DE3523060A1

DE3523060A1 - Kombinierte misch-, reaktions-, trocken- und filtervorrichtung

Info

Publication number: DE3523060A1
Application number: DE19853523060
Authority: DE
Inventors: George L Ely; Thomas A Resing
Original assignee: LITTLEFORD BROS Inc
Current assignee: LITTLEFORD BROS Inc
Priority date: 1985-05-09
Filing date: 1985-06-27
Publication date: 1986-11-13
Anticipated expiration: 2005-06-28
Also published as: DE3523060C2; FR2581566A1; GB2158365A; GB8513665D0; US4622152A; FR2581566B1

Description

Zl, LfclöCf-t, DUlMrMZ öi h'AM I l\lt:H

Patentanwälte European Patent Attorneys

München . £. Stuttgart 3523060

26. Juni 1985

Littleford Bros., Inc.

7451 Empire Drive

Florence, Kentucky 41042, U.S.A.

Unser Zeichen: I 1176

Kombinierte Misch-, Reaktions-, Trocken- und Filtervorrichtung

Die nachfolgend beschriebene Erfindung ist gut verwendbar für die Durchführung mit hoher Geschwindigkeit ablaufender intensiver Mischverfahren, beispielsweise bei chemischen Synthesen auf organischem Gebiet, wobei ein Brei oder eine Brühe einer Behandlung unterworfen wird, wobei Flüssigkeiten und/oder Gase aus einem Feststoff/Flüssigkeit/Gas-Gemisch entfernt werden. Die Erfindung bietet die Möglichkeit, den gesamten Prozeß in einer einzigen Maschine, zweckmäßig in einem Aktivmischer, durchzuführen, wobei ein Gemisch verhältnismäßig schnell in einen zerkleinerbaren Zustand gebracht wird. Das ursprüngliche Geraisch kann aus trockenen Pulvern oder anderen Teilchen bestehen, denen später zur Bildung des Breies oder der Brühe Flüssigkeit ziigegeben wird.

Die Erfindung ist besonders zur Durchführung in Mischapparaten

und Gefäßen geeignet, wie sie beispielsweise in den US-Patentschriften 3 027 102; 2 750 163 und 2 679 385 beschrieben sind, Es ist dem Fachmann jedoch klar, daß die Erfindung auch in anderen Mischvorrichtungen und Behältern durchgeführt werden kann. Die Erfindung sieht ein Filter innerhalb des Mischgefäßes vor, so daß die Möglichkeit besteht, das Mischen, die Reaktion, die Filterung, Waschung und Trocknung kontinuierlich in einem Gefäß durchzuführen. Auch die Durchführung verschiedener Kombinationen von Arbeitsgängen wie einem Misch-, Reaktions-, Wasch- und/oder Trockenarbeitsgang mit dem Filtervorgang sind möglich. Das Filtern kann unter Behälterinnendruck oder unter Vakuum im Filterbereich erfolgen. Aus dem Misch- und Reaktionsvorgang wird ständig neues Material dem Filter zugeführt, und zwar im Austausch mit den vorher gelieferten Materialien.

In vielen bisher praktizierten Verfahren ist es üblich, ein Materialgemenge in einem ersten Behälter zu mischen und reagieren zu lassen und das Gemenge dann zum Trocknen und zur weiteren Behandlung in einen besonderen Apparat zu bringen. Das ergibt natürlich eine Verdoppelung der apparativen Ausrüstung und der Behandlungsdauer. Gemäß der Erfindung ist dagegen in der Misch- und Reaktionsanlage ein Filterelement vorhanden, wodurch die Zeit, welche erforderlich ist, um von dem ursprünglichen Gemengezustand in den zerkleinerbaren Zustand zu gelangen, sich stark verkürzt. Auf diese Weise kann der Misch-, Reaktions-, Wasch- und Trockenvorgang in einem einzigen Behälter oder einer einzigen Kammer durchgeführt werden.

Es wurde im Patentamt der Vereinigten Staaten eine Recherche durchgeführt, um etwaige Druckschriften zu ermitteln, welche die Erfindung beschreiben oder nahelegen. Diese Recherche

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ergab die nachfolgend genannten US-Patentschriften, welche sich mit verschiedenen Filtervorrichtungen "befassen, die jedoch nicht mit Vorrichtungen zum Mischen und zur Durchführung von Reaktionen verbunden sind:

3 365 065 Varjabedian

3 902 858 Chernykh

3 902 962 Reinhall

3 966 607 Gaynor

4 003 837 Osborne
4 017 399 lopker

4 081 381 Rosenmund

4 159 953 Paquette

4 174 198 Kinoshita

4 178 246 Klein

4 217 220 EgIi

4 226 716 White

4 234 417 Gauld

4 289 616 Hallack

4 315 820 Mann

4 347 134 Svehaug.

Zum Stand der Technik gehören Mischbehälter, welche eine horizontale Trommel mit einem um eine horizontale Achse umlaufenden Mischelement, eine vertikale Trommel mit einem um eine vertikale Achse umlaufenden Mischelement oder ein vertikales tiegelförmiges Gefäß mit vertikalen Mischelementen aufweisen, welche sowohl um ihre eigenen Achsen als auch um den inneren Umfang des Gefäßes umlaufen, gekannt sind ferner horizontal durchgängige Gefäße mit einem um eine horizontale Achse umlaufenden Mischelement und umlaufende Gefäße mit festen oder umlaufenden Mischelementen, die sich um eine horizontale oder vertikale Achse drehen. Keine dieser bekannten Ausführungen hat jedoch einen Filter innerhalb des Mischgefäßes entsprechend

der vorliegenden Erfindung, so daß die Misch-, Reaktions-, Wasch- und/oder Trockenvorgänge oder irgendeine Kombination derselben zusammen mit dem Filtern innerhalb des Gefäßes in kontinuierlicher Weise durchgeführt werden können und so die Gemengematerialien in einen zerkleinerbaren oder bröckeligen Zustand bringen.

Hinsichtlich des Standes der Technik sind zusätzlich zu der erwähnten US-Patentschrift 3 027 102 noch die US-Patentschriften 3 460 681; 2 521 121; 3 902 962; 1 382 056; 4 032 442; 3 161 591 und 1 734 999 sowie die Yeröffentlichung in ChemicalEngineers¹ Handbook, Perry & Chillon, fünfte Ausgabe, S. 19-69 bis 19-72 als von Interesse zu erwähnen. Eine größere Bedeutung können allenfalls die US-Patentschriften 3 460 681 und 2 521 121 haben, weil sie eine Art Filter in Verbindung mit einer Art von Mischvorrichtung zeigen, während die Veröffentlichung in dem Chemical Engineers' Handbook ein Filter allgemeiner Art zeigt, wie es in Verbindung mit der Erfindung Verwendung finden kann.

Die Erfindung sieht vor, ein Filterelement in ein Misch- und Reaktio'nsgefäß einzubauen. Im allgemeinen kann dieses Element an beliebiger Stelle rund um den inneren Umfang des Gefäßraumes oder in der Mitte desselben angeordnet sein. Eine solche Anordnung kann beispielsweise dadurch verwirklicht werden, daß das Filterelement durch die Gefäßwand hindurch in die Mischzone hineinragt, oder auch dadurch, daß das Filterelement in einem mittleren Teil des Gefäßes gehaltert ist. Ferner kann das Filterelement so angeordnet sein, daß es ein Teil der End- oder Seitenwand des Gefäßes bildet. Dabei kann das Filterelement in seiner Stellung ständig oder nur zeitweise angeordnet sein, so daß es im Betrieb eingesetzt und/oder entfernt werden kann. Zweckmäßig ist das

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Filterelement so beschaffen, daß es entweder pneumatisch oder mechanisch oder durch Umkehrung des Stromflußes unter Eiegung gereinigt werden kann. Bei dem Stromfluß kann es sich um Gas oder um eine Flüssigkeit handeln, das bzw. die durch das Element hindurchgeschickt wird. Es kann aber auch eine Kombination dieser verschiedenen Verfahren angewendet werden. Diese Rückwaschmöglichkeit findet bei der Ausführung der Erfindung auch dann Anwendung, wenn auf dem Filter zunächst eine Masseschicht aufgebaut wird, um auf diese Weise kleinere Partikelchen abzufangen, worauf die Schicht beispielsweise in schnelle- Bewegung versetzt und dadurch zusammen mit den angesammelten Teilchen entfernt wird.

Wesentlich für den Apparat und das Verfahren gemäß der Erfindung ist, daß eine intensive Mischung erzielt wird. Dies trägt dazu bei, den Aufbau einer zu dicken Masseschicht auf dem Filter zu vermeiden. Dies kann durch den hier offenbarten Aktivmischer erfolgen. Jeder Masseüberschuß, welcher sich auf dem Filter aufzubauen beginnt, wird dann schnell entfernt, so daß die erwähnte Schicht oder Haut ebenfalls verschwindet. Hilfreich hierfür ist es, wenn gewisse Mischelemente so angeordnet sind, daß sie verhältnismäßig dicht mit hoher Geschwindigkeit über die FiIterseiten herüberlaufen.

Das Filter braucht nicht ortsfest zu sein, es kann beispielsweise umlaufen. Es kann dies durch eine Verbindung desselben mit der Mischerwelle oder mit einer umlaufenden Trommel geschehen. Es muß jedoch fest oder drehbar oder in anderer Weise beweglich innerhalb der Misch- und Reaktionskammer angebracht sein, um mit dem Gemenge in Berührung zu kommen.

Geeignet ist die Anbringung des Filterelementes an einem

Rahmen, der mit einer Halterung für das Filterelement versehen ist. Als Baumaterial für das Filter sind Metalle oder synthetische oder natürliche Gewebe geeignet. Nach einer Ausführungsform der Erfindung besteht das Filterelement aus einem Drahtkorb, der ein Teflongewebe trägt.

Zur Erzeugung einer aktiven Filterung steht das Filter in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung unter Vakuumeinfluß. Dies ist jedoch nicht immer erforderlich. Die Filterung kann auch durch Druckgas oder unter Druck stehendem Dampf aktiviert werden, welche in der Mischkammer erzeugt oder in diese eingeleitet werden. In der Misch- und Reaktionskammer kann eine Zahl von Filtereinheiten angeordnet sein. Es hängt dies von der Größe der Kammer und von der zu filternden Menge oder der zu erzielenden Trocknung ab. Die jeweilige Gestaltung der Filtervorrichtung kann sich ändern. Es kann wünschenswert sein, die Vorrichtung so auszubilden, daß sie in die Mischkammer eingesetzt und wieder aus ihr herausgenommen werden kann, wobei geeignete Dichtungen vorzusehen sind.

Durch Einbau einer Filtervorrichtung in einer Misch- und Reaktionskammer ist es möglich, den Trockenvorgang zu beschleunigen, so daß das Gemenge innerhalb einer bi.sher nicht erreichbaren Frist in einen bröckeligen oder zerkleinerbaren Zustand gebracht wird. Dadurch, daß durch den Einbau einer Filtereinheit in die 'Misch- und Reaktionseinheit die Zeit verkürzt werden kann, um das Gemenge in einen bröckeligen Zustand zu bringen, so ist der Mischvorgang, der Reaktionsund Trockenabschnitt in einem einzigen Behälter durchführbar. Dies ist insbesondere bei chemischen Synthesen im organischen Bereich wichtig. In einem einzigen Behälter wird zunächst ein Gemenge behandelt. Dicht darauf folgt die Filterung oder

Dekantierung des Flüssigkeitsanteils und das Waschen der unlöslichen Feststoffe, um lösliche Substanzen zu entfernen. Schließlich werden die Feststoffe getrocknet, alles in einem Behälter. Wegen der giftigen Beschaffenheit zahlreicher organischer Chemikalien ist die Durchführung aller vorgenannten Operationen in einem einzigen Behälter noch von weit größerer Bedeutung als die wirtschaftlichen Vorteile der Durchführung aller "Verfahrensgänge in einem Behälter.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigt die Zeichnung. In dieser sind:

Fig. 1 eine schaubildliche Ansicht einer Mischvorrichtung mit wenigstens einer darin befindlichen Filtereinheit gemäß der Erfindung,

Fig. 2 eine schaubildliche Ansicht des Innern der Mischvorrichtung, woraus sich die bevorzugten Relativstellungen der Mischwerkzeuge, einer schnell umlaufenden Schlagmesser- oder Rühreranordnung und der Filtervorrichtung ergeben,

Fig. 3 ein teilweise schematischer Schnitt durch die Mischvorrichtung, welcher die Relativstellungen der Mischwerkzeuge, der Schlagmesser- oder Rührer- und der Filtervorrichtung wiedergibt,

Fig. 4 eine schematische Ansicht einer Mischvorrichtung mit einer Mehrzahl von pflugscharartigen Mischelementen, einer Mehrzahl von schnell umlaufenden Schlagmessern und einer Mehrzahl von Filtervorrichtungen innerhalb der Mischkammer mit einer besonderen Beziehung zwischen den Pflugscharen, den Filtern und auch der Schlagmesser,

Fig. 5 eine in vergrößertem Maßstab gezeichnete Ansicht mit weggekrochenen Teilen einer Gütereinheit, die in die kombinierte Misch-, Reaktions-, Trocken- und Filtervorrichtung gemäß der Erfindung eingefügt sein kann,

Fig. 6 eine Ansicht mit Blickrichtung der Pfeile 6-6 der Vorrichtung nach Fig. 5,

Fig. 7 ein Schnitt nach Linie 7-7 in Fig. 5,

Fig. 8 eine Schnittansicht einer Misch- und Reaktionsvorrichtung in Form eines umgekehrten Kegels, bei der die vorliegende Erfindung Verwendung finden kann,

Fig. 9 eine schematische Darstellung des Flüssigkeitsstroraes durch die Masse oder den Kuchen und

Fig. 10 bis 14 graphische Darstellungen für die weitere Erläuterung der Erfindung.

In Fig. 1 ist mit 10 eine Misch- und Reaktionsvorrichtung bezeichnet. Diese Vorrichtung ähnelt derjenigen, welche in der US-Patentschrift 3 027 102 beschrieben ist. Die Vorrichtung hat eine Mischtrommel oder Behälter 11, wobei zwecks Beheizung oder Kühlung eine Auskleidung oder ein Mantel vorhanden sein kann. Innerhalb der Trommel 11 befindet sich eine Mehrzahl von Mischelementen 12, die auf einer waagerechten Welle 13 befestigt sind, welche sich in der Mitte der Trommel

11 durch diese hindurch erstreckt. Zwischen den Mischelementen

12 und der Trommel 11 ist eine Relativbewegung möglich. Zu diesem Zweck kann entweder die Trommel 11 oder die Welle 13 oder es können beide gedreht werden. Dafür ist ein üblicher

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Motor 14 mit einem Treibriemen 15 vorhanden. Die Mischelemente 12 können pflugscharartig ausgebildet sein, wie sie im einzelnen in den US-Patentschriften 3 027 102 und 2 679 385 beschrieben sind. Die besonderen Mischelemente, welche in der Vorrichtung Verwendung finden, bilden jedoch keinen Teil der Erfindung, wenn sie auch in den Patentansprüchen erwähnt sind. Die Mischelemente können beispielsweise auch in bekannter Weise schaufeiförmig ausgebildet sein. In der Trommel können sich auch mit hoher Geschwindigkeit bewegte Haumesser befinden. Diese Haumesser sind in den verschiedenen Figuren der Zeichnung im allgemeinen mit 16 bezeichnet. Finden solche Haumesser 16 Verwendung, so sind sie zweckmäßig in der aus der US-Patent schrift 3 027 102 bekannten Weise angeordnet. Die Misch- und Reaktionseinheit 10 ist auch mit einer üblichen Einfüllöffnung 17 und einem Entleerungsauslaß 18 versehen. Jedenfalls sind die verschiedenen Teile der Misch- und Reaktionsvorrichtung so anzuordnen, daß sie in aktiver Weise eine gründliche Mischung bewirken.

Bei der Misch- und Reaktionseinheit gemäß der Erfindung ist in der Trommel 11 eine Filtervorrichtung vorgesehen, welche allgemein mit 19 bezeichnet ist. Die Filtervorrichtung kann mittels einer Rohrleitung oder dergleichen 20 an nicht dargestellte Mittel zur Erzeugung eines Vakuums angeschlossen sein. Ferner kann die Filtervorrichtung mittels einer Rohrleitung 21 mit einer nicht dargestellten Quelle in Verbindung stehen, welche ein Medium für die Rückwaschung der Filtervorrichtung 19 liefert, wenn eine Reinigung des Filters erforderlich ist. Obwohl die Rohrleitungen 20 und 21 in einen gemeinsamen Abschnitt 26 (Fig. 5) zusammengeführt sind, so können sie doch auch getrennt an das Filter 19 angeschlossen sein. Die Filtervorrichtungen 19 sind, wie am besten aus Fig. 4 ersichtlich, innerhalb der Trommel 11 und hinsichtlich der Mischelemente 12 derart angeordnet, daß

die Mischeletnente 12 bei dem Umlauf sich, an der Filtervorrichtung 19 vorbeibewegen, womit sie dazu "beitragen, das Ansammeln unerwünschter Stoffe auf den Oberflächen der FiI-tereinheiten zu verhindern. Zweckmäßig sind die Filtervorrichtung en 12 in der Trommel 11 gegenüber den Schlagmessern 16 angeordnet, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist. Bei der dargestellten Ausführungsform der Erfindung wird die Welle 13, welche die Mischelemente 12 trägt, über die Riemenscheibe 15A und einen Treibriemen 15 von dem Motor 14 angetrieben. Die mit großer Geschwindigkeit umlaufenden Schlagmesser 16 werden mit üblichen, im einzelnen nicht dargestellten, jedoch allgemein mit 16A bezeichneten Mitteln angetrieben. Die Filteranordnungen 19, 20 und 21 sind an einer Inspektionstür 22 angebracht, doch kann ihre Anbringung auch anderweitig erfolgen. Da eine saubere voll betriebsfähige Filtervorrichtung in allen industriellen und städtischen Anlagen, in denen Flüssigkeiten von Feststoffen befreit werden müssen, von entscheidender Bedeutung ist, so ist eine Herausnahme der Filtervorrichtung wichtig. Obwohl im einzelnen nicht dargestellt, so ist es doch auch möglich, die Trommel 11 oder die Inspektionstür 22 mit einem Schlitz und einer Dichtung zu versehen, so daß das Filter 19 im Bedarfsfall aus der Mischkammer herausgenommen und wieder in diese eingesetzt werden kann.

Die Fig. 5, 6 und 7 zeigen eine Filtervorrichtung, die in einem Mischbehälter 11 zufriedenstellend arbeitet. Die Filtervorrichtung 19 besteht aus einem Paar Trägerplatten 23 mit mittleren Öffnungen 24, welche mit Filterelementen 25 abgedeckt sind. Diese Filterelemente können aus Teflongewebe, einem Metallsieb oder verschiedenen anderen Materialien bestehen. In gewisser Weise bestimmt die Art des Gemenges oder Behandlungsgutes, welches gemischt oder zur Reaktion gebracht werden soll, die Art des verwendeten Filterelementes.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist ein Element 26 an der Filtervorrichtung 19 angebracht und mit Gewinde versehen, mit dessen Hilfe die Vakuumleitung 20 und die Rückwaschleitung 21 daran angeschlossen werden kann. Eine Leitung 27 erstreckt sich durch das Element 26 und endet in einem L-förmigen Rohrstück 28, dess*en freies Ende 28A bis zum Boden der Filtervorrichtung reicht, wenn diese in die Mischkammer 11 eingebaut ist. Wenn sich flüssiges Material in der Filtervorrichtung 19 ansammelt, so kann es mit Leichtigkeit daraus abgezogen werden, wenn das L-förmige Rohrstück 28 so angeordnet ist.

Die vorstehend beschriebene Ausführungsform hat sich, wie schon gesagt, als sehr zweckmäßig erwiesen, doch können auch andere Ausführungsformen verwendet werden. So könnte beispielsweise das Leitungssystem 20 so angeordnet sein, daS es direkt mit dem untersten Bereich des Filters, nämlich dem Bereich, worin sich die zu entfernende Flüssigkeit im Betrieb ansammelt, kommuniziert. Die Leitung 21 kann auch separat angebracht sein.

Wenn sich die Misch- und Reaktonseinheit, die allgemein mit 10 bezeichnet ist, im Betrieb befindet und eine Relativbewegung zwischen den Mischelementen 12 und den Filtervorrichtungen 19 stattfindet, so befinden sich die verschiedenen Teile in den in den Fig. 3 und 4 allgemein gezeigten Stellungen. Infolge der Mischwirkung der Elemente 12 befindet sich die Gemengemasse innerhalb der Mischkammer 11 in der allgemein mit 29 bezeichneten Stellung. Die flüssige Masse, welche sich in der Filtervorrichtung 19 ansammelt, kann durch die Leitungen 28 und 27 abfließen. Durch Schaffung eines Vakuums durch die Leitung 20 kann eine kräftige Absaugung erzielt werden. Hat sich auf dem Filterelement eine Schicht gebildet, so ist es möglich, durch die Leitung

eine Rückwaschung zu bewirken, um die abgelagerte Masse zu lockern. Solche Ablagerungen können gering gehalten werden, wenn die !Filtervorrichtungen 19 sich sehr dicht an den Mischelementen 12 befinden, nämlich so dicht, wie es unter Berücksichtigung der mechanischen Bedingungen und der Ablenkung möglich ist. Solche Rückwasch- und Mischelementanordnungen dienen dazu, die "vorstehend erwähnte Schicht und Haut aufzubrechen. Die bevorzugte Stellung der Schlagmesser 16 ergibt sich aus Fig. 4. Bemerkt sei noch, daß die Verwendung der Schlagmesser 16 nicht zwingend ist. Der Einbau der Filtervorrichtung 19 sehr dicht an den Mischelementen 12 in dem, Mischgefäß 11 ist es, was die intensive Mischung ergibt, welche den Grundgedanken der Erfindung bildet.

Unter gewissen Bedingungen kann die Rückwaschmöglichkeit im Betrieb des Erfindungsgegenstandes eine sehr wichtige Rolle spielen. Bei der Betrachtung dieses Merkmales zusammen mit der Filtrierung im allgemeinen müssen zwei 'Faktoren von grundsätzlicher Bedeutung berücksichtigt werden. Der erste Faktor ist die Menge je Filterflächeneinheit und der zweite Faktor ist der durchschnittliche Flüssigkeitsprozentsatz, der in der endgültigen Masse gewünscht wird. Die Gesamtgröße eines Filters für die Erzeugung des Kuchens hängt direkt von der Menge je Filtrierungsflächeneinheit ab. Die Kapitalauf-Wendungen sind von der Filterfläche abhängig. Infolgedessen ist es wünschenswert, die Menge möglichst groß zu halten. Der durchschnittliche Flüssigkeitsinhalt des endgültigen Kuchens sollte möglichst niedrig sein, um die Kosten einer etwaigen nachfolgenden Behandlung zu verringern. Die erforderliche Energie zur Entfernung von Flüssigkeit durch rein thermische Verfahren ist etwa tausendmal größer als die Energiemenge, die für mechanische Misch- und Quetschverfahren erforderlich ist. Durch die vorliegende Erfindung wird der Kapitalaufwand beträchtlich verringert.

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Die vorliegende Erfindung hat, wie vorstehend schon zum Ausdruck gebracht wurde, die Filtrierung, verbunden mit einer Mischung in einem geschlossenen Reaktorgefäß, insbesondere in einem Aktivmischer, zum Gegenstand. Dadurch werden bemerkenswerte Wirkungen erzielt, wie sich dies aus einer Betrachtung des Mechanismusses des Flüssigkeitsstromes durch die Kuchen erklärt. Wenn Flüssigkeit an den Teilchen eines Kuchens vorbeifließt, so wird auf jedes Teilchen durch Reibung eine Schleppwirkung übertragen, wie dies in Fig. 9 dargestellt ist.

Die Schleppwirkungen summieren sich, und das letzte Teilchen unterliegt der Summe der Schleppkräfte, denen alle anderen Teilchen unterliegen. Die Schleppkraftsumme bewirkt eine Zusammendrückung des Kuchens. Die Zusammendrückung in dem Kuchen ist im allgemeinen jedoch nicht gleichförmig. Dies kannnan Fig. 10 entnehmen, worin die Porosität (Volumenanteil der Flüssigkeit) auf einer Achse aufgetragen ist, während auf der anderen A_chse Abstandsbruchteile durch den Kuchen hindurch aufgetragen wurden.

Abgesehen von nicht kompressiblen Materialien vermindert sich die Porosität, wenn Flüssigkeit durch den Kuchen strömt und sich dem Filter nähert. Es sei darauf aufmerksam gemacht, daß die Form der Poren für gemäßigt bzw. stark kompressible Kuchen große Unterschiede aufweisen. Die stark kompressiblen Kuchen verursachten in der Praxis viele störende Probleme. Wie aus Fig. 10 ersichtlich, verbleiben die stark kompressiblen Materialien bei über 75 bis 80 $> des Kuchens in einem unverfestigten suppigen Zustand. Die dichte Haut, welche sich gebildet hat, ist der Grund für das ungünstige Verhalten, welches bisher mit stark kompressiblen Kuchen festgestellt wurde. Die Haut ist sehr widerstandsfähig

und verursacht den größten Teil des Druckabfalles innerhalb des Kuchens. Die Entfernung der Haut durch intensives mechanisches Mischen ändert das "Verhalten der stark korapressiblen Materialien in unerwarteter Weise. Hiervon macht die Erfindung Gebrauch. Beispiele stark kompressibler Materialien sind u.a. auch flockige Suspensionen von Pigmenten, Phosphaten, roten schlammigen Schleimen, Attapulgit und Bentonitton, kolloidaler Zieselerde und dergleichen.

Früher versuchte man, die Flußmengen zu vergrößern und die durchschnittliche Porosität der Kuchen zu vermindern, indem man den Pumpendruck erhöhte. Seitens einiger Druckfilterhersteller wurde vorgeschlagen, hohe Drücke von 10 bis 15 Atmosphären anzuwenden, um den Durchsatz zu erhöhen und die Größe und den Platzbedarf der Filter zu verringern, wenn sie in reinen Filtervorrichtungen verwendet werden. Man schien zu glauben, daß höhere Drücke den Flüssigkeitsinhalt der behandelten Materialien vermindern würde. Obwohl hierdurch eine gewisse Verbesserung festgestellt werden konnte, so war das Ergebnis der Druckerhöhung doch im allgemeinen enttäuschend, und dies ergab sich aus der Wirkung der widerstandsfähigen Haut. Die vorliegende Erfindung umfaßt nun die Entfernung der Haut in Verbindung mit dem Filtern, und die gemäß der Erfindung angewandte Filterung ist allgemein bei niedrigen Drücken in der Größenordnung eines Vakuums von annähernd einer Atmosphäre effektiv. Bei solchen Kuchen wird jedoch durch hohen Druck die Durchsatzmenge erhöht und die Klarheit des Filtrats verbessert. Der hohe Druck verursacht eine leichte Verdichtung des dünnen Kuchens, woraus sich kleine Poren und eine bessere Entfernung wandernder kleiner Teilchen ergibt.

Bei der Misch- und Reaktionsvorrichtung oder -maschine nach Fig. 4, die im allgemeinen den Patentschriften von Lodige US 3 027 102 und anderen entspricht, wird innerhalb der Kammer

ein mechanisch verflüssigtes Bettgemisch aus einem Materialbrei erzeugt. Dies kann, wie schon gesagt, durch einen aktiven Mischer geschehen. Dadurch, daß in dieser "Vorrichtung oder Maschine die Möglichkeit geschaffen wird, ein solches Bettgemisch durch die Verwendung eines Filters zu trocknen, hat die Technik eine wichtige Verbesserung erfahren. Dies sei nachfolgend weiterhin dargestellt und erläutert.

Fig. 11 zeigt die Wirkung eines Druckabfalls in dem Kuchen auf die Durchsatzmenge. Bei inkompressiblen Materialien ist die Menge pro Flächeneinheit direkt proportional dem Druckabfall und umgekehrt proportional der Kuchendicke. Bei mäßig kompressiblen Materialien erhöht sich die Menge je Einheit des Druckabfalls gerirger. Ist beispielsweise η = 0,5, dann bringt eine Verdoppelung des Druckabfalls im Kuchen eine Erhöhung der Menge um -\f2 = 1,41. Dies bedeutet 4-1 $ Zunahme bei 100 ^igem Anwachsen des Druckabfalls. Wiederum ist die Menge umgekehrt proportional der Kuchendicke.

Das stark kompressierbare Material benimmt sich jedoch in einer völlig unerwarteten Weise. Nach dem Mengenanstieg bei niedrigem Druck wird die Menge konstant und unabhängig vom Druckabfall im Kuchen. Dieses Verhalten dürfte auf die Haut zurückzuführen sein und ein Teil des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung besteht in einer Entfernung der Haut. Wenn sich der Druckabfall im Kuchen verdoppelt, so verdoppelt sich der Hautwiderstand, und die Menge ist unbeeinflußt. Bei konstantem Druckabfall im Kuchen ist jedoch, wie in anderen Fällen, die Menge umgekehrt proportional der Dicke. Daraus ergibt sich, daß eine Verminderung der Dicke ein Weg ist, um die Menge zu vergrößern, und es kann angenommen werden, daß dies zu dem bemerkenswerten Erfolg beiträgt, der mittels der Vorrichtung und des Verfahrens gemäß der Erfindung erzielt wird, indem der größte Teil des Kuchens bei seiner Bildung

weggewischt wird. Aus der Entfernung der Haut und dem Aufbrechen des nicht verfestigten Teiles des Kuchens ergibt sich eine größere Durchgangsmenge und somit ein geringerer Flüssigkeitsinhalt.

Es wurde bereits erwähnt, daß die vorliegende Erfindung bei vielen unterschiedlichen Mischerarten anwendbar ist. Fig. 8 zeigt ein solches Beispiel. Hier ist ein Mischer mit einer einzigen Schnecke dargestellt. Die Mischkammer 30 wird von einem umgekehrten Kegelstumpf gebildet. Die Mischerschnecke 31 wird mit verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit um ihre Achse gedreht, und sie ist an einem Arm 32 aufgehängt, der die kegelige Kammer 30 mit verhältnismäßig langsamer Geschwindigkeit umläuft. Ferner ist für die Schnecke 31 ein unteres lager 33 vorhanden, so daß die Mischschnecke 31 in der Kammer 30 dicht an deren Wandung herumläuft und sich gleichzeitig um ihre eigene Achse mit verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit dreht. Es gibt auch Mischer des ITauta-Typs mit zwei Schnecken. Alle diese Konstruktionen sind dem Fachmann bekannt. Bei der Ausführungsform nach Fig. 8 ist die Filtervorrichtung 19 in der Mitte der Mischkammer 30 angeordnet und gegen den Boden gerichtet. Die Filtervorrichtung

19 ist an einem Rohr 34 befestigt, das mit der Vakuumleitung

20 und der Rückwaschleitung 21 verbunden ist. Wenn sich fließfähige Massen innerhalb der Filtervorrichtung 19 ansammeln, so können sie über die Vakuumleitung 20 abgesaugt werden. Andererseits kann die Filtervorrichtung 19 durch eine Rückwaschung mittels der Leitung 21 gereinigt werden.

Die verschiedenen Mischgefäße 11 und 30 können beispielsweise mit einem Mantel versehen sein, in den Dampf eingeleitet wird. Die gegenseitige Beziehung und Anordnung der Mischelemente 12 und der Schlagmesser 16 kann derjenigen entsprechen, wie sie sich aus den US-Patentschriften 3 027

und 2 679 385 ergibt. Es ist die Anordnung einer Filtervorrichtung in solch einem Mischer verbunden mit einer intensiven Mischung, worin der Hauptteil der vorliegenden Erfindung besteht. Dies gilt, ob der Misc.her nun den verschiedenen oben genannten Typen entspricht, von denen einige im einzelnen dargestellt sind, oder ob es sich bei dem Mischer beispielsweise um einen Doppelkegelmischer, einen "V"-Mischer oder um einen Bandmischer handelt.

Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß ein einziger Apparat bestehend aus einem der vorstehend erwähnten Mischer zum Mischen, zur Reaktionsbehandlung, zum Waschen, Filtern und zur Vakuumbehandlung, Reinigung und Trocknung einer brei- oder brüheartigen Materialmenge zur Erzeugung pulvriger oder körniger Materialien verwendet werden kann, wobei für das industrielle Verfahren ein Filter im Innern der Misch- und Reaktionseinheit eingebaut ist und mit einem mechanisch intensiv verflüssigten Mischungsbett gearbeitet wird. Das Filter ist so angeordnet, daß es in wirksamer Weise Teilchen von der Flüssigkeit trennt, ohne die eigentliche Mischwirkung der Misch- und Reaktionseinheit zu behindern. Es folgen also nacheinander schrittweise das Mischen, die Reaktionsbehandlung, das Waschen, .Filtern und die Vakuum- und Reinigungstrocknung bis ein pulvriges oder körniges Material erhalten wird. All dies geschieht in einem einzigen Behandlungskessel, ohne daß die behandelte Masse vor der Beendigung des vollständigen Verfahrens aus dem Kessel entleert wird.

Fig. 12 zeigt die Wirkung des Misch- und Filtervorganges nach der vorliegenden Erfindung. Der Fig. 12 liegt die Verwendung eines Mischers bei einer Tonsuspension zugrunde,

wobei ein Laboratoriumsfilter benutzt wurde, um die Erfindung zu simulieren. Wenn sich die von dem Mischer erzeugten Scherkräfte vergrößern, so vermindert sich der abgesetzte Kuchen und das in einer bestimmten Zeit gefilterte Volumen nimmt zu. Der die Angaben der Pig. 12 liefernde Ton war mäßig korapressive. Die Verminderung der Kuchendicke begünstigt das Drehzahlverhalten von inkompressiblen, mäßig kompressiblen und stark kompressiblen Materialien.

Bei einem in einem leistungsabgebenden Mischer des vorher beschriebenen Typs ausgeführten Versuch wurde eine G-emengecharge mit einem Gewicht von 79,17 kg (ungefähr 56,8 1) Salizylsäure mit nadelartigen Kristallen zwischen 20 bis 40 Micron (Micrometer) in die Trommel 11 eingegeben. Die Behandlung der Charge erfolgte mit vier Filtrationen, drei Wasserzugaben und einer endgültigen Vakuumtrocknung auf weniger als 0,5 i° Feuchtigkeit in einer einzigen Verfahrenseinheit in ungefähr 2,5 Stunden. Die gesamte Acidität wurde beseitigt. Diese Agitation (Mischungs-Reaktion) in Verbindung mit der Filterung bewirkte eine maximale Entwässerung des Filterkuchens während der Filterung und der Waschphase. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wurde gegenüber dem, was nach der bisherigen Technik zu erzielen war, eine beträchtliche Vergrößerung der festen Bestandteile erreicht. Dabei wurde die stark saure Gemengeflüssigkeit vollständig neutralisiert.

Das Verfahrensbeispiel kann natürlich Abänderungen erfahren, ohne daß damit der Rahmen der Erfindung verlassen wird. So kann, wie schon gesagt, das Filter aus der Misch- und Reaktoreinheit herausnehmbar sein. Es kann auch in bereits vorhandene Misch- und Reaktoreinheiten eingesetzt werden. Das verwendete

Piltermedium kann abgeändert werden, um das Filtern von G-emengechargen aus verschiedenem Material und verschiedenen Teilchengrößen zu ermöglichen. Das Filtern kann unter Druck, in gewissen Fällen unter atmosphärem Druck (wenn gewünscht inert) oder unter teilweisem Vakuum innerhalb der Misch- und Reaktoreinheit erfolgen. Die plattenartige Filtervorrichtung 19 ist in den Fig. 5, 6 und 7 dargestellt und hat sich als gut wirksam erwiesen, wenn sie innerhalb des Mischgefäßes in der beschriebenen Weise benutzt wird. Andere Filtervorricht'ungen wie z.B. solche des Patronen- oder Kerzentyps können ebenfalls Verwendung finden.

Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß die Kenntnis der Porositatsänderung für das Verständnis der Erfindung und die Erklärung wichtig ist, warum die Vorrichtung und das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung sich als weit wirksamer erweisen konnte als die bekannten Vorrichtungen und Verfahren. Eine Analyse der durchschnittlichen Porosität des Kuchens läßt weiterhin die Vorteile der Erfindung erkennen. In Fig. ist die Porositätsänderung in einem Kuchen für bestimmte Drücke beim Druckabfall im Kuchen dargestellt. Wenn ein Kuchen durch eine mechanische Vorrichtung aus einem Filter entfernt wird, so verwandelt er sich in eine mehr oder weniger gleichförmige feuchte Masse mit einem durchschnittlichen Flüssigkeitsgehalt gleich dem Durchschnitt einer Beziehung der in Fig. 10 dargestellten Typen. Die durchschnittliche Porosität eines stark kompressiblen Kuchens wird beträchtlich durch den großen Kuchenanteil beeinflußt, der unverfestigt ist. Das mäßig kompressible Material hat eine durchschnittliche Porosität, die nicht weit von dem arithmetischen Durchschnitt der Porositäten an der Kuchenoberfläche und in der Schicht liegt, welche der Unterlage benachbart ist.

In Fig. 13 ist die Wirkung des Druckabfalls im Kuchen auf die durchschnittliche Porosität dargestellt. Es ist klar, daß eine Druckerhöhung allein auf den durchschnittlichen Flüssigkeitsinhalt stark kompresaibler Materialien über einen verhältnismäßig niedrigen Druck hinaus keine wesentliche Wirkung hat. Wenn der Kuchen jedoch gemäß der vorliegenden Erfindung gemischt und behandelt wird, so wird der Widerstand der Haut gebrochen und die nicht verfestigten Teile des Kuchens werden zu der Mitte befördert, so daß mehr Flüssigkeit entfernt werden kann. Das Mischverfahren der vorliegenden Erfindung hat sich also selbst bei stark kompressiblen Kuchen als außerordentlich erfolgreich erwiesen und es stellt bei mäßig kompressiblen Kuchen eine wesentliche Verbesserung dar.

Auf den ersten Blick mag es scheinen, daß die Torrichtung und das Verfahren der vorliegenden Erfindung wohl den Filtrierungsgrad, aber nicht den durchschnittlichen Flüssigkeitsinhalt von inkompressiblem Material verbessern kann. Das ist jedoch nicht der Fall, und zwar wiegen einer anderen, mit großen Teilchen zusammenhängenden Erscheinung, welche charakteristische Längen von mehr als etwa 20 Mikron haben. Ton dieser Erscheinung wird auch bei der Erfindung Gebrauch gemacht. Bei solchen langen Materialteilchen ist der Kapillardruck von Wasser in den Poren im allgemeinen geringer als 1 Atmosphäre. Wenn die Teilchengröße zunimmt, nimmt der Kapillardruck ab. Wird an den Filterelementen ein Vakuum angelegt, so ergibt sich bei den vorbezeichneten langen Teilchen ein Heraussaugen von Wasser aus den Poren, wodurch auf der anderen Seite luft in den Kuchen eintreten kann. Bei feinen Teilchen, deren charakteristische Länge bei etwa 5,0 Mikron liegt, ist der Kapillardruck höher als 1 Atmosphäre, so daß keine Luft in die Poren gelangen kann. Dieses Problem

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ist vielschichtig, wenn man bedenkt, daß die vorliegende Erfindung vorzugsweise bei etwa 1 Atmosphäre arbeitet. Die Erfindung berücksichtigt dies jedoch. Bei den größeren Teilchen wird Flüssigkeit herausgesaugt und Gas tritt an der anderen Seite ein und der Flüssigkeitsinhalt wird so vermindert. Wenn jedoch der Kuchen dick ist, so mag die entfernte Flüssigkeitsmenge gering sein. Weiterhin wird das Gas jedoch zuerst durch die größeren Poren durchbrechen und dann die kleineren Poren umfließen. Das Mischen, Reagieren und Filtern zusammen mit periodischen Rückwaschungen vermindert die Gasdurchbruchserscheinung und ermöglicht den Aufbau einer Haut, die dann periodisch entfernt wird. Das ergibt dann eine überraschend wirkungsvolle Behandlung, aus der man schließlich eine bröcklige Materialmasse erhält.

Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß es bisher sehr schwierig, wenn nicht gar unmöglich war, Gemenge mit sehr feinen Teilchen (von etwa 5 Mikron oder ähnlicher Größe) zu behandeln. Jedenfalls ging dies nicht in einem kontinuierlichen Verfahren innerhalb eines einzigen Behälters. Die Vorrichtung und das Verfahren gemäß der Erfindung bieten nun jedoch die Möglichkeit einer Behandlung solch schwieriger Gemenge, indem diese zuerst einen Misch- und Reaktionsabschnitt durchlaufen, worin die feinen Teilchen zusammengeballt werden, so daß das Gemenge in ein solches aus größeren Teilchen umgewandelt wird. Obwohl der Widerstand des Kuchens beginnt, schnell anzusteigen, wenn der durchschnittliche Durchmesser unter 5 Mikron fällt (Fig. H), so wird dies durch die Erfindung berücksichtigt, indem die feinen Teilchen zuerst zu größeren Gruppen zusammengeballt werden.

Bei einem anderen in dem vorher beschriebenen leistungsabgebenden Mischer durchgeführten Versuch ergab sich eine

gewisse Schwierigkeit in einem Gemenge mit Pigmenten, das Teilchen in der Größenordnung von 1 bis 5 Mikron enthielt. Obwohl die vorliegende Erfindung eine offenbareVerbesserung gegenüber den Ergebnissen bekannter Vorrichtungen und Verfahren erbrachte, so konnte die Verbesserung doch noch gesteigert werden, wenn dem Gemenge ein zusammenballigendes Mittel zugegeben wurde. Dieses Mittel konnte durch rasches Mischen gleichmäßig verteilt werden. Es folgte dann eine Periode verringerter oder schwacher Mischung, in der sich Flocken bildeten. Die verminderte Pflugschargeschwindigkeit schützte die Flocken, war jedoch für die Bedienung der Filtervorrichtung wirksam. Mittels eines Dampfmantels wurde auch Hitze zugeführt.

Ein bestimmter Fluß- oder Filtrationswiderstand von 10 m/kg entspricht einem schwierig zu filternden Material, und ein

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Wert von 10 ^J m/kg liegt dicht an dem Maximalwert, der bei normaler Verfahrensgestaltung in Betracht kommt. So hat es sich bei der Durchführung der Erfindung ergeben, daß dieses Problem durch Zusammenballen der kleinen zu großen Flocken oder Brocken gelöst werden kann und dadurch eine eventuelle Separierung und Filtration erleichtert. (In einigen Anwendungsfällen früherer Technik wurde eine ähnliche Umwandlung versucht, doch zeigten sich die gebildeten Zusammenballungen als zu sehr kompressibel und zu schwierig mit einer üblichen Trennvorrichtung zu behandeln).

Wie aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlich, haben die Vorrichtung und das Verfahren der Erfindung es möglich gemacht, solch stark kompressible .und schwierige Materialien schnell zu behandeln.

Claims

PRINZ, LEISER, .BUNKE & PARTNER Patentanwälte European Patent Attorneys München Stuttgart 26. Juni 1985 Littleford Bros., Inc. Empire Drive Florence, Kentucky 41042, U.S.A. Unser Zeichen: L 1176 Patentansprüche

1. Misch- und Reaktionsvorrichtung mit einer Misch- und Reaktionskaramer und einem leistungsabgebendem Mischelement, das die in der Kammer enthaltene, aus festen und flüssigen Anteilen bestehende Masse mischt und in der Kammer so angeordnet ist, daß man ein fest-flüssiges Gemenge erhält, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der Kammer nahe dem Mischelement eine Filtervorrichtung befindet, welche, ohne den Mischvorgang zu beeinflussen, mit dem Gemenge in Berührung steht, welches der Filtervorrichtung von dem Mischelement kontinuierlich zugeführt wird, wobei die Filtervorrichtung dem Geraenge kontinuierlich Flüssigkeit entzieht, und daß Mittel vorhanden sind, um sich auf der Filtervorrichtung bildende Ablagerungen einschließlich einer etwaigen Haut zu entfernen, wobei die festen Bestandteile in der Kammer verbleiben und Mittel das Abziehen der sich in der Filtervorrichtung ansammelnden Flüssigkeit bewirken.

2. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine der Filtervorrichtung zugeordnete Vakuumquelle für das Abziehen des flüssigen Anteils des Gemenges.

3. Misch- und Reaktonsvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch mit der Filtervorrichtung verbundene Rückwaschmittel zur Entfernung etwaiger dort abgelagerter Peststoffe.

4. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Piltervorrichtung flach, gegebenenfalls klappenartig ausgebildet ist und einen Rahmen für ein ein Filterelement enthaltendes Gehäuse sowie eine Öffnung aufweist, durch die die abgefilterte Flüssigkeit fließen kann.

5. Misch- und Reaktimsvorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Abziehen der in der Piltervorrichtung angesammelten Flüssigkeit aus einer Leitung bestehen, welche von der Öffnung ausgeht.

6. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß an die Leitung eine Vakuumquelle angeschlossen ist.

7. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 5 und 6, gekennzeichnet durch Rückwaschmittel, die an die Leitung angeschlossen sind, um Peststoffablagerungen auf dem Filter zu entfernen.

8. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das leistungsabgebende Mischelement so ausgebildet ist, daß es das fest-flüssige Gemenge mechanisch in eine verflüssigte Schicht verwandelt.

9. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Piltervorrichtung bezüglich dem

Mischelement so angeordnet ist, daß das Mischelement dazu "beiträgt, eine Kuchenbildung auf der Filtervorrichtung zu hemmen.

10. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Misch- und Reaktionskammer von einer horizontalen Trommel gebildet wird, die Filtervorrichtung an einer Innenwand der Trommel angebracht ist und der Drehantrieb des Mischelementes sich nahe der Innenwand hinter der Filtervorrichtung befindet.

11. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehantrieb eine umlaufende, in der Trommelachse angeordnete Welle aufweist, an der ein das Mischelement tragender Arm befestigt ist.

12. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl von je ein Mischelement tragenden Armen, während die Filtervorrichtung an der Innenwand der Trommel so angeordnet ist, daß ein Miecheleraent an jeder Seite der Filtervorrichtung vorbeiläuft.

13. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 11 mit innerhalb der Trommel befindlichen, schnell umlaufenden Schlagmessern, wobei die Filtervorrichtung und die Schlagmesser so angeordnet sind, daß sie sich auch innerhalb des mechanisch verflüssigten Gemischbettes aus einem fest-flüssigen Gemenge befinden, wenn die Vorrichtung in Betrieb ist.

14. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das leistungsabgebende Mischelement vom PfLugschartyp ist.

11?. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das leistungsabgebende Mischelement vom Paddeltyp ist.

16. Misch- und Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das leistungsabgebende Mischelement aus einer mit verhältnismäßig hoher Drehzahl um seine eigene Achse umlaufenden Schnecke besteht, die Misch- und Reaktionskammer die Form eines umgekehrten Kegelstumpfes hat, worin die Schnecke angeordnet ist, und daß der Schneckenantrieb diese auch längs des Kegelstumpfes bewegt.

17. Misch- und Reaktionsverfahren, bei dem in einer Mischund Reaktionskammer eine fest-flüssige Materialgemengemasse hergestellt und diese in der Kammer einem leistungsübertragenden Mischvorgang unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die fest-flüssige Materialgemengemasse kontinuierlich einer in der Kammer befindlichen Filtervorrichtung zugeführt wird, wenn die Viskosität der Menge infolge des wachsenden Anteils an Pestkörpern zunimmt, daß von dem Gemenge kontinuierlich Flüssigkeit abgefiltert und in der Filtervorrichtung gesammelt wird, während das Gemenge in der Kammer dem leistungsabgebenden Mischvorgang unterliegt, daß Festkörper, die sich auf der Filtervorrichtung ablagern, zusammen mit einer gebildeten Haut periodisch entfernt werden, wobei die Festkörper in der Kammer verbleiben,und daß die in der Filtervorrichtung angesammelte Flüssigkeit abgeleitet wird, wodurch die fest-flüssige Materialgemischmenge noch in der Kammer in einen bröcklig-körnigen Zustand versetzt wird.

18. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch aufein-

anderfolgende Verfahrensstufen des Mischens, Reagierens, Filterns und Trocknens des fest-flüssigen Gemenges in der Kammer ohne Ablassen der Materialmasse, bis das Gemenge eine bröcklig-körnige Beschaffenheit angenommen hat.

19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischvorgang mechanisch an einer verflüssigten Schicht vorgenommen wird.

20. Verfahren nach Anspruch 17 in Anwendung auf die chemische organische Synthese.

21. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß dem Aufbau einer Gemengemasse in der Filtervorrichtung dadurch entgegengewirkt wird, daß das Mischelement sich dicht nahe der Filtervorrichtung befindet und eine Relativbewegung zwischen dem Mischelement und der Filtervorrichtung vorgenommen wird.