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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Größenklassierung von Ammoniumsulfatkristallen
unter Verwendung eine Siebes, wobei das Verfahren das Zuführen einer
Ausgangssuspension zu dem Sieb, wobei die Ausgangssuspension die
Ammoniumsulfatkristalle in einer Ammoniumsulfatlösung umfaßt, und das Größenklassieren
der Ammoniumsulfatkristalle umfaßt.
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Verfahren
zur Größenklassierung
von Ammoniumsulfatkristallen werden in JP-A-3150217 und in JP-A-426512 beschrieben.
In den bekannten Verfahren wird eine Suspension, die aus einem Kristallisator stammt
und die Ammoniumsulfatlösung
und Ammoniumsulfatkristalle umfaßt, zu einem Sieb geführt. Unter Verwendung
des Siebes wird die Suspension in eine grobe Kristallfraktion und
in eine feine Kristallfraktion getrennt. Die feine Kristallfraktion
wird zu dem Kristallisator rückgeführt, die
grobe Kristallfraktion wird getrocknet, um als Produkt Ammoniumsulfatkristalle
zu erhalten.
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Die
bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß die Öffnungen des Siebes durch die
Ammoniumsulfatkristalle verstopft werden, was zu einer weniger effektiven
Trennung führt.
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Die
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, in
dem das Verstopfen der Öffnungen verhindert
wird, oder zumindest um ein erhebliches Ausmaß verringert wird.
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Diese
Aufgabe wird gemäß der Erfindung
dadurch gelöst,
daß beide
Seiten des Siebes während
der Größenklassierung
in Flüssigkeit
eingetaucht gehalten werden.
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Gemäß der Erfindung
wird eine Ausgangssuspension, welche die größenzuklassierenden Ammoniumsulfatkristalle
umfaßt,
zu dem Sieb geführt.
Die erfindungsgemä ße Größenklassierung
führt zu
einer Permeatsuspension und einer Produktsuspension, die aus dem
Sieb entfernt werden können.
Die Permeatsuspension umfaßt
Ammoniumsulfatkristalle, die durch die Öffnungen des Siebes befördert worden
sind, und eine Ammoniumsulfatlösung,
die durch die Öffnungen
des Siebes befördert
worden ist. Die Produktsuspension umfaßt Ammoniumsulfatkristalle,
die nicht durch die Öffnungen
des Siebes befördert
worden sind, und eine Ammoniumsulfatlösung, die nicht durch die Öffnungen
des Siebes befördert
worden ist.
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Gemäß der Erfindung
werden beide Seiten des Siebes in Flüssigkeit eingetaucht gehalten.
Wie hierin verwendet, soll das Eingetauchthalten beider Seiten des
Siebes in Flüssigkeit
bedeuten, daß die
Seite des Siebes, an der die Ausgangssuspension zugeführt wird,
ebenso wie die Seite des Siebes, aus der die Permeatsuspension entfernt
wird, in Flüssigkeit
eingetaucht gehalten wird. Als Ergebnis des Eingetauchthaltens wird der
Kontakt des Siebes mit Luft, und insbesondere der Öffnungen
des Siebes mit Luft, verhindert. Ohne an irgendeine wissenschaftliche
Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, daß dies das Auftreten der Kristallisation
von Ammoniumsulfat aus der Ammoniumsulfatlösung verhindert oder zumindest
verringert, und im Ergebnis das Verstopfen der Öffnungen des Siebes verringert.
Die Flüssigkeit
in der beide Seiten des Siebes eingetaucht gehalten werden, ist
bevorzugt eine Ammoniumsulfatlösung
und/oder eine Suspension, die Ammoniumsulfatkristalle in einer Ammoniumsulfatlösung umfaßt.
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Beide
Seiten des Siebes können
durch irgendein geeignetes Verfahren in Flüssigkeit eingetaucht gehalten
werden, bevorzugt durch die Auswahl und/oder die Kontrolle der Flußrate der
Ausgangssuspension, der Flußrate
der Permeatsuspension und/oder der Flußrate der Produktsuspension
relativ zueinander, so daß beide
Seiten des Siebes in Flüssigkeit
eingetaucht gehalten werden. Dies kann durch irgendein geeignetes
Verfahren herbeigeführt
werden, zum Beispiel durch die Verwendung von Einlässen und
Auslässen
mit den geeigneten Ausmaßen,
durch Verwendung von Überläufen oder
durch die Verwendung von einem oder mehreren einstellbaren Ventilen.
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Vorzugsweise
wird von einer Siebvorrichtung Gebrauch gemacht, die eine erste
Kammer, eine zweite Kammer und das Sieb umfaßt, wobei das Sieb eine Trennung
zwischen der ersten Kammer und der zweiten Kammer bildet, wobei
das Verfahren die Zuführung
der Ausgangssuspension in die erste Kammer, die Entfernung der Permeatsuspension
aus der zweiten Kammer und die Entfernung der Produktsuspension
aus der ersten Kammer umfaßt.
Wird eine solche Siebvorrichtung verwendet, können beide Seiten des Siebes
auf wirksame Art und Weise in Flüssigkeit
eingetaucht werden. Das Sieb kann die erste Kammer und die zweite Kammer
auf irgendeine geeignete Art und Weise trennen. Die Siebvorrichtung
kann eine Hülle
umfassen, wobei das Sieb die Hülle
in die erste Kammer und die zweite Kammer teilt. Die Vorrichtung
kann ebenso ein inneres Gefäß, zum Beispiel
ein Rohr, wobei die Wand des inneren Gefäßes das Sieb enthält, und
ein äußeres Gefäß umfassen,
worin der Teil der Wand des inneren Gefäßes, der das Sieb umfaßt, von
dem äußeren Gefäß umgeben
ist. Bevorzugt erstreckt sich ein Ende des inneren Gefäßes, insbesondere
ein Ende des Rohrs, durch eine Wand des äußeren Gefäßes.
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Bevorzugt
umfaßt
die Ausgangssuspension, die in das Sieb geführt wird, weniger als 50 Vol.-%,
stärker
bevorzugt weniger als 40 Vol.-%, insbesondere weniger als 30 Vol.-%,
genauer gesagt weniger als 25 Vol.-% Ammoniumsulfatkristalle, bezogen
auf das Volumen der Ausgangssuspension. Wird die zuvor genannte
Siebvorrichtung verwendet, umfaßt
die Ausgangssuspension, die in die erste Kammer geführt wird,
weniger als 50 Vol.-%, stärker
bevorzugt weniger als 40 Vol.-%, insbesondere weniger als 30 Vol.-%,
genauer gesagt weniger als 25 Vol.-% Ammoniumsulfatkristalle, bezogen
auf das Volumen der Ausgangssuspension. Die Verringerung des Prozentsatzes
der Kristalle in der Ausgangssuspension hat den Vorteil, daß die Beförderung
erleichtert wird, und daß ein
höherer
Prozentsatz an feinen Kristallen abgetrennt werden kann, ohne daß das Sieb
trocken läuft.
Es gibt keine spezielle untere Grenze für den Prozentsatz der Kristalle
in der Ausgangssuspension. Im allgemeinen ist der Prozentsatz an
Kristallen in der Ausgangssuspension größer als 0,1 Vol.-%, bevorzugt
größer als
0,5 Vol.-%, stärker
bevorzugt größer als
1 Vol.-%, insbesondere größer als
2 Vol.-%, bezogen auf das Volumen der Ausgangssuspension.
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Bevorzugt
umfaßt
die Produktsuspension, die aus dem Sieb entfernt wird, weniger als
70 Vol.-%, stärker
bevorzugt weniger als 60 Vol.-%, insbesondere weniger als 50 Vol.-%,
genauer gesagt weniger als 40 Vol.-% Ammoniumsulfatkristalle, bezogen
auf das Volumen der Produktsuspension. Wird die zuvor genannte Siebvorrichtung
verwendet, umfaßt
die Produktsuspension, die aus der zweiten Kammer entfernt wird,
weniger als 70 Vol.-%, stärker
bevorzugt weniger als 60 Vol.-%, insbesondere weniger als 50 Vol.-%,
genauer gesagt weniger als 40 Vol.-% Ammoniumsulfatkristalle, bezogen
auf das Volumen der Produktsuspension. Die Verringerung des Prozentsatzes
der Kristalle in der Produktsuspension hat den Vorteil, daß die Beförderung
der Produktsuspension erleichtert wird.
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Die
Ammoniumsulfatkonzentration in der wässerigen Ammoniumsulfatlösung ist
nicht auf einen spezifischen Wert eingeschränkt. Im allgemeinen enthält die Ammoniumsulfatlösung zumindest
1 Gew.-% an gelöstem
Ammoniumsulfat, bevorzugt zumindest 5 Gew.-%, stärker bevorzugt zumindest 10
Gew.-%, insbesondere zumindest 20 Gew.-%, genauer gesagt zumindest
30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Ammoniumsulfatlösung. Im
allgemeinen ist die Ammoniumsulfatkonzentration kleiner als 60 Gew.-%,
bevorzugt kleiner als 50 Gew.-%, stärker bevorzugt kleiner als
45 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Ammoniumsulfatlösung.
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Bevorzugt
findet die Beförderung
der Suspension an der Seite des Siebes, an der die Ausgangssuspension
zugeführt
wird, in einer im wesentlichen parallelen Richtung zu dem Sieb statt.
Wird die zuvor genannte Siebvorrichtung verwendet, findet die Beförderung
der Suspension in der ersten Kammer bevorzugt in einer im wesentlichen
parallelen Richtung zu dem Sieb statt. Das hat den Vorteil, daß die Blockierung
der Öffnungen durch
Ammoniumsulfatkristalle weiter verringert wird. Bevorzugt findet
die Beförderung
der Suspension an der Seite des Siebes, an der die Ausgangssuspension
zugeführt
wird (wenn die zuvor genannte Siebvorrichtung verwendet wird, in
der ersten Kammer), bei einer Rate von zumindest 0,01 m/s in paralleler
Richtung zum Sieb, stärker
bevorzugt zumindest 0,05 m/s, insbesondere zumindest 0,1 m/s, genauer
gesagt zumindest 0,25 m/s, statt. Die Erhöhung der Flußraten erleichtert
die Entfernung der Ammoniumsulfatkristalle aus dem Sieb.
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Bevorzugt
umfaßt
das Verfahren das Abwischen von Ammoniumsulfatkristallen aus dem
Sieb mit mechanischen Mitteln, bevorzugt an der Seite des Siebes,
an der die Ausgangssuspension zugeführt wird. Dies erleichtert
weiter die Entfernung der Ammoniumsulfatkristalle aus dem Sieb.
Beispiele geeigneter mechanischer Mittel umfassen Schabemittel,
einen Rührer,
eine Rotationsschraube. Wird die zuvor genannte Siebvorrichtung
verwendet, befinden sich die mechanischen Mittel bevorzugt im Inneren
der ersten Kammer. In einer bevorzugten Ausführungsform bildet mindestens
ein Teil der Wand der ersten Kammer einen Zylinder, wobei der zylinderförmige Teil
mindestens einen Teil des Siebes beinhaltet, wobei die mechanischen
Mittel im Inneren der ersten Kammer vorliegen und wobei die mechanischen
Mittel (zum Beispiel Schabemittel, Rührer, Schraube) um eine Achse
parallel zu der Längsachse
des Zylinders rotiert werden können.
Vorteilhafterweise kann ein Russel Eco Self Cleaning Filter® verwendet
werden.
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Die
Größenklassierung
umfaßt
die Beförderung
von Ammoniumsulfatkristallen, die eine ausreichend kleine Größe aufweisen,
durch die Öffnungen
des Siebes. Ammoniumsulfatkristalle, für die die Öffnungen des Siebes durchlässig sind,
d. h. Ammoniumsulfatkristalle mit einer ausreichend kleinen Größe, damit
sie durch die Öffnungen
des Siebes durchpassen, können
als feine Kristalle und/oder als Kristalle unter einer vorbestimmten
Größe bezeichnet
werden. Ammoniumsulfatkristalle, für die die Öffnungen des Siebes nicht durchlässig sind,
d. h. Ammoniumsulfatkristalle mit einer solchen Größe, daß sie nicht
durch die Öffnungen
des Siebes durchpassen, können
als grobe Kristalle und/oder als Kristalle über einer vorbestimmten Größe bezeichnet
werden. Wird eine Ausgangssuspension, die feine Kristalle und grobe
Kristalle umfaßt,
zu dem Sieb geführt,
wird als ein Ergebnis der Größenklassierung
zumindest ein Teil der feinen Kristalle von den groben Kristallen
getrennt.
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Die
Ausmaße
der Öffnungen
des Siebes sind nicht auf einen speziellen Wert oder auf irgendeine
Form beschränkt.
Bevorzugt haben die Öffnungen
des Siebes solche Ausmaße,
daß sie
für Kristalle
mit einem Durchmesser von 0,05 mm, stärker bevorzugt zumindest 0,1
mm, insbesondere zumindest 0,2 mm, und genauer gesagt zumindest
0,5 mm, durchlässig
sind. Bevorzugt beträgt
der Durchmesser der Öffnungen
des Siebes mindestens 0,05 mm, stärker bevorzugt mindestens 0,1
mm, insbe sondere 0,2 mm, und genauer gesagt 0,5 mm. Bevorzugt haben
die Öffnungen
des Siebes solche Ausmaße,
daß sie
für Kristalle
mit einem Durchmesser von 10 mm, stärker bevorzugt 5 mm, am stärksten bevorzugt
2 mm nicht durchlässig
sind.
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Bevorzugt
stammt die Ausgangssuspension aus einem Kristallisator.
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Bevorzugt
wird mindestens ein Teil der Permeatsuspension in den Kristallisator
eingeführt.
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Gegebenenfalls
wird die Ammoniumsulfatlösung,
die aus der Permeatsuspension und/oder der Produktsuspension stammt,
zum Beispiel durch Filtration getrennt, in die Ausgangssuspension
eingeführt, und/oder
in die erste Kammer eingeführt,
bevorzugt über
die Ausgangssuspension. Das hat den Vorteil, daß die Konzentration an Ammoniumsulfatkristallen
in der Ausgangssuspension verringert wird.
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Kurze Beschreibung der
Zeichnung
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1 ist
eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsform
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In
dieser bevorzugten Ausführungsform
wird von einer Vorrichtung Gebrauch gemacht, die (siehe 1)
ein inneres Rohr 1 (die erste Kammer) und ein äußeres Rohr 2 (zweite
Kammer) umfaßt.
In dem äußeren Rohr 2 befindet
sich ein Auslaß 5.
Das Sieb 3 befindet sich in der Wand des inneren Rohres 1.
Eine Verengung 4 befindet sich am unteren Ende der Vorrichtung.
Der Verbindungspunkt des inneren Rohres 1 und des äußeren Rohres 2 wird
mittels einer flüssigkeitsdichten
Versiegelung verschlossen. Die Ausgangssuspension 6 tritt
in das innere Rohr 1 von oben ein. Die Suspension 7 fließt dann
entlang des Siebes 3. Feine Ammoniumsulfatkristalle und
die Ammoniumsulfatlösung 8 wandern
durch die Öffnungen
in das äußere Rohr 2 und
verlassen das äußere Rohr 2 durch
den Auslaß 5.
Der Strom, der den Auslaß 5 verläßt, ist
die Permeatsuspension. Die Produktsuspension 9 verläßt das innere
Rohr 1 durch das untere Ende. Die Vorrichtung kann in vertikaler
Position angeordnet werden, dies ist jedoch nicht notwendig.
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Die
Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, ohne
daß sie
hierauf beschränkt
ist.
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Beispiel I
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Eine
Ausgangssuspension aus 19 Gew.-% Ammoniumsulfatkristallen in einer
wässerigen
Ammoniumsulfatlösung
(43 Gew.-% Ammoniumsulfat gelöst
in Wasser) als die kontinuierliche Phase wurde unter Verwendung
der in 1 gezeigten Vorrichtung klassiert. Das innere
Rohr 1 war ein Metallrohr mit einem Innendurchmesser von
25 mm. In der Wand dieses Rohrs befanden sich über eine Länge von 20 cm vier Reihen mit
Schlitzen, die 1,4 mm breit und 5 cm lang waren. Die Schlitze waren
1 mm voneinander getrennt. Die Längsrichtung der
Schlitze war parallel zur Längsrichtung
des inneren Rohrs. Ein einstellbares Ventil wurde für die Verengung am
unteren Ende des inneren Rohres verwendet. Das äußere Rohr 2 hatte
einen Innendurchmesser von etwa 30 cm. Die Ausgangssuspension wurde
von oben bei einer Flußrate
von 3 m3 pro Stunde in das innere Rohr eingespeist.
Die Ströme
wurden so kontrolliert, daß die
Flußrate
der Produktsuspension gleich der Flußrate der Permeatsuspension
war. Es wurden Proben sowohl von der Ausgangssuspension als auch
von der Produktsuspension genommen. Die Proben wurden wie folgt
analysiert.
- 1. Die Probe wurde mit Hilfe eines „Büchner-Trichters" filtriert.
- 2. Die erhaltenen Kristalle wurden mit einer Waschflüssigkeit,
die aus 36,2 Gew.-% Methanol, 54,5 Gew.-% Wasser mit 9,3 Gew.-%
darin gelöstem
Ammoniumsulfat besteht, gewaschen.
- 3. Die Kristalle wurden zweimal mit Methanol gewaschen.
- 4. Die Kristalle wurden mit Diethylether gewaschen.
- 5. Die Kristalle wurden bei einer Temperatur von 40°C getrocknet.
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Tabelle
1 zeigt die Teilchengrößenverteilung
der Ammoniumsulfatkristalle in der Ausgangssuspension und die Teilchengrößenverteilung
der Ammoniumsulfatkristalle in der Produktsuspension. Die Menge
an Kristallen mit einem Durchmesser von < 1,25 mm ist durch das Verfahren der
Erfindung um 37% verringert worden.
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Beispiel II
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Das
in Beispiel I beschriebene Verfahren wurde wiederholt. In diesem
Beispiel enthielt die Ausgangssuspension 4 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle.
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Die
Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
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Die
Menge der Kristalle mit einem Durchmesser von < 1,25 mm ist um 52% verringert worden.
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Beispiel III
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Das
in Beispiel I beschriebene Verfahren wurde wiederholt. Die zu klassierende
Ammoniumsulfatsuspension enthielt 8,5 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle.
Bei der Befreiung von Feststoffen durch Filtration wurde die Permeatsuspension
zu der Ammoniumsulfatsuspension zugegeben, so daß eine Ausgangssuspension, die
4,3 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle enthält, erhalten wurde. Die Flußrate der
Ausgangssuspension betrug 1,9 m3/h. Die
Ströme
wurden so kontrolliert, daß die
Flußrate
der Produktsuspension gleich der Flußrate der Permeatsuspension
war.
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Die
Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. Die Menge an Teilchen mit
einem Durchmesser von < 1,25 mm
wurde um 50% verringert.
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Die
Beispiele I bis III können
ohne oder nur mit eingeschränktem
Auftreten von Verstopfung der Öffnungen
des Siebes fortgesetzt werden. Werden die Beispiele I bis III mit
dem Unterschied wiederholt, daß beide
Seiten des Siebes nicht in Flüssigkeit
eingetaucht werden (als Vergleichsexperiment), muß das Verfahren aufgrund
des Auftretens von Verstopfung und Kristallisation auf dem Sieb
unterbrochen werden.
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Beispiel IV
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Eine
Ausgangssuspension aus 6,5 Gew.-% Ammoniumsulfatkristallen in einer
Ammoniumsulfatlösung mit
43 Gew.-% gelöstem
Ammoniumsulfat als die kontinuierliche Phase wurde unter Verwendung
der in 1 gezeigten Vorrichtung klassiert, die in diesem
Fall jedoch mit einem Rührer,
der eine Schraube ist, ausgestattet war. Das innere Rohr 1 war
ein Metallrohr mit einem Innendurchmesser von 107 mm. In der Wand
dieses Rohrs befanden sich über
eine Gesamtlänge
von 37,2 cm Schlitze mit einer Breite von 1,4 mm. Die Schlitze waren
1 mm voneinander getrennt. Das äußere Rohr 2 hatte
einen Innendurchmesser von etwa 17 cm. Die Ausgangssuspension wurde
von oben bei einer Flußrate
von 23 m3 pro Stunde in das innere Rohr
eingespeist. Die Ströme
wurden so kontrolliert, daß die
Flußrate
der Produktsuspension gleich der Flußrate der Permeatsuspension
war. Es wurden Proben sowohl von der Permeatsuspension als auch
von der Produktsuspension genommen. Die Proben wurden wie folgt
analysiert.
- 1. Die Probe wurde mit Hilfe eines „Büchner-Trichters" filtriert.
- 2. Die erhaltenen Kristalle wurden mit einer Waschflüssigkeit,
die aus 36,2 Gew.-% Methanol, 54,5 Gew.-% Wasser mit 9,3 Gew.-%
darin gelöstem
Ammoniumsulfat besteht, gewaschen.
- 3. Die Kristalle wurden zweimal mit Methanol gewaschen.
- 4. Die Kristalle wurden bei einer Temperatur von 40°C getrocknet.
- 5. Die Teilchengrößenverteilung
der Kristalle wurde durch Siebanalyse bestimmt.
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Tabelle
2 zeigt die Teilchengrößenverteilung
der Ammoniumsulfatkristalle in der Permeatsuspension und die Teilchengrößenverteilung
der Ammoniumsulfatkristalle in der Produktsuspension. Tabelle 3
zeigt die Gesamtkonzentration der Kristalle in der Ausgangs- und
der Produktsuspension und den Massefluß von Feinteilchen, die mit
jedem Strom mitkommen. Die Menge an Kristallen mit einem Durchmesser
von < 1,4 mm ist durch
das Verfahren der Erfindung um 49% verringert worden.
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Beispiel V
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Das
in Beispiel IV beschriebene Verfahren wurde wiederholt. In diesem
Beispiel enthielt die Ausgangssuspension 5,4 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle,
während
die Öffnung
der Schlitze 0,5 mm betrug. Der Einspeisungsfluß betrug 21 m3/h.
Die Ströme
wurden so kontrolliert, daß die
Flußrate
der Produktsuspension gleich der Flußrate der Permeatsuspension
war.
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Die
Ergebnisse werden in Tabelle 2 und Tabelle 3 gezeigt. Die Menge
der Kristalle mit einem Durchmesser von < 0,5 mm ist um 60% verringert worden.
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Beispiel VI
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Das
in Beispiel IV beschriebene Verfahren wurde wiederholt. Die zu klassierende
Ammoniumsulfatsuspension enthielt 26 Gew.-% Ammoniumsulfatkristalle.
Die Flußrate
der Ausgangssuspension betrug 14 m3/h und
die Schlitzöffnung
betrug 0,5 mm. Die Ströme
wurden so kontrolliert, daß die
Flußrate
der Produktsuspension das 1,5fache der Flußrate der Permeatsuspension
betrug.
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Die
Ergebnisse werden in Tabelle 2 und Tabelle 3 gezeigt. Die Menge
der Teilchen mit einem Durchmesser von < 0,5 mm ist um 39% verringert worden.
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