TWI258457B

TWI258457B - Process for size classifying ammonium sulfate crystals which are present in a suspension

Info

Publication number: TWI258457B
Application number: TW091106875A
Authority: TW
Inventors: D Anker Natasja Anou Loomans-V; Andreas Oliver Mittenzwei; Bernd Roman Keller; Oord Lianne Van
Original assignee: Dsm Ip Assets Bv
Priority date: 2001-04-09
Filing date: 2002-04-04
Publication date: 2006-07-21
Also published as: JP2004523461A; US7380671B2; US20050006503A1; EA005090B1; MY131251A; PL201508B1; CZ303410B6; EA200301090A1; ES2227454T3; CN1514806A; WO2002081374A1; CZ20032769A3; EP1381566B1; DE60200948T2; ATE273242T1; CN1214979C; BR0208792B1; BR0208792A; DE60200948D1; EP1249429A1

Description

I258457 A7 五、發明説明（5 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 過篩網的孔。可滲透篩網的孔之硫酸銨晶體，也就是硫酸銨晶體具有他們可滲透通過篩網孔之足夠小的尺寸，可被稱爲細晶體及/或稱爲預定大小以下的晶體。不滲透篩網孔的硫酸銨晶體，也就是硫酸銨晶體具有他們不能滲透通過篩網孔的大小，可被稱爲粗晶體及/或稱爲預定大小以上之晶體。當進料一種包括細晶體和粗晶體之進料懸浮液到篩網時，大小分類的結果至少一部份細晶體從粗晶體分開。筛網孔的尺寸不限制於特定値或任何形狀。較佳筛網的孔具有可滲透具有0 . 0 5毫米，更佳至少0 · 1毫米 ’特別是至少0 . 2毫米，和更特別是至少〇 · 5毫米直徑之晶體的尺寸。較佳，篩網孔的直徑爲至少〇 . 〇 5毫米，更佳0 · 1毫米，特別是〇 . 2毫米，和更特別是〇.5毫米。較佳，篩網的孔具有不浸透具有1 0毫米，更佳5毫米，最佳2毫米直徑之晶體的尺寸。較佳，進料懸浮液源自結晶器。較佳，至少一部份滲透懸浮液進料到結晶器中。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製選擇性源自滲透懸浮液及/或產物懸浮液之硫酸銨溶液，例如藉由過濾分開，引進進料懸浮液內及/或引進第一室內，較佳經由進料懸浮液。此具有減少硫酸銨晶體在進料懸浮液中.的濃度之優點。圖式簡要說明圖1爲一種根據本發明之方法的較佳具體實施例槪要 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 1258457 A7 B7 五、發明説明（6 ) _式。符號說明 1 內管 2 外管 3 篩網 4 狹縮 5 出口 6 進料懸浮液 7 懸浮液 8 硫酸銨溶液 9 產物懸浮液 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製較佳具體實施例的說明在較佳具體實施例中，使用包含內管1 (第一室）和外管2 (第一室）之裝置（參見圖1 )。在外管2中是出口 5 °筛網3位於內管1的壁中。狹縮4位於裝置的底部。內管1和外管2之連接點經由液密密封封閉。進料懸浮液6經由頂端進入內管1。懸浮液7然後沿著篩網3流動。細硫酸銨晶體和硫酸銨溶液8旅經孔進入外管2內和經過出口 5離開外管2。離開出口 5之流爲滲透懸浮液。產物懸浮液9經由底部離開內管1。裝置可放置在垂直位置，但這不是必需的。本發明藉由下列實例舉例說明而沒有限制本發明。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） - 9- 1258457 A7 B7 五、發明説明（7 )

實例I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 9重量％硫酸鏡晶體在硫酸銨水溶液的進料懸浮液，（4 3重量％溶解在水中之硫酸銨）作爲連續相，使用圖1所顯示的裝置分類。內管1爲2 5毫米內徑的金屬管。在此巨的壁上有20公分長度之四排1 . 4毫米寬和5 公分長的裂縫。該等裂縫分別隔開大約1毫米。裂縫縱向與內管縱向平行。可調節閥在內管底部用以狹縮。外管2 具有內徑大約3 0公分。進料懸浮液以每小時3公尺3的流動速率從頂端供應經過內管。控制該等流以使產物懸浮液的流動速率等於滲透懸浮液之流動速率。取得進料懸浮液和產物懸浮液之樣品。該等樣品分析如下。 1 .樣品借助”布克納漏斗”過濾。 2 .所得的晶體以由3 6 · 2重量％甲醇，5 4 . 5 重量％水與9 . 3重量％溶解硫酸銨所組成的洗液洗滌。 3 .晶體以曱醇洗滌兩次。 4 ,晶體以二乙醚洗滌。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 _晶體於4 0 °C的溫度乾燥。表1顯示硫酸銨晶體在進料懸浮液中的粒子大小分佈和硫酸銨晶體在產物懸浮液中之粒子大小分佈。具有直徑 < 1 . 2 5毫米之晶體的數量被本發明的方法減少3 7 %

實例I I -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 1258457 A7 B7 五、發明説明（8 ) 重複實例I所述步驟。在這個實例中進料懸浮液包含 4重量％硫酸銨晶體。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 結果顯示在表1中。具有直徑< 1 . 2 5毫米晶ft的數量減少5 2 %。

實例I I I 重複實例I所述步驟。欲分類之硫酸銨懸浮液包含 8 . 5重量％的硫酸銨晶體。借助過濾固體，滲透懸浮液加至硫酸銨懸浮液以使獲得包含4 · 3重量％硫酸銨晶體之進料懸浮液。進料懸浮液的流動速率爲1 . 9公尺3 /小時。控制該等流以使產物懸浮液的流動速率等於滲透懸浮液之流動速率。結果在顯不表1中。具有直徑粒子<1.25毫米的數量減少5 0 %。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製實例I到I I I可繼續而在篩網中沒有或只有有限發生孔堵塞。當實例I到I I I以篩網兩側不浸漬於液體（作爲比較實驗）的不同重複，由於篩網上的堵塞和發生結曰曰’ s亥方法必須中斷。

實例I V 6 ’ 5重量％的硫酸銨晶體在硫酸銨溶液中的進料懸浮液’與4 3重量％溶解硫酸銨作爲連續相，使用圖1所顯示的裝置分類，但在此情況中備有攪拌器，爲螺桿。內管1爲1 0 7毫米內徑的金屬管。在此管的壁上有37， -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1258457 A7 ___B7 五、發明説明（9) 2公分總長度之1 · 4毫米寬的裂縫。該等裂縫分別隔開大約1毫米。裂縫縱向與內管縱向平行。外管2具有內徑大約1 7公分。進料懸浮液以每小時2 3公尺3的流動速率從頂端供應經過內管。控制該等流以使產物懸浮液的流動速率等於滲透懸浮液之流動速率。取得進料懸浮液和產物懸浮液之樣品。該等樣品分析如下。 1 .樣品借助”布克納漏斗”過濾。 2 .所得的晶體以由3 6 · 2重量％甲醇，5 4 . 5 重量％水與9 _ 3重量％溶解硫酸銨所組成的洗液洗滌。 3 .晶體以甲醇洗滌兩次。 4 .晶體於4 0 °C的溫度乾燥。 5 ·晶體的粒子大小分佈以篩網分析測定。表2顯示硫酸銨晶體在進料懸浮液中的粒子大小分佈和硫酸銨晶體在產物懸浮液中之粒子大小分佈。表3顯示硫酸銨晶體在進料和在產物懸浮液中之總濃度。具有直徑 < 1 · 4毫米之晶體的數量被本發明的方法減少4 9 %。

實例V 重複實例I V所述步驟。在這個例子中進料懸浮液包含5 ，4重量％之硫酸銨晶體，而裂縫的孔總計0 · 5毫米。進料流動總計2 1公尺3/小時。控制該等流以使產物懸浮液的流動速率等於滲透懸浮液之流動速率。結果顯示在表2和表3中。具有直徑<0·5毫米之晶體的數量減少6 0 %。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣· 訂- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -12- 1258457 Α7 Β7 五、發明説明（1〇）

實例V I 重複實例I λΑ所述步驟。欲分類之進料懸浮液包含 2 6重量％之硫酸銨晶體。進料懸浮液的流動速率爲1 4 公尺3 /和裂縫孔爲0 . 5毫米。控制該等流以使產物懸浮液的流動速率是滲透懸浮液之流動速率的1 . 5倍。結果顯示在表2和表3中。具有直徑<0·5毫米之晶體的數量減少3 9 %。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 松經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -13 - 258457 A7 B7 五、發明説明（11) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 iS 龄虔 djnl] M H W Η 匡搂靉 W &迄 Γ'Ί 26.4 24.4 25.2 cn 〇\ CA 14.0 實例III產物懸浮液 i I i s a 曰J ® 屡髮画齡&雪 CO 20.6 CN 1 i 21.5 18.3 r—H 28.1 實例III進料懸浮液寸擊f, _ 侧_ n w _囤肋迄 4.06 57.4 21.05 9.24 2.76 3.69 τ-i 0.25 實例II產物懸浮液〇〇龚S _ 绷_蒯 Μ侧画尾瘼靈 {_(肋迄 2.19 48.19 22.26 11.62 4.27 7.19 3.63 0.65 11.5 實例II進料懸浮液寸躲葙nl 齡血 _ 逵1 _ S 5 1 尾侧· 6.09 65.43 17.05 6.72 CO oq r—H 2.12 0.64 0.12 ON CN 實例I產物懸浮液〇 p蝱_ 壶要_ 細客, η沴画匡瘼馨 {_赴迄 6.82 61.96 17.04 7.25 CO CN 3.28 〇〇 t— H j—i 0.17 實例I進料懸浮液 2 粒子大小 d(mm) d>3.35 2.0<d<3.35 1.7<d<2.0 1.4<d<1.7 1.25<d<1.4 0.8<d<1.25 0.4<d<0.8 d<0.4 d< 1.25mm 重量％，相對於液體+固體之總和 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14 - 1258457 A7

7 B \~/ 2 ^— /V明説明發、五經濟部智慧財產局員工消費合作社印製實例V產物流重量％，相對於總固體重量 17.77 82.23 55.2 38.07 25.56 13.75 2.83 鰥™ _ 聽^ _ ^ _ |M > _画卹肋迄 0.01 99.99 1_ 99.93 99.34 91.18 60.95 18.06 &迄测.* _] > _鹦累_画 ί_ί 镲· 0.28 99.72 62.49 33.83 19.03 9.76 2.35 1哭_ 翁承_ > mw m .累_画〇 ο τ—Μ 99.6 97.89 85.15 50.4 11.97 繫™ _ 侧^ _ > _ _ Η _画累髮變 13.69 86.31 38.35 20.67 12.52 CO CnI oo r-H 賴™ _ 擞^ _ > _ H Η _画孱嫠靈 W &迄 0.72 99.28 59.55 34.52 20.53 11.39 oo 粒子大小 d(mm) d>1.7 d<1.7 del.12 d<0.8 d<0.6 d<0.425 d<0.2 i 實例VI產物懸浮液〇〇 CO ^sD 實例VI進料懸浮液〇〇 m ΐ Ή 實例V產物懸浮液寸· oo CO r-H >髮尾& ί_;韜 CO 侧挈& 〇6 4 oo 龚細匡& UO CNl s g ΠΠ 画翻 _ f ¢1] IS 細質量流公斤/小時 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 準標家國國中用適度尺一張一紙本

S N |釐公 7 9 2

Claims

41258457 公本 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍~ 附件3A: 第9 1 1 06875號專利申請案中文申請專利範圍替換本民國93年4月27日修正 1 . 一種使用篩網將硫酸銨晶體作大小分類的方法，該方法包括：將進料懸浮液進料到篩網，該進料懸浮液包括在該硫酸銨溶液中的硫酸銨晶體，將硫酸銨晶體作大小分類，和在該大小分類期間將篩網兩側保持浸漬於液體中，及其中該方法包含從篩網排出滲透懸浮液，該滲透懸浮液包括輸送通過篩網孔之硫酸銨晶體和硫酸銨溶液，及從篩網排出產物懸浮液，該產物懸浮液包括沒有輸送通過篩網孔之硫酸銨晶體和硫酸銨溶液，且使用一種篩分裝置，該篩分裝置包括第一室，第二室和篩網，篩網在第一室和第二室之間形成一間隔，其中該方法包括：將進料懸浮液引進第一室，從第二室排出滲透懸浮液，和從第一室排出產物懸浮液，及其中避免飾網孔與空氣的接觸。 2 ·如申請專利範圍第1項的方法，其中該方法包括控制進料懸浮液進入第一室的流動速率，滲透懸浮液離開第二室的流動速率及/或產物懸浮液離開第一室的流動速本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2I0X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 丨t 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1258457 as B8 C8 ___ D8 __ 六、申請專利範圍率，以使篩網兩側保持浸漬於液體中。 3 ·如申請專利範圍第1項的方法，其中進料到篩網的進料懸浮液包括1 - 5 0體積％之硫酸銨晶體。 4 .如申請專利範圍第1項的方法，其中從篩網排出的產物懸浮液包括1 - 5 0體積％之硫酸銨晶體。 5 ·如申請專利範圍第1項的方法，其中在進料懸浮液進料至其之篩網側的進料懸浮液之輸送發生在基本上與篩網平行之方向、 6 .如申請專利範圍第1項的方法，其中進料懸浮液包括可滲透篩網孔的細晶體，和不滲透篩網孔的粗晶體，和其中該方法包括從粗晶體至少部份分開細晶體。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） _ 2 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)