angeschlossen«

Die Ventile 13, 16 und 21 bilden einen ersten Satz zusammenziehbarer Rohre, die in einem Arm eines Ventilmeohanismus gehalten sind, wie oben unter Bezugnahme auf Fig. 1-4 der Zeichnungen beschrieben wurd®. Die Ventile 19, 22, 24, 28 und 30 bilden einen zweiten Satz zusammenziehbarer Rohre, die am anderen Arm des Yentilmechanismus gehalten sind.

Eine leitung 31 dient zur Abführung von Flüssigkeit aus der Sähe des Bodens des Haltebehälters und führt über einen Mischer 34 und eine Meßpumpe 35 zu eiser Mischkammer 38 ,die vorzugsweise aus Poly te traf liioräthylen hergestellt ist«, Wasserspeiseleitungea 32 und 36 sind mit Meßpiupen 33 bzw. 37 versehen, die die leitung 31 an einem Punkt zwischen dem Haltebehälter dem Mischer 34 bzw. einem Punkt zwischen den 35 und der Mischkammer 38 verbinden, Eise mit Meßpumpe 40 versehene leitung 39 dient zur von Bariumchloridlösung zu Mischkammer.

Eine leitung 41 führt aus der Mischkaiame-r in äM I#ll® eines Anzeigers 42 für suspendierte

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Southern Analytical Ltd., A 1690, -von der eine leitung 45 «um Abfall führt.

Die folgenden Parameter wurden als für die Steuerung von Sulfationen in einem Naßprozeß-Phosphorsäureraaktionsgefäß geeignet gefunden:

Behälter ."_-.■■

Fassungsvermögen des iroDenoehälters 14 2000ml

Fassungsvermögen des Sammelbehälters 17 30 El

Fassungsvermögen des Haltebehälters 25 7 ml

Ventile

Ein selbsttätiges Regelgerät hält den ersten Satz für 105 Sekunden und den zweiten Satz für 15 Sekunden geöffnet.

Drucke

Ventil 22s luft mit 0,07 kg/cm² (1 psi)

Ventil 30: Luft mit 0,35 kg/om² (5 psi)

Ventil 28: Luft mit 1,41 kg/om² (20 psi)

Strömungsgeschwindigkeit der Pumpe 33 150 ml/h

Strömungsgeschwindigkeit der Pumpe 35 300 ml/h

Strömungsgeschwindigkeit der Pumpe 37 24000 ml/h

Strömungsgeschwindigkeit der Pumpe 40 500 ml/h

Es wurde eine Zelle mit 2,5 cm (1 inch) Durohmesser benutzt, die ein Fassungsvermögen von 20 ml aufweist.

Die Filtersonde bestand aus nicht-rostendem Stahl, der* ein Terylen-Filtertuch (Terylenfasern sind Fasern aus

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BAD

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Foly-lthylen-Glykol-Terephthalat) aufweist, daß durch einen 5 cm (2 inch)-Rand in Lage gehalten wird.

Eine kleine blasspule wurde ale Miboher 34 benutzt. Es wurde iafür Sorge getragen, daß sich der Haltebehälter auf derselben Temperatur wie der Reaktionsbehälter der Anlage befindet.

Die Vorrichtung wurde mit einer Filtersonde 11 innerhalb eines Kaßaufschlußphosphorsäurereaktors und der Leitung 19 zusammengesetzt, die in den Reaktor zurückkehrt.

Mit Hilfe des ersten Satzes geöffneter Ventile wurde Flüssigkeit durch die Filtereonde zum Sammelbehälter 17 gedrückt« bis sich genügend Filterkuchen angesammelt hatte, ure das Filtrat zu klären. MitHilfe des zweiten Satεθβ geöffneter Ventile wurde die klare Flüssigkeit im Probenbehälter H in den Haltebehälter 25 überführt, indem der Überschuß der Restbestände des -vorhergehenden Ausflusses surüokgespült wurde. Die Flüssigkeit im Sammelbehälter 17 wurde wieder in den Reaktor zurückgeführt, und das Filttr wurde zurückgespult.

Innerhalbto» 5 Minuten wurde eine Änderung der SuIfationenkonüentration im Reaktor festgestellt und wurde außerdea gefunden, daß das System in der lage ist, eine rasche lind genaue Steuerung während der Reaktion zu gewährleisten.

- Patentansprüche -

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BAD ORJGiNAL

Claims

9 ■). I JbPlP $ - 17 -V . Dr.F/S Patentansprüche

1. Verfahren zum kontinuierlichen Probennehmen von in chemischen Betrieben bzw. Anlagen anfallenden Flüssigkeiten, die fein verteilte Feststoffe in suspendierter Form enthalten, gekennzeichnet durch

a) wiederholtes Durchführen einer Folge von Arbeitsvorgängen, bestehend aus Flussigkeitsentnahme aus dem Betrieb bzw. der Anlage durch einen Filter, Hindurchleiten der gefilterten Flüssigkeit durch einen Probenbehälter, bis die durch den Probenbehälter hindurchtretende Flüssigkeit im wesentlichen frei von suspendierten Feststoffen ist, Aufhalten des Flüssigkeitsstromee, anschließendes Überführen der im Probenbehälter befindlichen klaren Flüssigkeit in einen Haltebehälter und Rückspülen der Filter sowie

b) kontinuierliches Abziehen von Flüssigkeit aus dem Haltebehälter zur Analyse.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Haltebehälter·im Vergleich zum Probenbehälter klein und so ausgestaltet ist,· daß der Überschuß eines jeden Ablaufs aus dem Probenbehälter den Best des vorherigen Ablaufs ausspült.

3. Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung dar Sulfationenkonzentration in wässrigen, aus chemischen Betrieben bzw.. Anlagen entnommenen Flüssigkeitsproben, bei welchem die Flüssigkeit von sämtlichen Feststoffen abgetrennt,

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die Probe mil; einer Bariumionen enthaltenden Lösung gemischt und die [Trübung des Lösungsgemisches gemessen werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsprobe nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2 gewonnen würde.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüchej dadurch gekennzeichnet, daß der Strom der Flüssigkeitsprobe dureh Hindurchleiten durch zusammendrückbar Rohre, die automatisch in wiederholter Folge zusammengedrückt werden, reguliert wird.

6. Vorrichtung zum Hegeln der Strömung von aus chemischen Anlagen stammenden Flüssigkeitsproben durch Verengen elastischer Rohre, durch welche die Proben strömen können, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Sätze praktisch paralleler und in gleicher Ebene liegender elastischer Rohre (5) und einen wechselweise angetriebenen doppelendigen Klemmstab (3) vorgesehen sindf daß die beiden Sätze an beiden Enden des angetriebenen Klemmstabes angeordnet sind? daß die Rohre praktisch, senkrecht zur Richtung der Hinundherbewegung des Kleuia~ stabes stehen und so angeordnet sind, daß der Klemmstab alternierend sämtliche Rohre jedes Satzes gegen den Widerstand eines Endanschlags (9) zusaiamenärückt, und daß schließlich die Rohre voneinander durch schwebende, in Richtung der Hinundherbewegung fies angetriebenen Klemmstabes frei bewegliche Klemmstäbe (?) getrennt sind.

7. . Vorrichtung zur Durchführung des Yerfatoesr^\ '■ ".Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein FiJ, ΐ. ■?-

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eine mit einem Ventil (13) versehene Leitung (12), die zum Ableiten von Flüssigkeit durch das Filter zu einem Probenbehälter (14) dient; eine mit einem Ventil (16) versehene Leitung (15), die zum Weiterleiten von Flüssigkeit vom Probenbehälter zu einem Sammelbehälter (17) dient; eine mit einem Ventil (19) versehene Leitung (18), die zum Ablassen des Sammel* behälters dient; eine mit einem Ventil (21) versehene Vakuumleitung (20), die an dem Sammelbehälter angeschlossen istf ein Ventil (22), das in~der Lage lot, dem Probenbehälter oder einer der Leitungen (12) oder (15) an einem Punkt zwischen dem Ventil (15) und dem Ventil (16) Druckluft zuzuführen, eine mit einem Ventil (24) versehene Leitung{23), die zum Weiterleiten von Flüssigkeit vom Probenbehälter zu einem Halte behälter (25) dient; eine mit einem Ventil (28) versehene Wasserspeiseleitung (27), die zum Zuleiten von Wasser zur Leitung (12) zwischen dem Filter und dem Ventil (13) dient, eine mit einem Ventil (30) versehene Druckluftleitung (29), die an den Sammelbehälter angeschlossen ist, wobei die Ventile (13, 16 und 21) einen ersten Satz und die Ventile (19» 22, 24, 28 und 30) einen zweiten Satz bilden, und Schließorgane zum abwechselnden Verschließen der beiden Ventilsätze.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennBeichnet, daß die Ventile auB zusammendrückbaren Rohren bestehen, die durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 6 yersohließbar sind.

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