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Gelbildendes kittel zur Verwendung bei der Flüssigkeitsscintillation
Die Flüssigkeitsscintillation, weitverbreitet in den Laboratorien, ist eine aus
erl esene Technik fiir die Messung der Radioaktivität einer großen Anzahl der ß-,
sowie r- und α-Strahlen.
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In der Literatur über die Herstellung von Messpräparaten sind verschiedene
Techniken beschrieben worden. Eine Anzahl von Problemen tauchen jedoch in den Fällen
auf, in denen die auf Radioaktivität zu messende Substanz in der Scintillationslösung
unlöslich ist, insbesondere, da diese.Substanz (z.B. Ba14CO3, Cello -losepulver,
usw.) nicht gleichmäßig im Scintillationsrohr verteilt ist. Die Radioaktivitätsmessung
kann also nicht unter optimalen I3edingungen durchgeführt werden.
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Um die Messungen dieser Substanzen durchführen zu können, verwendet
man Gelbildner. Die auf Radio -aktivität zu messenae Substanz hängt somit an einer
homogenen Masse in einem mit ecintillationslösung ge -füllten Rohr.
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Urs r,rünglich verwendete man Aluminiumstearat in einer Konzentration
von 5 % in Toluol oder in Xy -lol. Das Aluminiumstearat erwies sich jedoch als nicht
sehr geeignet, da es eine steile Gelmasse bildete, so -daß eine homogene Verteilung
der festen radioaktiven Proben schwer zu erhalten war.
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Ferner verwendete man ein anderes organisches Material, "Thixcin
" genannt, ein Derivat des Rhizinusöls als Gelbildner. Dieser Stoff ermöglichte
es, schon vorher eine bestimmte Menge an Gel anzusetzen, und zwar in einer Konzentration
von 25 g Thixcinpulver auf 1 Liter Scintillationslösung. Die mit diesem Produkt
hergestellten Messpräparate hatten eine gute op -tische Transmission. Jedoch wies
seine Verwendung als Gelmasse eine gewisse Anzahl von Nachteilen auf, z.B.
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ein Verlust der Geleigenschaft bei Raumtemperatur und Niederschlagsbildung
des Produktes.
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Es wurae ferner noch ein anderes Produkt in der Literatur beschrieben
und auch angewandt: Kieselgurkolloid, unter aem Namen "Cab-O-Sil", in einer Konzentration
von 4 % in Toluol. Es ist für die Radioaktivitatsmessung fester Substanzen, in Gel
gelöst, bekannt.
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Bei einer enge von 100-200 mg in 15 ml Scintillationslösungsmittel
weist
es keine Abschwächung aes Scintillationseffektes auf und kann Substanzmengen bis
zu 1 g aufnenmen. Jedoch besitzt das Cab-O-Sil ver -schiedene Nachteile, wie seine
schwierige Handhabung beim Abwiegen, da es sehr voluminös und ansprechbar auf elektrische
Aufladung ist. Bei Raumtemperatur neigt es gleichfalls dazu das gelöste Produkt
sich absetzen zu lassen. Außerdem absorbiert das Kieselgur bei be -stimmten Applikationen
auf Grund seiner großen Reak -tionsfähigkeit die radioaktive Substanz und verringert
somit die Ausbeute der Radioaktivitätsmessung durch Flüssigkeitsscintillation.
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Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung konnten diese Schwierigkeiten
weitestgehend beseitigt werden.
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Die Erfindung betrifft die Verwendurr von niedermolekularen Polyolefinen
als Gelbildner. Zwischen diesen niedermolekularen Folyolefinen und den gebräuchlichen
Scintillationslösungsmitteln, wie Toluol oder Xvlol besteht eine gute Vertra-lichkeit.
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Als "Polyolefine " bezeionnet man das Endprodukt der Polymerisation
von Äthylen, Propylen oder Butylen oder aer Copolymerisation vn zwei oaer mehreren
dieser Olefine. Zweckmäßigerweise verwendet man Polyätnylen.
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Unter 'niedermolekular" versteht man hier die Polymerisation, deren
hG zwischen etwa 2800 bis 23000, vorzugsweise etwa 8000 beträgt. Das bevorzugt Eateriai
ist
Polyäthylen mit einem MG von etwa 8000.
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Die niedermolekularen Polyäthylene lösen sich in den Lösungsmitteln
wie Toluol oder Xylol, wenn diese auf 60-800C erhitzt werden. Nach Erkalten auf
Raumtemperatur bilden die Polyäthylene ein transparentes homogenes Gel auf dem Photon
im Scintillationsbereich.
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Folglich kann man im Gel verschiedene Feststoffe suspendieren, die
im Scintillationsbereich nicht löslich sind, wie Ba14CO3, das man aus den biologischen
Proben nach Verbrennung und Ausfällen erhält, außerdem Stoffe biologischen, pflanzlichen
oder anderen Ur -sprungs, sowie Materialien, die bei der Herstellung der Ohromatographieplatten
mit oder ohne BaS04 beschichtet, wie: Cellulosepulver, Kieselgurpulver oder Aluminiumpulver
oder Platten, auf denen die radioaktive Produkte getrennt werden, verwendet werden.
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Es können verschiedene radioaktive Isotopen, gelöst im Gel aus niedermolekularem
Polyäthylen, ge -messen werden, wie z.B. 14C oder 3H oder andere Substanzen in Form
von 90SrSO 90YSO@ (im Gleichge -wicht), 63NiC204 Na36Cl, # 133BaCl2, 22NaCl. Die
Salze von 45Ca, 32S, 13lJ, sowie das 137Ca können uurch diese Technik gemessen werden.
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Eine andere Art ist die Messung in Form eines Gels aus Polyäthylen
und Ionenaustauscherharzen wie Dowex una andere, die die radioaktiven Komponenten
absorbieren.
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Gleicrfalls kam: man die Radioaktivität der
biologischen
Substanzen, die radioaktive Isotopen enthalten, wie Urin, Blut, Plasma und Proteine
des Plasmas, durch Scintillation in Form von Polyäthylengel messen, nachdem diese
Substanzen auf dem Pulver der Polyäthylene verdwnpft wurden. Organe, tierische und
pflanzliche Stoffe, die im voraus getrocknet werden und radioaktive Isotopen enthalten,
können durch Flüssigkeitsscintillation in Form von Gel mit Hilfe von Poly -äthylen
gemessen werden. Zur Chromatographie verwendete und radioaktive Isotopen enthaltende
Papiere oder Glaswolle können in Form von Gel gemessen werden, das man aus niedermolekularem
Polyäthylen erhält.
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Polyäthylene verwendet man für die Flüssigkeitsscintillation in verschiedenen
Konzentrationen und zwar yon 5 % bis 20 % und mehr, vorzugsweise 7,5 % Poly -äthylen,
z.B. Epolene N-10, N-ll, C-10 und ebenfalls Epolene E-10, E-ll, E-12.
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Beispiel: Man setzte 75 g Epolene C-10 einem Liter Toluol, das 4 g
2,5-Diphenyloxazol (PPQ) und a, 5 g p-bis r2-(5-phenyloxazolyl)j-benzol (POPOP)
enthielt, zu. Die se Lösung wurde in einem Wasserbad langsam auf 60-800C erhitzt.
In ein Scintillationsrohr wog man 50 mg Ba14 003 ein und gab 10 ml der schon vorbereiteten
Lösung zu. Man schüttelte mäWig, und nachdem die Lösung Raumtemperatur erreicht
hatte, bildete sie ein Gel, das Ba14CO3 in Suspension enthielt. Die auf diese Art
zubereiteten Messpräparate können mit allen Apparaten
der Flüssigkeitsscintillation
gemessen werden.
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Es können unterschiedliche Konzentrationen aus Polyäthylen verwendet
werden, da der Prozentsatz keinen großen Einfluß auf aie Ausbeute radioaktiver Messungen
hat. Wie es in folgender Tabelle angegeben ist, wurde die Menge an Bal4CQ3 mit verschiedenen
Prozentsätzen an Polyäthylenen gemessen: Polyäthylen C P i 2,5 47'733 ,0 47'909
7,5 48'559 10,0 48'241 15,0 47'760 20,0 47'642 iKan erhielt die besten Messergebnisse
bei Verwendung von Polyäthylen, besonaers wenn das Gewicht der suspendierten Substanz
beträchtlicher ist wie es in der folgenden Tabelle angegeben ist. Die Radioaktivitätsmessung
von Ba14CO3 wurde in Toluol (PPO, POPOP) durchgeführt und die Proben mit der gleichen
Menge von Ba14C03 und Polyäthylen zuDereitet, wie es in folgender Tabelle angegeben
ist:
| Ba14CO3 C P M |
| Toluol, PPO, POPOP Toluol + Polväthylen |
| mg + PPO + POPOP |
10 9502 9779 20 18499 19378 30 27699 29192 40 37281 28783 50 46582 48416 Bei einer
Radioaktivitätsmessung mit 50 mg Ba14CO3 waren die Ergebnisse bei den Proben, die
ein Polyäthylengel enthielten, besser als diejenigen, die durch Verwendung von Kieselgur
Cab-O-Sil-Gel erhalten wurden.
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Ba14CO3 C P M mg Toluol + (Cab-O-Sil) Toluol + Poly-Kieselgur- äthylen
kolloid 50 47'625 48'416
Ein anderes Beispiel ist die Radioaktivitäts
-messung der Rattenleber, die radioaktivmarkiertes 14C-Proaukt enthielt. Die Verwendung
von Polyäthylen vergrößert die Messausbeute. wie es in folgender Tabelle angegeben
ist, wurden die gleichen Mengen der gleichen Substanz durch Flüssigkeitsscintillation
in 10 ml Toluol, PPO, POPOP gemessen. Die Probe in Form von Gel enthielt 7,5% Epolene
C-10: Ratten- C P M leber mg Toluol, PPO, POPOP Tol., PPO, POPOP + Polyäthylen 10
2711 ?949 2G 4289 4825 30 5651 7438 dU 7177 9004 50 8743 10209 Die das Polyäthylen
enthaltenden Proben bewirkten kein- Abschwächung des Seintillationseffektes ("Quenching"),
wie es bei einer Studie des 14C Strahlenspektrums einer Probe mit Toluol, PPO und
Toluol 14C nachgewiesen wurde.
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Nach Messung aer Spektren setzte man der gleichen Probe 7,5%' Polyäthylen
(Epolene C-10) zu. Die folgende
Tabelle zeigt, da13 es keine maximalen
Verschiebungen dieser Spektren gab:
| Fenster C P M |
| (breite) |
| Toluol, PPO, POPOP Toluol + PPO, POPOP |
| + Pol. Harze |
0-50 1663 1592 50-100 5778 5313 100-150 8196 7483 150-200 10507 9592 200-250 11710
11107 250-300 10726 10717 300-350 7339 8323 350-400 3135 4325 400-450 720 1467 450-500
77 183 Der Wirkungsgrad der Messung (Faktor F) wurde gleichmäßig für die Polyäthylen
Gel-Eroben ermittelt, wobei unterschiedliche engen an Ba14CO3/BaCO3 als die der
Selbstabsorption unterworfenen Substanzen verwendet wurden. Die folgende Tabelle
gibt die erhaltenen Faktoren F:
10 90 9768 0,98 20 180 19213 0,97 SO 270 27609 0,93 40 360 365u3 0,92 50 360 36503
0,92 Vorteile des Gebrauchs dieser Gele: 1) Die Gele vernlndern ein Absorbieren
aer ub -stanzen, wie polare Fettkörper, durch die Glasoberfläche des Rohrs, das
in der Messung verwendet wira.
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2) Ihre Gel-eigenschaften ändern sich nicht bei Raumtemperatur (dieser
Punkt ist wichtig, da mehrere Spektrometertypen bei Flüssigkeitsseintillation zur
Zeit bei raumtemperatur laufen).
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3) Diese Gele können in unterschiedlichen Proportionen in der Flüssigkeitsscintillation
angewendet werden.
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4) Sie können in Form einer schon im voraus ange -setzten
Lösung
verwendet werfen.
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5) Sie können in Form von konzentrierten Lösungen verwendet werden,
lie man in einer geeigneten Ver -dünnung bringt.
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6) Sie bilden eine Suspension mit verschiedenen Substanzen, wie radioaktive
Mineralsalze, organische Substanzen, die radioaktive Isotppen enthalten, Synthesematerial,
das radioaktive Produkte absorbiert und in der Papierchromatographie und auf Dünnscnichtplatten
verwendet wird.
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7) Sie können feste Stoffe in Suspension in gleichartiger und homogener
Beschaffenheit entnalten.
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8) die sind beständig und lassen das suspendierte Material nicht absetzen.
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9) Sie verringern nicnt den Wirkungsgrad oder Zählung bezüglich der
optisenen Eigenschaften bei der Flüssigkeitsscintillation.
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10) Sie sind dusgeprägt duron eine Nichtverschiepung der Isotopenstrahlenspektren
in @en Verhältnissen der Flüssigkeitsscintillation und weisen keinen Quenching-
Effekt auf.
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11) Sie verhindern ein Anhaften bestimmter radioaktiver
chemischer
Produkte an der Wandung des Gla -ses und eine Erhöhung der Zählungsergebnisse.
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Das erfindungsgemäße gelbildende Mittel kann in drei Formen vorliegen:
Lösung zum sofortigen Geprauch folgender Zusammensetzung: Toluol 1 Liter PPO 5 g
POPOP 300 mg Polyäthylen (Epolene) 75 g Vcr Gebrauch ist die Lösung auf 60-800C
zu erwärmen.
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Konzentrierte Lösung: Toluol 250 ml PrO 5g POPOP 300 mg Polyäthylen
(Epolene) 75 mg Die Lösung ist auf 1 Liter mit Toluol aufzufüllen und aui 60-80°C
zu erwärmen.
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In granulierter Form, schon das Scintillationsprodukt enthaltend (PPO,
POPOP) Polyäthylen (Epolene) granuliert 75 g
PPO 5g POPOP 300 mg
Man brint das Polyäthylen zum schmelzen und setzt PPO und POPOP hinzu. Nach Erkalten
bildet sich das Granulat. Um die Scintillationslösung zuzubereiten, löst man 75
g des Produktes in 1 Liter Toluol auf und erhitzt es auf 60-800C.