DE2912270A1

DE2912270A1 - Geraet zur bestimmung einer teilchengroesse

Info

Publication number: DE2912270A1
Application number: DE19792912270
Authority: DE
Inventors: Kenneth John Burr
Original assignee: English Clays Lovering Pochin Co Ltd
Current assignee: Imerys Minerals Ltd
Priority date: 1978-03-28
Filing date: 1979-03-28
Publication date: 1979-10-11
Also published as: US4282745A; FR2421374A1

Description

Firma ENGLISH CLAYS LOVERING POCHIN & COMPANY LIMITED, John Keay House, St. Austell, Cornwall, England

Gerät zur Bestimmung einer Teilchengröße

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Bestimmung des Anteiles von Teilchen unterhalb einer vorbestimmten Größe in einer Suspension.

In vielen Industriezweigen ist es erwünscht, die Teilchengrößenparameter feinverteilter Feststoffmaterialien zu messen, und es ist in Forschungs- und Qualitätskontrollaboratorien solcher Industriezweige oft erforderlich, eine schnelle und genaue Information über die Teilchengrößenverteilung einer großen Anzahl von Proben zu erhalten. Eine Information über den Gehalt von Teilchen mit einer linearen Abmessung von mehr als etwa 50 Mikron wird im allgemeinen in einfacher Weise durch Verwendung von Test 7 verschiedener Lochgrößen erhalten. Wenn es aber erforderlich ist, den Gewichtsprozentsatz von Teilchen zu wissen, die kleiner als etwa 50 Mikron sind, ist es im allgemeinen erforderlich, ein auf Schwerkraftablagerung oder Zentrifugalablagerung basierendes Verfahren anzuwenden. Nach dem Stokes'sehen Gesetz fallen die in einem Medium schwebend gehaltenen Teilchen, unter der Annahme, daß sie entflockt sind, daß heißt,daß sie als getrennte Teilchen und nicht

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als Agglomerate verschiedener Teilchengrößen vorhanden sind, bei Abwesenheit einer Turbulenz durch die Suspension mit einer Geschwindigkeit, die einen konstanten Wert annimmt, der von dem Quadrat des Teilchendruchmessers (in der Annahme, daß die Teilchen kugelförmig sind), der Differenz zwischen der Dichte des Teilchens und der Dichte des Mediums und der Viskosität des Mediums abhängt. Wenn die Teilchen nicht kugelförmig sind, ist eine genaue Bestimmung der exakten TEilchengröße mit diesem Verfahren nicht möglich, jedoch sind trotzdem die Ergebnisse, die in Form eines "äquivalenten Kugeldurchmessers" erhalten werden, trotzdem sehr nützlich beim Vergleich der Teilchengrößenverteilungen eines Materials, das eine ähnliche Teilchenform besitzt.

Es ist bekannt, den Anteil von Teilchen in einer Suspension unterhalb einer vorbestimmten Größe dadurch zu bestimmen, daß die Suspension vollständig durchmischt wird, daß eine Probe aus einer bestimmten Höhe in der Suspension mit Hilfe einer Pipette abgezogen wird, daß die Probe bis zur Trockenheit verdampft wird und daß das sich ergebende trockene _f feste Material gewogen wird. Dann wird es der Suspension ermöglicht, sich unter ruhenden Bedingungen während der Zeit abzusetzen, die nach dem Stokes'sehen Gesetz für die Teilchen der vorbestimmten Größe erforderlich ist, um von der Oberfläche der Suspension auf die bestimmte Höhe zu fallen, worauf eine zweite Probe von dieser Höhe abgezogen wird und worauf die zweite Probe verdampft und gewogen wird, worauf das erhaltene Gewicht in der zweiten Stufe als Prozentsatz des Gewichtes ausgedrückt wird, das in dem ersten Schritt erhalten ist, um die erforderliche Proportion zu ergeben. Ein solcher Vorgang ist aber zeitaufwendig und erfordert ei.n£_nbeträchtliche Übung, wenn genaue und

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wiederholbare Ergebnisse erreicht werden sollen.

Gemäß der Erfindung ist ein Gerät für die Bestimmung des Anteils von Teilchen unterhalb einer vorbestimmten Größe in einer Suspension vorgesehen, das folgende Merkmale enthält:

a) ein die Suspension aufnehmendes Gefäß,

b) eine Mischvorrichtung zur vollständigen Durchmischung der Suspension in dem Gefäß,

c) einen Behälter,

d) eine übertragungsvorrichtung zum Abziehen von Proben der Suspension aus einer vorbestimmten Höhe innerhalb des Gefäßes und zum Übertragen der Proben zum Behälter,

e) eine Vorrichtung zur überwachung der Teilchenkonzentration in dem Behälter, und

f) eine Steuervorrichtung, welche die Übertragungsvorrichtung veranlaßt, eine erste Probe der vollständig durchmischten Suspension zu dem Behälter zur überwachung zu übertragen und eine zweite Probe der Suspension zu übertragen, um den Behälter zu überwachen, nachdem die Suspension sich während einer ausreichenden Zeitspanne abgesetzt hat, so daß Teilchen einer vorbestimmten Größe von der Oberfläche der Suspension entsprechend dem Stokes'sehen Gesetz auf die vorbestimmte Höhe innerhalb des Gefäßes abgesunken sind.

Das Gerät enthält vorteilhaft mehrere Gefäße für die Aufnahme von Suspensionen, wobei die Steuervorrichtung so ausgebildet ist, daß sie die übertragungsvorrichtung veranlaßt, der Reihe nach eine erste Probe von jedem Gefäß zum Behälter zur überwachung zu übertragen und daß sie anschließend der ^eihe-nach. JfWU iedem Gefäß eine zweite

Probe überträgt.

Vorzugsweise enthält die Übertragungsvorrichtung ein Entnahmerohr und einen Motor, welcher der Reihe nach jedes Gefäß unter das Entnahmerohr bewegt. Zweckmäßig sind die Gefäße auf einem Kreisbogen angeordnet, und es ist der Motor so angeordnet, daß er die Gefäßanordnung so antreibt, daß die Gefäße der Reihe nach unter das Entnahmerohr bewegt werden. Außerdem enthält die übertragungsvorrichtung zweckmäßig eine Absenkvorrichtung, welche den Einlaß des Probenrohres oder Entnahmerohres auf die vorbestimmte Höhe in jedem Gefäß absenkt.

Zweckmäßig ist das Probenrohr an seinem unteren Ende geschlossen, wobei der Einlaß aus mehreren Löchern in der gekrümmten Wand des Rohres im Bereich des unteren Endes besteht, wobei die Löcher auf dem Umfang so verteilt sind, daß alle Löcher während der Probenentnahme in der vorbestimmten Höhe liegen.

Die Überwachungsvorrichtung kann eine Röntgenstrahlenquelle enthalten, deren Strahlung eine in dem Behälter befindliche Probe durchsetzt, wobei ein Röntgenstrahlendetektor vorgesehen ist, welcher die von dem von der Steuervorrichtung gesteuerten Behälter ausgehende Strahlung aufnimmt, wobei wenigstens Teile des Behälters für Röntgenstrahlen durchlässig sind.

Die Röntgenstrahlenquelle kann aus einer kleinen Menge radioaktiven Materials in einem geeigneten Behälter oder aus einer Röntgenstrahlröhre bestehen. Der Röntganstrahlendetektor kann e,inen Scintillations-Zähler, einen Proportionalzähler oder einen Geigenzähler enthalten. Es kann eine übliche elektronische Schaltungsan-

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Ordnung zur Wiedergabe der Röntgenstrahlzählung verwendet werden. Es ist nicht wesentlich, die Röntgenstrahlungsabsorption zu verwenden, um die Teilchenkonzentration zu überwachen. Es ist auch möglich, das spezifische Gewicht zu überwachen und hieraus die Teilchenkonzentration einer kleinen Suspensionsprobe, beispielsweise durch Messung der Schwingungsfrequenz eines U-förmigen Rohres zu messen, welches die Probe enthält, wobei die Frequenz von dem Gewicht der Probe abhängt. Das spezifische Gewicht ist nicht linear abhängig von dem Gewichtsprozentsatz der Feststoffe, so daß, wie im Falle der Bestimmung durch Röntgenstrahlabsorption, eine arithmetische Manipulation der Messungen erforderlich ist, um die Prozentsätze zu errechnen. Die Übertragungsvorrichtung enthält zweckmäßigerweise eine Pumpe, welche in dem Behälter einen Sog erzeugt, um die Proben in den Behälter zu saugen. Die Pumpe kann auch so ausgebildet sein, daß sie im Inneren des Behälters einen positiven Druck erzeugt, um so Proben aus dem Behälter über ein Ventil auszutragen.

Die Steuervorrichtung ist vorzugsweise so ausgebildet, daß sie nicht nur veranlaßt, daß Proben der Suspension zum Behälter übertragen werden, sondern daß sie auch die Bewegung des Probenrohres und die Rotation des Wasserbades sowie das Austragen der Suspension aus dem Behälter und das Spülen des Behälters steuert. Außerdem kann die Steuervorrichtung so ausgebildet sein, daß sie die gesammelten Daten behandelt und die Ergebnisse wiedergibt, und zwar vorzugsweise in Form von Gewichtsprozenten der Teilchen in jeder Suspension? die eine Größe unterhalb der vorbestimmten Grosse besitzen. Zweckmäßig enthält die Steuervorrichtung eine digitale Datenverarbeitungseinheit und eine Vorrichtung zum Ausdrucken der Ergebnisse.

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Die Erfindung ist im folgenden anhand der Zeichnung an Ausführungsbsispieien näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels

des erfindungsgemäßen Gerätes,
Fig. 2 einen Schnitt durch ein Einzelteil der Fig. 1, und zwar

in vergrößertem Maßstab,
Fig. 3 ein Blockschaltbild der Steuervorrichtung für das in Fig.

1 dargestellte Gerät.

Das in der Zeichnung dargestellte, besondere Gerät ist zur Meßung des Gewichtsprozentsatzes von Teilchen bestimmt, die äquivalente Kugeldurchmesser unterhalb eines oder mehrerer bestimmter Werte im Bereich von 0,5 bis 5,0 Mikron in einer Anzahl von Suspensionen haben. Das Gerät kann beispielsweise dazu verwendet werden, den Gewichtsprozentsatz von Teilchen zu messen, deren äquivalente Kugeldurchmesser in einer Anzahl von Eaolinit-Ton-Suspensionen unterhalb 2 Mikron liegen. Jedoch können ähnliche Geräte in Verbindung mit einem weiten Bereich verschiedener Materialien und verschiedener Teilchengröße verwendet werden. Das dargestellte Gerät kann dazp, verwendet werden, in einem einzigen Test-Arbeitszyklus die Prozentsätze von Teilchen in einer Suspension zu bestimmen, deren Größen unterhalb dreier verschiedener Werte liegen. Das Gerät ist dazu bestimmt, die Röntgenstrahlabsorption einer Menge jeder Suspension zu messen, die nach einer Durchmischung aus einer bestimmten Höhe innerhalb der Suspension entnommen ist, worauf dann die Röntgenstrahlabsorption einer weiteren Menge jeder Suspension gemessen wird, die aus der gleichen Höhe in der Suspension entnommen ist, nachdem die Suspension sich während einer vorbestimmten Zeitspanne hat absetzen können, worauf eine oder zwei

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weitere Messungen weiterer Mengen wahlweise durchgeführt werden, nachdem ein weiteres Absetzen stattgefunden hat.

Um das Gerät zu beschicken, werden verdünnte wässerige Suspensionen, beispielsweise von zu untersuchenden Kaolinit-Tonen, vorbereitet und in zylindrische Glasgefäße 1 eingegossen. Der anfängliche Feststoffgehalt der Suspensionen liegt im Bereich von 2 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 4 bis 8 Gew.-%. Wenn der Feststoffgehalt unterhalb 2 Gew.-% liegen würde, würde die Genauigkeit der Bestimmung für die meisten Zwecke unannehmbar, während für den Fall, daß der Feststoffgehalt über 10 Gew.-% liegen würde, das Absetzen der Teilchen behindert wird» Jede Suspension ist vollständig entflockt durch Zusatz einer geeigneten Menge eines Dispergierstoffes, und es werden die Inhalte jedes Gefäßes 1 in ein zylindrisches Wasserbad 2 eingebracht, das mit Temperatursteuereinrichtungen versehen ist, die Vorrichtungen zum Umwälzen des Wassers enthalten, z.B. in Form eines Rührgerätes 3, ferner einen Thermostaten 4 und einer Heizspule 39, mit welcher die Temperatur des Wassers in dem Wasserbad 2 aufrechterhalten wird. Jedes Gefäß 1 ist in einer kreisförmigen Eindrückung am Boden des Bades 2 angeordnet.

Die Anzahl von Gefäßen 1, die zu untersuchende Suspensionen enthalten, ist in eine Speicherstelle in einer nicht dargestellten digitalen Datenverarbeitungseinheit eingeschrieben. Dies wird folgendermaßen bewirkt: Eine Bezugszahl von bis zu 4 Dezimal-Digits wird in die Verarbeitungseinheit für jede zu untersuchende Suspension eingegeben, und zwar mit Hilfe eines digitalen Tastenfeldes, und sie wird vor dem Eingang in eine digitale Wiedergabe bestätigt. Die Bezugszahl wird in die Verarbeitungseinheit in

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binär kodierter Dezimalform (BCD) eingeschrieben, und nachdem jede Bezugszahl eingegeben worden ist, wird eine Zähleranzeige der Anzahl von Gefäßen_/ die zu untersuchende Suspensionen enthalten und die in dieser Speicherstelle gespeichert sind, um 1 erhöht. Die Anzahl von Größenbestimmungen (bis zu 3) mit dem vorliegenden Gerät, die bei jeder Suspension durchgeführt werden soll, und die geeigneten Absetzzeiten (deren Zweck im folgenden erläutert wird) in Minuten werden ebenfalls in dieser Stufe mit Hilfe des gleichen digitalen Tastenfeldes und einer digitalen Wiedergabe eingegeben. Die Zahlen werden in die Verarbeitungseinheit in binär kodierter Dezimalform eingeschrieben, und es werden die Absetzzeiten durch die Verarbeitungseinheit in binäre Sekunden umgeformt.

Das Wasserbad 2 ist auf einer vertikalen Spindel 5 drehbar, die durch einen Motor in Form eines Schrittschaltmotors 6 angetrieben wird, der die Spindel 5 über Zahnräder 7 und 8 mit einer Reihe von kleinen, getrennten, Winkelschritten antreibt, und zwar in Abhängigkeit von einem Impulssignal von einer nicht dargestellten Leistungsquelle. Die Lage des Wasserbades 2 ist durch die Anzahl von Impulsen, die dem Schrittschaltmotor 6 zugeführt werden, genau bestimmt.

Ein Probenentnahmerohr 9 ist auf einer Absenkvorrichtung in Form eines Armes 10 befestigt, der durch eine Zahnstange 11 und ein Antriebszahnrad 12 aufwärts und abwärts bewegbar ist. Das Probenentnahmerohr ist so gelagert, daß es in das offene obere Ende eines der Gefäße 1 abgesenkt werden kann, das unmittelbar unterhalb des Probenentnahmerohres 9 im Wasserbad 2 angeordnet ist. Wie aus Fig. 2 ersichtlich, enthält das Probenentnahmerohr 9 ein

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ORIGINAL INSPECTED

Metallrohr 9A mit einem spitz zulaufenden Metallpfropfen 9B am unteren Ende. Das Rohr 9A und der Stopfen 9B können aus nicht rostendem Stahl bestehen. Ein Teil der in dem Gefäß befindlichen Probe, in die das Probenentnahmerohr abgesenkt wird, kann durch einen Einlaß in Form mehrerer Löcher 9c, die um das Rohr herum in einer gemeinsamen horizontalen Ebene verteilt sind, hineingezogen werden. Es hat sich herausgestellt, daß diese Anordnung es ermöglicht, daß die Probe, die in das Rohr hineingezogen wird, genauer einem dünnen horizontalen Abschnitt in der Suspension in dem Gefäß entspricht, als wenn das Probenentnahmerohr mit einem einzigen Einlaß an seiner Spitze versehen wäre. Eine Höhensonde 13, die auch einen Teil der Absenkvorrichtung bildet, ist vorgesehen um festzustellen, wann sich die Löcher 9c in dem Probenentnahmerohr 9 in der gewünschten Tiefe oberhalb der Oberfläche der Suspension befinden. Wenn die Spitze der Sonde 13 die Oberfläche der Suspension in dem Gefäß berührt, wird über das elektrisch leitende Wasser mit dem Probenentnahmerohr 9 ein elektrischer Kontakt hergestellt, wodurch ein Schalter geöffnet wird, welcher die Abwärtsbewegung des Probenentnahmerohres anhält. Die Löcher 9C haben einen Durchmesser in der Größenordnung 1 mm (0,5 bis 2,0 mm).

Es ist eine Membranpumpe 14 vorgesehen, welche im Inneren eines Testbehälters 15 einen Luftüberdruck oder einen Sog erzeugt, und zwar in Abhängigkeit davon, welche Seite der Pumpe mit dem Behälter verbunden ist. Der Behälter 15 ist im Querschnitt rechteckförmig, hat einen trichterförmigen Bodenteil, und er besteht aus Messing, wobei die beiden großen rechteckigen Seiten aus einem Material (Blech oder Folie) bestehen, das für Röntgenstrahlen durchlässig ist, beispielsweise aus Diäthylenglykol bis (Allylkarbonat) Folienmaterial. Die Teile des Behälters, die für Röntgenstrahlen

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durchlässig sind, können auch für Licht durchlässig sein. Die Abmessungen des Behälters 15 sind ungefähr 25 mm mal 15 mm mal 40 mm. Ein Röntgenstrahl kann von einer Plutonium 238-Quelle 17 zu einem Kristalldetektor 18 gelangen. Ein Fotovervielfacher 19 ist vorgesehen, um die Schwingungen des Kristalls in elektrische Impulse umzuwandeln, und es gibt ein elektronischer Frequenzteiler/Zeitgeber 20 eine digitale Anzeige der Röntgenstrahlzahl, die über eine gegebene Zeitperiode, gegebenenfalls dividiert durch einen geeigneten Faktor, erhalten wird.

Der Oberteil des Behälters 15 ist mit drei öffnungen versehen, öffnung 21 ist über ein biegsames Rohr 22 mit dem Probenentnahmerohr 9 verbunden, öffnung 23 ist über eine Leitung 24 mit einem Ventil 25 mit der Saugseite der Pumpe 14 verbunden, öffnung 26 ist einerseits über eine Leitung 27 mit einem Ventil 28 mit einer Niederdruck-Wasserzuführung verbunden, und zwar über eine Spule 40, die in das Wasserbad 2 eingetaucht ist, um die Temperatur der Wasserzuführung nahe an die Temperatur des Bades 2 zu bringen« Andererseits ist die öffnung 26 über eine Leitung 27 und eine Leitung 29 mit einem Ventil 30 mit der Oberdruckseite der Pumpe 14 verbunden. Die öffnung 26 steht in Verbindung mit mehreren öffnungen, die in Richtung auf die durchlässigen Seiten des Behälters 15 münden. Ein Ausströmventil 31 ermöglicht es einer kleinen Luftmenge, aus der Pumpe 14 auszuströmen, wenn das Ventil 30 geschlossen ist. Ein Ausströmventil 32 ermöglicht es einer geringen Luftmenge in die Saugseite der Pumpe einzutreten, wenn das Ventil 25 geschlossen ist, so daß zu keiner Zeit die Saugseite oder die Druckseite der Pumpe vollständig geschlossen ist. Der Boden des Behälters ist mit einer Leitung 33 verbunden, die ein Auslaßventil 34 enthält. Die Ventile 25, 28, 30 und 34 sind durch Magnetspulen automatisch be-

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tätigbar.

Im Betrieb bleiben die vollständig entflockten wässerigen Suspensionen in den Gefäßen 1 in dem Wasserbad 2 während einer Stunde, bevor eine Meßung durchgeführt wird, damit die Suspensionen die Temperatur des Bades, die üblicherweise 25% beträgt, erreichen können. Wahlweise können die in den Gefäßen 1 enthaltenen Suspensionen in ein getrenntes statisches Wasserbad mit der gleichen Temperatur während wenigstens einer Stunde eingesetzt werden, so daß das Wasserbad 2 nur während der Zeit eingenommen wird, die für die Probeentnahme und für das Absetzen erforderlich ist, so daß das Bad für eine zweite Füllung mit Suspensionen zur Verfügung steht. Es wird dann ein automatischer Zyklus von Testoperationen gestartet, und es wird das Ventil 28 geöffnet, so daß Wasser in den Behälter 15 fließt. Der Wasserspiegel steigt, bis er eine Meßvorrichtung in Form eines Fühlers 35 erreicht, wodurch das Ventil 28 geschlossen wird. Es werden dann Röntgenstrahlen durch das Wasser in dem Behälter 15 geführt, und zwar von der Quelle 17 aus, so daß die ausgehenden Röntgenstrahlen auf den Kristalldetektor 18 fallen. Die Schwingungszahl, die während einer vorbestimmten Zeitspanne einwirkt, die verändert werden kann, die aber üblicherweise etwa 60 Sekunden beträgt, wird mit Hilfe des Fotovervielfacher s 19 gezählt und in digitaler Form wiedergegeben, und zwar reduziert durch einen Faktor 10 durch den Frequenzteiler/Zeitgeber 20. Die wiedergegebene Zahl wird auch in die Speicherstellen der Datenverarbeitungseinrichtung eingeschrieben.

Das Ablaufventil 34 und das Ventil 30 werden geöffnet, um das Wasser aus dem Behälter 15 und der Leitung 27 zu entfernen. Die Ventile 30 und 34 werden dann geschlossen, und es wird das Proben-

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entnahmerohr 9 in die in dem Gefäß 1 enthaltene Suspension abgesenkt, bis die Sonde 13 die Oberfläche der Suspension berührt. Der Inhalt des Gefäßes in dieser Stellung wird durch eine Mischvorrichtung in Form eines rotierenden Hufeisenmagnets 36 vollständig durchmischt gehalten. Der Hufeisenmagnet 36 ist unterhalb dem Gefäß 1 angeordnet, und er wirkt mit einer Anzahl von Magnetmitnehmern in Form von kleinen Stäben 37 aus ferromagnetischem Material zusammen, von denen jeweils einer im Boden jedes Gefäßes 1 angeordnet ist. Ein Stahlschirm 38 umgibt den rotierenden Magneten 36, so daß die ferromagnetischen Stäbe 37 in den Gefäßen 1 auf beiden Seiten des Gefäßes 1 unmittelbar über dem Magneten 36 durch diesen nicht beeinflußt werden. Das Ventil 25 wird dann geöffnet, um Suspension unter Saugwirkung durch das Probeentnahmerohr 9 und die flexible Leitung 22 in den Behälter 25 zu ziehen, bis die Höhe der Suspension in dem Behälter 15 die Sonde 35 erreicht, worauf das Ventil 25 geschlossen wird, ungefähr 16 ml Suspension wird in den Behälter 15 gezogen, wenn der Behälter die oben angegebenen Abmessungen hat.

Das Volumen der in den Behälter 15 gezogenen Suspension muß groß genug sein, um einen genau meßbaren Kathodenstrahlzählwert in vernünftiger Zeit erhalten wird. Das Volumen darf aber nicht so groß sein, daß eine wesentliche Tiefe der Probe in dem Gefäß 1 abgezogen wird. Der Grund hierfür wird im folgenden erläutert. Nach dem Stokes"sehen Gesetz fallen in einer gegebenen Zeit alle Teilchen in einer Suspension, die größer als ein gegebener äquivalenter Kugeldurchmesser sind, unter eine gegebene horizontale Ebene. Außerdem fallen alle Teilchen, die größer sind als ein leicht größerer äquivalenter Kugeldurchmesser, unter eine niedrigere horizontale Ebene, die sich um einen geringen Abstand un-

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ter der genannten gegebenen Ebene befindet, und alle Teilchen, die größer sind als ein etwas kleinerer äquivalenter Kugeldurchmesser, fallen unter eine obere horizontale Ebene, die sich eine kurze Strecke über der gegebenen Ebene befindet. Wenn alle Suspension zwischen der oberen und der unteren Ebene in den Behälter 15 gezogen wird, ergibt eine Meßung der Dichte der Suspension im Behälter 15 ein Maß der Anzahl von Teilchen in der ursprünglichen Suspension, die kleiner sind als eine Größe, die über einen Bereich variiert, wobei das Ausmaß des Bereiches von dem Abstand zwischen der oberen und der unteren Ebene abhängt. Wenn z.B. der Durchmesser des Gefäßes 50 mm beträgt, und wenn die Tiefe, an welcher die Probe genommen wird, 25 mm beträgt, ist das Suspensionsvolumen, das in den Behälter 15 gezogen wird, 16 ml. Dieses Volumen stellt eine Suspensionstiefe in dem Gefäß 1 von 8 mm und einen Bereich der Teilchengröße dar, der 0,92 bis 1,08 mal der Nenn-Teilchengröße ist.

Die Suspension in dem Behälter 15 wird dann von Röntgenstrahlen von der Quelle 17 durchsetzt, so daß austretende Röntgenstrahlen auf den Kristalldetektor 18 fallen. Die Zahl der Schwingungen, die während eines vorbestimmten Intervalls hervorgerufen wird, wird mit Hilfe des Fotovervielfachers 19 gezählt, und es wird die sich ergebende Zahl digital durch den Frequenzteiler 20 angezeigt und auch in den Speicher der datenverarbeitenden Einheit eingeschrieben. In der Zwischenzeit ist der rotierende Magnet 36 abgeschaltet worden, das Probenentnahmerohr 9 ist angehoben worden, und es ist das Ventil 30 geöffnet worden, um überschüssige Suspension in der flexiblen Leitung 22 und dem Probeentnahmerohr 9 zurück' in das Gefäß 1 zu blasen. Nach Abschluß der Röntgenstrahlmeßung wird das Ventil 34 geöffnet, um den Behälter 15 zu entlee-

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ren. Das Ventil 30 wird geschlossen, und es werden die Wände des Behälters 15 durch öffnung des Ventiles 28 gespült.

Das Wasserbad 2 wird dann um einen Winkel von 18° vorwärts bewegt, indem der Schrittschaltmotor 6 die erforderliche Anzahl von Impulsen ausführt. Hierdurch wird das nächste Gefäß 1 unter das Probenentnahmerohr 9 gebracht. Der Inhalt dieses Gefäßes 1 wird durch den rotierenden Magneten 6 vollständig durchmischt, und es' werden die Schritte des Abziehens einer Suspensionsprobe in den Behälter 15, die Bestimmung der Röntgenstrahlzählung und des Ausspülens des Behälters und der zugehörigen Leitungen bei diesem Gefäß 1 wiederholt. Dieser Vorgang wird für jedes Gefäß 1 wiederholt, bis die Zahl der Gefäße 1, die in der datenverarbeitenden Einheit angezeigt ist, behandelt worden ist. Eine zweite Röntgenstrahlzählung mit dem mit Wasser gefüllten Behälter 15 wird dann durchgeführt, und es wird das Ergebnis in den Speicher eingeschrieben. Wenn das Wasserbad 2 sich dann nicht in seiner Ausgangsposition befindet, d.h. wenn die Zahl der Gefäße 1 geringer als 20 ist, dreht sich der Schrittschaltmotor 6 weiter, bis sich das erste Gefäß erneut unter dem Probenentnahmerohr 9 befindet. Die Rotation wird angehalten durch einen Zungenschalter 41, der durch einen Magneten 42 auf der Außenwand des Wasserbades 2 in der Nähe des ersten Gefäßes 1 betätigt wird.

Die Inhalte der Gefäße 1 können sich dann während der erforderlichen Zeit absetzen. Im Falle der Bestimmung des Gewichtsverhältnisses von Teilchen mit einem äquivalenten Kugeldurchmesser unterhalb 2 Mikron in einer wässerigen Suspension von Kaolinit-Ton bei 25° C beträgt diese Zeit etwa 95 Minuten für eine Tiefe der Löcher 9C in dem Probeentnahmerohr 9 von 22 mm während der Probeent-

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nahme unterhalb der Oberfläche der Suspension. Die Zeit könnte aber etwa 3 Stunden und 26 Minuten für eine Tiefe von 50 mm betragen, obwohl die geringere Tiefe für die Probeentnahme vorteilhaft ist, da sie die Zeit verringert, die erforderlich ist, um die gewünschte Teilchengrößeninformation zu erhalten, ohne die Genauigkeit der Bestimmung ernsthaft zu gefährden. Von den Inhalten jedes Gefäßes 1 wird dann erneut eine Probe genommen, und es wird die Röntgenstrahlählung bestimmt, wie es oben beschrieben ist, wobei jedoch der rotierende Magnet 26 nicht verwendet wird. Eine Röntgenstrahlzählung mit Wasser in dem Behälter 15 wird zu Beginn und am Ende der Folge von Röntgenstrahlzählungen bei diesen Suspensionsproben ebenfalls vorgenommen.

Wenn gewünscht, kann mehr als eine Größenbestimmung von jeder Suspension durchgeführt werden, indem der Inhalt jedes Gefäßes 1 sich für eine zusätzliche Zeit absetzen kann, nachdem die zweite Probe aus jedem Gefäß 1 abgezogen worden ist, wobei die zusätzliche Zeit ausreichend ist, um es den Teilchen, die größer sind als eine zweite (kleinere) vorbestimmte Größe, zu ermöglichen, unter die vorbestimmte Höhe gemäß dem Stokes'sehen Gesetz abzusinken, und von dem Inhalt jedes Gefäßes 1 eine Probe zu nehmen. Wenn gewünscht, können auch ein dritter Absetz-Schritt und ein vierter Probenentnahmeschritt durchgeführt werden.

Die Röntgenstrahlzählungen, die in den Speicherstellen der Daten verarbeitenden Einheit in BCD-Form gespeichert werden, können durch die folgenden Symbole dargestellt werden:

WP P P PWW¹P¹P¹P¹ P'W¹

λ ι *■"]' 2' 3 ····· vs' 2' 1 ' 1 ' 2 ' 3 ····· *-p / "τ

wobei W₁, W„ die Anfangs- und Endzählungen bei Wasser darstellen,

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das vor dem Absetzen abgenommen worden ist.

C₁, C_, C- C„ stellen die Zählungen dar, die von den Proben genommen worden sind, die aus jedem der N Gefäße vor dem Absetzen abgezogen worden sind.

W₁', W ' stellen die Anfangs- und Endzählungen von Wasser dar, das nach dem Absetzen genommen worden ist.

C₁ ¹, C₂ ¹, C₃ ¹ C ' stellen die Zählungen dar, die von den

Proben genommen worden sind, das aus jedem der N Gefäße nach dem Absetzen abgezogen worden ist.

Die Schritte in der Rechnung, die von der Daten verarbeitenden Einheit durchgeführt werden, sind folgende:

(I) Wandle alle Zählungen von der BCD-Form in binäre Zahlen um.

(II) Errechne R =W₁+W_O und R '= W₁ ¹+ W₀ ¹ , und zwar für

η 1 2. η ι 2

^Si ^Δ η

η=1 bis N. Diese vereinheitlicht alle Probenzählanzeigen in Form der mittleren Wasser-Zählanzeige.

(IiI) Errechne S_n=(R_n-D -Ot(R_n-I) 2 und

V = <V-¹> -rtiV-D²

für η = 1 bis N, wobei Ot eine Konstante ist.

S und S ' sind Größen, die proportional^ den Gewichtsprozentsätzen von Feststoffen in den Suspensionen sind. Es ist nicht erforderlich, die wirklichen Prozentsätze zu errechnen, da nur Verhältnisse dieser Prozentsätze gefordert werden.

(IV) Errechne P - 100 S ' für η = 1 bis N. η η

^Sn

P ist der Gewichtsprozentsatz der Teilchen in der Suspension η mit äquivalenten Kugeldurchmessern unterhalb einer gegebenen GrOsse.

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(V) Wandle P von der binären Form in die BCD-Form um bis zur nächsten ganzen Zahl.

Die erreichte Genauigkeit ist etwa - 1%.

Das Ergebnis wird dann für jede Probe ausgedruckt. Das ausgedruckte Ergebnis gibt die Absetzzeit in Minuten, gefolgt durch die Bezugszahl (bis zu 4 Digits) der Suspension und den Gewichtsprozentsatz von Teilchen in der Suspension an, die äquivalente Kugeldurchmesser unterhalb der Größe entsprechend der Abmeßzeit an.

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Wenn weitere Größenbestiinmungen für die gleichen Suspensionen durchgeführt werden, folgt die zweite Absetzzeit, die Bezugszahlen und die Prozentsätze und die dritte Absetzzeit, Bezugsnummern und Prozentsätze.

Die datenverarbeitende Einheit enthält vorzugsweise einen Mikrocomputer mit einem Mikroprozessor als zentrale Verarbeitungseinheit, die auch automatisch die Reihenfolge und die Zeitsteuerung jedes Schrittes in dem Vorgang steuert. Das Steuersystem kann eine Einheit enthalten, die ein visuelles und/oder hörbares Warnsignal gibt, wenn aus irgendeinem Grunde die Reihenfolge der Operationen außer während der Absetzperiode unterbrochen ist. Es kann auch eine Warnvorrichtung vorgesehen sein, die ein Warnsignal gibt, wenn unrichtige Daten in die Verarbeitungseinheit eingegeben werden, wenn z.B. eine Zahl mit zwei oder mehr Digits für die Zahl der Größenbestimmungen eingegeben wird, oder wenn eine Zahl mit vier oder mehr Digits eingegeben wird für die Absetzzeit.

Ein Blockschaltbild eines geeigneten Steuersystems für das Gerät ist in Fig. 3 gezeigt.

Die Operatorschnittstelle 50 enthält einen Tastenfeld/Decoder 51 für die Eingabe der geforderten Größenzahlbestiinmungen in den Speicher eines Mikrocomputers 52, für die Eingabe geeigneter Absetzzeiten und die Suspensions-Bezugszahlen. Es sind digitale Wiedergabevorrichtungen 53 für die Bestätigung der durch den Tastenfeld/Decoder 51 eingegebenen Zahlen und der Gesamtzahlen

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der Proben. Die Operatorschnittstelle 50 enthält auch Ein/Aus-Schalter für die LeistungsZuführungen und für die Pumpe 14, einen Auto/Manuell-Schalter und Drucktasten (nicht gezeigt) für die manuelle Betätigung des Gerätes. Eine nicht dargestellte Alarmvorrichtung ist auch in dieser Schnittstelle 50 enthalten und ferner eine Anzahl von Leuchtdioden (LED), die den Zustand oder die durch das Programm erreichte Stufe anzeigen. Ein Impulsgenerator 54 erzeugt Taktgeberimpulse für die Weiterbewegung des Wasserbades 2 mit Hilfe des Schrittschaltmotors 6 und für die Bestimmung der Absetzzeit.

Ein Satz der LED's zeigt an, ob (a) der Impulsgenerator 54 arbeitet, (b) der Testbehälter 15 gefüllt ist, (c) das Probenentnahmerohr 9 abgesenkt ist, (d) das Gerät sich in der Startposition befindet, (e) das Gerät für den Start bereit ist, (f) das Gerät verlangt, daß die Absetzzeit mit Hilfe des Tastenfeld/Decoders 51 eingegeben wird (g) das Programm aus irgendeinem Grunde angehalten ist und (h) das Ende eines vollständigen Umlaufes bei einer gegebenen Menge an Suspensionen erreicht worden ist. Ein zweiter Satz von LED's zeigt an, ob (a) das Probenentnahmerohr (9) angehoben ist, (b) das Probenentnahmerohr 9 abgesenkt ist, (c) das Vakuumventil 25 geöffnet ist, (d) das Druckluftventil 30 geöffnet ist, (e) das Wasserventil 25 geöffnet ist, (d) das Druckluftventil 30 geöffnet ist, (e) das Wasserventil 28 geöffnet ist, (f) das Ablaßventil 34 geöffnet ist, (g) die Mischvorrichtung arbeitet und (h) das Wasserbad 2 durch den Schrittschaltmotor 6 weiterbewegt wird. Ein weiterer Satz von Drucktasten ist bezeichnet mit

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"Star.t", "Halt", "Rückstellung" (um die Zahl von Größenbestimmungen, der Absetzzeiten und der Bezugszahlen von den Speicherstellen zu löschen), "Alarmlöschung", wiederholter Druck "(zur Herstellung von doppelten Kopien der ausgedruckten Resultate) und "Fehlerbeseitigung" (um, wenn erforderlich, ein besonderes Fehlersuchprogramm in Tätigkeit zu setzen).

Der Frequenzteiler/Zeitgeber 20 bestimmt das Zeitintervall, während welchem Impulse von dem Fotovervielfacher 19 gezählt werden, und erfteilt die Zähleranzeige durch 10 oder einen anderen geeigneten Faktor. Während der Zählvorgang fortschreitet, sendet der Frequenzteiler/Zeitgeber 19 ein "besetzt"-Signal an den Mikrocomputer 52, um anzuzeigen, daß er noch nicht für die nächste Zählung bereit ist. Ein Mehrstellungsschalter (nicht dargestellt) ist vorgesehen, um von Hand das Zeitintervall, während welchem Impulse gezählt werden und eine digitale Anzeige des Zählvorganges vorgesehen ist, zu wählen.

Eine Probeneinheit 55 enthält drei Motoren und vier Ventile, die durch die Signale von dem Mikrocomputer 52 betätigt werden. Die Motoren sind der Schrittschaltmotor 6 für die Vorwärtsbewegung des Wasserbades 2, ein Motor für das Anheben und Absenken des Probenentnahmerohres 9 mit Hilfe der Zahnstange 11 und dem Antriebszahnrad 12 und ein Motor für den Antrieb der Mischvorrichtung. Die Ventile sind das Vakuumventil 25, das Wasserventil 28, das Druckluftventil 30 und das Ablaufventil 34, die alle durch Magnetspulen betätigt werden. Die Luftauslaßventile 31 und 32 werden voreinge-

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stellt, um eine geeignete kleine öffnung vorzusehen, die unverändert bleibt, außer wenn sich die Leistung der Pumpe 14 verändert. Es werden Signale von der Probeneinheit 5 von 50 zum Mikrocomputer 52 von dem Höhenfühler 13 zugeführt, die anzeigt, wenn sich das Probenentnahmerohr 9 in der richtigen Tiefe befindet, von dem Fühler 35, welcher anzeigt, wenn der Testbehälter 15 voll ist, und von dem Zungenschalter 41, der durch den Magneten 42 betätigt wird, um die Drehung des Wasserbades 2 anzuhalten, wenn sich das erste Gefäß 1 wieder unter dem Probenentnahmerohr befindet. Es ist ferner ein Drucker 56 vorgesehen, welcher die Resultate ausdruckt.

Das oben beschriebene Gerät ist vorteilhaft, weil es ermöglicht, die Teilchengrößendaten für eine Vielzahl von Proben gleichzeitig und automatisch zu bestimmen.

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Leerseite

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1/ Gerät zur Bestimmung des Anteiles von Teilchen unterhalb einer vorbestimmten Größe in einer Suspension, gekennzeichnet durch folgende Merkmale:

a) ein die Suspension aufnehmendes Gefäß (1);

b) eine Mischvorrichtung (36,37) zur vollständigen Durchmischung der Suspension in dem Gefäß (1);

c) ein Behälter (15);

d) eine Übertragungsvorrichtung zum Abziehen von Proben der Suspension aus einer vorbestimmten Höhe innerhalb des Gefäßes (1) und zum Übertragen der Proben zum Behälter (15);

e) eine Vorrichtung (17 bis 19) zur Überwachung der Teilchenkonzentration in dem Behälter (15); und

f) eine Steuervorrichtung, welche die Übertragungsvorrichtung veranlaßt, eine erste Probe der vollständig durchmischten Suspension zu dem Behälter (15) zur überwachung zu übertragen und eine zweite Probe der Suspension zu übertragen, um den Behälter (15) zu überwachen, nachdem die Suspension sich während einer ausreichenden Zeitspanne abgesetzt hat, so daß Teilchen einer vorbestimmten Größe von der Oberfläche der Suspension entsprechend dem Stokes'schen Gesetz auf die vorbestimmte Höhe inner-

■■nkhaua M»rck. Finck « Co.. Munchtn (•LZ 70O3O40O) Konto-Nr. 214·<·

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Postscheck: München

(BLZ 7OO 1OO 8O) Konto-Nr. 20004-800

-2-halb des Gefäßes abgesunken sind.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Gefäße (1) für die Aufnahme von Suspensionen vorgesehen sind und daß die Steuervorrichtung so ausgebildet ist, daß sie die übertragungsvorrichtung veranlaßt, der Reihe nach eine erste Probe von jedem Gefäß zum Behälter (15) zur Überwachung überträgt und daß sie anschließend der Reihe nach von jedem Gefäß eine zweite Probe überträgt.
3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die übertragungsvorrichtung ein Entnahmerohr (9) und einen Motor (6) enthält, welcher der Reihe nach jedes Gefäß (1) unter das Entnahmerohr (9) bewegt.
4. Gerät nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gefäße (1) auf Kreisbogen angeordnet sind und daß der Motor die Gefäßanordnung so antreibt, daß diese Gefäße (1) der Reihe nach unter das Entnahmerohr (9) bewegt werden.
5. Gerät nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Motor ein Schrittschaltmotor (6) ist.
6. Gerät nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die übertragungsvorrichtung eine Ablenkvorrichtung (10 bis 12) enthält, welche den Einlaß des Probenrohres (9) auf die vorbestimmte Höhe in jedem Gefäß absenkt.
7. ■ Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, da· die Absenkvorrichtung eine Zahnstange (11) und ein Antriebezahnrad (12)

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! ■

-3-enthält.
8. Gerät nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer elektrisch leitenden Suspension die Absenkvorrichtung eine Sonde enthält, welche die Oberfläche der in einem Gefäß (1) enthaltenen Suspension berührt, wenn der Einlaß des Probenrohres (9) die vorbestimmte Höhe erreicht.
9. Gerät nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenrohr (9) an seinem unteren Ende geschlossen ist und daß der Einlaß aus mehreren Löchern (9c) besteht, die in der gekrümmten Wand des Rohres im Bereich seines unteren Endes angeordnet und am Umfang so verteilt sind, daß alle Löcher während der Probenentnahme auf der vorbestimmten Höhe liegen.
10. Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Gefäß (1) sich in einem auf konstanter Temperatur gehaltenen Bad befindet.
11. Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die überwachungsvorrichtung eine Rontgenstrahlenquelle (17) enthält, deren Strahlung eine in dem Behälter (15) befindliche Probe durchsetzt, und daß ein Röntgenstrahlendetektor (18) vorgesehen ist, welcher die von dem von der Steuervorrichtung gesteuerten Behälter (15) ausgehende Strahlung aufnimmt, wobei wenigstens Teile des Behälters für Röntgenstrahlen durchlässig sind.
12. Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche,

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dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung einen von einem Motor angetriebenen Magneten (36) außerhalb jedes Gefäßes (1) aufweist und daß innerhalb jedes Gefäßes (1) ein Magnetmitnehmer (37) vorgesehen ist.
13. Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die übertragungsvorrichtung eine mit dem Behälter (15) verbundene Pumpe (14) enthält, welche Proben in den Behälter (15) saugt.
14. Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (14) so ausgebildet ist, daß sie in dem Innneren des Behälters (15) einen Überdruck erzeugen kann, um Proben aus dem Behälter (15) über ein Ventil auszutreiben.
15. Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zur Zuführung von Wasser zum Behälter (15) vorgesehen ist.
16. Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuervorrichtung so ausgebildet ist, daß sie eine Spülung des Behälters (15) nach der Überwachung und Austragung jeder Probe bewirkt.
17. Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuervorrichtung so ausgebildet ist, daß sie den Gewichtsprozentsatz der Teilchen unterhalb einer vorbestimmten Größe in der Suspension aus den durch die Überwachung zweier Proben der Suspension im Behälter erhaltenen Werte errechnet·

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Ί 8 ο Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuervorrichtung eine digitale Datenverarbeitungseinheit enthält.

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