DE4037930C2 - Verfahren zur physikalischen Bestimmung von magnetischen Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur physikalischen Charakterisierung von magnetischen Flüssigkeiten zu deren Gebrauchswertbestimmung und findet vorzugsweise Anwendung auf den Gebieten der chemischen Industrie, Elektrotechnik und des Maschinenbaus.

Bekannt sind Verfahren zur Bestimmung der Sättigungspolari­ sation und Anfangssuszeptibilität z. B. aus den Magnetisie­ rungskurven, die vorrangig an Vibrationsmagnetometern auf­ genommen werden (N. Y. Ayomb, N. Laham, 3. Popplewell, R. W. Chantrell, 3. Appl. Phys. 61 3305 (1987)). Die Viskosität wird meist mit Rotationsviskosimetern bestimmt. Die Visko­ sitätsänderung im Magnetfeld wird ausschließlich mit auf­ wendigen Spezialapparaturen ermittelt (S. Kamiyama, JSME Int. J. 30 (263), 761 (1987)).

Weitere Spezialapparaturen sind notwendig, um die Sedimen­ tationsneigung der dispergierten magnetisierbaren Teilchen in Erdschwere- und Magnetfeldgradienten zu erfassen (DD- PS 242 277).

Bekannt sind Untersuchungen von magnetischen Flüssigkeiten im Zentrifugalfeld (DD-PS 258 350). Nach DD-PS 267 796 und US-PS 47 85 239 werden Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung der magnetischen Polarisation und ihrer zeitli­ chen Änderung an ferromagnetischen Speicherbandsuspensionen beschrieben.

Nachteil der bekannten Verfahren sind der hohe gerätetech­ nische und zeitliche Aufwand zum Erhalt der notwendigen Da­ ten zur Charakterisierung der magnetischen Flüssigkeiten (verschiedene Geräte für die verschiedenen Teiluntersuchun­ gen).

In der EP 0 103 655 A1 wird eine Anordnung zur Bestimmung der Eigenschaften magnetischer Partikeldispersionen, wie sie bei Magnetbändern zum Einsatz kommen, beschrieben. Die Ap­ paratur besteht aus einer Feldspule zur Erzeugung eines schwachen Magnetfeldes und einer Meßspule, wobei beide Spu­ len die Dispersion umschließen. Gemessen wird die magneti­ sche Suszeptibilität der Dispersion bei geringen Magnet­ feldstärken in Abhängigkeit der variablen Frequenz der Meß­ sonde, wodurch auf den Dispersitätsgrad, der Partikeldichte und der Viskosität der Dispersion geschlossen wird. Dabei wird die Frequenz des magnetischen Wechselfeldes stufenwei­ se von 1 bis 100 Hz durchfahren und bei jeder Stufe ein in­ duziertes Signal gemessen und über eine Auswerteeinheit an­ gezeigt. Das Meßverfahren erlaubt nur eine qualitative Be­ schreibung der Dispersion, wobei die einzelnen Parameter nachteilig aus einer einzigen Meßkurve abgeschätzt werden müssen. Dispersionen, in denen sich schon zwei Parameter verändert haben, können nicht oder nicht eindeutig ausge­ wertet werden.

VARLAMOV [Magnitnaya Gidrodinamika, Band 25, Nr. 2, Seiten 33-38 (1989)] beschreibt physikalische Zusammenhänge der Viskosität und der magnetischen Suszeptibilität von Magnet­ flüssigkeiten, doch werden die Meßgrößen nicht mit einer Apparatur, sondern jeweils separat und nach bekannten Ver­ fahren mit aufwendiger Meßtechnik bestimmt.

In US 3 512 396 wird ein Fallkörperviskosimeter angegeben, welches die Viskosität von Flüssigkeiten über die Fallzeit speziell konstruierter Fallkörper in definierten Wegstrec­ ken ermittelt. Die örtliche Detektion der Körper innerhalb der definierten Wegstrecken wird mittels elektrischer Kon­ takte realisiert. Aussagen zur magnetischen Suszeptibilität sind dabei nicht möglich.

Die beschriebenen Verfahren der Viskositätsbestimmung be­ nutzen zudem eine aufwendige, spezielle Meßtechnik.

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur physikalischen Charakterisierung von magnetischen Flüssigkeiten zu entwic­ keln, bei dem mehrere wichtige Kenndaten mit einem Gerät ohne großen technischen Aufwand in kurzer Zeit ermittelt werden können.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein universelles Verfahren zur physikalischen Charakterisierung von magneti­ schen Flüssigkeiten zu schaffen, das es gestattet, genaue Meßergebnisse wichtiger Kenngrößen zu erhalten und damit eine Langzeitkontrolle hochkonzentrierter bis verdünnter magnetischer Flüssigkeiten in Industrie und Forschung zu ermöglichen.

Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Pa. 1 gelöst.

Vorzugsweise werden eine Wechselfeldstärke zwischen 100 und 1000 A/m und eine Frequenz zwischen 500 Hz und 20 kHz ver­ wendet.

Erfindungsgemäß sind die Fallkörper so dimensioniert, daß ein Newtonsches Fließverhalten der magnetischen Flüssigkeit gewährleistet ist und daß sich der Polarisationsmeßwert der Fallkörper vom Meßwert der magnetischen Flüssigkeit unter­ scheidet.

Die Durchführung des Verfahrens erfolgt in einer Vorrich­ tung, bestehend aus einer Wechsel-Konstantstromquelle, ei­ ner Küvette, die die magnetische Flüssigkeit enthält, einem beweglichen Sensor, der aus einem Meßtransformator und ei­ nem Referenztransformator besteht, einem Differenzbildner und einer Anzeige- und Auswerteeinheit.

Zur Ermittlung des vertikalen Konzentrationsprofils der ma­ gnetischen Teilchen wird entweder der Sensor vertikal über die mit magnetischer Flüssigkeit gefüllte Küvette bewegt bzw. die Küvette durch den Sensor geführt. Aus der Änderung des Meßwertes der magnetischen Polarisation (Is) kann auf die Konzentration der Teilchen geschlossen werden, wenn der Wert der Monodomänenpolarisation (Id) bekannt ist gemäß der Gleichung:

Id beträgt für synthetisch hergestellte Magnetitmonodomä­ nenteilchen 475 mT.

Das Sedimentationsprofil der magnetischen Flüssigkeit gibt bereits einen Hinweis auf die Sedimentationsneigung der dispergierten magnetischen Teilchen. Nimmt es zum Boden des Gefäßes zu und wird ein Sediment angezeigt, so ist die Se­ dimentationsneigung sehr groß. Meist ist das aber nicht der Fall. Deshalb bestimmt man das Sedimentationsprofil nach einer Standzeit von Tagen oder Wochen noch einmal bzw. er­ zeugt nach bekannten Methoden einen vertikalen Magnetfeld­ gradienten in der magnetischen Flüssigkeit und bestimmt nach einigen Stunden noch einmal das Konzentrationsprofil. Oftmals sind die Unterschiede im Teilchenprofil sehr ge­ ring. Ein Vorteil der Vorrichtung besteht darin, unabhängig von der Konzentration der magnetischen Flüssigkeit durch Kompensation verschiedene empfindliche Meßbereiche einstel­ len zu können, die es erlauben, noch absolute Teilchenkon­ zentrationen und deren relative Änderungen von nur 5 × 10 exp (-7) Vol.% zu erfassen, so daß präzise der Absolutwert und die Sedimentationsneigung bestimmt werden kann.

Das Verfahren zeichnet sich besonders dadurch aus, daß mit derselben Vorrichtung auch die kinematische Viskosität der magnetischen Flüssigkeit bestimmt werden kann. Dazu werden ein oder mehrere starr miteinander verbundene Fallkörper aus dia- oder paramagnetischen und/oder elektrisch leitfä­ higen Materialien, wie z. B. Glas, Aluminium, Kupfer oder Blei verwendet.

Die Magnetisierbarkeit und/oder elektrische Leitfähigkeit muß sich wenigstens um den Faktor 10 von den Werten der zu messenden Flüssigkeiten unterscheiden. Die Kugeln bewegen sich im "freien" Fall durch die magnetische Flüssigkeit, wobei jede Kugel ein Meßsignal erzeugt. Aus diesem ist nach vorheriger Eichung die kinematische Viskosität errechenbar.

Voraussetzung für die Interpretation des Meßwertes ist ein Newtonsches Fließverhalten der magnetischen Flüssigkeiten. In Gegenwart eines permanent- oder elektromagnetischen Gleichfeldes erfolgt eine richtungsabhängige Polarisation der magnetischen Flüssigkeit sowie eine Änderung der kine­ matischen Viskosität, was ein wesentliches Charakteristikum für magnetische Flüssigkeit darstellt.

Die Erfindung soll anhand der Abbildungen näher erläutert werden:

Fig. 1 Meßvorrichtung,

Fig. 2 Fallkörper zur Bestimmung der Viskosität,

Fig. 3 Abhängigkeit der Viskosität von der Fallzeit eines Fallkörpers beim Durchgang durch den Meß­ transformator und

Fig. 4 das Konzentrationsprofil der dispergierten, ma­ gnetisierbaren Teilchen in einer magnetischen Flüssigkeit im Erdschwerefeld (ausgezogene Li­ nie) und im Magnetfeldgradienten (gestrichelte Linie).

Eine magnetische Flüssigkeit auf der Basis von n-Dekan, mit synthetisch hergestellten, fein verteilten, durch Ölsäure stabilisierten Magnetitteilchen soll in bezug auf ihre Sät­ tigungspolarisation, Anfangssuszeptibilität, kinematische Zähigkeit und die Sedimentationsneigung der Magnetitteil­ chen untersucht werden.

Dazu wird die magnetische Flüssigkeit in eine Küvette 2 mit einem konstanten Innendurchmesser eingefüllt, die Küvette in die Vorrichtung gemäß Fig. 1 vertikal eingespannt, der Sensor, bestehend aus dem Meßtransformator 3 und dem Refe­ renztransformator 4, in die Mitte eines Reagenzglases ge­ bracht und die magnetische Polarisation der Meßprobe, bezo­ gen auf das Referenzmedium Luft, relativ gemessen. Dazu wird der Sensor mit einem Strom aus der Wechsel- Konstantstromquelle gespeist.

Bekannt ist der proportionale Zusammenhang zwischen einer beliebigen Anfangspolarisation der Sättigungspolarisa­ tion. Somit wird eine Anfangspolarisation gemessen und an­ gezeigt und die, um einem konstanten Faktor größere Sätti­ gungspolarisation ebenfalls direkt angezeigt, wenn der Fak­ tor für magnetische Flüssigkeiten mit identischen magneti­ sierbaren Teilchen in einer Vergleichsmessung ermittelt und an der Anzeige- und Auswerteeinheit 6 eingestellt wurde.

Zur Ermittlung des Konzentrationsprofiles der Magnetitteil­ chen des in der Küvette befindlichen Magnetfluids wird der Sensor über die gesamte Höhe der Küvette geführt. Die Meß­ werte werden gemäß Fig. 4 ausgewertet und das Konzentrati­ onsprofil bestimmt. Anschließend stellt man die Küvette et­ wa 12 h auf einen Permanentmagneten mit bekannter Feldstär­ ke und ermittelt noch einmal das Konzentrationsprofil. Aus beiden Profilen, die in der Fig. 4 dargestellt sind, kann eine Aussage über die Sedimentationsneigung der Magnetit­ teilchen erhalten werden.

Bei einer guten magnetischen Flüssigkeit sollte die Ände­ rung des Meßwertes im Mittelteil der Küvette nicht mehr als 5% betragen. Im Beispiel liegt der Abfall bei nur 2%.

Die Ermittlung der kinematischen Viskosität erfolgt mit dem Fallkörper gemäß Fig. 2. Beim Durchgang der Kugeln durch den Meßsensor wird ein Doppelsignal erzeugt, wobei die Zeit zwischen den Spitzen beider Signale ein Maß für die kinema­ tische Viskosität der magnetischen Flüssigkeit ist, wenn diese ein Newtonsches Fließverhalten hat. Der ermittelte Meßwert entspricht gemäß der in Fig. 3 dargestellten Kalibrier­ kurve einer definierten kinematischen Zähigkeit der magne­ tischen Flüssigkeit bei der Meßtemperatur. Erzeugt man in der magnetischen Flüssigkeit ein homogenes äußeres Magnet­ feld mit der Magnetfeldstärke von 10 exp. (4) A/m, wobei die Fallkörper das Magnetfeld durchqueren, so erhöht sich die Zeit zwischen den Kugeldurchgängen auf das Fünffache.

Da bezogen auf das Referenzmedium Luft gemessen wird, muß das Meß- und Referenzsignal im Differenzbildner 5 voneinan­ der substrahiert werden.

Bezugszeichenliste

1

Wechselkontakt-Stromquelle

2

Küvette

3

Meßtransformator (Sensor)

4

Referenztransformator (Sensor)

5

Differenzbildner

6

Anzeige- und Auswerteeinheit

Claims (5)

1. Verfahren zur physikalischen Charakterisierung von ma­ gnetischen Flüssigkeiten durch Ermittlung der magneti­ schen Polarisation, der Suszeptibilität und der kine­ matischen Viskosität, wobei die magnetische Flüssig­ keit einem magnetischen Wechselfeld variabler Frequenz ausgesetzt, das vom magnetischen Wechselfeld in der magnetischen Flüssigkeit induzierte Signal aufgenom­ men, weiterverarbeitet und ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die induzierten Signale mittels eines beweglichen elektromagnetischen Sensors oder mehreren beweglichen elektromagnetischen Sensoren bei umschaltbarer kon­ stanter Wechselfeldstärke und umschaltbarer konstanter Frequenz zu verschiedenen Zeiten, bezogen auf ein Re­ ferenzmedium, kompensiert oder nicht kompensiert, in verschiedenen Höhen einer die magnetische Flüssigkeit enthaltenden Küvette unter definierten Umgebungseinflüs­ sen aufgenommen und aus ihnen die magnetische Polari­ sation der magnetischen Flüssigkeit bestimmt wird, wo­ bei aus den Anfangswerten der magnetischen Polarisati­ on die Sättigungspolarisation und die Suszeptibilität ermittelt und in einer Auswerteeinheit ausgewertet werden, und daß die kinematische Viskosität aus der Fallzeit eines Fallkörpers oder mehrerer miteinander starr verbundener Fallkörper, die sich durch die in der Küvette befindliche magnetische Flüssigkeit bewe­ gen, ermittelt wird, wobei die Fallzeit aus den Spit­ zen der beim Durchgang durch die Sensoren induzierten Signale über eine Auswerteeinheit bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die konstante Wechselfeldstärke vorzugsweise zwischen 100 und 1.000 A/m und die konstante Frequenz vorzugs­ weise zwischen 500 Hz und 20 kHz betragen.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Referenzmedium vorzugsweise Luft ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umgebungseinflüsse vorzugsweise das Erdschwerefeld und magnetische Felder verschiedener Richtung und Fre­ quenz sind.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fallkörper so dimensioniert sind, daß ein Newton­ sches Fließverhalten der magnetischen Flüssigkeit ge­ währleistet ist und daß sich der Materialmeßwert der Fallkörper vom Meßwert der magnetischen Flüssigkeit unterscheidet.