DE2745310A1

DE2745310A1 - Verfahren und vorrichtung zur messung der durchlaessigkeit von filtermitteln

Info

Publication number: DE2745310A1
Application number: DE19772745310
Authority: DE
Inventors: Jacques Caron; Jean-Claude Poncet; Bernard Varney
Original assignee: Carbonisation et Charbons Actifs CECA SA
Current assignee: Carbonisation et Charbons Actifs CECA SA
Priority date: 1976-10-08
Filing date: 1977-10-07
Publication date: 1978-04-13
Also published as: FR2367282A1; US4128004A; IT1091352B; FR2367282B1

Description

Societe Anonyme CECA üf^ilif?¹³?^{6 37}.

^y D-8000 München

VELIZY-VILLACOUBLAY / Frankreich

Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkld Telegramme: ellipsoid

7. Okt. 1977

Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Durchlässigkeit

von Filtermitteln

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Durchlässigkeit von Filtermitteln.

Diese Mittel werden im allgemeinen in der Filtertechnik Kuchen oder Filtermedien genannt.

Die Filtrierung von Suspensionen körniger Feststoffe wie Partikel von Zellulose, Kaolin, Metallhydroxiden, Kohlenstoff, Plastikmaterial, verschiedener Mineralien, die in irgendeiner Flüssigkeit - die meist verwendete Flüssigkeit ist Wasser verteilt sind, durch ein Filtermedium hindurch, ist in der Industrie ein geläufiges Problem.

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Die Filtrierung grober Feststoffsuspensionen wird normalerweise über Gittern, Tuch oder Geweben mit verhältnismäßig großen öffnungen durchgeführt.

Wenn es sich dagegen um die Filtrierung von Suspensionen von Partikeln mit kleinen Abmessungen handelt, wie etwa die Suspension eines Tons, ist ein Filtermittel wie etwa ein Gewebe im allgemeinen nicht hinreichend. Die Filtrierung muß durch ein Filtermedium mit sehr feinen Poren stattfinden, das normalerweise durch einen Kuchen oder Bodensatz eines Produkts gebildet wird, das Filterhilfsmittel genannt wird, und zwar eine inerte, feine, leichte bzw. lockere und poröse Substanz, die mit einer gewissen Dicke auf einer durchlässigen, tragenden Oberfläche abgelagert ist, die "septum" (Trennwand) genannt wird und ein Gewebe sein kann.

Die grundlegenden Filterhilfsmittel basieren auf Kieselgur und Perlit. Kieselgur oder Diatomit ist ein Gestein, das von den Skeletten mikroskopischer Algen, den Diatomen, gebildet ist, die man im Zustand der Ablagerungen findet. Eine selektive und aktivierende Behandlung gestattet es, ein feines Pulver zu gewinnen, das zur Bildung von Kuchen mit hoher Porosität aufgrund der speziellen Gestalt dieser Skelette führt.

Perlit ist ein vulkanisches Gestein, das, wenn es in feine Partikel zerkleinert und erhitzt wird, sich zur Form kleiner kreuzförmiger Körner expandiert, deren Zerkleinerung ein lokkeres und poröses Pulver ergibt, das die Eigenschaft zum Filterhilfsmittel aufweist.

Es gibt auch andere Filtermedien: Sand, Kohle, Zellulosefasern usw.. Filterhilfsmittel werden normalerweise auf zweierlei verschiedene Art verwendet:

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Gemäß eines ersten Verfahrens führt man dem Gesamtvolumen der zu behandelnden Suspension eine Dosis Filterhilfsmittel zu, am häufigsten in der Form einer Aufschwämmung mit einer Konzentration, die am häufigsten im Bereich von 0,05 und 0,3 Gew.% liegt. Das Filterhilfsmittel lagert sich im Verlauf der Filterung gleichzeitig mit den auszuscheidenden Verunreinigungen ab, indem es zusammen mit diesen einen gemischten Filterkuchen bildet, dessen Strömungswiderstand beträchtlich niedriger ist als der Strömungswiderstand, der sich durch einen Filterkuchen ergeben hätte, der aus den Verunreinigungen allein bestehen würde.

Dieses Verfahren wird üblicherweise Züchtung oder Verlandung genannt.

Entsprechend eines zweiten Verfahrens bewirkt man zunächst auf der Trennwand derart einen Aufstrich aus Filterhilfsmittel, daß man einen Filterkuchen geeigneter Dicke bildet, der Vorkuchen genannt wird.

Der Filtratdurchsatz, der auf gewisse Weise die Leichtigkeit bemißt, mit der die Filtrierung stattfindet, hängt von der Filtrierungsoberflache, von dem Druck, der auf die zu filtrierende Suspension aufgebracht wird, von ihrer Viskosität und insbesondere von dem Widerstand ab, der dem Durchfluß einerseits von der Trennwand, die derart gewählt wird, um eine Wirksamkeit mit geringem Widerstand zu kombinieren, und andererseits und hauptsächlich von der Ablagerung des Filterhilfsmittels entgegengesetzt wird, das schon von Anfang an oder fortschreitend den Filterkuchen bildet.

Bei der Filterung ist es notwendig, die Leichtigkeit zu erkennen, mit der die Filterung bewirkt wird. Um dieses durchzu-

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führen, kann man verschiedene Verfahren anwenden.

Das am häufigsten verwendete Verfahren, das die Verlandung verwirklicht und demnach die fortschreitende Zunahme des abgelagerten Kuchens herbeiführt, besteht darin, daß man das Volumen des abgelaufenen Filtrats als Funktion der Zeit mißt. Die Vorrichtung hierzu umfaßt im wesentlichen einen Filter, der mit einer Trennwand versehen ist, etwa einem feinen Metalltuch, wobei der Filter an der Innenseite eines Raumes angeordnet ist, der als Vorratsbehälter für die zu filtrierende Suspension dient.

Man legt auf die Suspension einen Druck an, der sich aus der Notwendigkeit ergibt, daß man die Bewegung der Flüssigkeit durch das Gas, das den Antriebsdruck aufbringt, sicherstellt.

In bestimmten Fällen vergleicht man oder klassiert man die Filterhilfsmittel, indem man einmalig die ausgeflossenen Filtratvolumina während der gleichen Zeit in diesen vorgegebenen Betriebszuständen vergleicht. Dieses Verfahren, das die Differenzierung der Filterhilfsmittel ermöglicht, führt allerdings überhaupt nicht zur Kenntnis der Werte, die einer charakteristischen Größe des Filterkuchens entsprechen, noch zum Widerstand, der dem Durchfluß vom Filterkuchen entgegengesetzt wird, noch zum Gegenteil hiervon, der Durchlässigkeit.

Diese kann währenddessen teilweise als Volumen des Filtrats bestimmt werden, das als Funktion der Zeit unter der Betriebsbedingung strömt, daß der Auffluß den herkömmlichen Gesetzen der Filtrierung,ungeachtet der Dicke des Kuchens folgt.

Die Durchlässigkeit,die man so definiert, ist im allgemeinen die volumetrische Durchlässigkeit, bezogen auf die Oberflächeneinheit.

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Ein anderes Verfahren besteht darin, daß man von vornherein den Kuchen absetzt, bevor man das Filtratvolumen mißt, das unter vorgegebenen Bedingungen während eines bestimmten Zeitraums ausgeströmt ist.

Unter diesen Bedingungen ist das Filtrationsgesetz ein einfaches Gesetz, das in üblicher Weise das Gesetz von Darcy befolgt:

V ₌ B'S'P
t ~ η · e

V das Volumen des Filtrats mit einer dynamischen Viskosität »^ in dem Zeitraum t durch die Fläche mit dem Flächeninhalt S des Filtermediums hindurch ist, wobei P der Antriebsdruck ist, der auf die Flüssigkeit in der Höhe der Oberfläche des Eintritts in den Kuchen einwirkt, und wobei e die Dicke des Kuchens und B seine volumetrische Durchlässigkeit ist.

Die volumetrische Durchlässigkeit wird üblicherweise in Darcy ausgedrückt.

Das Darcy ist die Durchlässigkeit eines Mediums von 1 cm Dicke, dasunter einer Druckdifferenz von 1 at durch eine Oberfläche von 1 cm²/s einen Durchsatz von 1 cm³ einer Flüssigkeit mit einem Centipoise Viskosität hindurchfließen läßt.

Die Durchführung dieser Verfahren ist im allgemeinen langwierig, und diese Verfahren erfordern ergänzende Bestimmungen, wie etwa die der volumetrischen Masse des an Ort und Stelle befindlichen Kuchens und/oder komplexe Berechnungen, insbesondere für das erste genannte Verfahren.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung gestatten es, unmittelbar zum Meßergebnis der Durchlässigkeit unter einem Zeitaufwand zu gelangen, der fünf- bis zehnmal niedriger ist

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als der für die anderen Verfahren. Überdies sind die Messungen insbesondere reproduzierbar, wiederholbar und genau.

Die vorliegende Erfindung betrifft tatsächlich ein Meßverfahren für die Durchlässigkeit von Filtermitteln, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:

1. Man bildet vorab einen Kuchen, indem man in einen Kuchenträger mit vorbestimmten Abmessungen unter Druck eine Suspension aus dem Filtermittel in einer Flüssigkeit einleitet, bis die für die Messung nichtverwendete Spitze des Kuchens mindestens teilweise zwei Meßelektroden verbindet,

2. die Elektroden sind an einen elektrischen Stromkreis angeschlossen, der dazu eingerichtet ist, den Druck wegzunehmen, wenn die Spitze ein vorgegebenes Maß der Dehydrierung erreicht, das derart gewählt, daß der Rest des Kuchens nicht dem Beginn der Austrocknung unterzogen wird, und

3. man hebt die speziell ausgetrockenete Spitze ab und man eröffnet die Messung der Durchlässigkeit durch den Kuchen, wenn dieser einen maximalen Grad der Befeuchtung erreicht hat, indem man die Flüssigkeit durch den Kuchen hindurchströmen läßt.

Der Kuchenträger umfaßt eine Trennwand.

Der Druck, der über dem Kuchenträger im Verlauf der Filtrierung aufgebracht wird, kann durch ein komprimiertes Gas, vorzugsweise durch Luft, erzeugt werden.

Es wird darauf hingewiesen, daß eine analoge Maßnahme zur Ausübung eines Drucks oberhalb des Kuchenträgers darin bestehen könnte, daß man ein Vakuum unter dem Kuchenträger erzeugt.

Man kann Suspensionen oder Aufschwämmungen verwenden, die sehr hohe Konzentrationen an Filtermittel bis zu mehreren 100 g/l aufweisen.

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Der elektrische Stromkreis zum Wegnehmen des Drucks kann eine Wheatstone-Brücke aufweisen, von der der eine der Widerstände durch die Anordnung der Elektroden und der Spitze des Kuchens, die für die Messung nicht verwendet wird, gebildet ist.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren mißt man vorzugsweise ein vorbestimmtes Flüssigkeitsvolumen, das das Filtermittel während einer vorbestimmten Zeit durchdrungen hat.

Dieses Flüssigkeitsvolumen kann beispielsweise mittels zweier Elektroden gemessen werden, die sich in zwei verschiedenen Hohen oberhalb des Kuchens befinden und beim Beginn der Messung in die Flüssigkeit der Filterung eingetaucht sind.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich in gleicher Weise auf eine Vorrichtung, die die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gestattet und die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen in einem Rohr angeordneten unbeweglichen Kuchenträger umfaßt, eine Einrichtung zur Ausübung eines Druckes oberhalb des Kuchenträgers, eine Einrichtung, die Elektroden zum Abstellen des Druckes aufweist und Einrichtungen, die die Messung eines bestimmten Flüssigkeitsvolumens gestatten, das durch den Kuchen während einer bestimmten Zeit hindurchgedrungen ist, um die Durchlässigkeit des genannten Kuchens festzustellen.

Infolge des erfindungsgemäßen Verfahrens gewinnt man einen vorgeformten Kuchen mit konstanten Abmessungen, der sich immer an seinem höchsten Feuchtigkeitsgrad befindet, wobei insbesondere Wert auf die Anlage mit zwei Elektroden gelegt wurde, die im abzutragenden Gipfel des Kuchens angeordnet ist.

Das Durchströmen der Filtrierungsflüssigkeit wird durch den vorgeformten Kuchen hindurch gemäß des einfachen Gesetzes von Darcy unter definierten Druck- und Viskositätsbedingungen durchgeführt. Um zur Kenntnis der Durchlässigkeit zu gelangen,

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benötigt man nur noch die Messung entweder eines Volumens, das während einer vorgegebenen Zeit hindurchgeströmt ist, oder einer Strömungszeit eines vorgegebenen Volumens, oder eines Strömungsdurchsatzes. Vorzugsweise mißt man die Strömungszeit eines vorgegebenen Volumens.

Unter diesen Bedingungen wird die Durchlässigkeit B reduziert auf:

_B _ K
B - _t ,

wobei K eine Konstante ist, die die Vorrichtungskonstanten S und e sowie die Betriebskonstanten P, V,μ zusammenfaßt. Diese verschiedenen Konstanten sind vorher als Funktion der Zone zu messender Durchlässigkeit festgelegt.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt zur unmittelbaren Kenntnis der Durchlässigkeit mit einer Geschwindigkeit, die fünfbis zehnfach der anderer Verfahren überlegen ist, sowie mit einer verbesserten Genauigkeit.

Die vorliegende Erfindung wird bei der Lektüre der nachfolgenden Beispiele noch besser verstanden werden, die erläuternd und ohne jede Einschränkung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung ausgeführt werden, in der:

Fig. 1 ein schematischer Schnitt durch eine Vorrichtung zur Formung des Kuchens ist,

Fig. 2 ein elektrischer Schaltplan der beiden Elektroden ist, die in der Spitze des Kuchens verbunden sind,

Fig. 3 ein schematischer Schnitt der Vorrichtung zur eigentlichen Messung der Durchlässigkeit ist, und

Fig. 4 ein schematischer Schnitt einer kombinierten Vorrichtung ist, die die Ausbildung eines vorgeformten Kuchens und die Messung der Durchlässigkeit verwirklicht.

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In Fig. 1 sieht man, daß eine Vorrichtung zur Bildung eines Kuchens von einem Kuchenträger 2 gebildet ist, der von einem Zylinder 3 geformt wird, der als Boden eine Trennwand 4 aufweist, auf der sich die Bestandteile des Kuchens in Form eines Pulvers 4a ablagern. Der Zylinder 3 ist unter diesen Boden um einen konischen Abschnitt 5 verlängert, der unter dem Zylinder 3 angeordnet ist, nimmt das Filtrat 5a auf und läßt es abziehen. Er weist zusätzlich in der Höhe des genannten Bodens einen äußeren Flansch 6 auf.

Die Bildung des Kuchens wird mittels eines Rohres 7 bewirkt, das Ausbildungsrohr genannt wird. Der Kuchenträger wird auf eine Abstützung 8 gesetzt, wo er mit seinem Flansch 6 ruht, und die gesamte Anordnung wird vom Ausbildungsrohr 7 für den Kuchen überdeckt, das von einem Zylinder 9 gebildet wird, der an seinem unteren Teil einen Flansch 10 aufweist, der auf dem Flansch 6 zur Abstützung gelangt; der Zylinder 9 weist an seiner Oberseite einen Trichter 11 auf. Das Rohr 7 dient zur Abstützung für zwei Elektroden 12 und 12a.

Das Rohr 7 ist mittels zweier Arme 13 und 13a an einem Gestänge 14 befestigt, das durch eine elektropneumatische Anlage betätigt wird. Man könnte auch eine elektrohydraulische Anlage oder eine mechanische Anlage verwenden, vorausgesetzt, sie erbringt das gleiche Ergebnis, d.h. sie gestattet es, wie in der Stellung der Fig. 1 eine dichte Berührung zwischen den Flanschen 6, 8 und 10 sicherzustellen.

Die Elektroden 12 und 12a sind an einer Anlage angeschlossen, die derart ausgebildet ist, daß sie zum geeigneten Zeitpunkt die Einstellung der Ausbildung des Kuchens veranlaßt.

Für diese Tätigkeit der Ausbildung des Kuchens füllt man die Oberseite des Rohres 7 mit einer Suspension des zu überprüfenden Filterhilfsmittels, und man bringt einen Druck beispielsweise mittels eines komprimierten Gases, und zwar insbesondere Luft, auf, indem man eine Verbindung zwischen dem Trichter 11

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und einer dichten Anlage zur Zuführung von Gas herstellt, oder indem man den Trichter 11 dicht abschließt und das komprimierte Gas durch eine öffnung im oberen Teil des Rohres zuführt. Eine andere Maßnahme zur Ausübung des Druckes ist das Herstellen eines Vakuums an der Unterseite des konischen Abschnitts 5,

Unter der Wirkung des Druckes lagert sich das Filterhilfsmittel auf der Trennwand 4 des Bodens ab, wobei das FiItrat durch den konischen Abschnitt 5 abströmt. Zu einem gegebenen Zeitpunkt ist der Zylinder 3 gefüllt und das Filterhilfsmittel häuft sich auf, indem es eine Spitze oder eine Wölbung bildet, die Pilz 4b genannt ist und die die Außenseite der Elektroden 12 und 12a verbindet ,wobei die Menge an Filterhilfsmittel, die verwendet wurde, im großen und ganzen derart abgeschätzt wurde, daß sie die Ausbildung eines hinlänglichen Pilzes, jedoch ohne Überschuß, erbringt.

Während die gesamte Suspension gefiltert wird, trocknet der Pilz oder die Spitze, die auf dem Kuchen sitzt, aus oder wird teilweise durch das zwischenzeitige Abfließen der Flüssigkeit trocken, ihre elektrische Leitfähigkeit verringert sich, der elektrische Widerstand zwischen den Elektroden 12 und 12a nimmt zu und mittels einer geeigneten Schaltung unterbricht der Steuerstrom den Druck und wirkt notfalls auf eine elektropneumatisch^ Steuereinrichtung zum Lösen des Kuchenträgers 2 vom Rohr 7 ein. Die Anordnung der Elektroden 12 und 12a ist derart durchgeführt, daß der Kuchen, der zur eigentlichen Messung dient, keinerlei Beginn einer Austrocknung unterzogen wird.

Eine der Maßnahmen zur Auslösung der Unterbrechung des Drucks besteht darin, daß man die aus Elektroden und Pilz gebildete Gruppe als einen der Widerstände einer Wheatstone-Brücke betrachtet. Die Fig. 2 gibt ein Schaltbild der Vorrichtung, die verwendet werden kann, an. Die Gruppe aus Elektroden und Pilz

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bildet den Widerstand 15, die Widerstände 16 und 17 weisen vorzugsweise einen gleichen Wert auf, und in diesem Fall hat der Widerstand 18 den gleichen Wert R wie der Wert, der aus Elektroden und Pilz gebildeten Gruppe 15 in dem Zeitpunkt, in dem man die Unterbrechung wünscht. Die Brücke wird von einer Wechselstromquelle gespeist, und das Signal des Ausgangs wird mit einem Verstärker 20, einem Relais 21 und einer Steueranlage 22 verbunden.

Die elektrische Leitfähigkeit des Suspension ist derart, daß der elektrische Widerstand gering ist und kleiner ist als der Wert R des Widerstands 18. Während der Pilz ausgebildet wird und beginnt, auszutrocknen, nimmt der elektrische Widerstand merklich zu, und wenn er den Wert R erreicht, dann wirkt der Verstärker 20 auf die Steueranlage 22 ein, unterbricht den Druck, bringt die Ausbildung des Kuchens somit zum Stillstand und wirkt, falls erforderlich, auf das Lösen des Kuchenträgers 2 vom Rohr 7 ein.

Die Verwendung einer Wheatstone-Brückeneinrichtung, die auf der Grundlage der Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit beruht, ist eine der bevorzugten Maßnahmen der Erfindung, aber man kann auch Maßnahmen wählen, die auf der Änderung der Kapazität, des spezifischen Induktionsvermögens usw. beruhen und elektronische Anlagen verwenden, wie etwa monostabile Gates, Meßfühler für die Schwellwerte zum Einschalten oder Kombinationen dieser Anlagen.

Der Kuchenträger 2 wird entnommen, man streicht gerade über seine obere Grundkante hinweg und entfernt so den Pilz. Man hat festgestellt, daß, wenn der Kuchen unter den obenbeschriebenen Bedingungen gebildet ist, das Abstreichen ohne Änderung seiner Eigenschaften vonstatten geht. Der vorgeformte Kuchen mit festgelegten Abmessungen ist somit bereit für das nachfolgende Stadium.

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Die Tätigkeit der Messung der Durchlässigkeit kann durch die Einrichtung gemäß Fig. 3 durchgeführt werden.

Das Gestänge 14 der elektropneumatischen Anlage trägt auch das Meßrohr über zwei Arme 23 und 23a. Indem man die Anordnung schwenken läßt, bringt man das Meßrohr 24 an die Stelle des Ausbildungsrohres 7.

Das Meßrohr umfaßt einen Zylinder 25, der an seiner Unterseite einen Einlaß 26 für Flüssigkeit 5b und an seiner Oberseite einen überlauf 27 aufweist. Das Rohr ist an seinem oberen Abschnitt 28 verschlossen und trägt an seinem unteren Teil einen Flansch 29. Ein Thermometer 30 gestattet die Messung der Temperatur der Flüssigkeit. Drei Elektroden 31, 32 und 33 tauchen in das Innere des Rohres ein und sind über ein Relais 34 mit der Steuerschaltung einer elektronischen Zeitmeßeinrichtung 35 verbunden. Man hat hier vorzugsweise die Messung der Zeit gewählt, die zum Ablauf eines vorgegebenen Flüssigkeitsvolumens erforderlich ist.

Für die Messung und durch den Einlaß 26, der derart eingerichtet ist, daß der Füllvorgang mit Flüssigkeit keinerlei Änderung am zu untersuchenden Kuchen hervorruft, füllt man den Zylinder 25 im allgemeinen mit Wasser, bis man einen Auslauf durch den Überlauf 27 feststellt. Man schließt Einlaß 26 und Überlauf und man beaufschlagt die Oberfläche der Flüssigkeit mit unter Druck stehendem Gas, das normalerweise von komprimierter Luft dargestellt wird. Man kann auch, anstelle der Arbeit unter Druck, ein Vakuum durch den Boden des konischen Abschnitts 5 herstellen; in diesem Falle verschließt man nicht den Überlauf 27.

Im Verlauf des Auslaufs der Flüssigkeit durch den vorgeformten Filterkuchen tritt ein Augenblick ein, in dem die Elektrode nicht mehr in Berührung mit der Flüssigkeit ist, wodurch der elektronische Zeitmesser in Gang gesetzt wird. Wenn die Flüs-

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sigkeit nicht mehr in Berührung mit der Elektrode 32 steht, dann gelangt der elektronische Zeitmesser zum Stillstand und unterbricht die Druckzufuhr. Die Stellung der Elektroden 31 und 32 definiert das Volumen der in der gemessenen Zeit ausgelaufenen Flüssigkeit.

Anstelle von Elektroden könnte man auch Elemente mit einer sensiblen Zwischenzone vorsehen, die auf Kapazität ansprechen, die elektrisch sind und sogar radioaktiv sind.

Die Nullrückstellung des Zeitmessers wird automatisch während des Füllvorgangs vorgenommen.

Das Verfahren, wie es beschrieben wurde, umfaßt gewisse Tätigkeiten von Hand, aber es kann auch verwendet werden, indem man automatisch die folgende Reihe von Tätigkeiten durchführt:

- Herstellung der Suspension,

- Einsetzen des Ausbildungsrohres für den Kuchen,

- Einfüllen und Ausbilden des Kuchens,

- Entfernen des Ausbildungsrohres für den Kuchen,

- Einsetzen des Meßrohrs,

- Füllen,

- Messung, und

- Abnehmen des Meßrohres.

Indem man von der Zeit t ausgeht, die am elektronischen Zeitmesser gemessen wurde, und wenn man davon ausgeht, daß die Messungen bei einer bekannten oder gleichmäßigen Temperatur vorgenommen wurden, dann ergibt eine einfache Rechnung entsprechend der obengenannten Formel die Durchlässigkeit. Indem man das Signal des elektronischen Zeitmessers in eine einfache Rechnerschaltung eingibt, kann man die lineare Durchlässigkeit in Darcy unmittelbar anzeigen und ablesen.

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Das Verfahren kann auch mit einer anderen Ausführungsform gemäß Fig. 4 der Vorrichtung verwendet werden.

In dieser Fig. 4 dient ein einziges Rohr 36 gleichzeitig zur Ausbildung des Kuchens und zur Messung. Die Vorrichtung umfaßt den Kuchenträger und das Rohr 36, das mit einem Einlaß 37, einem überlauf 38, einer Auffüllschurre 39, einem Thermometer 40 und vier Elektroden 41, 42, 43 und 44 versehen ist.

Die Elektroden 41 und 42 greifen zum Abstellen des Drucks für die Ausbildung des Kuchens ein, die Elektroden 41 und 44 zur Auslösung des Zeitmessers und die Elektroden 41 und 43, um diesen anzuhalten. Die Vorrichtung umfaßt dieselben Zubehörteile wie die obenbeschriebene Vorrichtung, und die Wirkungsweise kann automatisch gesteuert werden.

Es sind nachfolgend drei Ausführungsbeispiele genannt:

Beispiel 1

Man verwendet einen Kuchenträger mit den folgenden Merkmalen:

Innendurchmesser: 3,90 cm Nutzhöhe: 5,00 cm.

Die Vorrichtung ist für ein zu filtrierendes Flüssigkeitsvolumen von 61,2 cm³ abgestimmt.

20g eines perlitischen Filtermittels werden unter Rühren von Hand in 200 ml Wasser dispergiert. Man rührt gerade so viel, daß man das Produkt dispergieren und es in einer homogenen Suspension halten kann. Man gibt die gesamte Suspension in den Kuchenträger und man setzt die Filtrierung unter einem Antriebsdruck in Gang, der auf 0,8 at einreguliert ist. Wenn die Filtrierung beendet ist, wird das Ausbildungsrohr für den Kuchen abgehoben, der Kuchen mit einer Leiste abgestrichen und die Ränder des Kuchenträgers rasch gesäubert. Man setzt das Meßrohr auf den Kuchenträger auf und bringt Wasser in das Inne-

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re des Meßrohrs ein. Nachdem diese Tätigkeit durchgeführt wurde, setzt man die Filtrierung des Wassers unter einem Bewegungsdruck ein, der bei 0,8 at einreguliert ist. Die gemessene Zeit beträgt 25,5 s. Die Wassertemperatur liegt im Verlauf des Versuches bei 21,0⁰C (entsprechende Viskosität: = 0,981 centipoise).

Wenn der Beiwert K der Vorrichtung 31,43 ist, dann ist die Durchlässigkeit:

B = =1,23 Darcy

Beispiel 2

Mit der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 1 dispergiert man unter den gleichen Bedingungen 40g eines diatomitischen Filtermittels in 200 ml Wasser.

Die Temperatur im Verlauf des Versuches liegt bei 19,8°C (entsprechende Viskosität: = 1,010 centipoise ) . Die gemessene Zeit = 44,2 s,

der Beiwert K = 3 2,46, und

die Durchlässigkeit ist. B= 0,735 Darcy.

Eine Reihe von elf aufeinanderfolgenden Versuchen wurde beim gleichen Erzeugnis durch einen Laboranten durchgeführt, der mit der Vorrichtung sehr wenig vertraut war. Das Mittel der gewonnenen Zahlen entsprach 0,738 Darcy und man hatte eine Standardabweichung von 0,106.

Für fünf verschiedene Laboranten lag der Mittelwert in gleicher Weise bei 0,738 Darcy und die Standardabweichung bei 0,0138.

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Die Gesamtdauer des Versuches ist im Mittel 4 Min. 15 Sek.

Beispiel 3

Man arbeitet unter den nachfolgenden Bedingungen:

Innendurchmesser des Kuchenträgers: 3,90 cm, Nutzhöhe des Kuchenträgers: 2,20 cm, Das zu filtrierende Wasser ist

einreguliert auf: 17,63 cm³, und

Bewegungsdruck: 0,8 at.

Man dispergiert unter den gleichen Bedingungen wie oben 20g eines diatomitischen Filtermittels in 100 ml Wasser. Die Temperatur des Wassers = 20,5⁰C (entsprechende Viskosität: = 0,993 centipoise).

der Beiwert K = 4,03, und

die Durchlässigkeit beträgt B = = 0,067 Darcy.

Diese Beispiele sowie die Beschreibung der Vorrichtung wurden unter Verwendung von Filterhilfsmitteln durchgeführt.

Das Verfahren ist allerdings nicht auf diese Verwendung begrenzt, sondern es ist auch auf alle Kuchen aus körnigen Feststoffen anwendbar. Der Kuchenträger kann ebenfalls abgeändert sein, um zur Messung der Durchlässigkeit von Trennwänden oder Membranen eingerichtet zu sein.

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L e e r s e i \ e

- Zo -

Claims

Henkel, Kern, Feiler & Hänzel Patentanwälte
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Hz/kk
7. Okt. 1977

Ansprüche

Verfahren zur Messung der Durchlässigkeit von Filtermitteln, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:

1. Man bildet vorab einen Kuchen, indem man in einen Kuchenträger mit vorbestimmten Abmessungen unter Druck eine Suspension aus dem Filtermittel in einer Flüssigkeit einleitet, bis die für die Messung nichtverwendete Spitze des Kuchens mindestens teilweise zwei Meßelektroden verbindet,

2. Die Elektroden sind an einen elektrischen Stromkreis angeschlossen, der dazu eingerichtet ist, den Druck wegzunehmen, wenn die Spitze ein vorgegebenes Maß der Dehydrierung erreicht, das derart gewählt ist, daß der Rest des Kuchens nicht dem Beginn der Austrocknung unterzogen wird, und

3. Man hebt die speziell ausgetrocknete Spitze ab und man eröffnet die Messung der Durchlässigkeit durch den Kuchen, wenn dieser einen maximalen Grad der Befeuchtung erreicht hat, indem man die Flüssigkeit durch den Kuchen hindurchströmen läßt.

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2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß man ein Vakuum unter dem Kuchenträger erzeugt.

3. Verfahren nach einem der vorausgegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Druck über dem Kuchen mittels komprimierter Luft erzeugt.

4. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zusammenwirkende Gruppe von Elektroden und für die Messung nicht benutzter Spitze des Kuchens einen Widerstand eines der Arme einer Wheadstone-Brücke darstellt, die in den elektrischen Stromkreis eingeschlossen ist, der dazu eingerichtet ist, den Druck, der oberhalb des Kuchenträgers ausgeübt wird, abzustellen.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein bestimmtes Flüssigkeitsvolumen abmißt, das während einer bestimmten Zeit das Filtermittel durchquert hat.

6. Verfahren nach Anspruch 5,dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen mittels zweier Elektroden abgemessen wird, die oberhalb des Kuchenträgers angeordnet sind.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen unbeweglichen Kuchenträger (2) aufweist, der in einem Rohr (7) angeordnet ist, eine Einrichtung, die die Ausübung eines Druckes oberhalb des Kuchenträgers ermöglicht, eine Einrichtung, die zwei Elektroden (12, 12a; 41, 42) auf-

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weist, um diesen Druck abzustellen, sowie Einrichtungen (31, 32, 33; 41, 43, 44), die die Abmessung eines bestimmten Flüssigkeitsvolumens gestatten, das durch den Kuchen (4a) während einer bestimmten Zeit hindurch gelaufen ist, um die Durchlässigkeit dieses Kuchens festzustellen.

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