DE1930582A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen aus waessriger Suspension mittels Agglomeration - Google Patents

Description

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Beschreibung zu der Patentanmeldung

SHELI INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ N.V. Carel van Bylandtlaan 30, Den Haag / Niederlande

betreffend

Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen aus wäßriger Suspension mittels Agglomeration

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum kontinuierlichen Agglomerieren einer oder mehrerer fester Substanzen aus ihrer Suspension in Wasser, wobei die Suspension und ■ eine oder mehrere die Agglomeration förderndes Hilfssubstanzen einschließlich eines Bindemittels durch eine Agglomerationszone geschickt werden, in welcher eine turbulente Bewegung aufrechterhalten wird. Die Erfindung bezieht, sich auch auf eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.

Derartige Verfahren werden in der Praxis häufig angewandt. So ist es beispielsweise bekannt, Ruß aus Wasser, in dem er suspendiert ist, durch Bildung von Agglomeraten mit einem öl oder Bitumen als Bindemittel zu entfernen. Das Bindemittel verdrängt das Wasser von der Oberfläche der betreffenden Teilchen, worauf diese einander berühren und aneinander haften. Der

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gegenseitige Kontakt wird stark beschleunigt durch eine Turbulenz der Suspension, zu der das Bindemittel zugefügt wurde. Zusätzlich zu dem Bindemittel kann auch ein grenzflächenaktives Mittel ein wichtiges Hilfsmittel bei der Agglomeration darstellen. Eine derartige Substanz ist fähig, die festen Teilchen hydrophob zu machen. Die festen Teilchen können auch oleophil gemacht werden. In beiden Fällen wird das Abstoßen des Wassers durch das Bindemittel beschleunigt.

Wählt man die richtigen Hilfsmittel, so kann man außerdem die selektive Agglomeration eines bestimmten Feststoffes aus einem Gemisch von feinen Teilchen verschiedener Feststoffe und das Abführen anderer Feststoffe zusammen mit dem Wasser aus der Agglomerationszone erreichen· So können beispielsweise Kohleteilchen getrennt werden von Steinanteilen, wobei die letzteren zusammen mit dem Wasser abgezogen werden.

Die turbulente Bewegung in der Agglpmerationszone kann durch ein Rührwerk hervorgerufen werden. Eine geeignete Agglp— merationszone wird dargestellt durch den ringförmigen Zwischenraum zwischen zwei zylindrischen Oberflächen, wobei die innere Zylinderfläche um ihre Achse rotiert. In diesem Falle kann die Agglomerationszone als aus mehreren Stufen bestehend angesehen werden mit dem Ergebnis, daß ein Kurzschluß zwischen Einlaß und Auslaß vermieden wird und das Agglomerat eine größere Einheitlichkeit erreicht.

Von ganz besonderer Wichtigkeit ist die Wahl eines richtigen Anteilsverhältnisses der Hilfssubstanzen, insbesondere des Bindemittels. Dies ist um so wichtiger, als das die Agglomerationszone verlassende Wasser nicht mehr mit dem zu agglomerierenden Feststoff verunreinigt sein darf. Eine geringe

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Konzentration einer derartigen Substanz, z.B. Ruß oder Kohle in Wasser, ist bereita ausreichend, um diesem Wasser ein sehr schmutziges Aussehen zu verleihen. Ebensowenig ist es wünschenswert, Peststoffteilchen mit dem Wasser auszuspülen, wenn der betreffende Peststoff von hohem Wert ist. Wenn in der zu behandelnden Suspension die Menge an Feststoffteilchen schwankt, ist die Dosierung der Hilfssubstanzen sehr schwierig. Es wurde nan eine Möglichkeit gefunden, derartige Agglomerationsverfahren kontinuierlich mittels einer einfachen und wirkungsvollen Steuerung der Zufuhr an Hilfssubstanzen durchzuführen.

Bei der kontinuierlichen Agglomeration von einem oder mehreren Feststoffen aus ihrer Suspension in Wasser werden erfindungsgemäß die Suspension und eine oder mehrere die Agglomeration beschleunigende Hilfssubstanzen, in jedem Falle einschließlich eines Bindemittels, durch eine Agglomerationszone geführt, in der eine turbulente Bewegung aufrechterhalten wird, wobei folgende besonderen Verfahrensmerkmale zur Wirkung kommens

a) Die Konzentration der bzw. des zu agglomerierenden und in dem aus der Agglomerationszone stammenden Wasser vorhandenen Feststoffe wird gemessen;

b) der Abzug der Agglomerate aus der Agglomerationszone wird derart gesteuert, daß eine gewisse Menge an Agglomeraten unverändert darin vorhanden ist?

c) die Zufuhr an Bindemittel oder eines Teiles davon wird diskontinuierlich in einer gewissen' Menge bewirkt, die mindestens der Höchstmenge gleich ist, die durch die in der Agglomerationszone anwesenden Agglomerate und Feststoffe gebunden

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werden kann, wobei die Zufuhr jedesmal temporär bewirkt , bzw. gesteigert wird, sobald die Konzentrationsmessung der Peststoffe einen vorbestimmten Wert überschreitet, woraufhin die Zufuhr wieder unterbrochen oder reduziert wird, sobald diese gewisse Menge an Bindemittel zugefügt worden ist.

Die folgende Beschreibung bezieht sich hauptsächlich auf in Wasser suspendierten Ruß, der mit einem schweren öl agglomeriert wird, jedoch ist das erfindungsgemäße Verfahren keineswegs hierauf beschränkt.

Wenn ein konstanter Durchfluß von rußhaltigern Wasser, in welchem die Konzentration des fiußes konstant bleibt, gegeben ist, so kann das AgglomerationsTerfahren mit Hilfe eines vorbestimmten Durchflusses an öl derart durchgeführt werden, daß das die Agglomerationszone verlassende Wasser keinerlei Ruß mehr enthält* Zu diesem Zweck kann das Mengenverhältnis Ruß zu öl bis zu einem gewiesen Grad variiert werden.

Ss hat sich nun gezeigt, daß Schwankungen in der Zufuhr von Büß die Steuerung der ölzufuhr, derart, daß das ausfließende Wasser keinem Ruß mehr enthält; außerordentlich erschweren. Würde man auf das Verfahren zur Agglomerierung dee Rußes die bei der Steuerung ähnlicher Vorgänge bekannten Prinzipien anwenden, so würde umso mehr öl zugeführt werden, je höher die Konzentration des Rußes im abfließenden Wasser ansteigt,und die Ölzufuhr würde verringert werden, wenn die Konzentration fällt. Ein Verfahren gemäß diesem Prinsip, dessen Anwendung auf Agglomerationsprozesse übrigens nicht bekannt ist, ergibt jedoch insofern ein unbefriedfeendes Resultat, ale immer schmutziges Wasser abfließt. Dieses Steuerungssystem kann nämlich nur dann arbeiten, wenn der gemessene Wert für die Kon-

BAD ORfGIWAL

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zentration um ein Gleichgewicht schwankt und stets höher als "Null ist. Wenn man den Agglomerationsprozess auf Suspensionen mit niedrigem Rußgehalt anwendet, um reines Wasser zu erhalten, ist dies ein night annehmbarer Nachteil.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Zufuhr an Bindemittel ganz oder teilweise in Einzelportionen, während in der Agglomerationszone stets Agglomerate anwesend sind. Nach der temporären Zugabe oder der temporären Steigerung der Zugabe an Bindemittel sind die vorhandenen Agglomerate verhältnismäßig fett, d.h. es ist ein Überschuß an Bindemittel anwesend. Solche Agglomerate sind dann wieder fähig, eine gewisse Menge an Ruß zu absorbieren. Nach der temporären Zugabe bzw«, der temporären Steigerung der Zugabe an Bindemittel kann nicht ein einziges Rußteilchen mehr entweichen. Das aus der Agglomerationszone abgeführte Wasser enthält keinen Ruß. Wenn die Suspension bei ihrem Eintritt in die Agglomerationszone nur wenig Ruß enthält und wenn die Menge an fetten Agglomeraten in der Agglomerationszone groß ist, kann der Vorgang des Bindens von Ruß eine relativ lange Zeit fortgesetzt werden. Dies wird außerdem gefördert durch wiederholte kurzzeitige Zugabe eines wesentlichen Überschusses an Bindemittel. Unter diesen Verhältnissen muß die Vorrichtung zur Analyse des Rußgehaltes nur unterscheiden zwischen gar keinem Ruß oder einer gewissen niedrigen Konzentration an Ruß im Wasser. Die Dauer der Zufuhr an Bindemittel oder der Steigerung dieser Zufuhr nach der Messung einer gewissen Konzentration von Ruß im Wasser wird nicht bestimmt durch die niedrigeren Resultate dieser Messungen, sondern ist vorbestimmt, nämlich auf solche Welse, daß meistens eine maximale Menge an Bindemittel» das durch die Agglomerate gebunden werden soll, zugeführt wird. Die Zufuhr an.Bindemittel kann dadurch bewirkt werden, daß man kontinuier-

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lieh höchstens 90 $> der benötigten Menge zuführt und wiederholt die Zufuhr vorübergehend auf mindestens 120 und höchstens 2 000 # der benötigten Menge steige'rt. Unter "benötigte Menge" ist hier die Menge zu verstehen, die je Zeiteinheit durchschnittlich verwendet werden soll, um die je Zeiteinheit vorgesehene Feststoffmenge zu agglomerieren. Die kontinuierlich zuzuführende Menge an Bindemittel wird dementsprechend unterhalb 90 $> gehalten, da die erwarteten Schwankungen in der Zufuhr an zu agglomerierendem Peststoff größer sind. Falls kontinuierlich höchstens 90 $> zugeführt werden, ist das die Agglomera-

» nicht

tionszone verlassende Wasser/frei von Feststoffen. Die Dauer des vorübergehenden Anstieges kann innerhalb weiter Grenzen gewählt werden. Die obere Grenze ist bestimmt durch die Menge, die durch die anwesenden Agglomerate gebunden werden kann. Falls als vorübergehend zuzuführende Menge die maximal mögliche Menge gewählt wird, erhält man die längsten Intervalle zwischen zwei vorübergehenden Anstiegen, was den Vorteil hat, daß das die Agglomerationszone verlassende Wasser auf längere Zeit unverändert rein ist.

Die obere Grenze von 2 000 $ erscheint zwar hoch, jedoch muß die zu bindende maximale Menge nicht tiberschritten werden, k wenn die Steigerung der 2£uhr von kurzer Dauer ist. Ist diese

Steigerung von besonders kurzer Dauer_? so kann die obere Grenze \ sogar oberhalb 2 000 % liegen. Allerdings ist in*diesem Falle ' mit Schwierigkeiten zu rechnen, da eine allzu starke Verschiebung der Suspension eintreten kann.

Die Zufuhr an Bindemittel kann.auch so erfolgen, daß 'man wiederholt vorübergehend mindestens 120 $> und höchstens 2 000 # der benötigten Menge zuführt. Es findet demnach keine kontinuierliche Zufuhr an Bindemittel statt. Auch in diesem Falle , ist es günstig, jeweils die höchstmöjgliche Menge zuzuführen."

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Gleichzeitig und im gleichen Verhältnis zu dem Bindemittel können ggf. zusätzliche Agglomerationshilfsmittel zugeführt werden. Sie Agglomerate können 0,1 bis 40 % des Volumens der Agglomerationszone einnehmen. Ist die Konzentration der Feststoffteilchen in der Suspension niedrig, d.h. beträgt sie beispielsweise 100 ppm EuB in Wasser, eo reichen 0,1 # bis wenige Prozent aus. Hlchts-destoweniger können, wenn ein höherer Prozentsatz gewählt wird, sehr lange Intervalle zwischen zwei vorübergehenden Zufuhrvorgängen bzw. Zufuhrsteigerungen für Bindemittel erreicht werden.

Die Zufuhr des Bindemittels wirkt sich so aus, daß die vorhandenen Agglomerate sich vergrößern und daß auch frische Agglomerate gebildet werden, die anfänglich klein sind. Die Agglomerate müssen laufend abgeführt werden.

Die Menge an Agglomeraten in der AgglomeratIonszone kann auf einem gewünschten Stand gehalten werden, wenn man dadurch für eine kontinuierliche Abfuhr von Agglomeraten aus der Agglomerationszone sorgt, daß man aus dieser Zone das Wasser durch eine Einschnürung in der Zone abzieht. Auf diese Weise wird . nur ein Teil der Agglomerate mitgerissen.

Das Abziehen der Agglomerate kann auch diskontinuierlich durchgeführt werden, s.B. durch zeitweises öffnen eines Ventils.

Die Durchführung des Abziehens innerhalb einer kurzen Zeit während der vorübergehenden Zufuhr an Bindemittel wirkt sich so aus, daß Agglomerate mit einem Mindestgehalt an Bindemittel abgeführt werden. Die linftihrstelle für das Bindemittel ist weit entfernt von der Abzugsstelle für die Agglomerate, so daß

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eich bei kurz dauerndem Abziehen von Agglomeraten das zuge- -führte Bindemittel noch nicht weit über die Agglomerationszone verteilt hat. *

Selbstverständlich wird in dem aus der Agglomerationezone an deren Ende abfließenden Wasser die Konzentration an zu agglomerierenden feststoffen gemessen. Praktisch ist dies der Abfluß, der abgeführt oder wieder verwendet wird und der gereinigt werden sollte« Bs kann jedoch von Vorteil sein, für diese Messung einen Wasserstrom zu benutzen, der aus der Agglomerationszone vor deren Ende stammt. In einer länglichen Agglomerationszone wird die Konzentration an fein verteilten Feststoffen in Richtung zu dem Wasserausfluß gleichmäßig abnehmen. So lange die anwesenden Agglomerate noch fähig sind, Feststoff su absorbieren, wird das Wasser in einem bestimmten Teil der Agglomerationszone frei sein von zu agglomerierenden Feststoffen. Die Grenze zwischen schmutzigem und reinem Wasser bewegt sich jedoch allmählich auf die Stelle zu, bei der das Wasser austritt. Entnimmt man zu Heßzwecken der Agglomerations-Eone oberhalb ihres Endes, z.B. in ihrem Mittelabschnitt, Wasser, so erhält man eine Vorwarnung, daß schmutziges Wasser auf dem Weg zum Ausgang 1st und man kann infolgedessen im richtigen Moment Bindemittel zuführen, so daß das die Agglomerationezone verlassende Wasser kaum oder gar nicht schmutzig 1st.

Falls notwendig, kann der zur Messung zu benutzende Wasserstrom vorher vollkommen von Agglomeraten befreit worden sein. Dies kann durch Filtrieren geschehen, es kann jedoch auch eine noch zu beschreibende Spezialelnrichtung verweadet werden·

Während der kurzen Perioden, in denen die Analysierungseinrlchtung in dem die Agglomerationezone verlassenden Wasser eine zu hohe Konzentration an Feststoffen anzeigt, kann das

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abfließende Wasser in die Zone zurtickgeleitet werden. Dies wird allerdings nur immer für kurze Zeit nötig sein. Man hat auf diese Weise den Vorteil, daß das abfließende Wasser niemals schmutzig ist.

Wie bereits dargelegt, läßt sich das eifLndungsgemäße Verfahren dazu verwenden, aus Wasser den darin suspendierten Ruß mit Hilfe eines KohlenwasserstoffÖles als Bindemittel zu entfernen« In Wasser suspendierter Ruß wird beispielsweise erhalten beim Vergasen von Kohlenwasserstoffen mit Hilfe einer unvollständigen Verbrennung. Insbesondere bei der Herstellung von Synthesegas aus Erdgas oder aus Raffineriegasen ist das erfindungsgemäße Verfahren attraktiv, da in diesen Fällen der Rußgehalt des Wasserstromes gering ist, so daß es 'schwierig ist, die Zufuhr an Bindemittel ohne Überwachung genau zu dosieren.

Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht beispielsweise aus einem Gefäß mit einem oder mehreren Rührwerken, das Öffnungen zur Zufuhr der·Suspension, zur Zufuhr der HilfsStoffe, zum Abziehen des Wassers und zum Abziehen der gebildeten Agglomerate aufweist. Die Vorrichtung ist ferner erfindungagemäß mit folgenden Einrichtungen versehen:

a) Einem Analysator zur Messung der Konzentration des oder der Peststoffe, die agglomeriert werden sollen und in dem aus der Agglomerationszone stammenden Wasser anwesend sind.

b) Ein Ventil oder eine Verengung in der Abführöffnung für die gebildeten Agglomerate.

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c) Bin Element zur Einstellung der vorübergehenden Zufuhr bzw, , der vorübergehenden Steigerung der Zufuhr an Hilfsstoffen_f das auf die Instruktionen des Analysators abgestimmt ist.

Der Analysator'kann ein Gerät zur Messung der Lichtabsorption sein. Handelt es sich um Suspensionen von Ruß in Wasser, erwies sich eine Durchflußzelle mit einem optischen Weg von 10 cm als geeignet. Die Schwankungen an durchgelassenem Licht gemäß der Schwankungen des Rußgehaltes können mit Hilfe eines lichtempfindlichen Elementes in elektrische Signale umgewandelt werden.

Das Element zur Einstellung der Zufuhr an Hilfestoffen kann ein Ventil sein. Das Ventil kann gemäß der durch den oben erwähnten Analysator übermittelten Instruktionen von Hand bedient werden. Wesentlich attraktiver ist jedoch ein automatischer Steuerungskreis, bestehend aus dem erwähnten Analysator, der mit einem Regler verbunden ist, dessen Ausgang an das erwähnte Element angeschlossen ist, welch letzteres außerdem mit einer Komponente versehen ist, die einen einstellbaren Mechanismus zur Zeitgebung aufweist, der die jeweilige Zufuhr bzw. die Zufuhrsteigerung an Hilfsstoffen zeitlich steuert. Der Regler vergleicht das Signal für den Meßwert mit einem Fixwert. Das Ausgangssignal des Reglers wird sofort geändert, wenn der gemessene Wert diesen Fixwert übersteigt. Dies ermöglicht, daß ein Ventil in eine neue Stellung gebracht und während einer einstellbaren Zeit in dieser Stellung gehalten wird. Zu diesem Zweck kann von einem Sperr-Relais mit einstellbarer Zeitkonstante Gebrauch gemacht werden. Das in die Zuleitung für die Hilfsstöffe eingeschaltete Element kann auch eine durch öinen Elektromotor angetriebene Pumpe sein. In diesem Falle besteht die Regelung darin, daß die Pumpe eine bestimmte Zeit lang in Betrieb gesetzt wird oder daß ihre Ausbringung vorübergehend, beispielsweise durch Erhöhung ihrer Umlaufgeschwindigkeit, gesteigert wird.

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Das Ventil "bzw. die Verengung in dem Abzug der gebildeten Agglomerate dient dazu, eine gewisse Menge davon in der Agglomerationszone festzuhalten. Durch wiederholtes kurzzeitiges öffnen des Ventils kann man einen Teil der gebildeten Agglomerate abziehen. Beim kontinuierlichen Arbeiten bestimmen Dauer und Häufigkeit des öffnens die Menge an Agglomeraten, die in der Agglomerationszone zurückbleiben. Das öffnen des Ventiles kann gekuppelt sein mit dem Arbeiten des oben erwähnten Reglers. Die Rückführung des Wassers während der kurzen Zeit» in welcher das Meßgerät im Abfluß aus der Agglomerationszone Feststoffe feststellt, kann ebenfalls mit dem Arbeiten des erwähnten Reglere gekuppelt sein. In diesem Falle muß eine Rückführungsleitung mit Ventil vorhanden sein. Das Messen der Konzentration der zu agglomerierenden und in dem aus der Agglomerationszone stammenden Wasser vorhandenen Feststoffe darf nicht gestört werden durch Agglomerate oder deren Bruchstücke. Zu diesem Zweck kann im Zufluß zu dem Analysator ein Abscheider angeordnet sein, der Agglomerate oder deren Bruchstücke festhält, so daß man einen Wasserstrom erhält, der möglichst nur suspendierte Feststoffe enthält. Ein derartiger Abscheider kann bestehen aus einem zur Zurückhaltung der Agglomerate fähigen Filter und einem weiten Sammelrohr für das aus dem Filter ablaufende Wasser$ die- , see Rohr ist as unteren Ende mit einer an den Analysator angeschlossenen Ausflußöffnung versehen und weist eine seitliche Abzweigung mit der Wirkung eines Siphons auf, die in seinem Mittelteil angeordnet ist und deren Ausflußöffnung größer ist als die öffnung am unteren Ende des Sammelrohres. Es wurde gefunden, daß Bruchstücke von Agglomeraten durch das Filter hindurchgehen können· In manchen Fällen könnte zwar ein dichteres Filter die sehr kleinen Bruchstücke zurückhalten, jedoch würde ein Filter dieser Art allzurasch verstopft werden. Die Bruchstücke sammeln sich an der Oberfläche des Wassers in dem weiten *

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Sammelrohr an. Sie «erden periodisch aus dem Rohr entfernt, da * der obere.Teil des Sammelrohres durch die Siphonwirkung der. · seitlichen Abzweigung konstant abgesaugt wird.

Zu diesem Zweck kann auch ein Sammelrohr verwendet werden, das an seinem unteren Ende mit einer an den Analysator angeschlossenen Ausflußöffnung versehen ist, welche derart ausgestaltet ist, daß sie weniger Wasser austreten läßt als von oben durch das Filter in das Rohr eindringt. Dies wirkt sich dahin aus, daß über die Oberkante des Rohres konstant Wasser wegfließt, das in einer Rinne gesammelt und abgeführt werden kann. Zusammen mit dem Wasser werden dann die darin schwimmenden Bruchstücke abgezogen.

In der Zeichnung haben die Figuren folgende Bedeutung: -

Fig· 1 zeigt im Längsschnitt einen Granulator einschließlich eines Regelsehemas.

Fig. 2 zeigt im Längsschnitt eine Meßeinrichtung für die Konzentration des oder der Feststoffe, die zu.agglomerieren und in dem aus der Agglomerationszone stammenden Wasser anwesend sind. ·

Fig. 3 zeigt in perspektivischer Ansicht einen Teil eines Granulators· -

Gemäß Fig. 1 1st innerhalb eines zylindrischen Gehäuses 1 koaxial ein Zylinder 2 angeordnet, der um seine Achse rotierbar ist. Auf der gleichen Achse sitzt der Rührer 3. Die wäßrige Suspension des oder der zu agglomerierenden Feststoffe wird zugeführt über einen Einlaß 4. Das Bindemittel, ggf; zusammen mit

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mit einem oder mehreren Hilfsstoffen, wie einem grenzflächenaktiven Mittel, wird über den Einlaß 5 zugeführt. Die Agglomerationszone ist innerhalb des zylindrischen Gehäuses 1 enthalten. Ihr Inhalt wird mittels des Rührere 3 und des Zylinders 2 in turbulente Bewegung gebracht, die zu einer Agglomeration führt. Durch ein Prallblech 6 mit Mittelöffnung wird eine Verengung für den Durchgang von Wasser mit Agglomeraten zum Auslaß 7 geschaffen. Auf diese Weise wird die ständige Anwesenheit einer gewissen Menge an Agglomeraten in der Agglomerationszone sichergestellt. Mit Hilfe eines Filters 8 wird das Wasser von Agglomeraten getrennt. Das Wasser fließt über den Auslaß 9 nach unten ab, und die Agglomerate werden über ein Führungselement (Rohr oder Überlauf) 10 abgeführt. Das Filter 8 kann ein Schüttelfilter sein, um die Vorwärtsbewegung der Agglomerate zu erleichtern.

Mittels eines seitlichen Rohres 11 wird das aus der Agglomerationszone stammende Wasser zu einem Analysator 12 geleitet, in dem die Konzentration etwa anwesender, zu agglomerierender Feststoffe gemessen wird. Ein der gemessenen Konzentration entsprechendes Signal wird an einen Regler 13 weitergegeben, der dieses Signal mit einem Festwert vergleicht.'Das von dem Regler 13 abgegebene Signal wird über ein Element 14 an ein Einstellungselement 15 in der Bindemittelzuführung 5 weitergegeben. Wenn der vom Analysator 12 gemessene Wert höher wird als der Fixwert des Reglers 13, ändert sich das Ausstoßsignal des Reglers 13, was dazu führt, daß das Element 15 geöffnet bzw. weiter geöffnet wird. Die neue Stellung des Elementes 15 wird durch das Element 14 einige Zeit gehalten ohne Rücksicht auf den Verlauf des Ausstoßsignals des Reglers 13» der zu seinem ursprünglichen Wert zurückkehrt. Diese die Zeit beeinflussende Wirkung des Elements 14 ist einstellbar. Das Element 14 kann einen elektronischen Uhrwerkmechanismus enthalten. Während die-

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aer Zeit wird eine solche Menge an Bindemittel zugeführt, daß die in der Agglomerationszone vorhandenen Agglomerate einen Überschuß an Bindemittel erhaltene Sie sind dann einige Zeit»- lang fähig, neu zuströmende Feststoffe zu binden. Das aus dem Auslaß 9 ausfließende Wasser ist in diesem Falle rein. Das für den Analysator 12 benötigte Wasser kann mittels eines Filters aus einem seitlichen Rohr erhalten werden, das an einer Stelle oberhalb des Auslasses 7 an das zylindrische Gehäuse 1 angeschlossen ist.

Für die zeitweilige Rückführung von Wasser, das die Agglomerationszone verlassen hat und Feststoffe enthält, ist die Vorrichtung mit einer Leitung zwischen dem Auslaß 9 tmd dem Einlaß 4 versehen, die ein Ventil enthält. Das Ventil wird geöffnet solange der Analysator 12 einen zu hohen Wert anzeigt. Für diesen Zweck kann von einem Relais oder einem Regler Gebrauch gemacht werden. Diese Anordnung ist in der Zeichnung nicht dargestellt.

In Fig. 2 entspricht das Rohr 16 dem Seitenrohr 11 in Fig. 1. Das aus dem Rohr 16 ausfließende Wasser tritt in ein weites Sammelrohr 17 ein. Über eine Ausflußöffnung 18 wird kontinuierlich Wasser in eine Zelle 19 geführt· Dieser Wasserstrom ist ein Teil der aus dem Rohr 16 zufließenden Wassermenge. Wenn im Sammelrohr 17 der Wasserspiegel über den höchsten Punkt eines Seitenrohres 20 mit Siphonwirkung, dessen Ausflußöffnung weiter als die Öffnung 18 ist, ansteigt, wird rasch Wasser aus dem Rohr 17 abgeführt, bis der Siphon leerläuft. Bruchstücke von Agglomeraten, die manchmal durch das Filter·8 durchlaufen, werden dabei über das Seitenrohr 20 abgeführt»

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Vor der Zelle 19 ist eine Lichtquelle 21 angeordnet. Der von der Zelle 19 austretende Lichtstrahl wird gemessen mittels einer Zelle 22. Auf diese Weise läßt sich die Anwesenheit von substituierten Feststoffen, die nicht agglomeriert sind, unmittelbar feststellen*· Die Teile 21, 19 und 22 zusammen stellen den Analysator 12 der Fig. 1 dar*

Flg. 3 sseigt eine andere Ausführungsform eines Qranulators, mit dem die In der Agglomerationszone anwesende Menge an Agglomeraten eingestellt werden kann.

Flg. 3 zeigt die AuslaSseite eines Granulators. Der Granulator besteht aus einem zylindrischen Gehäuse 23 und einem rotierbaren Innenzylinder 24. Auf den Zylinder 24 ist koaxial ein hohler Teil 25 aufgesetzt, der mit schrägstehenden Umlenkblechen 26, *äte Schlitze 27 offenlassen, versehen 1st. Der Hohlteil 25 läuft/ein mit Löchern versehenes Rohr 28 aus. Eine Unterteilung 29 teilt einen Baum 30 ab, der mit einem Auslaß 31 für Wasser aus der Agglomerationszone versehen ist. Wasser aus. der Agglomerationszone tritt über die Schlitze 27 in den Hohlteil 25 ein und verlSBt den Granulator über das Rohr 28, den Innenraum 30 und den Auslaß 31· Durch die rotierende Bewegung des Teiles 25 wird ein Teil des Wassers zurückgeschleudert, so daß sich um die Umlenkbleche 26 herum ein Wasserschirm bildet. Auf diese Weise können mit den Blechen 26 keine Agglomerate in Berührung kommen, so daß keine Gefahr besteht, daß sie in Bruchstücke aufgeteilt werden. Die Agglomerate bleiben vielmehr in der Agglomerationezone. Dort ist ein Auslaß 32 vorgesehen, der wiederholt auf kurze Zeit geöffnet werden kann, so daß ein Teil der Agglomerate abgezogen werden kann. Auf diese Weise kann die Menge an Agglomerat en auf einem gewünschten Durchschnittswert gehalten werden.

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Arbeitsbeispiel;

Zur kontinuierlichen Behandlung einer Suspension von ^ in Wasser wurde ein Granulator gemäß Fig. 1 benutzt, dessen Agglomerationszone eine Kapazität von 2 1 hat.te. Die Suspension, deren Rußgehalt etwa 100 ppm betrug, wurde mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 30 l/h bei einer Temperatur von 85°C zugeführt. Als Bindemittel wurde ein Schweröl verwendet, das portionenweise zugeführt wurde und zwar wurden jeweils innerhalb 2 min 0,1 1 in Intervallen von 20 bis 40 min zugeführt. Die Zufuhr erfolgte so, daß immer dann eine Pumpe in Betrieb gesetzt wurde, wenn der Lichtabsorptionsmesser im ausfließenden Wasser Spuren von Ruß von ungefähr 2 ppm feststellte. Die Arbeitszeit der Pumpe wurde geregelt durch einen elektronischen Uhrwerkmechanismus. Es wurden Agglomerate mit einem Durchmesser von 1 bis 2 mm erhalten..

Die obigen Erläuterungen betreffs des Aufbaues des erfin- · dungsgemäßen Systems sind beschränkt auf eine Beschreibung der grundsätzlichen Teile, sind jedoch so zu verstehen, daß auch andere Meß- und Regelinstrumente anwesend sein könnten, die ein korrektes Arbeiten des Systems gewährleisten. Falls ein Analysator zur Messung der Konzentration an Feststoffen verwendet wird, der auch bei Anwesenheit des Bindematerials ein Signal abgibt, kann das System unstabil werden. In einem derartigen Falle kann auch bei Abwesenheit von Feststoffen das Bindermaterial ein Signal auslösen, was dann zu einer weiteren Zufuhr von Bindematerial führen würde. Infolgedessen muß unter solchen umständen ein zusätzlicher Analysator eingebaut werden, der selektiv auf die Anwesenheit von Bindematerial, wie öl, anspricht. Ein Signal einer derartigen Einrichtung, z.B. einer öl-in-Wasser-Meßeinrichtung, kann dann dazu benutzt werden, die ölzufuhr zu unterbrechen, sobald der ölgehalt des Wassers einen festgesetzten Wert überschreitet. Ein derartiges Meßgerät kann auf Fluoreszenr jruhen.

8647 Patentansprüche

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Claims (13)

Patentansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Agglomeration eines oder mehrerer Feststoffe aus ihrer Suspension in Wasser, wobei die Suspension und eine oder mehrere die Agglomeration fördernde Hilfssubstanzen, in jedem Falle einschließlich eines Bindemittels, durch eine Agglomerationszone, in der eine turbulente Bewegung aufrechterhalten wird, durchgeleitet werden, dadurch gekennzeichnet , daß man

a) die Konzentration der zu agglomerierenden und in dem aus der Agglomerationszone stammenden Wasser anwesenden Feststoffe mißt;

b) das Austragen von Agglomeraten aus der Agglomerationszone derart steuert, daß in der Zone unverändert eine gewisse Menge an Agglomeraten anwesend ist;

c) das Bindemittel oder einen Teil desselben diskontinuierlich in einer gewissen Menge zuführt, die höchstens gleich der maximalen Menge ist, welche durch die Agglomerate und die in der Agglomerationszone anwesenden Feststoffe' gebunden werden kann, wobei die Zufuhr jedesmal zeitweilig erfolgt oder jedesmal zeitweilig erhöht wird, sobald das· Meßresultat der Feststoffkonzentration einen vorgegebenen Wert überschreitet, worauf die Zufuhr wieder unterbrochen oder reduziert wird, sobald diese gewisse Menge an Bindemittel zugefügt worden ist.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Bindemittelzufuhr derart bewirkt, daß man kontinuierlich höchstens 90 $> der notwendigen Menge zuführt und diese Menge wiederholt vorübergehend auf mindestens 120 und höchstens 2 000 # der erforderlichen Menge erhöht.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Bindemittelzufuhr derart durchführt , daß man wiederholt vorübergehend mindestens 120 # und höchstens 2 000 # der erforderlichen Menge zuführt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge k e η η ζ e i c h net, daß man die ggf. zu verwendenden anderen die Agglomeration fördernden Hilfssubstanzen gleichzeitig mit und im gleichen Verhältnis zu dem Bindemittel zuführt.

5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge kenn ζ e ic hnet, daß man in der Agglomerationszone soviel Agglomerate zurückhält, daß diese 0,1 bis 40 $> des Volumens der Agglomerationszone einnehmen.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e k e η η zeichnet, daß man das Abziehen von Agglomeraten aus der Agglomerationszone kontinuierlich durch Abziehen von Wasser aus der Agglomerationszone durch eine Verengung in dieser Zone bewirkt. .

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß man das Abziehen von Agglomeraten aus der Agglomerationszone diskontinuierlich durchführte

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8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß man das Abziehen über eine kurze Zeit während der vorübergehenden Zufuhr an Bindemittel durchführt.

9· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß man die Konzentrationsmessung der Peststoffe in einem Wasserstrom durchführt, der aus der Agglomerationszone vor deren Ende abgezogen ist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß man die Messung der Konzentration an Peststoffen in einem Wasserstrom durchführt, der vorher vollkommen von Agglomeraten befreit wurde.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß man den die Agglomerationszone verlassenden Wasserstrom so lange im Kreislauf/4_eitet, als das Resultat der Messung der Feststoffkonzentration einen vorbestimmten Wert übersteigt.

12. Verfahren zum Entzug von suspendiertem Ruß aus Wasser mittels eines Kohlenwasserstofföles als Bindemittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11.

13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12 in Form eines mit einem oder mehreren Rührwerken ausgestatteten Gefäßes, das einen Einlaß (4) für die Suspension, einen Einlaß (5) für die Hilfssubstanzen, einen Auslaß (7) für Wasser und einen Auslaß (10) für die gebildeten Agglomerate aufweist, gekennzeichnet durch

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a) einen Analysator (12) für die Konzentration des oder der zu agglomerierenden und im aus der Agglomerationszone

stammenden Wasser anwesenden Feststoffe;

b) ein Ventil oder eine Verengung (6) in der Abführung der gebildeten Agglomerate;

c) ein Element (15) zur Einstellung der vorübergehenden Zufuhr bzwe des vorübergehenden Anstieges in der Zufuhr an Hilfssubstanzen gemäß der Anweisungen des Analysatorso

14· Vorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch einen automatischen Regelkreis, umfassend den Analysator (12), der mit einem Begier (13) verbunden ist, dessen Auslaß an das Element (15) zur Einstellung der Zufuhr an Hilfssubstanzen angeschlossen ist, welch letzteres außerdem mit einer Komponente (14) versehen ist, die einen einstellbaren Mechanismus zur zeitlichen Beschränkung der vorüberge-' henden Zufuhr bzw« der vorübergehenden Zufuhrsteigerung an Hilfssubstanzen aufweist₀

15· Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, gekennzeichnet durch einen Separator (8, 9» 10) in dem zum Analysator führenden Wasserstrom zum Abtrennen von Agglömereten oder deren Bruchstücken, so daß ein Wasserstrom erhalten wird, der praktisch nur suspendierte Feststoffe enthält·

16· Vorrichtung nach Anspruch T3ι 14 oder 15» gekennzeichnet durch ein zur Zurückhaltung der Agglomerate geeignetes Filter (8)ein weites Sammelrohr (17) für das aus dem Filter kommende Wasser, das an seinem unteren Ende mit einer mit dem ""Analysator verbundenen Auslaßöffnung (18) versehen ist und außerdem ein Seitenrohr (20) mit Siphonwirkung aufweist, das etwa im Mittelteil des Sammelrohres (17) angeordnet ist und dessen Auslaßöffnung weiter ist als die öffnung (18) am unteren Ende des Sammelrohres (17)ο

909882/155A

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