DE260232C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- Ja 260232 KLASSE 12 o. GRUPPE

Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Essigsäure.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Juli 1912 ab.

Die bisher üblichen Verfahren zur Darstellung von Essigsäure durch Erhitzen eines Gemisches von essigsaurem Kalk und Schwefelsäure' wurden in gußeisernen, mit Feüergasen öder Dampf direkt beheizten Retorten von einem gewissen Fassungsraum ausgeführt, dessen Größe durch die zu zersetzenden Mengen essigsauren Kalkes gegeben war. Der essigsaure Kalk würde in solchen Retorten mit konzentrierter Schwefelsäure versetzt und hiernach unter ständigem Rühren mittels eines im Innern der Retorten angebrachten Rührwerkes erhitzt, wodurch die Essigsäure in Freiheit gesetzt wurde und überdestillierte.

Bei der Ausübung dieses Verfahrens haben

sich in der Praxis große Übelstände gezeigt.

■ Die Reaktionsmasse geht nämlich nach einiger Zeit durch Hydratbildung des bei der Reäktion entstehenden Gipses in einen so zähen und festen Zustand über, daß sie sich nur schwer oder gar nicht mehr durcharbeiten läßt;. die Folge ist dann ein häufiges Abbrechen der Rührarme des Rührwerkes. Die Entfernung eines abgebrochenen Rührwerksteiles aus den Retorten sowie die Einsetzung eines neuen Rührarmes ist aber für die Arbeiter mit den größten Unannehmlichkeiten und Schwierigkeiten verbunden, da das Retorteninnere mit äußerst gesundheitsschädlichen Gasen und Dämpfen angefüllt ist. Außerdem wird durch Unterbrechungen des Arbeitsprozesses die Ausbeute an Essigsäure reduziert. Ein weiterer Übelstand dieser bekannten Arbeitsweise besteht darin, daß der in den Retorten verbleibende, im wesentlichen aus Gips, freier Schwefelsäure und gewissen Mengen unzersetzten essigsauren Kalkes bestehende Rückstand bei der bisherigen Arbeitsweise von den Arbeitern herausgesehaufeit werden mußte, ebenfalls ein Vorgang, der wegen der unangenehmen Eigenschaften dieses Reaktionsrückstandes und besonders wegen der äußerst schädlichen Gase und Dämpfe, die die Massen noch entwickeln, gesundheitsgefährlich ist. Man hat auch versucht, am Boden der Retorte den Rückstand durch einen weiten Stutzen mittels, des in Bewegung befindlichen Rührwerkes zu entfernen. Es gelingt aber nur, den Rückstand in den Ausgangsstutzen hinein zu führen, und hier muß er durch Auskratzen beseitigt werden. Jedenfalls geschah das Entfernen desselben bis jetzt durch manuelle Arbeit.

Da bei einer größeren Essigsäureproduktion etwa acht bis zehn solcher Retorten in Frage kommen, deren jede täglich etwa zwei- bis dreimal zu entleeren ist, so liegen die offen-, baren Schädigungen der Gesundheit der Arbeiter durch eine solche Arbeitsweise klar auf der Hand.

Die genannten Übelstände werden auch durch die Verwendung von zylindrischen, eine einzige Kammer bildenden Retorten nicht beseitigt, an deren einem Ende gleichzeitig als Transportmittel dienende Rührarme angeordnet sind. Auch hier erhärtet der entstehende Gips in der Retorte zu einer festen Masse, die durch Flandarbeit aus der Retorte entfernt werden muß.

Die vorliegende Erfindung hat nun ein Verfahren zur Darstellung von Essigsäure aus essigsaurem Kalk zum Gegenstande, bei dem diese Übelstände vermieden werden. Desgleichen hat das Abfahren den weiteren Vorzug, daß es sich kontinuierlich ausführen läßt. Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß man den essigsauren Kalk unter fortwährendem Versetzen mit Schwefelsäure eine

ίο Reihe hintereinander geschalteter, beheizter Zersetzungskammern passieren läßt. Hierbei werden die in den einzelnen Kammern befindlichen Reaktionsmassen mit Hilfe von an einer gemeinsamen Welle angebrachten Rührarmen,

•15 die sich in ihrer Form der Form der einzelnen Kammern anpassen, fortwährend durcheinandergearbeitet. Das Überführen der Massen von einer Kammer in die andere wird durch Schöpfflügel besorgt, die ebenfalls an der gemeinsamen Rührwelle angebracht sind. Diese Schöpfflügel dienen auch dazu, die Reaktionsmasse, bevor sie in den durch die Bildung von hydratiertem Gips veranlaßten zähen Zustand übergeht, in dem sie sich in den Kammern nicht mehr verarbeiten lassen würde, auf eine ebene Platte zu bringen, die inmitten der Reihe hintereinander geschalteter Zersetzungskammern eingeschaltet ist, auf welcher Platte die Masse dann weiter erhitzt und ebenfalls unter Zufluß von Schwefelsäure innig durchmischt wird. Die durch die Bildung von hydratiertem Gips in zähen Zustand übergeführte Masse läßt sich auf der ebenen Platte mittels des Rührwerkes leicht durcharbeiten und nach der Durcharbeitung durch eine Vertikalverschiebung des Rührwerkes in Höhe des Stirnrandes der nächstfolgenden Zersetzungskammer von der Platte mittels Abstreicher in diese Zersetzungskammer leicht überführen. Die übergeführte Masse wird dann in die folgenden Zersetzungskammern unter gleichzeitiger Erhitzung und Durchmischung und unter Zusatz weiterer Mengen Schwefelsäure bis zur letzten Kammer, in welcher die Zersetzung beendigt ist, gefördert. Durch eine geeignete Vorrichtung gelingt es dann leicht, die Endreaktionsmasse, die fast nur noch aus Gips besteht, kontinuierlich in der Weise abzuführen, daß keine Gase an die Außenluft treten.

Die bei der Reaktion entstehenden Dämpfe von Essigsäure sammeln sich im oberen Teil des Gehäuses und werden von dort zu einer Kondensationsanlage abgeführt. Diese Abführung ward durch Absaugen befördert.

Um den Gang des Verfahrens darzulegen, soll das Verfahren im folgenden an Hand einer zur Ausführung des Verfahrens dienenden Vorrichtung, die in der beiliegenden Zeichnung dargestellt worden ist, näher erläutert werden.

Fig. ι zeigt einen Längsschnitt, Fig. 2 einen Querschnitt der Vorrichtung, während Fig. 3 und 4 Einzelheiten darstellen.

Aus einem Vorratsbehälter fällt der essigsaure Kalk in den Trichter α und füllt diesen so weit an, daß er gegen die im Innern der Vorrichtung befindlichen Gase eine Abdichtung schafft. Durch, eine Drehbewegung wird die halbrunde gußeiserne Klappe b in Bewegung gesetzt, die den für die erste Zersetzungskammer c¹ bestimmten essigsauren Kalk in diese Kammer einfallen läßt.

In dieser ersten Kammer der Vorrichtung beginnt nun, indem der Rührer d der Welle e durch Pendelbewegungen den essigsauren Kalk an dem beheizten Boden hin und her schiebt, nachdem durch die Welle e Schwefelsäure in die Zersetzungskammer gelangt ist, die Zersetzung. Die Zuführung der Säure wird am besten dadurch bewirkt, daß die im Innern hohle Welle mit Durchlochungen versehen ist oder Düsen, Brausen u. dgl. aufweist, aus denen die Schwefelsäure austreten kann, die im übrigen durch die ständige Bewegung der Welle über das von den Rührarmen stets bewegte Material versprengt wird. Die entstehende gasförmige Essigsäure sammelt sich im oberen Teil des Gehäuses / und wird durch einen Stutzen nach einer Kondensationsanlage abgeleitet.

Sobald nun die Zersetzung des essigsauren Kalkes in der ersten Kammer einen gewissen Grad erreicht hat, wird die Welle e durch eine geeignete Vorrichtung in eine ganze Umdrehung versetzt, damit die gleichfalls auf der Welle angebrachten Schöpfflügel h in Tätigkeit treten und die Masse in die zweite Kammer c¹ der Vorrichtung hinüberschaufeln können. Diese Schöpfflügel oder Schöpfschaufeln befinden sich in einer der Anzahl der Zersetzungskammern entsprechenden Anzahl auf der Rührwelle und sind zweckmäßig um i8o° zu den Rührschaufeln versetzt angebracht, so daß eine halbe Umdrehung der Welle genügt, um diese Schöpfflügel an Stelle der Rührflügel in Tätigkeit treten zu lassen. Die Schöpfflügel oder Schöpfschaufeln sind dem Winkel der einzelnen Zersetzungskammern genau angepaßt und sind infolgedessen in der Lage. die gesamte Reaktionsmasse aus der Kammer zu schaufeln. Gleichzeitig wird durch eine Einklinkvorrichtung an dem Kalkzuführungstrichter die erneute Beschickung der ersten Kammer in die Wege geleitet, so daß also die erste Kammer frisches Material erhält, während die zweite Kammer das aus der ersten abgeführte Material weiter verarbeitet und weiter zersetzt.

Wenn nun die Reaktionsmasse eine gewisse Anzahl von Zersetzungskammern passiert hat, so tritt eine Phase ein, in der die Kalkmasse

infolge der Hydratierung des Gipses so fest und zähe wird, daß ein einfaches Durcharbeiten mit den Rührern d nicht mehr möglich ist. Die Masse wird deshalb, solange sie noch in breiartig trocknem Zustande und schaufel- ■ fähig ist, durch den zugehörigen Schöpfflügel auf eine horizontale beheizte Eisenplatte i übergeführt, die mit einem vertikalen Rührwerk k ausgestattet ist. Die Platte faßt etwas

ίο mehr als das Quantum Reaktionsmasse, das dem Kammerinbalt entspricht, und die Rührflügel rühren die Masse auf der Platte kräftig um, während die weitere Zersetzung der Masse hierbei durch eine Beheizung der Platte durch Dampf oder durch direktes Feuer sowie durch weitere Zuführung von Schwefelsäure gewährleistet wird.

Es ist klar, daß sich das Material auf diese Weise besser und mit viel geringerer Kraftamvendung durchmischen läßt, als dies bisher möglich war, wo man große Chargen in den Retorten selbst verrühren mußte.

Nachdem die Reaktionsmasse durch die Bearbeitung auf der Platte wiederum in einen Zustand übergeführt ist, in dem sie sich leicht schaufeln und durchrühren läßt, wird sie in trocknem Zustande in die nächste Zersetzungskammer c⁴ geleitet. Dies gelingt sehr einfach durch Hochschrauben der Rührwelle / und durch Inbetriebsetzen der am Boden der Heizplatte befindlichen Schaufeln n, die das Material von der Platte abstreichen und in die Kammer transportieren.

In dieser sowie in den nächstfolgenden Kammern geht der Zersetzungsvorgang weiter, bis endlich in der letzten Zersetzungskammer c⁷. der zurückbleibende Gips durch den Schöpfflügel dieser Kammer durch einen luftdicht abgeschlossenen Trichter in ein darunter befindliches A^orratsgefäß abgeführt wird.

Es ist klar, daß die Auswechslung der Rührarme und Schöpfflügel, die sich an der Zentralwelle befinden, leicht dadurch ohne Belast igung- der Arbeiter durch schädliche Dämpfe und Gase bewirkt werden kann, daß man die Hauben entsprechend den einzelnen Kammern so bildet, daß so viel Haubenteile wie Kammern vorhanden sind, und die einzelnen Hauben mit Schrauben aneinander befestigt. Man hat dann nur nötig, ein solches Gehäuseteil zu entfernen, und kann, ohne in das Innere der neuen Vorrichtung eintreten zu müssen, die neuen Rührer oder Schöpfer einsetzen.

Einen großen Vorteil bietet das obenstehende Verfahren insofern, als es hierbei möglich ist, an Stelle der Schwefelsäure das weit billigere Bisulfat zu benutzen, das aus der Salpeter- und Salzsäurefabrikation in großen Mengen als Abfallprodukt erhalten wird und noch etwa 30 Prozent freie Schwefelsäure enthält.

Man hat bereits zahlreiche Versuche gemacht, das Bisulfat zur Zersetzung des essigsauren Kalkes unter Gewinnung von Essigsäure zu benutzen, doch war dies bisher schon aus dem Grunde unmöglich, weil das Volumen der Einsatzcharge durch dieses nur zum Teil als Schwefelsäure wirkende Salz unverhältnismäßig vergrößert wurde. Dadurch wurde naturgemäß die Leistungsfähigkeit derartiger Apparate stark reduziert, da im Verhältnis zu der Größe der Einlagecharge zu wenig Essigsäure produziert wurde.

Gemäß dem vorliegenden Vorfahren gelingt es" jedoch dadurch, daß der Prozeß kontinuierlich vor sich geht und die Einlagechargen für die einzelnen Kammern nur gering zu sein brauchen, auch das Bisulfat mit Vorteil zu verwenden. Es besteht bei diesem Verfahren die Möglichkeit, die Temperatur genau zu regeln und so schädliche Nebenprozesse bei der Zersetzung zu vermeiden.

Nachstehend wird der Arbeitsprozeß angegeben, wie er sich bei der Ausübung des kontinuierlichen Verfahrens zur Gewinnung von Rohessigsäure gestaltet.

Die Kammer c¹ der Zersetzungsvorrichtung erhält zur Einleitung des Zersetzungsprozesses beispielsweise 100 kg . Calciumacetat von 80 bis 82 Prozent durch die Beschickvorrichtung b eingefüllt. Nachdem die Dampfzufuhr für den Doppelboden der Kammer c¹ geöffnet worden ist, wird die zentral gelagerte Welle durch die Antriebsvorrichtung in pendelnde Bewegung versetzt. Hierbei gleiten die Rührarme d durch die Kammer und verteilen einerseits das eingeführte Gut, andererseits verursachen sie ein inniges Durchmischen des Kalkes mit der sofort beim Beginn der Pendelbewegungen der Hohlwelle e aus derselben durch Düsen austretenden Schwefelsäure. Die^; Reaktion verläuft exothermisch. Sie setzt desto schneller ein, je besser ein inniges Durchmischen der aufeinander reagierenden Produkte eintritt. Die Destillation der Essigsäure beginnt sofort. Sie wird durch den im oberen Teil des Apparates befindlichen Stutzen nach Kühlgefäßen geleitet.

Durch eine entsprechende, außerhalb der Vorrichtung liegende Regulierung des Zulaufes der Schwefelsäure in die Welle, ferner durch eine dem Durchlauf quantum entsprechend berechnete Größe der Ausflußöffnungen aller in Betracht kommenden Düsen oder Brausen wird dem Kalkacetat eine die ihm praktisch zukommende Menge etwas übersteigende Menge Schwefelsäure zugeführt. Die feine Verteilung der Schwefelsäure durch die Brausen und die gleichzeitige dauernde

Besprengung der Oberfläche des eingeführten ' Kalkes durch die Pendelbewegungen der ! Welle arbeitet etwaigen schädlichen Neben- ' reaktionen wirksam entgegen, zumal das Reaktionsprödukt in. jeder Kammer genau temperiert werden kann, da die Unabhängigkeit der einzelnen Kammern voneinander gewahrt ist, sowohl bezüglich der A^ermischung des Kalkes durch die Rührarme als auch bezüg-Hch der Dampfzufuhren.

Die eingeführte

Kalkacetatmenge von

loo kg erfordert ein Schwefelsäurequantum von etwa 58 bis 60 kg von 66° Be. zu ihrer vollkommenen Umsetzung. Die Temperatur muß hierbei etwa 165⁰ C. betragen. Diese Temperatur ist jedoch erst nötig, wenn starke Gipsbildung eingetreten ist, in welcher Phase das Abdestillieren der Säuren von der zähen Gipsmasse eine höhere Temperatur erfordert.

Solange sich das Reaktionsprodukt noch im schaufelbaren Zustande befindet, werden nur Temperaturen bis etwa 155° angewandt.

In weiterer Folge des Prozesses wird das in Kammer c¹ befindliche Reaktionsprodukt nach einer Einwirkungsdauer von etwa 10 Minuten durch eine g'anze Drehung' der Welle e mittels des Schöpfflügels h in die nächstfolgende Kammer c- überführt. Gleichzeitig wird die Beschickvorrichtung in Tätigkeit gesetzt und von.neuem das erforderliche Kalkquantum in die erste Kammer eingeführt, wobei sich genau der eben geschilderte Prozeß wiederholt.

Hier kommt die gleiche Temperatur sowie dieselbe Einwirkungsdauer für das Reaktionsprodukt, welches in der Zersetzung bereits weiter fortgeschritten ist, in Frage. Es wiederholt sich derselbe Vorgang wie in der ersten Kammer. Das Kalkacetat wird nach einer Dauer von etwa 10 Minuten nun in die Kammer c³ übergeschaufelt, um hier unter den gleichen Bedingungen weiter verarbeitet zu werden. AVährend dieser Zeit, wo sich die Zersetzung des Kalkacetats in den Kammern c¹ bis c^s aijspielt, werden bis auf die Zufuhr der Schwefelsäuremengen sonst ganz gleiche Bedingungen beibehalten. Da die eingeführte Kalkacetatmenge von 100 kg, für deren vollkommene Umsetzung etwa 58 bis 60 kg Schwefelsäure erforderlich ist, in kontinuierlichem Arbeitsgang die Kammern durchläuft, so erhält jede Kammer einen ihr zustehenden Bruchteil der obigen Säuremenge. Dieses kann mit Leichtigkeit durch einige empirische Versuche festgestellt werden, da in den Kammern c¹ bis c³ das Kalkacetat nur so weit umgesetzt wird, daß es noch schaufelfähig bleibt, um vor dem Eintritt der zweiten Phase der Umsetzung, in welcher das Gut durch beginnende Gipsbildung· eine zähe zusammenbackende Masse bildet, auf die ebene beheizte Platte i aus der davor liegenden Kammer übergeschaufelt zu werden.

Die genannte Platte hat nun die Aufgabe, ■ vermittels des Rührwerkes k das von der Kammer c· erhaltene Kalkacetat weiter zu verarbeiten, d. h. den Umsetzungsprozeß unter weiterem, verstärktem Zulauf von Schwefelsäure zu vollenden. Hierbei tritt nun sehr starke Gipsbildung auf; es müssen Temperaturen bis zu 165⁰ angewendet werden, und ferner muß in dieser Phase der Umsetzung dem Abdestillieren der Essigsäure vom Gips durch intensive Rührbewegungen des Rührflügels nachgeholfen werden. Der Rührflügel ist durch das Getriebe der AVelle e einstellbar, und er kann je nach Erfordernis schnell oder langsamer das Material durchrühren. Im gegebenen Falle wird er eine minutliche Tourenzahl von 45 haben müssen, um in der gegebenen Zeit von etwa 10 Minuten das Material innig· durchzumischen und in kürzesten Zeitintervallen immer neue Kalkpartien an der Heizfläche des Bodens i vorbeizuführen.

Unter der angegebenen Temperatur geht das Abdestillieren der Essigsäure sehr flott von statten, und nach Ablauf der genannten Zeit wird der abdestillierte Rückstand, der durch den Prozeß zu einer schaufelfähigen trockenen Masse geworden ist und aus Gips, CaSO₃, CaS, geringen Mengen freier Schwefelsäure und Spuren von Calciumacetat besteht, von der Platte durch die Abstreicher m, die durch das Getriebe an der Welle e in Tätigkeit gesetzt werden, in die nächstfolgende Kammer c⁴ transportiert, nachdem zuvor der Rührflügel k bis zur Höhe des überstehenden Randes der Platte durch eine Zahnstange hochgeschraubt worden ist. Die letzten Kammern sind dazu bestimmt, etwa noch vorhandene Spuren Säure unter Anwendung der gleichen Temperaturen wie vorher überzutreiben und ein völlig trockenes Abfallprodukt herzustellen. Der ganze Prozeß verläuft unter Luftleere, und hierdurch geht das Abdestillieren der Säure sehr flott vor sich, was besonders in der Periode, λνο das Kalkacetat auf der beheizten Platte durch fortschreitende Hydratisierung stark mit Gips durchsetzt ist, von großem Einflüsse ist.

Das Ausfallrohr erhält eine gegen Luftleere dicht schließende, entsprechend konstruierte Vorrichtung, um den ausgeschiedenen Rückstand unter Luftleere abführen zu können. Nachdem der Rückstand von der ebenen beheizten Platte abgestrichen worden ist, legen sich die Abstreicher m wieder durch eine Drehung an der Peripherie des Plattenrandes an, der Rührflügel geht gleichfalls durch den unteren Zahnradantrieb auf die Ebene der Platte zurück, und diese ist wieder aufnahmefähig für die nachfolgenden, in den Kammern c¹

bis c^s unterdessen fertiggestellten Einlagechargen von Kalkacetat.

Wird an Stelle der Schwefelsäure das weit billigere Bisulfat benutzt, so gestaltet sich die Arbeitsweise in ähnlicher Weise. Beide Rohprodukte gelangen in zermahlenem Zustande in eine Mischmaschine,, in welcher sie in geeigneten Mengenverhältnissen zueinander gut gemischt werden, um dann in den Einfülltrichter der Beschickvorrichtung b zu gelan-· gen. Aus der Beschickvorrichtung b erhält die Kammer c¹ des dargestellten Apparates das zugemessene Quantum Rohmaterial, und zwar sind die Mengenverhältnisse nur etwa 25 kg essigsaurer Kalk und etwa 60 kg Bisulfat für jede Einlagecharg'e, da auf die Volumvermehrung durch Bisulfat Rücksicht zu nehmen ist. Die Abtriebstemperatur wird hierbei gleich im Anfang des Prozesses auf etwa 160 bis 175⁰ je nach Qualität des Bisulfates gehalten und bleibt während der Operationsdauer auf dieser Höhe. Das Material ist schwerer durchzuarbeiten und verbleibt in jeder Abteilung der Vorrichtung etwa 20 Minuten. Der mechanische Verlauf der Arbeitsweise zeigt keine wesentlichen Abweichungen von der bei der Benutzung von Schwefelsäure beschriebenen. Je nach der Qualität des zur Anwendung kommenden Bisülfates kann in geringen Mengen — pro Charge etwa 5 kg ■— Schwefelsäure von 66° Be. in der Phase des Prozesses, wo starke Gipsbildung auftritt, zugegeben werden, d. h. also auf die beheizte Platte; die H₂SOi wird auf die bereits beschriebene Weise eingeführt und hat den Zweck, die Gipsmasse in breiiger Konsistenz zu erhalten zwecks leichterer Durcharbeitung des Materials. Dieser Prozeß verläuft gleichfalls von Beginn der Zersetzung ab zweckmäßig unter Absaugen oder Vakuum.

Claims (5)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung· von Essigsäure durch Erhitzen eines Gemisches von essigsaurem Kalk und Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man den essigsauren Kalk unter fortwährendem Versetzen mit Schwefelsäure eine Reihe hintereinander geschalteter, beheizter Zersetzungskammern unter starkem Durchmischen passieren läßt, worauf man die Reaktionsmasse, bevor sie in den durch die Bildung des hydratierten Gipses veranlaßten zähen Zustand übergeht, auf einer ebenen Platte unter weiterer Erhitzung innig durchmischt, um sie dann die nächsten Zersetzungskammern passieren zu lassen, bis der verbleibende Gipsrückstand endlich aus der letzten Kammer abgeführt wird.
2. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Zersetzung des essigsauren Kalkes an Stelle der Schwefelsäure Bisulfat verwendet.
3. 3. Zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2 dienende Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil eines Apparatgehäuses durch Zwischenwände in hintereinander geschaltete, zur Aufnahme des Reaktionsgemisches dienende Zersetzungskammern ausgebildet ist, die an geeigneter Stelle durch eine zur stärkeren Bearbeitung der Reaktionsmasse dienende ebene Platte unterbrochen sind, deren Rührwerk zwecks Abführung des auf ihr fertig gearbeiteten Zwischenproduktes vertikal verschoben werden kann.
4. 4. Ausführungsform der Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Zuführung" der Zersetzungsschwefelsäure in die einzelnen Kammern so\\;ie auf die ebene Platte eine in pendelnde Bewegungen versetzbare, mit Löchern, Düsen, Brausen o. dgl. ausgestattete Hohlwelle vorgesehen ist, so daß die ganze Oberfläche des Kammermaterials während des Durchrührens gleichzeitig mit der Schwefelsäure besprengt werden kann.
5. 5. Ausführungsform der Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle mit zueinander versetzten Rühr- und Schöpfarmen ausgestattet ist, die dazu dienen, die Reaktionsmasse während der Reaktion ständig zu durchmischen bzw. das Material von einer Kammer zur anderen zu befördern. ioo

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.