DE676586C - Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Superphosphat - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Superphosphat

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DE676586C
DE676586C DEC51158D DEC0051158D DE676586C DE 676586 C DE676586 C DE 676586C DE C51158 D DEC51158 D DE C51158D DE C0051158 D DEC0051158 D DE C0051158D DE 676586 C DE676586 C DE 676586C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B1/00Superphosphates, i.e. fertilisers produced by reacting rock or bone phosphates with sulfuric or phosphoric acid in such amounts and concentrations as to yield solid products directly
    • C05B1/02Superphosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crushing And Pulverization Processes (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Superphosphat Für die Herstellung von Superphosphat aus Rohphosphat und Schwefel- oder Phosphorsäure sind zahlreiche Verfahren und Vorschläge bekannt. Eine Reihe derselben arbeitet satzweise im wesentlichen derart, daß bestimmte Mengen von Phosphatmehl und Säure gemischt und dann in einen Keller abgelassen «erden, in dem das erhaltene Erzeugnis sehr dicht lagert und dementsprechend eine gewisse Zeit verbleiben muß, um zerkleinerungsfähig zu werden. Andere Vorschläge suchen diese Verfahren dadurch zu beschleunigen und die Erstarrungszeit abzukürzen, daß Phosphatmehl stetig in fallender dünner Schicht von der stetig in Form eines Schleiers oder in Strahlen austretenden Säure angefeuchtet wird und daß das von einem Luftstrom gekühlte und aufgelockerte, in der Aufschließung begriffene Gemisch mechanisch in den Phosphatkeller eingestreut wird. Die hierdurch erzielbare Beschleunigung des Aufschlusses und der Trocknung ist jedoch nur sehr bedingt, da auch hier Massen großer Schichthöhe in dem Phosphatkeller zu lagern kominen, deren Eigengewicht praktisch jede durch die Art der Zuführung etwa erzielte Auflockerung fast wieder zunichte macht.
  • Andere Vorschläge zielen darauf ab, die ganze Arbeit des Aufschließens möglichst fortlaufend zu gestalten, und zwar dadurch, daß mit einem beweglichen Superphosphatblock und einer feststehenden Schneidapparatur gearbeitet wird, welche die Superphosphatmasse in vertikaler Richtung anschneidet. Der Durchführung dieses Vorschlages stehen jedoch große praktische Schwierigkeiten im Wege, weshalb er sich auch nicht einzuführen vermocht hat. Einerseits insofern, als er zur Voraussetzung hat, daß die Bewegung des hierfür vorgesehenen Metallschaufeltransporteurs vollkommen gleichmäßig mit den Abgabeperioden der Mischeinrichtung verläuft, was mit einem Produkt wie Superphosphat praktisch nicht leicht zu bewerkstelligen ist, andererseits insofern, als der Schaufeltransporteur bei der langen Trocknungszeit des Superphosphatblockes eine außerordentlich große, praktisch nicht zu verwirklichende Länge besitzen muß, falls der Superphosphatblock am Zerteiler nicht mehr oder weniger in Schlammform, sondern in einem genügend festen Zustand ankommen soll, in der er zerkleinert werden kann.
  • Ein anderer Vorschlag' sucht das vorerwähnte Kellerverfahren dadurch fortlaufend zu gestalten, daß man das Ausgangsgemisch in einen Keller mit beweglichen, langsam vorrückenden Wänden einfallen läßt. Hierdurch wird zwar in gewissem Umfang ein wenn auch sehr langsames fortlaufendes Arbeiten ermöglicht, die große Masse des Superphosphatblockes bedingt aber auch hier ein nur sehr langsames Verfestigen und eine erschwerte Zerkleinerung.
  • Man hat daher auch schon vorgeschlagen, aus den Ausgangsstoffen unmittelbar zu granulierten Erzeugnissen zu gelangen dadurch, daß ein Säurestrom einem geschlossenenAufnahmeraum zugeführt und auf seinem Wege zunächst mit einem Strom von fein verteiltem Rohphosphat gemischt wird, worauf der aus der Mischung bestehende Strom dann in den Aufnahmeraum gelangt, wo die Mischung unter Überdruck in einem teigigen und plastischen Zustand so lange erhalten wird, bis die Reaktion zwischen der Säure und dem Rohphosphat beendigt ist, worauf der Druck in dem Aufnahrneraum vermindert wird und die entstandenen Gase und Dämpfe gleichzeitig abgesaugt werden, wobei das Gemisch in dein Aufnahmeraum einer niedrigen Temperatur ausgesetzt und der Druck schließlich unter Atmosphärendruck vermindert wird, um die Kristallisation herbeizuführen und die Masse zu trocknen. Der Strom von feinverteiltem Rohphosphat soll dem Säurestrom gegebenenfalls in Mischung mit Luft zugeführt werden, um das Abführen des Phosphates zu erleichtern und eine Verstopfung der seinem Durchgang dienenden Öffnungen zu vermeiden. Dieses Verfahren führt zwar zu granulierten Erzeugnissen, die noch zerkleinert werden müssen, erfordert aber eine derart umständliche Apparatur und kostspielige Arbeitsweise, daß es die vorerwähnten anderen Verfahren, soweit diese überhaupt Eingang in die Praxis gefunden haben, trotz deren wieder auf anderen Gebieten liegender Nachteile nicht zu verdrängen vermocht hat.
  • Gemäß der Erfindung gelingt es nun, auf außerordentlich einfache Weise alle diese vorerwähnten Nachteile zu beseitigen, eine schnelle Erstarrung des Superphosphates und eine gute Durchreaktion in demselben zu erzielen sowie das Gut in einer ausgesprochen leicht zu zerkleinerbaren Form zu erhalten. Die Erfindung schafft ferner alle Voraussetzungen, das gesamte Verfahren, die Ausgangsstoffe einem Mischapparat zuzuführen und das Produkt, welches fortlaufend aus dem Mischer austritt, auf eine Fördereinrichtung fallen zu lassen, auf welcher es erstarrt und zerkleinert wird, mühelos wirklich fortlaufend und mit bestem Erfolg durchführbar zu gestalten. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß aus den Ausgangsstoffen im Mischer unter Hineinarbeiten von Luft eine leichte. auf das Förderband in dünner Schicht fallende und dort porös erstarrende Emulsion erzeugt wird, die unter Erhaltung ihrer Porosität einer Zerkleinerungsvorrichtung zugeführt wird.
  • Ein 'besonderer Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht weiter darin, daß die Menge der in der Vorrichtung in Behandlung stehenden Stoffe verhältnismäßig sehr klein ist und verhältnismäßig wenig Zeit zwischen dem Zeitpunkt, zu dem die ersten Ausgangsstoffe in die Fabrikation genommen werden, und dem Zeitpunkt, zu dem das fertige Erzeugnis vorliegt, verstreicht. Dementsprechend kann man, falls ein Fehler in der Steuerung der Fabrikation, z. B. bezüglich der Säure- und Phosphatmenge, der Temperatur und Konzentration der Säure usw., eingetreten ist, sehr schnell die notwendigen Korrekturen herbeiführen, und die Mengen an Erzeugnissen geringerer Güte, die man erhält, sind demzufolge sehr gering. Im Rahmen des vorliegenden Verfahrens ist die Menge der in Behandlung stehenden Stoffe bei gleicher stündlicher Leistung etwa v ierrnal geringer und die Entwicklungszeit etwa zweimal kürzer als bei den bisherigen Verfahren.
  • Auch kann die Vorrichtung gemäß der Erfindung hinsichtlich ihrer Einzeleinrichtungen vorteilhafter und auch einfacher ausgebildet werden, als dies die bisherigen Vorrichtungen solcher Art sind bzw.- sein konnten.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner eine Vorrichtung, welche aus einem senkrechten zylindrischen Behälter mit in dessen Achse angeordnetem Rührwerk besteht, deren Mischbehälter einen Auslaßschlitz aufweist, der ständig offen ist, wobei der Zutritt der zu mischenden Stoffe fast unmittelbar hinter diesem Schlitz im Sinne der Drehung des Rührwerkes erfolgt. Nach einer besonderen Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird das Rührwerk von Turbinenschaufeln gebildet, über denen kreuzweiseArine angeordnet sind, oberhalb welcher der Zutritt des pulverigen Phosphates und der flüssigen Phosphor- oder Schwefelsäure erfolgt.
  • Als Fördereinrichtung werden zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung im Rahmen der Gesamtvorrichtungen vorerwähnterArt mehrere übereinander angeordnete und durch Rollen gestützte Bandelemente verwendet, deren obere Trummen vorzugsweise einen muldenförmigen, entsprechend dem Hartwerden des Gutes fortschreitend waagerecht werdenden Querschnitt aufweisen und deren untere Rollen gegebenenfalls mit Abstreichern ausgerüstet sind.
  • Die Form, in welcher das verfestigte Gut nach dem Verfahren der Erfindung anfällt, und dessen leichte Zerkleinerungsfähigkeit lassen schließlich als mit ihrer Mantellinie auf das auf der Fördereinrichtung angeordnete Gut einwirkende Zerkleinerungseinrichtung mit besonderem Vorteil metallische, auf der Mantellinie eines Rotationsapparates angeordnete Drähte verwenden.
  • Eine Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist beispielsweise auf den heigefügten Zeichnungen dargestellt, an Hand deren Verfahren und Vorrichtung gemäß der Erfindung und deren Vorteile nachstehend im einzelnen noch näher erläutert werden.
  • Fig. i zeigt in Längsrichtung einen scheniatischen Aufriß der ganzen Anlage.
  • Fig. 2 -zeigt in vergrößertem Maßstab einen schematischen Querschnitt nach 2-2 der Fig. i. Fig. 3, 4 und 5 beziehen sich auf den Mischer, und zwar ist dieser in Fig.3 in axialem Schnitt, in Fig. 4. von oben gesehen und in Fig. 5 im Querschnitt nach 5-5 der Fig.3 dargestellt.
  • Fig.6 ist eine Queransicht, teilweise im Schnitt, der Einrichtung, mittels welcher die Randeinfassungen des Förderbandes in Vibration versetzt werden.
  • Fig. 7 und 8 beziehen sich auf die Zerkleinerungsvorrichtung, und zwar wird diese in Fig. 7 in axialem Schnitt und in Fig. 8 von einem Ende aus gesehen gezeigt.
  • Das gemahlene Phosphat wird in einen Fülltrichter i eingeführt, der sich über einem der Verteilung dienenden Förderband 2 befindet, das mit einer bekannten Waage 3 ausgerüstet ist, welche eine Verteilung des Gutes in Mengen von konstantem Gewicht gewährleistet. Das gewogene Phosphat fällt in einen Trichter .a., der sich in ein zusammenschiebbares Rohr 5 fortsetzt, welches in einen Mischer 6 in der weiter unten angegebenen Weise mündet. Ferner gelangt in diesen Mischer 6 durch ein Rohr 7 die Säure (Phosphor- oder Schwefelsäure), welche sich in einem Bestälter 8 befindet und deren VerteJung durch ein ließ gerät 9 bekannter Art besorgt wird.
  • Die Vorrichtung 3 und das Abmeßgerät 9 sind durch einen starren Antrieb unter Zwischenschaltung eines Reduziergetriebes mit einem (nicht dargestellten) Motoraggregat verbunden, so daß das anfänglich bestimmte Verhältnis der Ausgangsstoffe sicher konstant gehalten wird.
  • Falls die Dichte der Säure sich ändern würde, würde man die Vorrichtung 3 entsprechend einstellen.
  • Aus dem Mischer 6, der weiter unten beschrieben wird, fällt die von der Säure und dein pulverförmigen Phosphat auf Grund der hineingearbeiteten Luft gebildete leichte Emulsion in dünner Schicht auf ein Förderband i i, das durch eine bewegliche Scheibe 12, auf die ein Gegengewichtsspanner 13 einwirkt, gespannt gehalten wird.
  • Die Emulsion verfestigt sich allmählich in poröser Form auf diesem Förderband, dessen Länge groß genug gewählt wird, damit das Erzeugnis bei Ankunft an der Zerkleinerungsvorrichtung 14, die weiter unten beschrieben wird, sich auch in einem Zustand befindet, der seine Zerkleinerung zuläßt.
  • Um zu vermeiden, daß sich die Gase und Dämpfe, welche sich während der Einwirkung der Säuren auf das Phosphat entwickeln, in die umgebende Atmosphäre ausbreiten, ist es ohne weiteres möglich, den ersten Teil der Fördereinrichtung, auf dein die Gas- und Dampfentwicklung vor sich geht, unter einer Rauchfanghaube anzuordnen, die mit einem einen ausreichenden Druckabfall herbeiführenden Ventilator verbunden ist. Die hierfür notwendige Apparatur ist bekannt und braucht daher nicht ausführlicher beschrieben zu werden.
  • Das zerkleinerte Superphosphat fällt darauf auf die Förderbänder 15, 16, wo es einer beginnenden Trocknung an freier Luft ausgesetzt wird. Es wird dann in einen Elevator 17 entladen, der es gegebenenfalls einer Vorrichtung zur ergänzenden endgültigen Trocknung (nicht dargestellt) zuführt.
  • Der Mischer -6 (vgl. Fig. 3 bis 5) wird von einem oben offenen zylindrischen Behälter gebildet, in dessen Achse sich eine Welle i8 dreht. Diese Welle trägt an ihrem unteren Ende eine Rührturbine i9, und oberhalb dieser Turbine sind auf die Welle 18 kreuzweise zwei Arme 21, 22 aufgekeilt.
  • Die Entleerung des Erzeugnisses erfolgt durch den Schlitz 23, der längs einer Mantellinie des Behälters 6 angeordnet ist. Da dieser Schlitz ständig offen ist, muß das Phosphat und dieSäure sehr nahe hinter dem.Schlitz 23 im Sinne der Drehung der Turbine i9 und der Arme 21, 22 zugeführt werden, damit die Durchmischung vor Entleerung des Produkts ausreichend ist.
  • Zu diesem Zweck wird beispielsweise das zusammenschiebbare Rohr 5, welches den Trichter d. fortsetzt, an der punktiert auf Fig. 5 angedeuteten Steile einige Zentimeter oberhalb des Armes 22 in den Mischer 6 münden. Das Rohr 7, welches die Säure zuführt, wird grundsätzlich-ebenfalls über den Arm 22, aber ein wenig mehr nach der Mitte zu in den Behälter 6 münden, und sein Strahl wird nach der zentralen Welle 18 gerichtet sein, um deren Verkrustung zu verhüten.
  • Dank der Mitnahme von Luft durch das zutretende Phosphat und auch infolge der hohen Geschwindigkeit und der besonderen Form der Turbine erhält man eine echte und leichte Emulsion des Phosphats in der Säure. Das Förderband i i wird in gewissen Abständen von Rollen 25 gestützt, die in der Nähe des Mischers 6 viel dichter angeordnet sind, so daß eine vollkommen waagerechte Lage des oberen Riementrumms erzielt wird. Weitere Rollen ?6, die in größerem Abstand voneinander liegen, stützen das untere Riementrumm.] Da sie mit der Oberseite des Förderbandes in Berührung kommen, verkrusten sie. Um sie zu reinigen, verwendet man Abstreichmesser mit Federn 27. Die von diesen Kratzern abgelöste Schicht fällt auf das unmittelbar darunterliegende Riemenelement 15.
  • In der Zone des Mischers, wo der Superphosphatbrei noch sehr flüssig ist, muß verhindert werden, daß der Brei von dem Band herabfällt; zu diesem Zweck benutzt man Randeinfassungen, die mit dem Förderband nicht fest verbunden sind. Diese kandeinfassungen (vgl. Fig. 6) werden beispielsweise von Holzlatten 28 mit Gummibelägen 29 gebildet, welche eine dichte Fuge auf dem Band bilden.
  • Um die Verkrustung dieser -Randeinfassungen zu verhindern, ist es zweckmäßig, daß man ihnen eine waagerechte Vibrationsbewegung mitteilt. Zu diesem Zweck (Fig. 6) werden die Randeinfassungen an flachen Federn 31 aufgehängt und fest mit Kugellagern 322 verbunden, durch `welche eine Welle 33 geführt ist, die mit einem exzentrischen Gewicht o. dgl. 3:I versehen ist und durch eine elastische Kupplung 35 mit der Welle 36 eines Elektromotors verbunden wird.
  • Es sei darauf hingewiesen, daß der dichte Abschluß zwischen den Randleisten und dem Förderband aufrechterhalten bleibt, da die Vibrationsbewegung waagerecht verläuft. Außerdem setzen diese Vibrationen, da sie in Richtung der Fortbewegung des Förderbandes verlaufen, die Abnutzung dieses Bandes an den Stellen, wo dieses mit den Randleisten in reibender Berührung steht, herab.
  • Die Zerkleinerungsvorrichtung_14, an welcher das verfestigte Erzeugnis in Form eines Kuchens ankommt, wird von zwei kreisförmigen Stirnscheiben 37 (vgl. Fig. 1, 7 und 8) gebildet, die starr auf die Achse 38 gesetzt sind und durch Ouerriegel 39 verbunden werden. An ihrer Mantellinie oder in der Nähe derselben werden diese beiden Stirnscheiben durch eine Reihe feiner Stahldrähte :;:1 verbunden. Die Spannung dieser Drähte wird durch Muttern bewirkt, die an ihren Enden angebracht sind.
  • Das Ganze bildet eine Art Käfig, der oberhalb des Bandes 5 derart angeordnet ist, daß der von der Außenseite der Stahldrähte beschriebene Zylinder tangential zum Förderband, in etwa i min Abstand von diesem, liegt. Vorzugsweise wird diese Zerkleinerungsvorrichtung in der Nähe der Scheibe .42 angebracht, auf welcher die Richtungsänderung des Förderbandes erfolgt, und der Drehungssinn des Zerkleinerungsgerätes wird dabei derart gewählt, daß er das Herabfallen des zerkleinerten Produkts auf das darunterliegende Bandelement 15 begünstigt.
  • Man erhält auf diese Weise ein Erzeugnis, das nicht schmiert, sondern die Form kleiner Flitter oder Schuppen aufweist.
  • Es findet keinerlei Verkrustung der Drähte .41 statt, denn trotz ihrer Spannung biegen sie sich während des Abschneidens leicht durch und nach Beendigung dieses Scheidevorgangs nehmen sie plötzlich wieder ihre anfänglicheLage ein. Dadurch wird eine Schwingung erzeugt, welche ein Ablösen der Teilchen, die sich an diesen Drähten festgesetzt hatten, hervorruft.
  • Das in dieser Weise zerteilte Superphosphat, welches noch ziemlich weich ist, muß eine genügende Konsistenz bekommen, damit es den Durchgang durch die Trockenkammer aushält, ohne sich zusammenzuballen oder in Haufen zu setzen. Hierzu-wird eine weitere Erstarrung vorgesehen, für welche die unteren Förderbänder 15 und 16 bestimmt sind.
  • Wie Fig. a zeigt und oben bereits erwähnt wurde, ist es zweckmäßig, wenn man dein oberen Trumm dieser Bandelemente eine gewisse konkave Form gibt, um das Herabfallen des Erzeugnisses zu verhüten. Diese konkave Form wird sehr einfach beispielsweise dadurch erzielt, daß man die Stützrollen aus drei Teilen herstellt, von denen nur der mittlere Teil 4.3 waagerecht liegt, während die seitlichen Teile 44, 4.1! geneigt angeordnet sind.
  • Das Verfahren der Erfindung beschränkt sich indessen keineswegs auf die Verwendung der oben beschriebenen Fördervorrichtung, sondern diese kann in Einzelheiten der Ausführung vielfach abgewandelt werden. So kann der Brei bei seinem Austritt aus dem Mischer auch auf ein breites Band fallen, dessen Ouerschnitt muldenförmig gekrümmt ist und fortschreitend mit zunehmender Erhärtung des Produkts waagerecht wird.
  • Die gegebenenfalls vorgesehene endgültige Trocknung kann in bekannter Weise nach Austritt aus dem Hebewerk 17 erfolgen.

Claims (5)

  1. PATI;NTANSPRÜcHP: i. Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Superphosphat durch Vermischen vonRohphospliat mit Schwefel- oderPhosphorsäure in einem Mischapparat unter fortlaufendem Austragen des flüssigen Gemisches aus dem Mischer auf eine Fördereinrichtung sowie Erstarrenlassen und Zerkleinern der Masse, dadurch gekennzeichnet, daß aus den Ausgangsstoffen im Mischer unter Hineinarbeiten von Luft eine leichte, auf das Förderband in dünner Schicht fallende und dort porös erstarrende Emulsion erzeugt wird, die unter Erhaltung ihrer Porosität einer Zerkleinerungsvorrichtung zugeführt wird.
  2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend -aus zu einem Aggregat vereinigten Misch-,* Förder- und Zerkleinerungseinrichtungen, deren Mischeinrichtung einen senkrechten zylindrischen Behälter mit einem in dessen Achse angeordneten Rührwerk aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Mischbehälter ein Auslaßschlitz (23) angeordnet ist, der ständig offen ist.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührwerk der Mischvorrichtung von Turbinenschaufeln (i9) gebildet wird, über denen kreuzweise Arine (2i, 22) angeordnet sind, oberhalb welcher der Zutritt des pulverigen Phosphates und der flüssigen Säure erfolgt. q..
  4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend aus zu einem Aggregat vereinigten Misch-, Förder- und Zerkleinerungseinrichtungen, deren Fördereinrichtung aus durch Rollen gestützten Bandelementen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinrichtung mehrere übereinander angeordnete Bandelemente (1i, 15, 16) aufweist, deren obere Trummen vorzugsweise einen muldenförmigen, entsprechend dein Hartwerden des Gutes fortschreitend waagerecht werdenden Ouerschnitt aufweisen und deren untere Rollen (26) gegebenenfalls mit Abstreichern (27) ausgerüstet sind.
  5. 5. Vorrichtung nach Ansprüchen 2 bis 4., deren Zerkleinerungseinrichtung mit ihrer Mantellinie auf das auf der Fördereinrichtung angeordnete Gut einwirkt, dadurch gekennzeichnet, daß als Zerkleinerungsorgane metallische, auf der Mantellinie eines Rotationsapparates angeordnete Drähte (1.f) vorgesehen sind.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE741227C (de) * 1941-02-01 1943-11-08 Der Chemischen Produkten Fabri Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Superphosphat
DE933572C (de) * 1949-10-25 1955-12-01 Alexandre Debaisieux Mischvorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Superphosphat
DE1018934B (de) * 1954-04-07 1957-11-07 Teletransmission Automatique S Alarmeinrichtung unter Verwendung einer selbsttaetigen Fernsprechvermittlungsanlage
DE1028140B (de) * 1955-05-06 1958-04-17 Saint Gobain Verfahren zur Herstellung von Phosphorsaeure, Stickstoff und Kalium enthaltenden Duengemitteln

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