DE752738C - Verfahren zur UEberwachung der Herstellung von grobkoernigem Ammoniumsulfat nach dem Saettigerverfahren - Google Patents
Verfahren zur UEberwachung der Herstellung von grobkoernigem Ammoniumsulfat nach dem SaettigerverfahrenInfo
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- DE752738C DE752738C DED81445D DED0081445D DE752738C DE 752738 C DE752738 C DE 752738C DE D81445 D DED81445 D DE D81445D DE D0081445 D DED0081445 D DE D0081445D DE 752738 C DE752738 C DE 752738C
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/24—Sulfates of ammonium
- C01C1/242—Preparation from ammonia and sulfuric acid or sulfur trioxide
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Description
- Verfahren zur Überwachung der Herstellung von grobkörnigem Ammoniumsulfat nach dem Sättigerverfahren Zwecks Erzielung eines groblcörnigk--n Salzes von gleichmäßiger Korngröße bei der Herstellung von Ammoniumsulfat nach dem SättigL!rverfahren, wobei von Schwefelsäure und Ammoniak ausgegangen wird, ist es erforderlich, periodisch mit kurzen Zwi:sch -enzeiten, die Zusammensetzung des Reaktionsgemisches zu kontrollieren.
- Auf die Notwendigkeit einer derartigen Kontrolle haben u. a. A. T h a u , Gas- und Wasserfach 68, 799 (I925) , J. H. H a i 1 s t an e, Gas Journal 174, 646 (I926) und. G. Berkhoff, Chemisch Mjeekblad 32, 189 (I935) hingewiesen.
- Nach dem letztgenannten Verfasser ist es hauptsächlich wichtig, die Azidität der Sättigerflüssiä,zeit und die sog. Breidicke, das ist das Volumverhältnis von Ammonium!sulfatkristallen zur Mutterlauge, zti kontrollieren, da nämlich diese Größen möglichst konstant auf einem beistimmten Wert gehalten worden müssen.
- Zur Ausübung dieser Kontrolle ist es not-,vendig, der Sättigerflüssigkeit regelmäßig
Proben zti entnehmen, wobei die Bedingung zu erfüllen ist, daß während dieser Maßnahme dieZusammensetzung der Probe, insbesondere das Verhältnis von Kristallen zur 'Mutter- lauge darin, sich nicht ändert. Die Proben werden überdies dem Reaktion s- gefäß nicht zu nahe an der Wand entnoininen. sondern aus der Mitte des Sättigers. Die- allgemein üblichen Verfahren zur Probenahme sind bei den im vorliegNiden Fall beabsichtigten Zwecken felilgesclilag1ti. So verstopft sich beispielsweise eine F#nt- nahmevorrichtung, w,-lclie aus einer Rohr- leitung mit einem Hahti besteht, sehr bald. Außerdem stimmt das Verhältnis von Kristal- len zur Mutterlaug . in der Probe, welche mit Hilfe einer derartigen Vorrichtung erhalten wurde, nicht genüg,-nd genau mit demjenigen des Reaktionsgemisches am Ort der Probe- nahme überein. Die Erfindung vermeidet diese i@Tachteil°. Sie beruht auf dcem b:eicannten Prinzip des Ej-elcters, das bei der Ammo.nitnnstilfatlier- stellung in vielen Fällen für das Abführen des g@b.ildeten Salzbreies aus dein Sättiger angewandt wird. Erfindungsgemäß wird die Herste llung von grob:ltö,rnige@m Ainmoniumsulfat aus Animo- nia1: und: Schwefelsäure nach dem Sättig ,er- verfahren in der U'e:is°, daß man mittcls -,ines Ejektors, dc°r mit Dampf oder Luft oder einem Dampf-Luft-Gemisch bc- tri"eb"-#n wird, dem Sättigerbad an der Stelle, «-o die. Zusammensetzung des Badea ertnittelt werden soll, einen konstanten Strom dc-s Reaktionsproduktes (der Sättigerfliissigkeit) entnimmt, den man in ein Gefäß überführt, atis dem zu j:dem beliebigen Zeitpunkt eine Prob; entnomineti wird. Dia Anwendung von Dampfejektion zur Verdichtung von Gasproben zwecks Vermei- dung des Nachteils, daß in der Leitung, durch die die Gasprobe abgeführt wird, die Zusam- mensetzung dersclheti sich infolge von un- dichten Leitungsteilen ändern kann, ist b:- kannt. Ferner ist es bekannt, zum Nachweis der Anwesenheit von Rußteilchen in Rauchgasen Proben dz-r Raucliga,se mittelse:ities Ejektors zti ,entnehmen. Schließlich ist cs auch bekannt, bei der Herstellung von grolilcörnigcm Amino:nium- stilfat nach dem Sättigerve,rfahreti mittels Ejektoren den Laugenumlauf im Sättiger zu gewährleisten. Bei diesem bekannten Verfah- ren wird aber nicht wie bei dem e:rfindungs- gemäßen Verfahren dein Bade ein Flüssig- keitsstrom entnommen. Auch ist bei dein 1ielcannteti Verfahren nicht di; 'Notwendigkeit vorhanden, daß der Flüssigkeitsstrom unter- wegs :eine Ztisammn@etzung nicht ändert. Daß man mittels eines Ejektors dem Sättigerbad Flüssigkeit entnehmen kann, war ohne w:e:iteres zu erwarten. Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfähren ist jedoch, dein. Bad die Flüssigkeit so zu entnehmen, daß sich die Zusammensetzung derselben nicht änd::rt. Für die Herstellung von grol>- körni", m Aininoniumsulfat ist es von größter L',d-2titung, das Verhältnis von Kristallmenge zur @lutterla.ug@ zu kontrollieren. Eine Kon- trolle der Zusammensetzung der Mutterlauge läßt sich bei Verwendung eines Ejektors aber nur dann ermöglichen, wl-tni °iti konstanter Flü:ssig1z-eitsstrom erzeugt wird. Es war in keiner `@ei,se vorauszuseehen, daß dieser kon- stante Strom hinsichtlich seiner Zusammen- setzung genau und augenblicklich derjenigen des Bades in dem Punkte, wo die Flüssigkeit °ntncmtnen wird, folgt. Die Vorrichtung zur Durchführung des ertin dungsgemäßen Verfahrens besteht in der Hauptsache aus einem Ejektor und einem Gefäß, das zur Entnahme einer Probe für die Untersuchung eingerichtet ist. Die beiden schcmatischtn Zeichnungen zeigen beispiels- iv-eis"e eine geeignete Ausführungsform. Abb. i zeigt die Vorrichtung als solche, und Abh. 2 zeigt, wie sie in einem Aninionium- sulfatsättiger angebracht wird. Beide :Abbildungen stellen eitieii Längs- schnitt vor. In d-n 1@eid::n Zeichnungen hat der Ejektor sein Rohr .l, worin die Sättigerflü ssigkeit mittels injektierten Dampfes oder Luft nach ol)n geführt wird, und ein Rohr P für die Zuleitung von Dampf oder Luft. Das Gefäß zur Probenahme ist in der Abbildung mit C bezeichnet und besteht aus einem bispi-elsw,?ise zylindrischen Gehäuse, waches mit kleinen Abführrohren D bzw. E für die Abfuhr des Gases, mit dem der Ejek- tor betrieben wird, und gegebenenfalls anderer Gase und/oder Dämpf-., bzw. für die Abfuhr d- -r Flüssigkeit, von der eine Probe genom- nien werden soll, versehen ist. Weiter ist das Geh @iuae mit einer vorzugsweise tangential angel>racliteti Zufuhrleitung für die Flüssig- keit, von der eine Probe genommen werden soll, versehen. Eine geeignete Aasführung des Gefäßes C ist in d"en Abbildungen wiedergegeben, wobei das zylindrische Gehäuse oben und unten konisch in die Icleineti Abfuhrrohre- D und E ül,-; rgeht. Das erfindungsgemäße Verfahren ermög- licht in einfacher und zuverlässiger Weise die -erforderliche regelmäßige Kontrolle des Sättig; rliad,e,s, welche, wie schon auseinander- gesetzt ist, bei der Herstellung von groh- körnigem Ammonitimsulfat wesentlich ist. - In Abt. 2 ist angegeben, wie der Probenejekto:r bei einem Ammo-niumsulfatsättiger eingebaut wird. Aus der Zeichnung geht deutlich hervor, daß der Ejektor für die Probenahme scharf von dem Ejektor für die Abführung des b bdldeten Ammoniu:msulfats unterschieden werden muß.
- Im folgenden wird die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens an. Hand eines konkreten Ausführungsbeeispiels näher --erläutert.
- Ammoniumsulfat wird in einem Sättigier mit einer Leistung von 6o bis ho t pro 24 Stunden hergestellt. Der Sättigen wird rgelmäßig, etwa alle 5 Minuten, entleert und dein Inhalt in eine kontinuierlich arbeitende Schleuder übergeführt. Der Ej-escto:r zum Entleoren des Sättigers hat ein-, Kapazität von .etwa io t pro Stunde Im Sättigen befindet sich an der Stelle, wo man den Säuregrad und die Zusammensetzung dies Bades kontrollieren will, ein kleiner Ejektor mit einer Kapazität von etwa ioo 1 pro Stunde:. Mit diesem Ejektor wird aus denn Sättigen ein kontinuierlicher Strom entnommen und nach dem Gefäß C übergeführt. Diesels Gefäß befindet sich auf dem Bedicenungsbalkon oberhalb eines Tisches aus rostfreiem Stahl. Der -aus dem Gefäß tretende Flüssigkeitsstrom wird in .einem Trichter, der in dem Tisch :eingebaut ist, aufgefangen und von hier in den Sättigen zurückgeführt. Die Probenahm-e geschieht regelmäßig, beispielsweise jede Stunde. Zur Prüfung der Breidicke wird .ein Gefäß aus rostfreiem Stahl mit einem Inhalt von 1 1, dessen Innenseite mit Merkstrichen versehen ist, gefüllt. Die Mutterlauge wird abgegossen und die hinterbleibenide Men:gge Kristallmasse mit Hilfe der Merkstriche gemessen. Der Säuregrad wird mit einem kleinen Probegefäß von io cm3 Inhalt, das mit der abgegossenen. Mutterlauge gefüllt wird, kontrolliert und die Mutterlauge titriert. je nachdem, wie d.ieErgc.b-niss,e dieser Probenahmei ausfallen; wird der Zeitpunkt der Entleerung des Sättigers gewählt.
- Wenn die Verhältnisse sich wenig ändern, genügt eine einzige Probenahme pro Stunde, um zin sehr gleichmäßiges Salz zu erzielen. Erforderlichenfalls ermöglicht es das erfindungsgemäße Verfahren aber auch, alle 5 Minuten eine Probe zu entnehmen.
- Obwohl die Erfindung einfachheitshalber an Hand eines konkreten Beispiels, nämlich der Herstellung von grobkörnigem Ammoniumsulfat, beschrieben wurde, ist ersichtlich, daß das Verfahren und die, Vorrichtung auch zur Ausübung von Kontrollen in Flüs-s,igkeite n, in denen andere. chemische und/oder physikalische Prozesse stattfinden, benutzt werden können.
- Schließlich sei noch bemerkt, daß das Wort Flüssigkeit sich sowohl auf reine Flüssigkeiten wie auf Lösungen, Suspensio:ne@n, Em.ulisIonen und breiartige Substanzen von Ammensulfat bezieht.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfah:r,;-##@n zur Überwachung der Herstellung von grobkörnigem Aminoniumsulfat au:s Ammoniak und Schwefelsäure nach dem Sättigerverfahre:n, dadurch ge- kennzeichnet, daß man mittels eines Ejektors, der mit Dampf oder Luft oder einem Dampf-Luft-Gemisch betrieben wird, dem Sättigerbad an der Stelle, «#o die Zusammensetzung des Bad,-"s ermittelt werden soll, einen. konstanten Strom der Sättige:rflüss,iglceit entnimmt, den man in ein Gefäß überführt, aus dem zu jedem belieb-igeln Zeitpunkt eine Probe entnommen. wird. ZurAbgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilung sv-orfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden Deutsche Patentschriften Nr. 631 296, 397 037, 27 0 35 1.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DED81445D DE752738C (de) | 1939-11-03 | 1939-11-03 | Verfahren zur UEberwachung der Herstellung von grobkoernigem Ammoniumsulfat nach dem Saettigerverfahren |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DED81445D DE752738C (de) | 1939-11-03 | 1939-11-03 | Verfahren zur UEberwachung der Herstellung von grobkoernigem Ammoniumsulfat nach dem Saettigerverfahren |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE752738C true DE752738C (de) | 1952-09-04 |
Family
ID=7063533
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DED81445D Expired DE752738C (de) | 1939-11-03 | 1939-11-03 | Verfahren zur UEberwachung der Herstellung von grobkoernigem Ammoniumsulfat nach dem Saettigerverfahren |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE752738C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE941369C (de) * | 1953-08-27 | 1956-04-12 | Bernhard Jacoby | Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus fliessenden Frischlaugen |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE270351C (de) * | ||||
DE397037C (de) * | 1924-09-10 | Carl A Hartung | Verfahren zur selbsttaetigen Gasanalyse | |
DE631296C (de) * | 1932-10-12 | 1936-06-17 | Louis Prime | Saettiger mit kegelfoermigem Unterteil zur Erzeugung neutralen koernigen Ammonsulfats |
-
1939
- 1939-11-03 DE DED81445D patent/DE752738C/de not_active Expired
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE270351C (de) * | ||||
DE397037C (de) * | 1924-09-10 | Carl A Hartung | Verfahren zur selbsttaetigen Gasanalyse | |
DE631296C (de) * | 1932-10-12 | 1936-06-17 | Louis Prime | Saettiger mit kegelfoermigem Unterteil zur Erzeugung neutralen koernigen Ammonsulfats |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE941369C (de) * | 1953-08-27 | 1956-04-12 | Bernhard Jacoby | Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus fliessenden Frischlaugen |
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