DE3523060C2 - Misch- und Reaktionseinrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Misch- und Reaktionseinrichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Eine derartige Misch- und Reaktionseinrichtung enthält in einer Misch- und Reaktionskammer aktive Mischelemente und eignet sich gut für die Durchführung von mit hoher Geschwindigkeit ablaufenden intensiven Mischverfahren, beispielsweise bei chemischen Synthesen auf organischem Gebiet, wobei ein Brei oder eine Brühe einer Behandlung unterworfen wird, wobei Flüssigkeiten und/oder Gase aus einem Feststoff/Flüssigkeit/Gas-Gemisch entfernt werden.

Aus der US-PS 3 460 681 ist eine Misch- und Reaktionsein­ richtung mit einer kegelstumpfförmigen Kammer bekannt. In der Kammer läuft eine um ihre Achse rotierende Rührschnecke um die Kammerachse um. Die Mantelfläche der Kammer ist auf dem größten Teil ihrer Höhe nach außen gewölbt und mit einem kegelstumpfförmigen Siebeinsatz versehen, an dem die Rühr­ schnecke entlang geführt wird. Aus dem durch den Siebeinsatz abgetrennten Raum kann die durch die Filterfläche durchge­ tretene Flüssigkeit über eine Rohrleitung abgeführt werden.

Ferner ist aus der US-PS 3 027 102 eine trommelförmige Misch- und Reaktionskammer bekannt, in der auf einer koaxialen Wel­ le aktive Mischelemente jeweils am radialen Ende eines Armes befestigt sind. Bei der Drehung der Welle um ihre Achse streifen die Mischelemente an der Innenwand der Kammer vor­ bei.

Bei den im Stand der Technik praktizierten Misch- und Reak­ tionsverfahren wird ein Materialgemenge in einem ersten Behälter gemischt und zur Reaktion gebracht; anschließend wird das Gemenge zum Trocknen und zur weiteren Behandlung in einen Folgeapparat eingebracht. Dies führt zu einer Vermeh­ rung des apparativen Aufwandes und zu einer Verlängerung der Behandlungsdauer.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gattungsgemä­ ße Misch- und Reaktionseinrichtung dahingehend weiterzubil­ den, daß ein in der Misch- und Reaktionskammer befindliches Gemenge im gleichen Arbeitsgang und verhältnismäßig schnell in einen bröckelig-körnigen Zustand überführt wird.

Diese Aufgabe wird bei der gattungsgemäßen Misch- und Reak­ tionseinrichtung erfindungsgemäß durch die im kennzeichnen­ den Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen an­ gegeben.

Die Erfindung bietet die Möglichkeit, den gesamten Prozeß in einer einzigen Maschine, nämlich in einem Aktivmischer, durchzuführen, wobei ein Gemisch verhältnismäßig schnell in einen zerkleinerbaren Zustand gebracht wird. Das ursprüngli­ che Gemisch kann aus trockenen Pulvern oder anderen Teilchen bestehen, denen später zur Bildung des Breies oder der Brühe Flüssigkeit zugegeben wird.

Die Erfindung sieht eine Filtervorrichtung innerhalb des Mischgefäßes vor, so daß die Möglichkeit besteht, das Mi­ schen, die Reaktion, die Filterung, Waschung und Trocknung kontinuierlich in einem Gefäß durchzuführen. Auch die Durch­ führung verschiedener Kombinationen von Arbeitsgängen wie einem Misch-, Reaktions-, Wasch- und/oder Trockenarbeitsgang mit dem Filtervorgang ist möglich. Das Filtern kann unter Behälterinnendruck oder unter Vakuum im Filterbereich erfol­ gen. Aus dem Misch- und Reaktionsvorgang wird ständig neues Material dem Filter zugeführt, und zwar im Austausch mit den vorher gelieferten Materialien. Durch die in die Kammer hin­ einragende Filtervorrichtung wird die Zeit, welche erforder­ lich ist, um von dem ursprünglichen Gemengezustand in den zerkleinerbaren Zustand zu gelangen, stark verkürzt. Auf diese Weise kann der Misch-, Reaktions-, Wasch- und Trocken­ vorgang in einem einzigen Behälter oder einer einzigen Kam­ mer durchgeführt werden.

Die Filtervorrichtung kann an beliebiger Stelle rund um den inneren Umfang des Gefäßraumes oder in der Mitte desselben angeordnet sein. Eine solche Anordnung kann beispielsweise dadurch verwirklicht werden, daß das Filterelement durch die Gefäßwand hindurch in die Mischzone hineinragt, oder auch da­ durch, daß das Filterelement in einem mittleren Teil des Ge­ fäßes gehaltert ist. Ferner kann das Filterelement so angeord­ net sein, daß es ein Teil der End- oder Seitenwand des Gefäßes bildet. Dabei kann das Filterelement in seiner Stellung stän­ dig oder nur zeitweise angeordnet sein, so daß es im Betrieb eingesetzt und/oder- entfernt werden kann. Zweckmäßig ist das Filterelement so beschaffen, daß es entweder pneumatisch oder mechanisch oder durch Umkehrung des Stromflusses unter Biegung gereinigt werden kann. Bei dem Stromfluß kann es sich um Gas oder um eine Flüssigkeit handeln, das bzw. die durch das Element hindurchgeschickt wird. Es kann aber auch eine Kombination dieser verschiedenen Verfahren angewendet werden. Diese Rückwaschmöglichkeit findet bei der Ausführung der Erfindung auch dann Anwendung, wenn auf dem Filter zu­ nächst eine Masseschicht aufgebaut wird, um auf diese Weise kleinere Partikelchen abzufangen, worauf die Schicht bei­ spielsweise in schnelle Bewegung versetzt und dadurch zu­ sammen mit den angesammelten Teilchen entfernt wird.

Wesentlich für die Einrichtung gemäß der Erfindung ist, daß eine intensive Mischung erzielt wird. Dies trägt dazu bei, den Aufbau einer zu dicken Masse­ schicht auf dem Filter zu vermeiden. Dies kann durch den hier offenbarten Aktivmischer erfolgen. Jeder Masseüber­ schuß, welcher sich auf dem Filter aufzubauen beginnt, wird dann schnell entfernt, so daß die erwähnte Schicht oder Haut ebenfalls verschwindet. Hilfreich hierfür ist es, wenn ge­ wisse Mischelemente so angeordnet sind, daß sie verhältnis­ mäßig dicht mit hoher Geschwindigkeit über die Filterfläche streifen.

Die Filtervorrichtung braucht nicht ortsfest zu sein; sie kann beispielsweise umlaufen. Es kann dies durch eine Verbindung der Filtervorrichtung mit der Mischerwelle oder mit einer umlaufenden Trommel geschehen. Die Filtervorrichtung muß jedoch fest oder drehbar oder in anderer Weise beweglich innerhalb der Misch- und Reaktionskammer angebracht sein, um mit dem Gemenge in Berührung zu kommen.

Geeignet ist die Anbringung des Filterelementes an einem Rahmen, der mit einer Halterung für das Filterelement ver­ sehen ist. Als Werkstoff für das Filterelement sind Metalle oder synthetische oder natürliche Gewebe geeignet. Nach einer Ausführungsform der Erfindung besteht das Filterelement aus einem Drahtkorb, der ein Teflongewebe trägt.

Zur Erzeugung einer aktiven Filterung steht die Filtervorrichtung in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung unter Vakuum­ einfluß. Dies ist jedoch nicht immer erforderlich. Die Fil­ terung kann auch durch Druckgas oder unter Druck stehendem Dampf aktiviert werden, welche in der Mischkammer erzeugt oder in diese eingeleitet werden. In der Misch- und Reaktions­ kammer kann eine Zahl von Filtereinheiten angeordnet sein. Es hängt dies von der Größe der Kammer und von der zu fil­ ternden Menge oder der zu erzielenden Trocknung ab. Die je­ weilige Gestaltung der Filtervorrichtung kann sich ändern. Es kann wünschenswert sein, die Vorrichtung so auszubilden, daß sie in die Mischkammer eingesetzt und wieder aus ihr herausgenommen werden kann, wobei geeignete Dichtungen vorzu­ sehen sind.

Durch Einbau einer Filtervorrichtung in einer Misch- und Reaktionskammer ist es möglich, den Trockenvorgang zu be­ schleunigen, so daß das Gemenge innerhalb einer bisher nicht erreichbaren Frist in einen bröckeligen oder zerkleinerbaren Zustand gebracht wird. Dadurch, daß durch den Einbau einer Filtereinheit in die Misch- und Reaktionseinheit die Zeit verkürzt werden kann, um das Gemenge in einen bröckeligen Zustand zu bringen, sind der Mischvorgang, der Reaktions- und Trockenabschnitt in einem einzigen Behälter durchführbar. Dies ist insbesondere bei chemischen Synthesen im organischen Bereich wichtig. In einem einzigen Behälter wird zunächst ein Gemenge behandelt. Dicht darauf folgt die Filterung oder Dekantierung des Flüssigkeitsanteils und das Waschen der unlöslichen Feststoffe, um lösliche Substanzen zu entfernen. Schließlich werden die Feststoffe getrocknet, alles in einem Behälter. Wegen der giftigen Beschaffenheit zahlreicher orga­ nischer Chemikalien ist die Durchführung aller vorgenannten Operationen in einem einzigen Behälter noch von weit größerer Bedeutung als die wirtschaftlichen Vorteile der Durchführung aller Verfahrensgänge in einem Behälter.

Mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung zeigt die Zeichnung. In dieser sind:

Fig. 1 eine schaubildliche Ansicht einer Misch- und Reaktionseinrichtung mit wenigstens einer darin befindlichen Filtereinheit,

Fig. 2 eine schaubildliche Ansicht des Innern der Misch- und Reaktionseinrichtung, woraus sich die bevorzugten Relativstellungen der Mischwerkzeuge, einer schnell umlaufenden Schlagmesser- oder Rühreranordnung und der Filtervorrichtung ergeben,

Fig. 3 ein teilweise schematischer Schnitt durch die Misch- und Reaktionseinrichtung, welcher die Relativstellungen der Mischwerkzeuge, der Schlagmesser- oder Rührer- und der Filtervorrichtung wiedergibt,

Fig. 4 eine schematische Ansicht einer Misch- und Reaktionsein­ richtung mit einer Mehrzahl von pflugscharartigen Misch­ elementen, einer Mehrzahl von schnell umlaufenden Schlagmessern und einer Mehrzahl von Filtervorrich­ tungen innerhalb der Mischkammer mit einer beson­ deren Beziehung zwischen den Pflugscharen, den Filtern und auch der Schlagmesser,

Fig. 5 eine in vergrößertem Maßstab gezeichnete Ansicht mit weggebrochenen Teilen einer Filtereinheit, die in die kombinierte Misch- und Reaktionseinrichtung eingefügt sein kann,

Fig. 6 eine Ansicht mit Blickrichtung der Pfeile 6-6 der Vorrichtung nach Fig. 5,

Fig. 7 ein Schnitt nach Linie 7-7 in Fig. 5,

Fig. 8 eine Schnittansicht einer Misch- und Reaktionsein­ richtung in Form eines umgekehrten Kegels,

Fig. 9 eine schematische Darstellung des Flüssigkeitsstromes durch die Masse oder den Kuchen und

Fig. 10 bis 14 graphische Darstellungen für die weitere Erläuterung der Erfindung.

In Fig. 1 ist mit 10 eine Misch- und Reaktionseinrichtung bezeichnet, die eine Mischtrommel oder einen Behälter 11 aufweist, wobei zwecks Beheizung oder Kühlung eine Auskleidung oder ein Mantel vor­ handen sein kann. Innerhalb der Trommel 11 befindet sich eine Mehrzahl von Mischelementen 12, die auf einer waagerechten Welle 13 befestigt sind, welche sich in der Mitte der Trommel 11 durch diese hindurch erstreckt. Zwischen den Mischelementen 12 und der Trommel 11 ist eine Relativbewegung möglich. Zu diesem Zweck kann entweder die Trommel 11 oder die Welle 13 oder es können beide gedreht werden. Dafür ist ein üblicher Motor 14 mit einem Treibriemen 15 vorhanden. Die Mischelemente 12 können pflugscharartig ausgebildet sein. Die besonderen Mischelemente, welche in der Vorrichtung Verwendung finden, bilden jedoch keinen Teil der Erfindung, wenn sie auch in den Patentansprüchen erwähnt sind. Die Mischelemente können beispielsweise auch in bekann­ ter Weise schaufelförmig ausgebildet sein. In der Trommel 11 können sich auch mit hoher Geschwindigkeit bewegte Haumesser befinden. Diese Haumesser sind in den verschiedenen Figuren der Zeichnung im allgemeinen mit 16 bezeichnet. Die Misch- und Reaktionseinrichtung 10 ist auch mit einer üblichen Einfüllöffnung 17 und einem Entleerungsauslaß 18 versehen. Jedenfalls sind die verschiedenen Teile der Misch- und Reak­ tionseinrichtung so anzuordnen, daß sie in aktiver Weise eine gründliche Mischung bewirken.

Bei der Misch- und Reaktionseinrichtung gemäß der Erfindung ist in der Trommel 11 eine Filtervorrichtung vorgesehen, welche allgemein mit 19 bezeichnet ist. Die Filtervorrichtung kann mittels einer Rohrleitung oder dergleichen 20 an nicht dar­ gestellte Mittel zur Erzeugung eines Vakuums angeschlossen sein. Ferner kann die Filtervorrichtung mittels einer Rohr­ leitung 21 mit einer nicht dargestellten Quelle in Verbin­ dung stehen, welche ein Medium für die Rückwaschung der Filtervorrichtung 19 liefert, wenn eine Reinigung des Fil­ ters erforderlich ist. Obwohl die Rohrleitungen 20 und 21 in einen gemeinsamen Abschnitt 26 (Fig. 5) zusammengeführt sind, so können sie doch auch getrennt an das Filter 19 angeschlossen sein. Die Filtervorrichtungen 19 sind, wie am besten aus Fig. 4 ersichtlich, innerhalb der Trommel 11 und hinsichtlich der Mischelemente 12 derart angeordnet, daß die Mischelemente 12 bei dem Umlauf sich an der Filtervor­ richtung 19 vorbeibewegen, womit sie dazu beitragen, das Ansammeln unerwünschter Stoffe auf den Oberflächen der Fil­ tereinheiten zu verhindern. Zweckmäßig sind die Filtervor­ richtungen 12 in der Trommel 11 gegenüber den Schlagmessern 16 angeordnet, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist. Bei der dar­ gestellten Ausführungsform der Erfindung wird die Welle 13, welche die Mischelemente 12 trägt, über die Riemenscheibe 15A und einen Treibriemen 15 von dem Motor 14 angetrieben. Die mit großer Geschwindigkeit umlaufenden Schlagmesser 16 werden mit üblichen, im einzelnen nicht dargestellten, jedoch all­ gemein mit 16A bezeichneten Mitteln angetrieben. Die Filter­ vorrichtungen 19 und die Rohrleitungen 20 und 21 sind an einer Inspektionstür 22 angebracht, doch kann ihre Anbringung auch anderweitig erfol­ gen. Da eine saubere voll betriebsfähige Filtervorrichtung in allen industriellen und städtischen Anlagen, in denen Flüssigkeiten von Feststoffen befreit werden müssen, von ent­ scheidender Bedeutung ist, ist eine Herausnahme der Filter­ vorrichtung wichtig. Obwohl im einzelnen nicht dargestellt, so ist es doch auch möglich, die Trommel 11 oder die Inspek­ tionstür 22 mit einem Schlitz und einer Dichtung zu versehen, so daß die Filtervorrichtung 19 im Bedarfsfall aus der Mischkammer her­ ausgenommen und wieder in diese eingesetzt werden kann.

Die Fig. 5, 6 und 7 zeigen eine Filtervorrichtung, die in einem Mischbehälter 11 zufriedenstellend arbeitet. Die Fil­ tervorrichtung 19 besteht aus einem Paar Trägerplatten 23 mit mittleren Öffnungen 24, welche mit Filterelementen 25 abgedeckt sind. Diese Filterelemente können aus Teflongewebe, einem Metallsieb oder Verschiedenen anderen Materialien be­ stehen. In gewisser Weise bestimmt die Art des Gemenges oder Behandlungsgutes, welches gemischt oder zur Reaktion gebracht werden soll, die Art des verwendeten Filterelementes.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist ein Element 26 an der Filtervorrichtung 19 angebracht und mit Gewinde ver­ sehen, mit dessen Hilfe die Rohrleitung 20 und die Rück­ waschleitung 21 daran angeschlossen werden kann. Eine Leitung 27 erstreckt sich durch das Element 26 und endet in einem L-förmigen Rohrstück 28, dessen freies Ende 28A bis zum Boden der Filtervorrichtung reicht, wenn diese in die Misch­ kammer 11 eingebaut ist. Wenn sich flüssiges Material in der Filtervorrichtung 19 ansammelt, so kann es mit Leichtigkeit daraus abgezogen werden, wenn das L-förmige Rohrstück 28 so angeordnet ist.

Die vorstehend beschriebene Ausführungsform hat sich, wie schon gesagt, als sehr zweckmäßig erwiesen, doch können auch andere Ausführungsformen verwendet werden. So könnten beispielsweise die Rohrleitungen 20 so angeordnet sein, daß sie direkt mit dem untersten Bereich des Filters, näm­ lich dem Bereich, worin sich die zu entfernende Flüssigkeit im Betrieb ansammelt, kommuniziert. Die Rohrleitung 21 kann auch separat angebracht sein.

Wenn sich die Misch- und Reaktionseinrichtung, die allgemein mit 10 bezeichnet ist, im Betrieb befindet und eine Relativ­ bewegung zwischen den Mischelementen 12 und den Filtervor­ richtungen 19 stattfindet, so befinden sich die verschie­ denen Teile in den in den Fig. 3 und 4 allgemein gezeigten Stellungen. Infolge der Mischwirkung der Elemente 12 be­ findet sich die Gemengemasse innerhalb der Mischkammer 11 in der allgemein mit 29 bezeichneten Stellung. Die flüssige Masse, welche sich in der Filtervorrichtung 19 ansammelt, kann durch die Leitungen 28 und 27 abfließen. Durch Schaf­ fung eines Vakuums durch die Rohrleitung 20 kann eine kräftige Absaugung erzielt werden. Hat sich auf dem Filterelement 25 eine Schicht gebildet, so ist es möglich, durch die Leitung 21 eine Rückwaschung zu bewirken, um die abgelagerte Masse zu lockern. Solche Ablagerungen können gering gehalten werden, wenn die Filtervorrichtungen 19 sich sehr dicht an den Misch­ elementen 12 befinden, nämlich so dicht, wie es unter Berück­ sichtigung der mechanischen Bedingungen und der Ablenkung möglich ist. Solche Rückwasch- und Mischelementanordnungen dienen dazu, die vorstehend erwähnte Schicht und Haut auf­ zubrechen. Die bevorzugte Stellung der Schlagmesser 16 er­ gibt sich aus Fig. 4. Bemerkt sei noch, daß die Verwendung der Schlagmesser 16 nicht zwingend ist. Der Einbau der Fil­ tervorrichtung 19 sehr dicht an den Mischelementen 12 in dem Mischgefäß 11 ist es, was die intensive Mischung ergibt, welche den Grundgedanken der Erfindung bildet.

Unter gewissen Bedingungen kann die Rückwaschmöglichkeit im Betrieb des Erfindungsgegenstandes eine sehr wichtige Rolle spielen. Bei der Betrachtung dieses Merkmales zusammen mit der Filtrierung im allgemeinen müssen zwei Faktoren von grundsätzlicher Bedeutung berücksichtigt werden. Der erste Faktor ist die Menge je Filterflächeneinheit und der zweite Faktor ist der durchschnittliche Flüssigkeitsprozentsatz, der in der endgültigen Masse gewünscht wird. Die Gesamtgröße eines Filters für die Erzeugung des Kuchens hängt direkt von der Menge je Filtrierungsflächeneinheit ab. Die Kapitalauf­ wendungen sind von der Filterfläche abhängig. Infolgedessen ist es wünschenswert, die Menge möglichst groß zu halten. Der durchschnittliche Flüssigkeitsinhalt des endgültigen Kuchens sollte möglichst niedrig sein, um die Kosten einer etwaigen nachfolgenden Behandlung zu verringern. Die erforderliche Energie zur Entfernung von Flüssigkeit durch rein thermi­ sche Verfahren ist etwa tausendmal größer als die Energie­ menge, die für mechanische Misch- und Quetschverfahren erfor­ derlich ist. Durch die Vorliegende Erfindung wird der Kapital­ aufwand beträchtlich verringert.

Die vorliegende Erfindung hat, wie vorstehend schon zum Ausdruck gebracht wurde, die Filtrierung, verbunden mit einer Mischung in einem geschlossenen Reaktorgefäß, insbesondere in einem Aktivmischer, zum Gegenstand. Dadurch werden bemerkens­ werte Wirkungen erzielt, wie sich dies aus einer Betrachtung des Mechanismusses des Flüssigkeitsstromes durch die Kuchen erklärt. Wenn Flüssigkeit an den Teilchen eines Kuchens vor­ beifließt, so wird auf jedes Teilchen durch Reibung eine Schleppwirkung übertragen, wie dies in Fig. 9 dargestellt ist.

Die Schleppwirkungen summieren sich, und das letzte Teilchen unterliegt der Summe der Schleppkräfte, denen alle anderen Teilchen unterliegen. Die Schleppkraftsumme bewirkt eine Zusammendrückung des Kuchens. Die Zusammendrückung in dem Kuchen ist im allgemeinen jedoch nicht gleichförmig. Dies kann man Fig. 10 entnehmen, worin die Porosität (Volumen­ anteil der Flüssigkeit) auf einer Achse aufgetragen ist, während auf der anderen Achse Abstandsbruchteile durch den Kuchen hindurch aufgetragen wurden.

Abgesehen von nicht kompressiblen Materialien vermindert sich die Porosität, wenn Flüssigkeit durch den Kuchen strömt und sich dem Filter nähert. Es sei darauf aufmerksam ge­ macht, daß die Form der Poren für gemäßigt bzw. stark kom­ pressible Kuchen große Unterschiede aufweisen. Die stark kompressiblen Kuchen verursachten in der Praxis viele stö­ rende Probleme. Wie aus Fig. 10 ersichtlich, verbleiben die stark kompressiblen Materialien bei über 75 bis 80% des Kuchens in einem unverfestigten suppigen Zustand. Die dichte Haut, welche sich gebildet hat, ist der Grund für das un­ günstige Verhalten, welches bisher mit stark kompressiblen Kuchen festgestellt wurde. Die Haut ist sehr widerstandsfähig und verursacht den größten Teil des Druckabfalles innerhalb des Kuchens. Die Entfernung der Haut durch intensives mecha­ nisches Mischen ändert das Verhalten der stark kompressiblen Materialien in unerwarteter Weise. Hiervon macht die Erfin­ dung Gebrauch. Beispiele stark kompressibler Materialien sind u. a. auch flockige Suspensionen von Pigmenten, Phosphaten, roten schlammigen Schleimen, Attapulgit und Bentonitton, kolloidaler Kieselerde und dergleichen.

Früher versuchte man, die Flußmengen zu vergrößern und die durchschnittliche Porosität der Kuchen zu vermindern, indem man den Pumpendruck erhöhte. Seitens einiger Druckfilter­ hersteller wurde vorgeschlagen, hohe Drücke von 10 bis 15 Atmosphären anzuwenden, um den Durchsatz zu erhöhen und die Größe und den Platzbedarf der Filter zu verringern, wenn sie in reinen Filtervorrichtungen verwendet werden. Man schien zu glauben, daß höhere Drücke den Flüssigkeitsinhalt der behandelten Materialien vermindern würde. Obwohl hierdurch eine gewisse Verbesserung festgestellt werden konnte, so war das Ergebnis der Druckerhöhung doch im allgemeinen ent­ täuschend, und dies ergab sich aus der Wirkung der wider­ standsfähigen Haut. Die vorliegende Erfindung umfaßt nun die Entfernung der Haut in Verbindung mit dem Filtern, und die gemäß der Erfindung angewandte Filterung ist allgemein bei niedrigen Drücken in der Größenordnung eines Vakuums von annähernd einer Atmosphäre effektiv. Bei solchen Kuchen wird jedoch durch hohen Druck die Durchsatzmenge erhöht und die Klarheit des Filtrats verbessert. Der hohe Druck ver­ ursacht eine leichte Verdichtung des dünnen Kuchens, woraus sich kleine Poren und eine bessere Entfernung wandernder kleiner Teilchen ergibt.

Bei der Misch- und Reaktionseinrichtung nach Fig. 4 wird innerhalb der Kammer ein mechanisch verflüssigtes Bettgemisch aus einem Material­ brei erzeugt. Dies kann, wie schon gesagt, durch einen aktiven Mischer geschehen. Dadurch, daß in dieser Vorrichtung oder Maschine die Möglichkeit geschaffen wird, ein solches Bett­ gemisch durch die Verwendung eines Filters zu trocknen, hat die Technik eine wichtige Verbesserung erfahren. Dies sei nachfolgend weiterhin dargestellt und erläutert.

Fig. 11 zeigt die Wirkung eines Druckabfalls in dem Kuchen auf die Durchsatzmenge. Bei inkompressiblen Materialien ist die Menge pro Flächeneinheit direkt proportional dem Druck­ abfall und umgekehrt proportional der Kuchendicke. Bei mäßig kompressiblen Materialien erhöht sich die Menge je Einheit des Druckabfalls geringer. Ist beispielsweise n = 0,5, dann bringt eine Verdoppelung des Druckabfalls im Kuchen eine Erhöhung der Menge um √2 = 1,41. Dies bedeutet 41% Zunahme bei 100%igem Anwachsen des Druckabfalls. Wiederum ist die Menge umgekehrt proportional der Kuchendicke.

Das stark komprimierbare Material verhält sich jedoch in einer völlig unerwarteten Weise. Nach dem Mengenanstieg bei niedrigem Druck wird die Menge konstant und unabhängig vom Druckabfall im Kuchen. Dieses Verhalten dürfte auf die Haut zurückzuführen sein und ein Teil der Funktion der Misch- und Reaktionseinrichtung besteht in einer Entfernung der Haut. Wenn sich der Druckabfall im Kuchen verdoppelt, so verdoppelt sich der Hautwiderstand, und die Menge ist unbeeinflußt. Bei konstantem Druckabfall im Kuchen ist jedoch, wie in anderen Fällen, die Menge umgekehrt proportional der Dicke. Daraus ergibt sich, daß eine Verminderung der Dicke ein Weg ist, um die Menge zu vergrößern, und es kann angenommen werden, daß dies zu dem bemerkenswerten Erfolg beiträgt, der mittels der Vorrichtung gemäß der Erfindung erzielt wird, indem der größte Teil des Kuchens bei seiner Bildung weggewischt wird. Aus der Entfernung der Haut und dem Auf­ brechen des nicht verfestigten Teiles des Kuchens ergibt sich eine größere Durchgangsmenge und somit ein geringerer Flüssig­ keitsinhalt.

Fig. 8 zeigt einen Mischer mit einer einzigen Mischerschnecke 31. Die Mischkammer 30 wird von einem umgekehrten Kegelstumpf gebildet. Die Mischerschnecke 31 wird mit verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit um ihre Achse gedreht, und sie ist an einem Arm 32 aufgehängt, der die kegelige Kammer 30 mit verhältnismäßig langsamer Ge­ schwindigkeit umläuft. Ferner ist für die Mischerschnecke 31 ein unteres Lager 33 vorhanden, so daß die Mischschnecke 31 in der Kammer 30 dicht an deren Wandung herumläuft und sich gleichzeitig um ihre eigene Achse mit verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit dreht. Es gibt auch Mischer des Nauta-Typs mit zwei Schnecken. Alle diese Konstruktionen sind dem Fach­ mann bekannt. Bei der Ausführungsform nach Fig. 8 ist die Filtervorrichtung 19 in der Mitte der Mischkammer 30 ange­ ordnet und gegen den Boden gerichtet. Die Filtervorrichtung 19 ist an einem Rohr 34 befestigt, das mit der an Vakuum angeschlossenen Rohrleitung 20 und der Rückwaschleitung 21 verbunden ist. Wenn sich fließ­ fähige Massen innerhalb der Filtervorrichtung 19 ansammeln, so können sie über die Rohrleitung 20 abgesaugt werden. Andererseits kann die Filtervorrichtung 19 durch eine Rück­ waschung mittels der Leitung 21 gereinigt werden.

Die verschiedenen Mischgefäße 11 und 30 können beispiels­ weise mit einem Mantel versehen sein, in den Dampf einge­ leitet wird.

Es ist die Anordnung einer Filtervor­ richtung in solch einem Mischer verbunden mit einer inten­ siven Mischung. Dies gilt, ob der Mischer nun den verschiede­ nen oben genannten Typen entspricht, von denen einige im einzelnen dargestellt sind, oder ob es sich bei dem Mischer beispielsweise um einen Doppelkegelmischer, einen "V"-Mischer oder um einen Bandmischer handelt.

Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß ein einziger Apparat bestehend aus einem der vorstehend erwähnten Mischer zum Mischen, zur Reaktionsbehandlung, zum Waschen, Filtern und zur Vakuumbehandlung, Reinigung und Trocknung einer brei- oder brüheartigen Materialmenge zur Erzeugung pulvriger oder körniger Materialien verwendet werden kann, wobei für das industrielle Verfahren ein Filter im Innern der Misch- und Reaktionseinheit eingebaut ist und mit einem mechanisch intensiv verflüssigten Mischungsbett gearbeitet wird. Das Filter ist so angeordnet, daß es in wirksamer Weise Teil­ chen von der Flüssigkeit trennt, ohne die eigentliche Misch­ wirkung der Misch- und Reaktionseinheit zu behindern. Es folgen also nacheinander schrittweise das Mischen, die Reak­ tionsbehandlung, das Waschen, Filtern und die Vakuum- und Reinigungstrocknung bis ein pulvriges oder körniges Material erhalten wird. All dies geschieht in einem einzigen Behand­ lungskessel, ohne daß die behandelte Masse vor der Beendi­ gung des vollständigen Verfahrens aus dem Kessel entleert wird.

Fig. 12 zeigt die Wirkung des Misch- und Filtervorganges. Der Fig. 12 liegt die Ver­ wendung eines Mischers bei einer Tonsuspension zugrunde, wobei ein Laborfilter benutzt wurde, um den Mischvorgang zu simulieren. Wenn sich die von dem Mischer erzeugten Scherkräfte vergrößern, so vermindert sich der abgesetzte Kuchen und das in einer bestimmten Zeit gefilterte Volumen nimmt zu. Der die Angaben der Fig. 12 liefernde Ton war mäßig kompressibel. Die Verminderung der Kuchendicke be­ günstigt das Drehzahlverhalten von inkompressiblen, mäßig kompressiblen und stark kompressiblen Materialien.

Bei einem in einem leistungsabgebenden Mischer des vorher beschriebenen Typs ausgeführten Versuch wurde eine Gemenge­ charge mit einem Gewicht von 79,17 kg (ungefähr 56,8 l) Salizylsäure mit nadelartigen Kristallen zwischen 20 bis 40 Micron (Micrometer) in die Trommel 11 eingegeben. Die Behandlung der Charge erfolgte mit vier Filtrationen, drei Wasserzugaben und einer endgültigen Vakuumtrocknung auf weniger als 0,5% Feuchtigkeit in einer einzigen Verfahrens­ einheit in ungefähr 2,5 Stunden. Die gesamte Acidität wurde beseitigt. Diese Agitation (Mischungs-Reaktion) in Verbin­ dung mit der Filterung bewirkte eine maximale Entwässerung des Filterkuchens während der Filterung und der Waschphase. Bei dem Vorgang wurde gegenüber dem, was nach der bisherigen Technik zu erzielen war, eine be­ trächtliche Vergrößerung der festen Bestandteile erreicht. Dabei wurde die stark saure Gemengeflüssigkeit vollständig neutralisiert.

Das Beispiel kann natürlich Abänderungen erfahren, ohne daß damit der Rahmen der Erfindung verlassen wird. So kann, wie schon gesagt, das Filter aus der Misch- und Reaktor­ einheit herausnehmbar sein. Es kann auch in bereits vorhandene Misch- und Reaktoreinheiten eingesetzt werden. Das verwendete Filtermedium kann abgeändert werden, um das Filtern von Gemengechargen aus verschiedenem Material und verschiede­ nen Teilchengrößen zu ermöglichen. Das Filtern kann unter Druck, in gewissen Fällen unter atmosphärem Druck (wenn ge­ wünscht inert) oder unter teilweisem Vakuum innerhalb der Misch- und Reaktoreinheit erfolgen. Die plattenartige Filter­ vorrichtung 19 ist in den Fig. 5, 6 und 7 dargestellt und hat sich als gut wirksam erwiesen, wenn sie innerhalb des Mischgefäßes in der beschriebenen Weise benutzt wird. Andere Filtervorrichtungen wie z. B. solche des Patronen- oder Kerzentyps können ebenfalls Verwendung finden.

Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß die Kenntnis der Porositätsänderung für das Verständnis der Erfindung und die Erklärung wichtig ist, warum die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung sich als weit wirksamer er­ weisen konnte als die bekannten Vorrichtungen und Verfahren. Eine Analyse der durchschnittlichen Porosität des Kuchens läßt weiterhin die Vorteile der Erfindung erkennen. In Fig. 10 ist die Porositätsänderung in einem Kuchen für bestimmte Drücke beim Druckabfall im Kuchen dargestellt. Wenn ein Kuchen durch eine mechanische Vorrichtung aus einem Filter entfernt wird, so verwandelt er sich in eine mehr oder weniger gleichförmige feuchte Masse mit einem durchschnitt­ lichen Flüssigkeitsgehalt gleich dem Durchschnitt einer Beziehung der in Fig. 10 dargestellten Typen. Die durch­ schnittliche Porosität eines stark kompressiblen Kuchens wird beträchtlich durch den großen Kuchenanteil beeinflußt, der unverfestigt ist. Das mäßig kompressible Material hat eine durchschnittliche Porosität, die nicht weit von dem arithmetischen Durchschnitt der Porositäten an der Kuchen­ oberfläche und in der Schicht liegt, welche der Unterlage benachbart ist.

In Fig. 13 ist die Wirkung des Druckabfalls im Kuchen auf die durchschnittliche Porosität dargestellt. Es ist klar, daß eine Druckerhöhung allein auf den durchschnittlichen Flüssigkeitsinhalt stark kompressibler Materialien über einen verhältnismäßig niedrigen Druck hinaus keine wesentliche Wirkung hat. Wenn der Kuchen jedoch gemäß der vorliegenden Erfindung gemischt und behandelt wird, so wird der Wider­ stand der Haut gebrochen und die nicht verfestigten Teile des Kuchens werden zu der Mitte befördert, so daß mehr Flüssig­ keit entfernt werden kann. Die vorliegen­ de Erfindung hat sich also selbst bei stark kompressiblen Kuchen als außerordentlich erfolgreich erwiesen und es stellt bei mäßig kompressiblen Kuchen eine wesentliche Verbesserung dar.

Auf den ersten Blick mag es scheinen, daß die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung wohl den Filtrie­ rungsgrad, aber nicht den durchschnittlichen Flüssigkeitsinhalt von inkompressiblem Material verbessern kann. Das ist jedoch nicht der Fall, und zwar wegen einer anderen, mit großen Teilchen zusammenhängenden Erscheinung, welche charakte­ ristische Längen von mehr als etwa 20 Mikron haben. Von die­ ser Erscheinung wird auch bei der Erfindung Gebrauch ge­ macht. Bei solchen langen Materialteilchen ist der Kapillar­ druck von Wasser in den Poren im allgemeinen geringer als 1 Atmosphäre. Wenn die Teilchengröße zunimmt, nimmt der Kapillardruck ab. Wird an den Filterelementen ein Vakuum angelegt, so ergibt sich bei den vorbezeichneten langen Teilchen ein Heraussaugen von Wasser aus den Poren, wodurch auf der anderen Seite Luft in den Kuchen eintreten kann. Bei feinen Teilchen, deren charakteristische Länge bei etwa 5,0 Mikron liegt, ist der Kapillardruck höher als 1 Atmosphäre, so daß keine Luft in die Poren gelangen kann. Dieses Problem ist vielschichtig, wenn man bedenkt, daß die vorliegende Misch- und Reaktionseinrichtung vorzugsweise bei etwa 1 Atmosphäre arbeitet. Die Erfindung berücksichtigt dies jedoch. Bei den größeren Teil­ chen wird Flüssigkeit herausgesaugt und Gas tritt an der anderen Seite ein und der Flüssigkeitsinhalt wird so vermin­ dert. Wenn jedoch der Kuchen dick ist, so mag die entfernte Flüssigkeitsmenge gering sein. Weiterhin wird das Gas jedoch zuerst durch die größeren Poren durchbrechen und dann die kleineren Poren umfließen. Das Mischen, Reagieren und Fil­ tern zusammen mit periodischen Rückwaschungen vermindert die Gasdurchbruchserscheinung und ermöglicht den Aufbau einer Haut, die dann periodisch entfernt wird. Das ergibt dann eine überraschend wirkungsvolle Behandlung, aus der man schließlich eine bröcklige Materialmasse erhält.

Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß es bisher sehr schwierig, wenn nicht gar unmöglich war, Gemenge mit sehr feinen Teilchen (von etwa 5 Mikron oder ähnlicher Größe) zu behandeln. Jedenfalls ging dies nicht in einem kontinuier­ lichen Verfahren innerhalb eines einzigen Behälters. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung bietet nun jedoch die Möglichkeit einer Behandlung solch schwieri­ ger Gemenge, indem diese zuerst einen Misch- und Reaktions­ abschnitt durchlaufen, worin die feinen Teilchen zusammenge­ ballt werden, so daß das Gemenge in ein solches aus größeren Teilchen umgewandelt wird. Obwohl der Widerstand des Kuchens beginnt, schnell anzusteigen, wenn der durchschnittliche Durchmesser unter 5 Mikron fällt (Fig. 14), so wird dies durch die Erfindung berücksichtigt, indem die feinen Teil­ chen zuerst zu größeren Gruppen zusammengeballt werden.

Bei einem anderen in dem vorher beschriebenen leistungs­ abgebenden Mischer durchgeführten Versuch ergab sich eine gewisse Schwierigkeit in einem Gemenge mit Pigmenten, das Teilchen in der Größenordnung von 1 bis 5 Mikron enthielt. Obwohl die vorliegende Erfindung eine offenbare Verbesserung gegenüber den Ergebnissen bekannter Vorrichtungen erbrachte, so konnte die Verbesserung doch noch ge­ steigert werden, wenn dem Gemenge ein zusammenballigendes Mittel zugegeben wurde. Dieses Mittel konnte durch rasches Mischen gleichmäßig verteilt werden. Es folgte dann eine Periode verringerter oder schwacher Mischung, in der sich Flocken bildeten. Die verminderte Mischgeschwindig­ keit schützte die Flocken, war jedoch für die Bedienung der Filtervorrichtung wirksam. Mittels eines Dampfmantels wurde auch Hitze zugeführt.

Ein bestimmter Fluß oder Filtrationswiderstand von 10¹² m/kg entspricht einem schwierig zu filternden Material, und ein Wert von 10¹³ m/kg liegt dicht an dem Maximalwert, der bei normaler Verfahrensgestaltung in Betracht kommt. So hat es sich bei der Durchführung der Erfindung ergeben, daß dieses Problem durch Zusammenballen der kleinen zu großen Flocken oder Brocken gelöst werden kann und dadurch eine eventuelle Separierung und Filtration erleichtert. (In einigen Anwendungs­ fällen früherer Technik wurde eine ähnliche Umwandlung ver­ sucht, doch zeigten sich die gebildeten Zusammenballungen als zu sehr kompressibel und zu schwierig mit einer üblichen Trennvorrichtung zu behandeln).

Wie aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlich, hat die Vorrichtung der Erfindung es möglich gemacht, solch stark kompressible und schwierige Materialien schnell zu behandeln.

Claims (9)

1. Misch- und Reaktionseinrichtung mit einer Misch- und Reaktionskammer und einem darin angeordneten Aktiv-Misch­ element, das in der Kammer befindliche feste und flüssige Stoffe zu einem fest-flüssigen Gemenge mischt, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kammer eine in diese hineinra­ gende Filtervorrichtung (19) vorhanden ist, die eine Filter­ fläche aufweist, an der das Aktiv-Mischelement (12) so nahe vorbeistreicht, daß angesammelte Ablagerungen bis auf eine dünne Restschicht von der Filterfläche abgestreift werden, und daß die durch die Filterfläche tretende Flüssigkeit über eine Rohrleitung (20) aus der Kammer abgeführt wird.

2. Misch- und Reaktionseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Misch- und Reaktionskammer von einer horizontalen Trommel (11) gebildet wird, die Filtervorrich­ tung (19) an einer Innenwand der Trommel (11) angebracht ist, daß ein Drehantrieb (13, 14, 15) für das Mischelement (12) sich nahe der Innenwand hinter der Filtervorrichtung (19) befindet und der Drehantrieb eine umlaufende, in der Trommelachse angeordnete Welle (13) aufweist, an der ein das Mischelement (12) tragender Arm befestigt ist.

3. Misch- und Reaktionseinrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere je ein Mischelement (12) tra­ gende Arme an der Welle (13) befestigt sind und die Filter­ vorrichtung (19) an der Innenwand der Trommel (11) so ange­ ordnet ist, daß an jeder Seite der Filtervorrichtung (19) ein Mischelement (12) vorbeiläuft.

4. Misch- und Reaktionseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch innerhalb der Trommel (11) befindliche, schnell umlaufende Schlagmesser (16), wobei die Filtervorrichtung (19) und die Schlagmesser (16) so angeord­ net sind, daß sie sich auch im Betrieb innerhalb des mecha­ nisch verflüssigten Gemischbettes aus einem fest-flüssigen Gemenge befinden.

5. Misch- und Reaktionseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischelement aus einer mit ver­ hältnismäßig hoher Drehzahl um ihre eigene Achse umlaufen­ den Schnecke (31) besteht, die Misch- und Reaktionskammer (30) die Form eines umgekehrten Kegelstumpfes hat, worin die Schnecke (31) angeordnet ist, und daß ein Schneckenantrieb (32) diese Schnecke (31) sowohl um ihre Achse dreht als auch durch die Kammer (30) umlaufen läßt.

6. Misch- und Reaktionseinrichtung nach einem der vorstehen­ den Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Erzeugen eines Vakuums in der Filtervorrichtung (19), um den flüssigen Anteil des Gemenges abzuziehen.

7. Misch- und Reaktionseinrichtung nach einem der vorstehen­ den Ansprüche, gekennzeichnet durch eine mit der Filtervor­ richtung (19) verbundene Rückwascheinrichtung zur Entfernung etwaiger auf der Filterfläche abgelagerter Feststoffe.

8. Misch- und Reaktionseinrichtung nach einem der vorstehen­ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtervor­ richtung (19) flach ausgebildet ist und eine Trägerplatte (23) für einen Filtereinsatz aus einem Filterelement (25) aufweist, der eine Öffnung (24) in der Trägerplatte (23) ab­ deckt, durch die die abgefilterte Flüssigkeit fließen kann.

9. Misch- und Reaktionseinrichtung nach einem der vorstehen­ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aktiv-Misch­ element (12) so ausgebildet ist, daß es das fest-flüssige Gemenge mechanisch verflüssigt.