DE674242C - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Superphosphat - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Superphosphat

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DE674242C
DE674242C DEP63853D DEP0063853D DE674242C DE 674242 C DE674242 C DE 674242C DE P63853 D DEP63853 D DE P63853D DE P0063853 D DEP0063853 D DE P0063853D DE 674242 C DE674242 C DE 674242C
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    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B1/00Superphosphates, i.e. fertilisers produced by reacting rock or bone phosphates with sulfuric or phosphoric acid in such amounts and concentrations as to yield solid products directly
    • C05B1/02Superphosphates

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Superphosphat Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Superphosphat durch Mischen von gepulvertem Rohphosphat mit Schwefelsäure voll etwa 5o bis ä6° Be sowie Förderung der Mischung an eine Abtragstelle.
  • Es ist bei der Superphosphatherstellung bereits bekannt, den Phosphataufschluß so vorzunehmen, daß man das Rohphosphat mit . der Säure in Rührwerken mischt und nach kurzer Zeit, ehe noch eine Verfestigung eingesetzt hat, wieder austrägt. Dabei muß man darauf achten, mit der Aufschlußsäure eine genügende Menge Flüssigkeit zu verwenden, um eine hinreichend flüssige Mischung er- , halten zu können. Arbeitet man zur Herstellung des Superphosphats mit der zum Aufschluß gerade ausreichenden Säuremenge, . so muß man, um die breiartige Konsistenz möglichst lange zu erhalten, verdünnte Säure N erwenden; arbeitet man aber mit konzentrierter Säure, so läßt sich aus dem gleichen Grunde ein Überschuß an Säure nicht vermeiden. In einem Falle hat das gewonnene Produkt einen zu hohen Feuchtigkeits-, im anderen Falle einen zu hohen Säuregehalt. Weil man bei dem bekannten Verfahren die Masse aber austragen muß, solange sie noch weitgehend breiartige Konsistenz hat, verläuft der Hauptteil der Reaktion in der Nachreaktionsvorrichtung, also dort, wo nicht mehr gerührt wird. Auf diese Weise wird ein großer Teil der sich entwickelnden Gase in der Masse eingeschlossen. Bei Verwendung stärkerer Säure bildet sich überdies ein unlöslicher Überzug auf den Teilchen, welcher gerade in der Nachreaktionsvorrichtung einen vollständigen Aufschluß unmöglich macht.
  • Es ist ferner bei der Superphosphatherstellung auch bekannt, das Mischgut in einer Mischvorrichtung unter kontinuierlichem Vorschub in einen Nachreaktionsbehälter abzutragen. Bei dieser Vorrichtung findet aber ebenfalls kein genügender Aufschluß des Rohphosphats in der Mischkammer statt, vielmehr wird der Hauptteil des Aufschlusses in die Nachreaktionskammer verlegt, wo die Mischung =sich in Ruhe befindet.-- Bei breiartiger Konsistenz ist überdies ein genügendes Durcharbeiten der Mischung in der Mischkammer nicht möglich.
  • Man hat außerdem bei der Superphosphatgewinnung auch schon so gearbeitet, daß man die Mischung von Säure und Phosphatgestein mehrere übereinander angeordnete Rührwerke von oben nach unten im Zickzackwege durchlaufen ließ. Dabei ließ man im Gleich- oder Gegenstrom zugeführte Feuerungsgase über die Mischung streichen. Dieses Verfahren ist zweifellos umständlich. Außerdem würde es nicht ohne Verstopfung der Rührwerke durchführbar sein, wenn man nicht so arbeiten würde, daß die Masse aus dem untersten Rührwerk nicht in allzu kompakter Form austritt. Es ist ferner auch schwierig, ein gleichmäßiges Produkt nach diesem Verfahren zu erzielen.
  • Die vorliegende Erfindung beseitigt die Nachteile der bekannten Verfahren dadurch, daß die Förderung der Masse unter Mischen und Kneten gegen einen Rückdruck erfolgt, der die Masseteilchen umzukehren bestrebt ist, bis die Masse fast verfestigt ist, wobei die beim Mischen und Kneten aus der Masse entweichenden Gase durch Überleiten von Luft und gegebenenfalls durch Absaugen entfernt werden.
  • Zwar ist es bei Misch- und Rührmaschinen für breiartige halbflüssige Substanzen bereits bekannt, Schnecken zu verwenden, deren Schraubenflächen auf einer ihrer Hälften rechts-, auf der anderen linksgängig sind, so daß ein inniges Mischen und Kneten in derartigen Vorrichtungen erfolgen kann. Die Masse wird aber in derartigen Maschinen nicht kontinuierlich in einer Richtung gegen einen Rückdruck vorwärts bewegt, wie es bei der Superphosphatherstellung gemäß der vorliegenden Erfindung der Fall ist.
  • Zweckmäßig mischt man erfindungsgemäß Schwefelsäure von ungefähr 56° Be mit pulverisiertem Phosphatgestein im Verhältnis von ungefähr i :_i,33. Man kann jedoch auch Schwefelsäure von beispielsweise 45° Be oder von höherer Konzentration als 56° Be verwenden, doch treten die Vorteile der Erfindung innerhalb des angegebenen Schwefelsäurekonzentrationsintervalls am meisten hervor.
  • Die zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung verwendete Vorrichtung besteht aus einer mit der Mischkammer in Verbindung stehenden Knetkammer, die ebenfalls mit Rührvorrichtungen in Form von Schaufeln versehen ist, in denen einige der auf Wellen aufgesetzten Rührschaufeln in solchem Winkel zur Welle angeordnet sind, daß sie das Gut vorwärts fördern, während die anderen Schaufeln mit entgegengeEetzter Neigung auf der Welle angebracht sind, um die Vorbewegung der Masse zu verzögern. Dabei sind erfindungsgemäß ein Lufteinlaß oberhalb der Mischkammer und ein Luftauslaß oberhalb der Knetkammer vorgesehen, so daß man einen Luftstrom während des Mischens und Knetens über die Mischung schicken und absaugen kann. Durch das Mischen und Kneten wird eine sehr innige Mischung des Rohphosphates mit der Schwefelsäure herbeigeführt; ferner werden die bei der Reaktion gebildeten Gase freigesetzt. Es wird daher die Masse vollständig entgast, zumal die Gase durch den Luftkanal über der Misch- und Knetkammer abziehen können.
  • Zweckmäßig sind ferner Zuführungsvorrichtungen _ für die fortlaufende Zuführung abgemessener Mengen Säure und gepulverten Rohphosphats zur Mischvorrichtung vorgesehen.
  • Die Vorteile der Erfindung gegenüber dem bekannten Stand der Technik sind: Gleichmäßigkeit der Löslichkeit des Phosphorsäuregehaltes im Superphosphat, eine erhöhte Leistung in der Zeiteinheit, sehr geringer Feuchtigkeitsgehalt des hergestellten Superphosphats ohne besondere Trocknungsmaßnahmen - nach der Herstellung und auf dein Lager hat das Erzeugnis nur etwa 5 bis 6 °1o Feuchtigkeitsgehalt -, ein sehr geringer Gehalt an unlöslicher Phosphorsäure, was auf einen vollständigen Aufschluß hindeutet, eine ausgezeichnete mechanische Beschaffenheit des Erzeugnisses infolge der körnigen Natur, die durch den richtig durchgeführten Säureaufschluß, die Entlüftung und Nachreaktion erzielt ist, geringere Gestehungskosten sowie geringerer Energieverbrauch.
  • Auf den Zeichnungen ist eine Ausführungsform der Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung dargestellt.
  • Fig. i zeigt schematisch eine Seitenansicht der Vorrichtung.
  • Fig. 2 zeigt eine Aufsicht auf den unteren Teil der Vorrichtung und die Schneidevorrichtung. -Fig. 3 ist ein Schnitt nach Linie 3-3 von Fig. i.
  • Fig.4 ist ein Schnitt durch eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Knetvorrichtung, Fig. 5 ist ein Schnitt nach Linie 5-5 v an Fig. 4.
  • Fig. 6 ist ein Schnitt nach Linie 6-6. von Fig. ¢.
  • Fig.7 ist eine Endansicht der Mischvorrichtung von der rechten Seite der Fig. 4.
  • In dem Vorratsbehälter i wird eine Menge gepulverten Phosphatgesteins aufgespeichert. Das Gesteinspulver führt man mittels eines Elevators 2 hoch und füllt es in einen Zuführungstrichter 3. Das Gut wird aus dem Trichter 3 durch eine Meßvorrichtung 4 abgezogen, die Taschen von bestimmter Form aufweist, aus denen kontinuierlich eine abgemessene Menge des Gesteinspulvers in dem Maße entfernt wird, wie die Meßvorrichtung sich mit gleichbleibender Geschwindigkeit dreht. Die Taschen können windungsartig um den Kern des Maßförderers angeordnet sein, um die fortlaufende Förderung des gepulverten Gesteins zur Mischvorrichtung zu ermöglichen. Wenn z. B. vier Taschen verwendet werden, wie das in den Zeichnungen dargestellt ist, so kann sich jede der Taschen windungsartig über einen Quadranten der Umfangsfläche des Kernes .des Maßförderers erstrecken. Die Fördergeschwindigkeit kann dadurch gesteuert werden, daß man die Drehgeschwindigkeit des Maßförderers regelt oder die Geschwindigkeit gleicherhält und Füllkörper in die Taschen des Maßförderers einsetzt, welche die Größe der Taschen regeln. Das Gut wird dem Trichter 3 durch den Elevator 2 mit einer etwas höheren Geschwindigkeit zugeführt als diejenige beträgt, mit der das gepulverte Gestein von dem Maßförderer d. abgezogen wird. Der Überschuß wird in den Speichertrichter i durch einen Staubkanal 5 zurückgeleitet. Die der Anlage zugeleitete Säure wird in einem Behälter 6 gespeichert und mittels einer Pumpe 7, die von einem elektrischen Motor 8 angetrieben wird, über eine Leitung 9 in einen Säurevorratsbehälter io gepumpt. Dieser Vorratsbehälter ist finit einem gewöhnlichen schwimmergesteuerten Schalter versehen. Ein Schwimrner i i steuert eine Kontaktstange 12 mittels einer Verbindungsstange 13 und öffnet und schließt so den Stromkreis des Motors 8 in dem Maße, wie der Säurespiegel im Tank maximale und minimale Höhen erreicht. Ein C'berlußrohr 16 ermöglicht, daß ein etwaiger Säureüberschuß in den Behälter 6 zurückfließt. Die Säure fließt aus dem Speicherbehälter io über ein Ventil 17 in den Säuremeßbehälter 18. Aus dem Behälter 18 wird die Säure mit gleichbleibender Geschwindigkeit über ein 1Ießventil ig abgezogen, wobei der Flüssigkeitsspiegel im Behälter dadurch gleicherhalten wird, daß man die durch das Ventil 17 zulaufende Säure mit einer etwas höheren Geschwindigkeit zuströmen läßt, a15 die Abzugsgeschwindigkeit der Säure über das Ventil i9 beträgt. Die überschüssige Säure wird in den Speicherbehälter 6 über das Oberflußrohr 20 zurückgeleitet. Eine entfernbare Öffnung von passendem Durchmesser kann im Auslaß des Ventils i9 vorgesehen sein, um die zum Mischer bei Gleicherhaltung des Flüssigkeitsspiegels im Tank 18 zufließende Säuremenge zu regulieren.
  • Der Mischer 2i hat ein zylindrisches Gehäuse, das aus Gußeisen besteht. Ein Teil 22 des Gehäuses an der Einlaßseite ist geweitet. In dein geweiteten Teil des Gehäuses arbeitet eine Hohlwelle 23, die von einer aufgekeilten Riernenantr iebsscheibe 24. (Fig. i) oder durch Zahnradgetriebe 24a, 24b von der Antriebswelle 2.1.a (Fig.4 und 7) aus gedreht wird. Die Schaufeln oder Rührstangen 25 sitzen auf dem Umfang der Welle 23 in einem Winkel zur Wellenachse. Sie können in Schraubenwindungen angeordnet sein, die entgegengesetzt dein Uhrzeigersinne um den Umfang der Welle herumlaufen (vgl. Fig. i); oder sie können auch eine Ausbildung erfahren, wie sie in den Fig. 4., 5 und 6 dargestellt ist. Eine zweite Welle 26, welche durch die Hohlwelle 23 hindurchgeht, wird von einer Riemenscheibe 27, die. auf ihr aufsitzt, oder von Zahnradgetrieben 25a, 25b in Verbindung mit der Antriebswelle 2,.c gedreht. Ein Ende der Hohlwelle 23 wird im Lager 23.a gelagert. Die Welle 26, welche durch die Hohlwelle 23 hindurchgeführt ist, ist an ihrem anderen Ende im Lager 26a gelagert und wirkt selbst als Lager für das innere Ende der Hohlwelle 23. Gruppen von Rührstangen oder Schaufeln 28, 28a sind auf der Welle 26 befestigt. Die Schaufeln oder Rührstangen 28 sind in gleicher Weise angeordnet wie die Schaufeln 25, so daß eine Drehung der Welle26 im Uhrzeigersinne die a Mischung zum Auslaß der Mischvorrichtung vorbewegt. Die Schaufeln oder Rührstangen 28a sind in Windungen angeordnet, die im Uhr zeigersinne um den Umfang der Welle :26 herumlaufen. Sie oder die entsprechenden Schaufeln oder Rührstangen 28b sind im entgegengesetzten Winkel wie die Schaufeln 28 befestigt. Die zuletzt genannte Gruppe der Schaufeln dient dazu, die Mischung auf ihrem Wege durch den Mischer zurückzuhalten, um ein genügendes und gründliches Mischen und Durchkneten vor dem Austragen des Gutes zu erzielen. Die besondere Anordnung der Schaufeln und der Antriebe für die Wellen 23 und 26 kann entsprechend eingestellt werden, um der Masse die jeweils gewünschte Misch-und Austragsgeschwindigkeit zu geben sowie um dieselbe eine bestimmte Zeit lang zu mischen und zu kneten. Auch kann die Gestalt der Schaufeln sowie der Umriß des Gehäuses verändert werden, um die gewünschte Misch- und Knetwirkung herbeizuführen. -'Ulan kann ferner einen automatischen Kratzer von Zeit zu Zeit in dem Gehäuse des Mischers arbeiten lassen, um das ihm anhaftende Superphosphat abzuschaben.
  • Das Gehäuse des Mischers kann mit einem hölzernen Deckel 2,a versehen sein, der Einlässe 21b und 2ic für das pulverisierte Gestein bzw. die -Säure aufweist sowie ferner einen Auslaß 21d hat, der finit der Saugvorrichtung in Verbindung steht.
  • Ein Auslaß 29 befindet sich am Ende des 1Iischers 21, durch den das Gemisch zu der Vorrichtung zur Durchführung der Nachreaktion geführt wird. Diese Vorrichtung ist unter dem Mischer 21 angeordnet und besteht aus drei endlosen, aus Streifen gebildeten Förderbändern 31, 32 und 33. Die obere Fläche 34 des Förderbandes 31 bewegt sich in horizontaler Ebene von links nach rechts (vgl. Fig. i und 2). Die Förderbänder 32 und 33 sind über den Kanten des Förderbandes 31 mit ihren Kanten 35 bzw. 36 angeordnet und bewegen sich in vertikalen Ebenen von links nach rechts (Fig. 2). Das Förderband 31 ist breit genug und erstreckt sich über die inneren Flächen der Förderbänder 3a und 33 hinaus. Es hat an seinen Kanten nach oben vorspringende Flansche 37, welche als Führungen für die unteren Kanten der Flächen 35 und 36 dienen. Die Förderbänder 31, 32 und 33 sind in sich geschlossen und werden von Drehrollen 38, 38a, 39, 39a, 40, 40a getragen und bewegt.
  • Über einem Trichter 42 ist am Austragende der Vorrichtung zur Durchführung der Nachreaktion eine Schneidevorrichtung vorgesehen. Diese Schneidevorrichtung besteht aus einer Trommel 43, die sich um eine horizontale Achse 44 dreht, mit der sie durch fest angeordnete Speichen 45 verbunden ist. Gekrümmte Schaufeln 46 sind am Umfang der Trommel 43 in solchen Stellungen befestigt, daß eine Drehung der Trommel -entgegengesetzt dem Uhrzeigersinne sie durch den Endteil der Nachreaktionsvorrichtung in der Schneidestellung gehen läßt. Gegeneinander versetzte Haken oder Dorne können bei der Schneidevorrichtung an Stelle von festen Blättern oder Klingen verwendet werden.
  • Die oberen Kanten der inneren Flächen 35 und 36 von den -Förderbändern 32 und 33 sind mit einem Deckel 30 - verbunden, der verhindert, daß während der - Nachreaktion Dämpfe in - die Atmosphäre gelangen. Die äußeren Kanten des Deckels 30 sind nach unten umgebogen, wie man das bei 3oa ersieht, und bilden Führungen für die oberen Kanten der senkrecht angeordneten Förderbänder. Eine keilförmig gestaltete Führungsstange kann sich über die innere Seite des oberen Endes jedes der Förderbänder 32 und 33 erstrecken. Diese Stangen können sich einlegen in entsprechend keilförmig ausgebildete Nuten auf den Innenseiten der Flansche 30a. Diese Anordnung von Stangen und Nuten verhindert das Entweichen von Gas zwischen den sich bewegenden Förderbändern und dem festen Deckel. Sie können geschmiert werden, um eine reibungslose Führung für die oberen Teile der Flächen 35 und 36 zu gewährleisten. Die Schneidevorrichtung und der angrenzende Endteil der Nachreaktionsvorrichtung werden geschlossen, um die an dieser Stelle in Freiheit gesetzten Dämpfe nicht entweichen zu lassen.
  • Gasabzüge 47 und 48, die von dem Teil des Verschlusses über der Schneidevorrichtung und von dem Gehäuse für den Mischer 21 ab beginnen, werden mit der Einlaßseite der Saugvorrichtung 49 verbunden. Auf diese Weise werden die beim Mischen, Ausreagieren und Zerkleinern bzw. Schneiden der Masse in Freiheit gesetzten Dämpfe und Gase abgezogen und durch den Abzug 5o entfernt. Da beider Durchführung des beschriebenen Verfahrens im wesentlichen kein Gas während der Schneid- oder Zerkleinerungsmaßnahme in Freiheit gesetzt wird, so kann der Abzug 4.7 fortgelassen werden.
  • Bei Ausführung des Verfahrens der Erfindung wird mittels des elektrischen Schalters 51 der Motor eingeschaltet und Schwefelsäure von gewünschter Stärke in den Vorratsbehälter 1o gepumpt. Der Elevator 2 und der Maßförderer 4 werden dann in Betrieb gesetzt, um die gewünschte Menge gepulverten Phosphatgesteins dem Mischer 21 zuzuführen. Die Ventile 17 und 1g werden geöffnet, um die genaue Menge Säure, die zur Reaktion mit der abgemessenen Menge des gepulverten Rohphosphats, das kontinuierlich von dem Maßförderer 4. zugeführt wird, erforderlich ist, ebenfalls fortlaufend zuströmen zu lassen. Z. B. können 15o Teile Säure von 56 bis 57° Be zu Zoo Teilen pulverisierten Phosphatgesteins in der Minute zulaufen gelassen werden. Die Wellen 23 und 26 werden in Richtung des Uhrzeigers gedreht. Zweckmäßig läßt man die Welle 23 mit einer höhgren Geschwindigkeit als die Welle 26 umlaufen. Z. B. kann die Welle 23 mit 130 Umdrehungen in der Minute und die Welle 26 mit 65, Umdrehungen in der Minute laufen. Die Erweiterung des Teiles 22 des Behältergehäuses für den Mischer ist so ausgebildet, daß die Masse in diesem Teil zurückgehalten wird, bis die Mischung gründlich vollzogen ist. Die Schaufeln oder Rührarme 25 dienen dazu, die Stoffe schnell zu mischen und sie in den zweiten Teil des Behälters überzuführen. Die Schaufeln und Knet- oder Rührarme 28 kneten und befördern die Masse weiter, während die Schaufeln oder Knetarme 28a, die in umgekehrter Winkelstellung angeordnet sind, mischen und die Vorbewegung des Gutes verzögern. Die Knet- oder Rührschaufeln 28 und 28a sind so angeordnet, daß ,die Masse aus dem Kneter in einem solchen Zustand ausgetragen wird, daß sie sich infolge Bildung von Calciumsulfathydrat bei der Reaktion der Säure auf das Tricalciumphosphat praktisch sofort verfestigt. Bei der oben beschriebenen Verfahrensdurchführung wird die Masse zweckmäßig in dem erweiterten Teil des Gehäuses 22 ungefähr 2 Minuten lang und in dem Kneter ungefähr 3 Minuten lang gehalten.
  • Während des Betriebes des Mischers wird die Masse ungefähr in Höhe der Welle 26 gehalten. Die beim Mischen entweichenden Gase werden durch das Rohr 48 mittels einer starken Saugvorrichtung abgezogen. Die Offnun- 21e in dem Deckel erlaubt dabei den Eintritt eines Luftstromes, welcher die Gase mit sich fortführt. Bei dieser Anordnung kann eine starke Saugvorrichtung verwendet werden, ohne daß man Verlust an Gesteinstaub zu befürchten hat, weil der Luftzug erst auf die Masse einwirkt, wenn das trockene Rohphosphat mit der flüssigen Säure gemischt worden ist und so eine feuchte Masse vorliegt. Irgendwelche Staubteilchen, die aus dein zugeleiteten Strom des pulverisierten Gesteins, welcher in die Mischvorrichtung eintritt, mit fortgerissen werden sollten, werden durch die folgende Beriihrung mit der in Bewegung befindlichen und durch die sich umdrehenden Schaufeln oder Rührarme aufgeworfenen Masse wieder aus dem Luftzug entfernt. Die vollständige Mischung der Bestandteile gewährleistet die Reaktion der gesamten Säure mit dem gepulverten Gestein in geeigneten Verhältnissen mit dem Ergebnis, daß eine größere Menge von völlig aufgeschlossenem Superphosphat bei geringerem Feuchtigkeitsgehalt sowie geringem Gehalt an freier Säure erzielt wird. Durch Verwendung konzentrierter Säure stellt sich durch die Reaktionswärme bei der Umsetzung eine höhere Temperatur ein, infolgedessen wird eine größere Menge Feuchtigkeit in Dampfform entweichen. Die geknetete Mass.. wird fortlaufend in eine Vorrichtung zur Durchführung der I,Tachreaktion ausgetragen, die stillstehen oder auch bewegt sein kann, z. B. wie bereits beschrieben.
  • Die aus Streifen gebildeten Förderbänder 31, 32 und 33 der Vorrichtung zum Ausreagieren des Superphosphats werden so angetrieben, daß sich jede der Flächen 34, 35 und 36 mit der gleichen Geschwindigkeit auf dic Schneidvorrichtung zu bewegt. Da die Reaktion vollständig beendigt ist, wenn die Masse in die Nachreaktionsvorrichtung fällt, so wird die Länge und die Fördergeschwindigkeit dieser Vorrichtung auf die Erzielung der besten Arbeitsbedingungen eingestellt. Z. B. wird das Verfahren so geregelt, daß jeder Teil der Masse genügend schnittfest in der Zeit wird, in der er die Schneidvorrichtung erreicht. Die Schneidvorrichtung dreht sich in einer Richtung entgegengesetzt dem Uhrzeiger (vgl. Fig. i) und mit einer solchen relativen Geschwindigkeit zur Nachreaktionsvorrichtung, daß der gewünschte Zerteilungsgrad erzielt wird. Die zerkleinerte Masse wird zum Trichter 4a geführt, aus dem sie nach Bedarf entnommen werden kann. Die Trommel43 und die Blätter oder Klingen 46 sind so angeordnet, daß während des Schneidens des Gutes in der Nachreaktionsvorrichtung, die vollständig bis zum Rande der Förderbänder 32 und 33 gefüllt sein kann, das Gut von dem Förderband 31 getragen wird, um das Zusammenfallen oder Ablösen bzw. Abschürfen des Gutes zu verhindern. Da die bei der Reaktion frei werdenden Gase während des Knetvorganges aus der Masse entweichen und in bekannter Weise vollständig von einer starken Saugvorrichtung abgesaugt werden, bleibt sehr wenig Gas in der Masse zurück, die von der Nachreaktionsvorrichtung abgetragen wird. Dies Masse ist nicht porös, sondern dicht, sie braucht nicht weiter bearbeitet zu werden, um in den gewünschten und für praktische Verwendung geeigneten Zustand zu gelangen. Sie läßt sich leicht mit einer Phosphatkratze oder Scharre behandeln.
  • Die sich bewegende Nachreaktionsvorrichtung ermöglicht eine fortlaufende Betriebsführung der Anlage und stellt ein einheitlich zusammengesetztes Endprodukt sicher.
  • Bei der Ausführung des Verfahrens der Erfindung ist das Verhältnis des Rohphosphatpulvers zur Säure, bezogen auf Säure von 5o° Be, höher als beim üblichen Verfahren. Z. B. wird nach der Erfindung ein Verhältnis von 1,15 Teilen Gesteinspulver auf 1 Teil Säure verwendet (falls man Säure von 56° Be verwendet, so muß man entsprechend 1,33 Teile Gestein auf 1 Teil Säure nehmen). Bei den bekannten Verfahren wurden in der Regel 1,04 Teile Gestein auf 1 Teil Säure verwendet. Das gründliche Durchmischen und Kneten des pulverisierten Phosphatgesteins mit der konzentrierten Säure führt bei Verwendung von bestimmtem Phosphatgestein zu einem Erzeugnis, das einen höheren Gehalt an löslicher Phosphorsäure (P20.) enthält. Z. B. nimmt man nach der Erfindung ein Phosphatgestein mit 6& °/o Tricalciumphosphatgehalt (31,12 °Jo P205). Infolgedessen enthalten 1,15 kg dieses Gesteins ungefähr 0,358 kg P20,5. Auf diese Menge Phosphatgestein läßt man das Äquivalent von I kg Säure (5o° Be) einwirken, die ungefähr 0,203'1c9 gebundenen Schwefel enthält. Das Verhältnis ist hier 1,76 kg P2 05 zu i kg Schwefel. Da 97 °./o des unlöslichen Phosphates in lösliches Phosphat umgewandelt worden sind, so ist das Verhältnis der löslichen Phosphorsäure, als P20, berechnet, zum Schwefel in dem Enderzeugnis nicht kleiner als ungefähr 1,7 zu 1. Da weniger Wasser in dem Gemisch vorhanden ist und eine gründlichere Abtrennung des Dampfes während der Reaktion stattfindet, so ist das Enderzeugnis trockener als die nach den bisher üblichen Verfahren gewonnenen Produkte. Die geringere Menge des bei der Reaktion anwesenden Wassers führt auch zu einer höheren Reaktionstemperatur und einer Zunahme der Reaktionsgeschwindigkeit.
  • Die geeignete Säuremenge und die genauen Säurekonzentrationen wechseln etwas mit dem Phosphatgehalt sowie mit der Beschaffenheit des Superphosphats, das man gewinnen will. Z. B. verwendet man zur Herstellung eines 19 % P=05 enthaltenden Superphosphats aus Marolcko-Phosphat, das etwa 75 °/o Tricalciumphosphat und etwa 6 010 Calciumcarbonat enthält, q.o6 kg Schwefelsäure von 56° Be auf 453 kg Phosphat.
  • Je nach Verwendungszweck und Ausgangsstoff kann man auch andere Zusammensetzungen wählen. In jedem Falle dauert jedoch die Zeit -des Mischens, Bearbeitens und Knetens etwa 5 Minuten, ganz ohne Rücksicht auf das Phosphat, das behandelt wird.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung können im Rahmen der Erfindung auch abgeändert werden. Z. B. kann man das anfängliche 1Ziseben in einem Portionsmischer ausführen, danach kann man die Mischung durch den Kneter gehen lassen, wo sie durchgerührt und geknetet wird, bis die gewünschten Reaktionen stattgefunden haben.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur. kontinuierlichen Herstellung von Superphosphat durch Mischen von gepulvertem Rohphosphat mit Schwefelsäure von etwa 5o bis 56° B8 unter gleichzeitiger Förderung der Mischung in einer mit Rührschaufeln versehenen Kammer und Entfernung der entwickelten Gase durch Überleiten von Luft, dadurch gekennzeichnet, daß die Förderung der Aufschlußmasse durch eine am Ende der Kammer angeordnete, entgegengesetztwirkende Fördervorrichtung hindurch erfolgt, und die Masse die Kammer in fast festem Zustande verläßt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch a, dadurch gekennzeichnet,, daß man die Schwefelsäure mit dem pulverisierten Pohphosphat im Verhältnis von ungefähr i : 1,33 vermischt.
  3. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch r und z, bestehend aus einer mit Rührvorrichtungen versehenen Mischkammer, _gekennzeichnet durch eine mit der Mischkammer in Verbindung stehende Knetkammer (2z), die ebenfalls mit Rührvorrichtungen in Form von Schaufeln (28, 28a, 28b) versehen ist, in denen einige der auf Wellen aufgesetzten Rührschaufeln in solchem Winkel zur Welle angeordnet sind, daß sie das Gut vorwärts fördern, während die anderen Schaufeln mit entgegengesetzter Neigung auf der Welle angebracht sind, um die Vorbewegung der Masse zu verzögern.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE741227C (de) * 1941-02-01 1943-11-08 Der Chemischen Produkten Fabri Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Superphosphat
DE746889C (de) * 1941-02-02 1944-08-28 Der Chemischen Produkten Fabrk Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Superphosphat mit hohem Gehalt an wasser- und ammoncitratloeslicher Phosphorsaeure

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