DE2346456A1

DE2346456A1 - Dosiervorrichtung

Info

Publication number: DE2346456A1
Application number: DE19732346456
Authority: DE
Inventors: Leif Roger Mossberg
Original assignee: Tecator Instrument AB
Current assignee: Tecator Instrument AB
Priority date: 1972-09-15
Filing date: 1973-09-14
Publication date: 1974-03-21
Also published as: GB1409513A; SE372102B; NL7312672A; US3905770A

Description

PATENTANWÄLTE 2 3 4 6 4 5 θ

DR.-PHIL. G. NiCK.L · Dfi.-lisiG. J. DORNER

8 MÜNCHEN 15

LANDWEHRSTR. 35 - POSTFACH 104

" TEL. (08 II) 55 57 19

München, den 11. September 1973 Anwaltsaktenz.: 47 - Pat. 12

TECATOR INSTRUMENT AB, Kronborgsgatan 6, 252 22 Helsingborg, Schweden

Dosiervorrichtung

Die Erfindung betrifft eine Dosiervorrichtung, und zwar eine Vorrichtung, mit welcher man bei der Stickstoffbestimmung gemäß Kjeldahl das durch Säureumsetzung erhaltene saure Umsatzprodukt alkalisiert und das gebildete Ammoniak mit Dampf abdestilliert.

Im chemischen Apparatebau sind verschiedene Vorrichtungen zum Messen und Dosieren von Flüssigkeiten bekannt, beispielsweise die Vorrichtungen gemäß den schwedischen Patentschriften 221 373 und 324 46b sowie der USA-Patentschrift 2 434 723. Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf diesen Gerätetyp, weist jedoch mit Rücksicht auf ihre besondere Verwendung spezielle Merkmale auf.

Wie eingangs erwähnt, soll die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Stickstoffbestimmung nach Kjeldahls Methode benutzt werden. Diese Methode umfaßt eigentlich eine Reihe von verschiedenen Verfahren und dient zur Bestimmung des Stickstoffinhalts von organischem Proteinmaterial. Sie bedeutet in Kürze, daß die Probe mit Schwefelsäure in Gegenwart eines Katalysators umgesetzt wird, wobei das organische Material der Probe in Kohlendioxyd und Wasser umgewandelt wird, und der Stickstoff Ammoniak bildet. Das Ammoniak liegt in ^Jem schwefelsauren Umsatzprodukt als Ammoniumsulfat vor, und um das Ammoniak auslösen zu können, wird dem sauren Umsatzprodukt, ein starkes Alkali, üblicherweise Natriumhydroxyd, zugesetzt, wonach das Umsatzprodukt erhitzt wird, so daß das Ammoniak entweicht und in einem anderen Gefäß mit einer bekannten Säuremenge aufgesammelt werden kann, wodurch die Ammoniakmenge durch Titrieren bestimmt werden kann. Die automatische oder halbautomatische Zugabe von Natriumhydroxydlösung hat sich als äußerst schwierig erwiesen, da das Natriumhydroxyd sehr leicht auskristallisiert, wodurch bewegliche Teile

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a.

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wie Hähne und dergleichen verstopft werden.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist für die letzte Stufe bestimmt, d.h. die Zugabe von Natriumhydroxyd zum Umsatzprodukt und die Zufuhr von Dampf zum Umsatzprodukt, um letzteres zu erhitzen und das Ammoniak abzudestillieren. Um das mit der Auskristallisierung von Natriumhydroxyd verbundene Problem zu beseitigen, ist die erfindungsgemässe Vorrichtung derart ausgebildet, dass die Dosiervorrichtung nach jeder Dosierung von Natriumhydroxyd automatisch mit Dampf gereinigt wird, welcher auch zum Erhitzen des Umsatzprodukts und zum Abdestillieren des Ammoniaks benutzt wird. Ferner führt die erfindungsgemässe Vorrichtung zu sichereren Analyseergebnissen, da die Zugabe von Alkali in einem geschlossenen System erfolgt, wodurch Ammoniakverluste vermieden werden»

Die Erfindung betrifft somit eine Dosiervorrichtung, welche dazu dient, bei der Stickstoffbestimmung nach Kjeldahls Methode das bei Säureumsetzung erhaltene, saure täasatzprodukt zu alkalisieren und das gebildetes Ammoniak mit Dampf abzudes-'. tillieren. Die Vorrichtung umfasst a) einen Vorratsbehälter für Alkali, der mittels eines Dreiwegehahns an einen Dosierbehälter zum Messen und Dosieren von Alkali und zum Abzapfen des Alkalis durch eine Zapfleitung angeschlossen ist, und b) eine Quelle zur Dampfzufuhr. Die Dosiervorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass die Dampfzufuhrquelle mittels eines Dreiwegehahns an den mit einem Schwimmerventil versehenen Dosierbehälter angeschlossen ist, und dass die Zapfleitung auch die Dampfleitung, für den von der Dampfzufuhrquelle durch den Dosierbehälter geleiteten Dampf darstellt.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist nun anhand der auf der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsform im folgenden näher beschrieben.

Es zeigen:

Fig. 1 eine Vorrichtung gemäss der Erfindung in schematischer Seitenansicht, und

Fig. 2 die verschiedenen Lagen der Ventile 6 und 12.

In Fig. 1 bezeichnet 1 ein Destillationsgefäss, das an eine Expansionskammer 2 angeschlossen ist. Die Expansionskammer 2 steht über einen Kühler 3 mit einer Vorlage 4 in Verbindung.

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In das Destillationsgefäss 1 ragt ein Rohr 5 hinein, das über den Dreiwegehahn 6 an einen Dosierbehälter 7 angeschlossen ist (Lage I). Der Dreiwegehahn 6 -ist auch zum Anschluss zwischen dem Dosierbehälter 7 und einem Vorratsbehälter 8 für Alkali umstellbar (Lage II). Im Dosierbehälter sind ein Schwimmer 9 und ein Standglas 10 vorgesehen, welches sich durch eine Gleitkupplung 11 im oberen Ende des Dosierbehäiters erstreckt und an einen zweiten Dreiwegehahn 12 angeschlossen ist. Dieser Dreiwegehahn ist teils an eine mit der Umgebung in Verbindung stehende Leitung (Lage II) und teils an eine Dampfzufuhrquelle 13 (Lage I) angeschlossen.

Die Vorrichtung arbeitet folgendermassen.

Zu einem sauren Umsatzprodukt im Destillationsgefäss 1 wird eine Natriumhydroxydlösung gesetzt, und zum Abdestillieren des Ammoniaks wird mit Dampf erhitzt. Zu diesem Zweck werden die Ventile 12 und 6 in die Lage II gestellt. Die Natriumhydroxydlösung wird dabei von dem sich oberhalb des Dosierbehälters befindenden Vorratsbehälter fliessen und den Dosierbehälter 7 zu einer von der Lage des Schwimmers 9 bestimmten Höhe füllen. Wenn die Flüssigkeit den Schwimmer 9 erreicht, verschliesst dieser die öffnung zum Standglas 10, und der daraufhin im Dosierbehälter entstehende Ueberdruck führt dazu, dass die Zufuhr von Natriumhydroxydlösung aufhört. Das Volumen Natriumhydroxydlösung, welches somit in den Dosierbehälter 7 eingefüllt wird, kann durch Verschieben des Standglases 10 in der Glaitkupplung 11 eingeregelt v/erden. Nachdem der Dosierbehälter 7 das vorbestimmte Volumen Natriumhydroxydlösung aufgenommen hat, wird der Hahn 6 in die Lage I eingestellt, wonach das aufgemessene Flüssigkeitsvolumen an das Destillaticnsgefäss abgezapft wird. Sobald der Dosierbehälter 7 leer ist, wird der Hahn 12 in die Lage I gestellt. Hierdurch wird Dainpf von der Dampfzufuhrquelle 13 durch den Hahn 12, am Schwimmer 9 vorbei und in den Dosierbehälter 7 hinein geleitet werden. Der Eehälter und vor allem der Schwimmer werden dabei von der Eydroxydlösung befreit werden, so dass ihre Funktion für den nächsten Füllvorgang sichergestellt ist, Der Dampf gelangt dann durch den Hahn 6 und durch die Leitung 5 in das Destillationsgefäss 1, wobei von der Lösung des Destillaticnsgefässes AHsnonisk abdestilliert und nach Kondensierung im Kühler

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3 in der Vorlage 4 aufgesammelt wird.

Soll die Destillation unterbrochen werden, wird der Hahn 12 in die Lage II zum Entlüften gestellt. Dann wird der Hahn 6 in die Lage II gestellt, wobei der Dosierbehälter 7 wieder mit Natriumhydfoxydlösung gefüllt wird. Gleichzeitig wird das Destillationsgefäss 1 durch ein neues Gefäss mit einer Destillationsprobe 'ersetzt, und der Vorlagekolben 4 wird ausgewechselt.

Die in Fig. 1 gezeigte Ausführungsform mit einer Expansionskammer 2 ermöglicht die Verwendung von bedeutend kleineren Destillationsgefässen 1, als dies sonst der Fall ist. Dies ist ein grosser Vorteil, da das gleiche Gefäss mit Vorteil sowohl zur Umsetzung als auch zur Destillation benutzt werden kann, und die Umsetzung somit in einem verhältnismässig kleinen Gefäss vorgenommen werden kann.

Die Erfindung ist hier unter Hinweis auf eine besonders bevorzugte Ausführungsform beschrieben worden; es leuchtet jedoch ein, dass die Erfindung nicht auf diese Ausführungsform beschränkt ist, und dass Abänderungen im Rahmen des Patentanspruchs möclich sind.

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Claims

Patentanspruch

Dosiervorrichtung, welche dazu dient, bei der Stickstof fbestimmung gemäss Kjeldahls Methode das bei Säureumsetzung erhaltene saure Umsatzprodukt zu alkalisieren und das gebildete Ammoniak mit Dampf abzudestillieren, und welche a) einen Vorratsbehälter für Alkali, der mittels eines Dreiwegehahns an einen Dosierbehälter zum Messen und Dosieren von Alkali und zum · Abzapfen des Alkalis durch eine Zapfleitung angeschlossen ist, und b) eine Quelle zur Dampfzufuhr umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfzufuhrquelle (13) mittels eines Dreiwegehahns (12) an den mit einem Schwimmerventil (9) versehenen Dosierbehälter (7) angeschlossen ist, und dass die Zapfleitung (5) auch die Dampfleitung für den von der Dampfzufuhrguelle (13) durch den Dosierbehälter (7) geleiteten Dampf darstellt.

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