DE752738C - Verfahren zur UEberwachung der Herstellung von grobkoernigem Ammoniumsulfat nach dem Saettigerverfahren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Überwachung der Herstellung von grobkörnigem Ammoniumsulfat nach dem Sättigerverfahren Zwecks Erzielung eines groblcörnigk--n Salzes von gleichmäßiger Korngröße bei der Herstellung von Ammoniumsulfat nach dem SättigL!rverfahren, wobei von Schwefelsäure und Ammoniak ausgegangen wird, ist es erforderlich, periodisch mit kurzen Zwi:sch -enzeiten, die Zusammensetzung des Reaktionsgemisches zu kontrollieren.
• Auf die Notwendigkeit einer derartigen Kontrolle haben u. a. A. T h a u , Gas- und Wasserfach 68, 799 (I925) , J. H. H a i 1 s t an e, Gas Journal 174, 646 (I926) und. G. Berkhoff, Chemisch Mjeekblad 32, 189 (I935) hingewiesen.
• Nach dem letztgenannten Verfasser ist es hauptsächlich wichtig, die Azidität der Sättigerflüssiä,zeit und die sog. Breidicke, das ist das Volumverhältnis von Ammonium!sulfatkristallen zur Mutterlauge, zti kontrollieren, da nämlich diese Größen möglichst konstant auf einem beistimmten Wert gehalten worden müssen.
• Zur Ausübung dieser Kontrolle ist es not-,vendig, der Sättigerflüssigkeit regelmäßig

  Proben zti entnehmen, wobei die Bedingung

  zu erfüllen ist, daß während dieser Maßnahme

  dieZusammensetzung der Probe, insbesondere

  das Verhältnis von Kristallen zur 'Mutter-

  lauge darin, sich nicht ändert.

  Die Proben werden überdies dem Reaktion s-

  gefäß nicht zu nahe an der Wand entnoininen.

  sondern aus der Mitte des Sättigers.

  Die- allgemein üblichen Verfahren zur

  Probenahme sind bei den im vorliegNiden

  Fall beabsichtigten Zwecken felilgesclilag1ti.

  So verstopft sich beispielsweise eine F#nt-

  nahmevorrichtung, w,-lclie aus einer Rohr-

  leitung mit einem Hahti besteht, sehr bald.

  Außerdem stimmt das Verhältnis von Kristal-

  len zur Mutterlaug . in der Probe, welche mit

  Hilfe einer derartigen Vorrichtung erhalten

  wurde, nicht genüg,-nd genau mit demjenigen

  des Reaktionsgemisches am Ort der Probe-

  nahme überein.

  Die Erfindung vermeidet diese i@Tachteil°.

  Sie beruht auf dcem b:eicannten Prinzip des

  Ej-elcters, das bei der Ammo.nitnnstilfatlier-

  stellung in vielen Fällen für das Abführen

  des g@b.ildeten Salzbreies aus dein Sättiger

  angewandt wird.

  Erfindungsgemäß wird die Herste llung von

  grob:ltö,rnige@m Ainmoniumsulfat aus Animo-

  nia1: und: Schwefelsäure nach dem Sättig ,er-

  verfahren in der U'e:is°,

  daß man

  mittcls -,ines Ejektors, dc°r mit Dampf oder

  Luft oder einem Dampf-Luft-Gemisch bc-

  tri"eb"-#n wird, dem Sättigerbad an der Stelle,

  «-o die. Zusammensetzung des Badea ertnittelt

  werden soll, einen konstanten Strom dc-s

  Reaktionsproduktes (der Sättigerfliissigkeit)

  entnimmt, den man in ein Gefäß überführt,

  atis dem zu j:dem beliebigen Zeitpunkt eine

  Prob; entnomineti wird.

  Dia Anwendung von Dampfejektion zur

  Verdichtung von Gasproben zwecks Vermei-

  dung des Nachteils, daß in der Leitung, durch

  die die Gasprobe abgeführt wird, die Zusam-

  mensetzung dersclheti sich infolge von un-

  dichten Leitungsteilen ändern kann, ist b:-

  kannt.

  Ferner ist es bekannt, zum Nachweis der

  Anwesenheit von Rußteilchen in Rauchgasen

  Proben dz-r Raucliga,se mittelse:ities Ejektors

  zti ,entnehmen.

  Schließlich ist cs auch bekannt, bei der

  Herstellung von grolilcörnigcm Amino:nium-

  stilfat nach dem Sättigerve,rfahreti mittels

  Ejektoren den Laugenumlauf im Sättiger zu

  gewährleisten. Bei diesem bekannten Verfah-

  ren wird aber nicht wie bei dem e:rfindungs-

  gemäßen Verfahren dein Bade ein Flüssig-

  keitsstrom entnommen. Auch ist bei dein

  1ielcannteti Verfahren nicht di; 'Notwendigkeit

  vorhanden, daß der Flüssigkeitsstrom unter-

  wegs :eine Ztisammn@etzung nicht ändert.

  Daß man mittels eines Ejektors dem

  Sättigerbad Flüssigkeit entnehmen kann, war

  ohne w:e:iteres zu erwarten. Wesentlich für

  das erfindungsgemäße Verfähren ist jedoch,

  dein. Bad die Flüssigkeit so zu entnehmen,

  daß sich die Zusammensetzung derselben

  nicht änd::rt. Für die Herstellung von grol>-

  körni", m Aininoniumsulfat ist es von größter

  L',d-2titung, das Verhältnis von Kristallmenge

  zur @lutterla.ug@ zu kontrollieren. Eine Kon-

  trolle der Zusammensetzung der Mutterlauge

  läßt sich bei Verwendung eines Ejektors aber

  nur dann ermöglichen, wl-tni °iti konstanter

  Flü:ssig1z-eitsstrom erzeugt wird. Es war in

  keiner `@ei,se vorauszuseehen, daß dieser kon-

  stante Strom hinsichtlich seiner Zusammen-

  setzung genau und augenblicklich derjenigen

  des Bades in dem Punkte, wo die Flüssigkeit

  °ntncmtnen wird, folgt.

  Die Vorrichtung zur Durchführung des

  ertin dungsgemäßen Verfahrens besteht in der

  Hauptsache aus einem Ejektor und einem

  Gefäß, das zur Entnahme einer Probe für die

  Untersuchung eingerichtet ist. Die beiden

  schcmatischtn Zeichnungen zeigen beispiels-

  iv-eis"e eine geeignete Ausführungsform.

  Abb. i zeigt die Vorrichtung als solche,

  und

  Abh. 2 zeigt, wie sie in einem Aninionium-

  sulfatsättiger angebracht wird.

  Beide :Abbildungen stellen eitieii Längs-

  schnitt vor.

  In d-n 1@eid::n Zeichnungen hat der Ejektor

  sein Rohr .l, worin die Sättigerflü ssigkeit

  mittels injektierten Dampfes oder Luft nach

  ol)n geführt wird, und ein Rohr P für die

  Zuleitung von Dampf oder Luft.

  Das Gefäß zur Probenahme ist in der

  Abbildung mit C bezeichnet und besteht aus

  einem bispi-elsw,?ise zylindrischen Gehäuse,

  waches mit kleinen Abführrohren D bzw. E

  für die Abfuhr des Gases, mit dem der Ejek-

  tor betrieben wird, und gegebenenfalls anderer

  Gase und/oder Dämpf-., bzw. für die Abfuhr

  d- -r Flüssigkeit, von der eine Probe genom-

  nien werden soll, versehen ist. Weiter ist das

  Geh @iuae mit einer vorzugsweise tangential

  angel>racliteti Zufuhrleitung für die Flüssig-

  keit, von der eine Probe genommen werden

  soll, versehen.

  Eine geeignete Aasführung des Gefäßes C

  ist in d"en Abbildungen wiedergegeben, wobei

  das zylindrische Gehäuse oben und unten

  konisch in die Icleineti Abfuhrrohre- D und E

  ül,-; rgeht.

  Das erfindungsgemäße Verfahren ermög-

  licht in einfacher und zuverlässiger Weise

  die -erforderliche regelmäßige Kontrolle des

  Sättig; rliad,e,s, welche, wie schon auseinander-

  gesetzt ist, bei der Herstellung von groh-

  körnigem Ammonitimsulfat wesentlich ist.

  Die Proben werden immer in genau derselbe n Weise und an dem dazu geeignetsten Ort entnommen. überdies kann man die Kontrolle so oft ausüben, als für den regelmäßigen Verlauf der Herstellung erfordeirlich ist.
• In Abt. 2 ist angegeben, wie der Probenejekto:r bei einem Ammo-niumsulfatsättiger eingebaut wird. Aus der Zeichnung geht deutlich hervor, daß der Ejektor für die Probenahme scharf von dem Ejektor für die Abführung des b bdldeten Ammoniu:msulfats unterschieden werden muß.
• Im folgenden wird die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens an. Hand eines konkreten Ausführungsbeeispiels näher --erläutert.
• Ammoniumsulfat wird in einem Sättigier mit einer Leistung von 6o bis ho t pro 24 Stunden hergestellt. Der Sättigen wird rgelmäßig, etwa alle 5 Minuten, entleert und dein Inhalt in eine kontinuierlich arbeitende Schleuder übergeführt. Der Ej-escto:r zum Entleoren des Sättigers hat ein-, Kapazität von .etwa io t pro Stunde Im Sättigen befindet sich an der Stelle, wo man den Säuregrad und die Zusammensetzung dies Bades kontrollieren will, ein kleiner Ejektor mit einer Kapazität von etwa ioo 1 pro Stunde:. Mit diesem Ejektor wird aus denn Sättigen ein kontinuierlicher Strom entnommen und nach dem Gefäß C übergeführt. Diesels Gefäß befindet sich auf dem Bedicenungsbalkon oberhalb eines Tisches aus rostfreiem Stahl. Der -aus dem Gefäß tretende Flüssigkeitsstrom wird in .einem Trichter, der in dem Tisch :eingebaut ist, aufgefangen und von hier in den Sättigen zurückgeführt. Die Probenahm-e geschieht regelmäßig, beispielsweise jede Stunde. Zur Prüfung der Breidicke wird .ein Gefäß aus rostfreiem Stahl mit einem Inhalt von 1 1, dessen Innenseite mit Merkstrichen versehen ist, gefüllt. Die Mutterlauge wird abgegossen und die hinterbleibenide Men:gge Kristallmasse mit Hilfe der Merkstriche gemessen. Der Säuregrad wird mit einem kleinen Probegefäß von io cm3 Inhalt, das mit der abgegossenen. Mutterlauge gefüllt wird, kontrolliert und die Mutterlauge titriert. je nachdem, wie d.ieErgc.b-niss,e dieser Probenahmei ausfallen; wird der Zeitpunkt der Entleerung des Sättigers gewählt.
• Wenn die Verhältnisse sich wenig ändern, genügt eine einzige Probenahme pro Stunde, um zin sehr gleichmäßiges Salz zu erzielen. Erforderlichenfalls ermöglicht es das erfindungsgemäße Verfahren aber auch, alle 5 Minuten eine Probe zu entnehmen.
• Obwohl die Erfindung einfachheitshalber an Hand eines konkreten Beispiels, nämlich der Herstellung von grobkörnigem Ammoniumsulfat, beschrieben wurde, ist ersichtlich, daß das Verfahren und die, Vorrichtung auch zur Ausübung von Kontrollen in Flüs-s,igkeite n, in denen andere. chemische und/oder physikalische Prozesse stattfinden, benutzt werden können.
• Schließlich sei noch bemerkt, daß das Wort Flüssigkeit sich sowohl auf reine Flüssigkeiten wie auf Lösungen, Suspensio:ne@n, Em.ulisIonen und breiartige Substanzen von Ammensulfat bezieht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfah:r,;-##@n zur Überwachung der Herstellung von grobkörnigem Aminoniumsulfat au:s Ammoniak und Schwefelsäure nach dem Sättigerverfahre:n, dadurch ge- kennzeichnet, daß man mittels eines Ejektors, der mit Dampf oder Luft oder einem Dampf-Luft-Gemisch betrieben wird, dem Sättigerbad an der Stelle, «#o die Zusammensetzung des Bad,-"s ermittelt werden soll, einen. konstanten Strom der Sättige:rflüss,iglceit entnimmt, den man in ein Gefäß überführt, aus dem zu jedem belieb-igeln Zeitpunkt eine Probe entnommen. wird. ZurAbgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilung sv-orfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden Deutsche Patentschriften Nr. 631 296, 397 037, 27 0 35 1.