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Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus fließenden
Frischlaugen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum kontinuierlichen
Gewinnen von Kristallen aus Frischlaugen durch Verdampfen des Lösungsmittels, mit
einem trichterförmig auslaufenden Sättigungsbehälter und einer Ableiteinrichtung
für die durch Feinstkristalle angereicherte und im Gegenstrom zu den absinkenden
Grobkristallen abgeleitete, ungesättigte Lauge sowie einer am Boden des Sättigungsbehälters
vorgesehenen Entnahmestelle für die Grobkristalle.
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Derartige Vorrichtungen dienen zum kontinuierlichen Gewinnen großer
Mengen Kristalle bestimmter und einheitlicher Korngröße aus fließenden Laugen. Um
hierbei ein grobkörniges und gleichmäßiges Kristallisationsprodukt zu erhalten,
ist es erforderlich, die sich während der Kristallisation unverr;reidlich neubildenden
oder rudimentären, somit feinstkörniger Kristalle entweder aus der Lauge durch Absaugen
zu entfernen oder in ihr so lange schwebend zu erhalten, bis sie zur gewünschten
Größe angewachsen sind.
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Für den ersten Fall ist bereits vorgeschlagen worden, die entkristallisierte
und daher ungesättigte Lauge dem Sättigungsbehälter mittels einer Pumpe
zu
entnehmen und sie durch Wiedereinleiten im Boden des Sättigungsbehälters im Gegenstrom
durch die zum Behälterboden absinkende Kristallansammlung zu leiten. Hierbei übt
die ungesättigte Lauge eine lösende Wirkung auf die Feinstkristalle aus, während
die absinkenden Grobkristalle nur wenig angelöst werden.
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Für den zweiten Fall ist ein Rührwerk im trich- -terförmigen Raum
des Sättigungsbehälters vorgesehen worden, das innerhalb desselben einen Laugenumlauf
bewirkt, wodurch die Feinstkristalle in der Kristallbildungszone so lange in der
Schwebe gehalten werden, bis sie zur gewünschten Größe angewachsen sind. Hierbei
handelt es sich j-edoch um eine chargenweise arbeitende Kristallisationsvorrichtung
zum Gewinnen von Ammonsulfatkristallen. Durch diese Maßnahmen gelingt es zwar in
beiden Fällen, die Feinkristalle zu beseitigen, nicht aber das Wachstum der Grobkristalle
zum Erzielen einer vorbestimmten Größe zu beeinflussen.
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Es sind zwar schon Kristallisationsvorrichtungen zur Natronsalpeterherstellung
bekanntgeworden, bei denen durch Änderung des Vakuums und/ oder durch zusätzliches
Zuführen ungesättigter.
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Lösung zur Frischlauge das Wachstum der Salzkristalle beeinflußt wird,
wobei die der Kristallisation in Abhängigkeit von der jeweiligen Beschaffenheit
der Frischlauge, insbesondere von ihrem Sättigungsgrad und ihrer Temperatur erfolgt.
Diese Art der Kristallisationsbeeinflussung ist jedoch ungenau und infolge ihres
großen Bedienungsaufwandes unwirtschaftlich. Das kommt insbesondere dann zur Geltung,
wenn es sich um Laugen verschiedener Art handelt, bei denen außer ihrem Sättigungsgrad
und ihrer Temperatur auch noch die spezifische Kristallisationsgeschwindigkeit und
sonstigen Kristallisationseigenschaften zu berücksichtigen sind. Daher ist die einschlägige
Technik dazu übergegangen, die Kristallisationsvorrichtungen jeweils nur für einen
bestimmten Stoff bzw. Lauge zu entwickeln, um für diesen Stoff bzw. dessen Lauge
die Voraussetzungen für das Zustandekommen günstiger Betriebsbedingungen zu erfüllen.
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Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung
zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus Frischlaugen durch Verdampfen des
Lösungsmittels zu schaffen, die eine Anpassung des Kristallisationsvorganges an
die Kristallisationsgeschwindigkeit und sonstigen Eigenschaften verschiedener Laugen
oder an die verschiedene Beschaffenheit gleicher Laugen in weiten Grenzen erlaubt.
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Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen,
daß dem Sättigungsbehälter in Strömungsrichtung der Frischlauge ein die Kristallisation
bewirkender Kristallisator vorgeschaltet ist, der eine regelbar angetriebene Förderschnecke
zum Austragen der gebildeten Kristalle in den Sättigungsbehälter aufweist und an
dem entlang der Austragrichtung im Abstand voneinander angeordnete Verteilrohre
mit Absperrorganen für die Zuführung der Frischlauge vorgesehen sind, zu deren Verdampfung
in an sich bekannter Weise am Kristallisator eine Vaknumleitung angeschlossen ist.
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Die Vorteile des Erfindungsgegenstandes sind darin zu erblicken,
daß durch das Einleiten der Frischlauge in wahlweiser Höhe des Kristallisators,
entsprechend der Temperatur und dem Sättigungsgrad der zulaufenden Lauge, das Temperaturgefälle
und somit die Kristallkeimbildung geregelt, sowie durch die veränderbare Fördergeschwindigkeit
der Kristalle auf ihrem Weg durch den Kristallisator das Kristallwachstum im kontinuierlichen
Betrieb weitgehend beeinflußt werden kann.
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In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes
in einem Längsschnitt schematisch dargestellt.
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Die stehend angeordnete Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen
von Kristallen aus Frischlaugen besteht im wesentlichen aus einem im oberen Teil
I zylindrischen und im unteren Teil 2 schlank trichterförmigen Sättigungsbehälter
3, und einem die offene Stirnseite 4 desselben glockenförmig überwölhenden sowie
den zylindrischen Teil 2 umschließenden, als Ringbehälter ausgebildeten Kristallisator
5, dessen unterer Rand mittels eines kegelstumpfförmigen Ringflansches 6 flüssigkeitsdicht
an den Mantel des Sättigungsbehälters 3 angeschlossen ist. An den Mantel des Kristallisators
5 sind mehrere im Abstand übereinander angeordnete Verteilerrohre 7 mit Abslperrorganen
8, beispielsweise Hähne, angeschlossen, deren Zuströmseite mit einem Zulaufrohr
g für die Frischlauge verbunden ist. Der innerhalb des Kristallisators 5 liegende
Mantel des Sättigungsbehälters 3 ist von einer Förderschnecke 1o praktisch spielfrei
umschlossen, deren Gänge an Haltetraversenll befestigt sind, für die ein auf der
Decke des Kristallisators 5 angeordneter, aus einem Getriebe und einem Elektromotor
bestehender Antrieb 12 vorgesehen ist. Die Schneckengänge sind zum Mantel des Sättigungsbehälters
3 in Förderrichtung geneigt und ihr äußerer Rand entgegen der Förderrichtung derart
abgebogen, daß ein konzentrisch und parallel zum Mantel des Kristallisators 5 gerichteter
Kragen I3a entsteht, der zu diesem einen Zwischenraum 13 bildet. Über der offenen
Stirnseite 4 des Sättigungsbehälters 3 sitzt ein kegelstumpfförmiges Praliblech
14. Im kegelförmigen Teil 2 des Sättigungsbehälters ist eine für die mit Feinstkristallen
angereicherte Lauge dienende Ableitungsvorrichtung, die als ein an der unteren Mündung
I6- trichterförmig erweitertes Steigrohr I5 ausgebildet ist, das nach außen geführt
und in einem in der Höhe der offenen Stimseite 4 des Sättigungsbehälters 3 angeordneten
Auffanggefäß I7 endet. Dieses Gefäß ist einerseits durch eine absperrbare, in die
Decke des Auffanggefäßes I7 eingeführte Rohrleitung I8 mit einer durch die Decke
des Kristallisators 5 in dessen Innenraum mündende Vakuumleitung 19 einer Vakuumerzeugungsanlage
und andererseits durch eine an den Boden des Auffanggefäßes I7 angeschlossene Rohrleitung
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über einen in der Zeichnung nicht dargestellten Erhitzer mit dem gleichfalls nicht
dargestellten Vorratsbehälter für die Frischlösung verbunden.
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Das untere, die Entnahmestelle 2I für die Kristalle bildende Ende
des kegelförmigen Teiles 2 des Sättigungsbehälters 3 ist an der Saugseite einer
Verdrängerpumpe 22 angeschlossen, während deren Druckseite durch eine Rohrleitung
23 mit dem Einlaufrohr 24 einer Trockenvorrichtung, z. B. einer Zentrifuge 25 in
Verbindung steht. Zur Beobachtung des Kristallisates sind in dem trichterförmigen
Teil 2 des überlaufrohres 3 mehrere im Abstand übereinanderliegende Schaugläser
26 vorgesehen.
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Die Arbeitsweise des Kristallisators ist folgende: Durch das Zulaufrohrg
wird Frischlösung durch Öffnen eines der Absperrorgane 8 in den Kristallisator 5
eingeleitet. Je nachdem, ob ein höher oder tiefer liegendes Absperrorgan 8 zut Zuführung
der Frischlauge in den Kristallisator 5 benützt wird, setzt durch den von der Vakuumerzeugungsanlage
erzeugten Unterdruck im Kristallisator die Kristallkernbildung infolge der hierdurch
bedingten Temperatur bzw. Temperaturerniedrigurg mehr oder weniger lebhaft ein.
Das Wachstum dtr K stalle wird hierbei durch die Fördergeschwin -igkeit der Förderschnecke
10 geregelt. Dabei werde die gebildeten Kristalle durch den an den Schnekkengängen
vorgesehenen Kragen 13a in den Zwischenraum der Gänge hineingewirbelt und lagern
sich auf der schrägen Gangfläche ab. Die lose auf der schrägen. Schneckenganlgfläche
abgelagerte Kristallmasse wird infolge ihrer Reibung an der Mantelfläche des Sättigungsbehälters
3 langsam nach oben gefördert, wobei außerdem eine öftere Umschichtung derselben
bewirkt wird. Hierbei findet durch die im Zwischenraum zwischen der Förderschnecke
10 und dem Mantel des Kristallisators 5 aufsteigenden Dampfblasen ein stetiger Laugenaustausch
zu den Kristallen statt. Haben die von der Förderschnecke 10 nach oben geförderten
Kristalle die offene Stirnseite 4 des Sättigungsbehälters 3 überschritten, so sinken
sie, von dem Prallblech 14 über die offene Stirnseite 4 desselben geleitet, in dem
Innenraum langsam nach unten. Die Kristalle gelangen bei ihrer Abwärtsbewegung in
einen Bereich des Kristallisators 5, in welchem infolge der Einleitung von heißer
Frischlauge in den Kristallisator 5 auch im Sättigungsbehälter 3 eine höhere Temperatur
herrscht, wobei die rudimentären Kristalle zum Teil wieder in Lösung gehen. Die
unterhalb dieser Erwärmungszone neu gebildeten oder noch vorhandenen in der Lauge
schwebenden Feinstkristalle- werden durch die Gegenströmung der ungesättigten Lauge
im unteren trichterförmigen Teil 2 des Sättigungsbehälters 3 in die Mündung I6 des
Steigrohres 15 gespült und steigen durch den in diesem herrschenden Staudruck zum
Auffanggefäß I7 auf, um nach Überlaufen in dieses Gefäß durch die Rohrleitung 20
und durch den Erhitzer, in welchem sie aufgelöst werden, in den Vorratsbehälter
für die Frischlösung zurückzufließen. Der geringe Staudruck, der durch gänzliches
oder teilweises Öffnen der Rohrleitung I8 geregelt werden kann, verthindert bierbei
die Mitnahme größerer Kristalle. Diese sinken zur Entnahmestelle 2I an der tiefsten
Stelle des Sättigungsbehälters 3 ab, um von hier mittels der Verdrängerpumpe 22
durch die Rohrleitung 23 der Zentrifuge 25 zugeführt zu werden, aus der sie im getrockneten
Zustand austreten. - Die Kristallansammlung in dem trichterförmigen Teil 2 des Sättigungsbehälters
3 kann durch die Schaugläser 26 beobachtet werden, um beim Auftreten zu großer oder
zu kleiner Kristalle die Kristallbildung durch Regelung des Antriebes I2 der Förderschnecke
10 beeinflussen zu können. Durch Einführen eines in der Zeichnung nicht dargestellten
Rohres für eine Waschflüssigkeit in den kegelförmigen Teil 2 des Überlaufrohres,
etwa in Höhe der Schaugläser 26 kann eine dosierte Menge Waschflüssigkeit der Lauge
zugegeben und hierbei ein Waschen der Kristalle erreicht werden.