DE3625831A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der suspensionsstabilitaet von pflanzenschutzpraeparaten - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine bekannte Vorschrift zur Bestimmung der Suspensionsstabilität von Pflanzen­ schutzpräparaten, die bisher nur von Hand durchgeführt werden kann. Bei der nach CIPAC Handbook MT 15 "Suspensi­ bility of water dispersible powders", pp 861-865 durchzuführenden Vorschrift ist festgelegt, daß eine Suspension von wasserdispergierbarem Pulver in einem Glaszylinder durch Umschütteln von Hand hergestellt wird, die Suspension für 30 min in Ruhe dem Schwerefeld aus­ gesetzt wird und daß sodann 9/10 der Suspension aus dem oberen Teil des Sedimentiergefäßes abgepumpt wird, während der im unteren Teil verbleibende Rest von 1/10 der Suspension für eine Analyse aufgefangen wird. Der während der Sedimentierzeit im unteren Teil des Sedimentier­ gefäßes angelangte Feststoff wird als Maß für die Suspensionsstabilität genommen, wobei Werte nahe bei 10% der Einwaage als "gut" gelten und höhere Werte zunehmend schlechtere Stabilität kennzeichnen. Der Vorgang des Absetzens der Feststoffteilchen im unteren Teil des Sedimentiergefäßes beruht auf dem physikalisch gut bekannten Vorgang der Sedimentation von Feststoffen in einer Flüssigkeit im Schwerefeld.

Die Erfindung beschreibt ein automatisch durchführbares Verfahren zur Herstellung einer homogenen Suspension, Überleitung dieser Suspension in ein erfindungsgemäßes Sedimentiergefäß und Trennung bzw. Entnahme der beiden Teilmengen von 1/10 bzw. 9/10 der Suspension aus dem Sedimentiergefäß nach der festgelegten Sedimentierzeit.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Durch­ führung solcher Bestimmungen zu vereinfachen und die bei dem von Hand ausgeführten Verfahren vorkommenden systematischen Fehler weitgehend zu vermeiden.

Das Gesamtverfahren gliedert sich in 8 Teilschritte auf:

• 1) Abwiegen einer Feststoffmenge für das Ansetzen der Suspension.
• 2) Einbringen der abgewogenen Feststoffmenge in ein erfindungsgemäßes Ansetzgefäß, in welchem zuvor eine bestimmte Menge an Wasser vorgelegt wurde.
• 3) Herstellung und Homogenisierung der Suspension im Ansetzgefäß.
• 4) Überführen der Suspension in das erfindungsgemäße Sedimentiergefäß.
• 5) Einhalten einer festgelegten Wartezeit der Suspension im Sedimentiergefäß.
• 6) Ablassen der oberen 9/10 der Suspension aus dem Sedimentiergefäß ohne Störung des unteren 1/10.
• 7) Auffangen des unteren 1/10 der Suspension.
• 8) Analyse des unteren 1/10 der Suspension durch chemische Verfahren oder durch Eindampfen und Rück­ wiegen.

Der 1., 2. und 8. Schritt werden sowohl bei der Hand­ methode als auch bei dem automatisierten Verfahren in gleicher Weise von Hand ausgeführt. Eine Automatisierung der Schritte 1 und 2 ist prinzipiell möglich, jedoch nicht Gegenstand dieser Erfindung. Der 8. Schritt kann in verschiedener Weise durchgeführt werden und ist eben­ falls nicht Gegenstand dieser Erfindung. Dagegen werden die Schritte 3 bis 7 von der erfindungsgemäßen Apparatur vollautomatisch durchgeführt.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungs­ beispielen in den Zeichnungen erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 Schema des Gesamtaufbaues der Vorrichtung,

Fig. 2 Schema einer Vorrichtung nach Fig. 1 mit mehreren Sedimentiergefäßen.

In dem Ansetzgefäß 1 wird durch eine Dosiervorrichtung eine bestimmte Wassermenge vorgelegt, die das Gefäß bis über den seitlich angebrachten Stutzen 2 auffüllt. Das Ansetzgefäß 1 ist über eine Schlauchverbindung 3 mit einer Pumpe 4 verbunden, die die Suspension aus dem Ansetzgefäß 1 über die Schlauchverbindung 3 absaugt und über die Schlauchverbindung 5 a und 5 b sowie das untere Zuflußrohr 7 wieder in das Ansetzgefäß 1 zurück­ fördert. Das untere Zuflußrohr 7 ist mittig im Gefäß 1 angebracht. Bei Inbetriebnahme der Pumpe 4 wird die Suspension immer wieder im Kreis umgewälzt, solange das Ablaßventil 8 geschlossen bleibt.

Durch die besondere Anordnung des Stutzens 2 und des unteren Zuflußrohres 7 sowie die Abschrägung der Wände des Ansetzgefäßes 1 im unteren Teil wird erreicht, daß keine sogenannten "toten Ecken" im Ansetzgefäß entstehen, in denen sich allmählich Feststoffteilchen absetzen könnten. Vielmehr wird bei laufender Pumpe 4 eine ständige Homogenisierung aufrechterhalten.

Nach einer zweckmäßig festzusetzenden Zeit von einigen Sekunden bis zu einigen Minuten wird das Ablaßventil 8 geöffnet, und die Suspension läuft selbsttätig über die Verzweigungsstelle 6, das Ablaßventil 8 und den Ansatz­ stutzen 9 in das Sedimentiergefäß 11. Da das Volumen der angesetzten Suspension etwas größer als das Fassungs­ vermögen des Sedimentiergefäßes ist, läuft dabei die überschüssige Menge über den Abflußstutzen 10 des Sedimentiergefäßes 11 sowie eine Schlauchleitung 17 in ein Abfallsammelgefäß 19 ab. Gleichzeitig ist das Sedimentiergefäß 11 bis zur Höhe des Abflußstutzens 10 vollständig aufgefüllt. Im unteren Teil des Sedimentier­ gefäßes 11 ist in einer durch die Vorschrift festgelegten Tiefe T, vom Abflußstutzen 10 aus gerechnet, ein oben offenes Rohr 12 angebracht, welches über ein Ablaßventil 13 zunächst verschlossen ist und welches seitlich aus dem Sedimentiergefäß 11 herausgeführt wird.

Nach der Absetzphase von 30 min öffnet das Ablaßventil 13 zuerst und läßt den über dem Rohr 12 stehenden Teil der Suspension aus dem Sedimentiergefäß 11 in das Abfall­ sammelgefäß 19 abfließen. Nach Beendigung dieses Vorganges, dessen Zeitdauer durch die Querschnittsfläche des Rohres 12 sowie die Viskosität der Suspension bestimmt ist, öffnet das Ablaßventil 15 und läßt die noch im Sedimentiergefäß 11 verbliebene Menge von 1/10 der Suspension in das Auffanggefäß 18 abfließen. Die in das Auffanggefäß 18 gelangende Menge an Suspension enthält dann genau den zu bestimmenden Anteil an Feststoffteilchen.

Die quantitative Bestimmung erfolgt im Anschluß an den automatisch ablaufenden Vorgang durch Eindampfen und Rückwiegen oder durch ein chemisches Analyseverfahren. Das Sedimentiergefäß 11 ist in seinem unteren Teil trichterförmig ausgebildet und enthält insbesondere keine waagerechten Flächen, so daß sich dort keine Feststoff­ teilchen absetzen können. Vielmehr werden diese beim Abfließen der Suspension über das Ablaßventil 15 alle mitgerissen und gelangen wie gewünscht in das Auffang­ gefäß 18. Für die Funktion wichtig ist außerdem, daß die Ablaßventile 8 und 15 weder verstopfen können, noch so­ genannte "tote Ecken" enthalten. Es werden dafür vorzugs­ weise Schlauchventile mit einem inneren Durchmesser von mindestens 3 mm verwendet.

Nach Beendigung der Ablaßvorgänge werden sowohl das Ansetzgefäß 1 als auch die Schlauchverbindungen und das Sedimentiergefäß 11 durch Spülwasser oder Lösungsmittel aus den Düsen 20 bzw. 23 gespült. Die Düsen werden gespeist aus einer Versorgungsleitung 26, die unter Druck steht und die durch die Ventile 22 bzw. 25 abgesperrt ist. Die Düsen 20 bzw. 23 sind durch Halterungen 21 bzw. 24 mit dem Ansetzgefäß 1 bzw. dem Sedimentiergefäß 11 fest verbunden.

Die Steuerung der einzelnen Ventile sowie der Pumpe erfolgt durch eine elektronisch-pneumatische Steuerung bekannter Bauart, durch die auch die einzelnen Zeiten für die verschiedenen Verfahrensschritte vorgegeben werden.

Bei der Berechnung des sedimentierten Anteils an Fest­ stoffteilchen muß noch berücksichtigt werden, daß von der ursprünglich im Ansetzgefäß 1 hergestellten Menge an Suspension nur ein bestimmter Teil ins Sedimentiergefäß gelangt. Dies geschieht zweckmäßigerweise deshalb, weil durch eine gewisse Überschußmenge das Sedimentiergefäß 11 immer vollständig bis zur Höhe des Abflußstutzens 10 aufgefüllt wird, wobei der überschießende Teil verworfen wird.

Dabei stellt sich automatisch eine genau festgelegte Höhe der Flüssigkeitssäule im Sedimentiergefäß ein, was für die Messung günstig ist. Für die Berechnung des Endergeb­ nisses muß einmalig das Verhältnis der im Ansetzgefäß 1 hergestellten Suspensionsmenge und der im Sedimentiergefäß verbleibenden Menge festgestellt werden, woraus sich ein Korrekturfaktor ergibt.

In einer modifizierten Form kann die erfindungsgemäße Apparatur bei Verwendung eines einzigen Ansetzgefäßes 1 auch durch mehrere Sedimentiergefäße 11 erweitert werden. Gemäß Fig. 2 erfolgt dann nach dem Schlauchventil 8 eine Verzweigung 27 mit mehreren jeweils nachfolgend angeordneten Schlauchventilen 28 a, 28 b, 28 c usw.; in Fig. 2 sind als Beispiel drei Sedimentiergefäße schematisch angedeutet, einer Vergrößerung der Anzahl steht nichts im Wege.

In einer bevorzugten Ausführungsform hat das Ansetzgefäß 1 im oberen Teil einen Durchmesser von 70 mm und ein Fassungsvermögen von 400 ml. Im unteren Teil besitzt es trichterförmig abgeschrägte Wände mit einem Winkel von 45 Grad zur Senkrechten. Der innere Durchmesser der Schlauchverbindungen sowie der Ventile soll mindestens 3 mm betragen. Die Maße des Sedimentiergefäßes 11 lehnen sich eng an die Gegebenheiten der CIPAC-Methode M 15.1 an. Das Sedimentiergefäß hat ein inneres Volumen von 250 ml, gerechnet von Ablaßstutzen 10 bis zum unteren Ablaßventil 15, und eine Tiefe von 180 mm, gerechnet von Ablaßstutzen 10 bis zur oberen Öffnung des Rohres 12. Der untere Teil des Sedimentiergefäßes 11 unterhalb der oberen Öffnung des Rohres 12 ist abgeschrägt und trichter­ förmig ausgebildet. Die Wände haben eine Neigung von weniger als 45 Grad zur Senkrechten. Das Ablaßrohr 12 weist einen inneren Durchmesser von 3 mm auf. Das Auffanggefäß 18 hat ein Fassungsvermögen von mindestens 50 ml, so daß es 25 ml an Suspension sowie eine weitere kleine Menge an Spülflüssigkeit aufnehmen kann.

Claims (4)

1. Verfahren zur Bestimmung der Suspensionsstabilität, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension in dem Ansetz­ gefäß (1) durch ständiges Pumpen homogen hergestellt wird, sodann über das Ablaßventil (8) sowie Schlauch­ verbindungen in das Sedimentiergefäß (11) gelangt, in welchem sie für eine bestimmte Zeit in Ruhe verbleibt und aus dem nach Ablauf dieser Zeit zuerst der obere Teil von 9/10 der Gesamtmenge über das Rohr (12) sowie das Ventil (13) abgelassen und verworfen wird, während danach der untere Teil von 1/10 über das Ventil (15) in das Auffanggefäß (18) abgelassen und für die Analyse auf­ bewahrt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ansetzgefäß (1) einen seitlich angebrachten Stutzen (2) sowie ein unten mittig angebrachtes Zulaufrohr (7) sowie in seinem unteren Teil abgeschrägte Wände aufweist und sonst rund ausgebildet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sedimentiergefäß (11) einen Zulaufstutzen (9) sowie einen Ablaufstutzen (10), weiterhin ein Rohr (12) in einer Tiefe von 180 mm unter dem Ablaufstutzen (10) aufweist, welches seitlich herausgeführt und mit dem Ventil (13) verschlossen ist, sowie am tiefsten Punkt des Sedimentier­ gefäßes (11) ein weiteres Ventil (15) angebracht ist, und daß das Sedimentiergefäß in seinem untersten Teil abgeschrägte trichterförmige Wände aufweist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Sedimentiergefäß mehrfach vorhanden sein kann und daß jedes dieser Sedimentiergefäße nach­ einander aus einem einzigen Ansetzgefäß (1) über eine Verzweigung (27) und mehrere Schlauchventile (28 a), (28 b),... gefüllt werden kann.