DE640602C - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Korngroesse und Korngroessenverteilung von feinpulvrigen Stoffen - Google Patents

Description

Zur Bestimmung der Korngröße und der Korngrößenverteilung bei feinpulvrigen Stoffen wird schon seit langer Zeit die Messung der Sedimentationsgeschwindigkeit benutzt. Man hat vorgeschlagen, zur Bestimmung der jeweils schwebenden Gesamtmenge der festen Substanz das spezifische Gewicht der Suspension zu messen. Die Beziehung der so gemessenen Stoffmenge auf die Zeit, während der diese Menge schwebte, gab einen Anhaltspunkt für die Korngröße und die Korngrößenverteilung. Man hat auch die jeweils sedimentierte Menge/ durch direkte Wägung bestimmt. Da sich aber die Dichten von Flüssigkeit, fester Substanz und Suspension nur wenig unterscheiden dürfen, weil sonst die Sedimentation in nicht verfolgbaren Zeiten vor sich gehen würde, sind diese Methoden wenig empfindlich. Außerdem liefern sie immer Summenwerte, d. h. man bestimmt den Gesamtbetrag der jeweils schwebenden oder sedimentierten Substanzmenge.

Der Erfindung liegt nun der Gedanke zugrunde, die Sedimentationsgeschwindigkeit durch Messung der Dielektrizitätskonstante festzustellen. An sich ist die Untersuchung von Stoffen, z. B. Flüssigkeiten, auf dielektrischem Wege bekannt. Im vorliegenden Falle schien diese Methode aber wenig Erfolg zu versprecKen, da sich (vgl. z. B. H. Freundlich, »Kapillarchemie«, 4. Auflage, i. Bd., S. 358) an den Grenzflächen fein verteilter Systeme Doppelschichten ausbilden, die im wesentlichen aus freien Ionen bestehen. Die Zahl und der Zustand und damit auch die Beweglichkeit dieser Ionen hängt durchaus nicht nur von der Konzentration der Suspension ab, sondern auch von der geometrischen Form der Teilchen, von. Verunreinigungen ihrer Oberfläche, von ihrer Formart usw. (vgl. Freundlich, »Kapillardhemie«, 4. Auflage, 2. Bd., S. 768, sowie Havestadt und Fricke, »Zeitschrift für anorganische Chemie« 188, 1930, S..357). Danach hätte man eine schwer übersehbare Beeinflussung der dielektrischen Messung durch Leitfähigkeitseffekte, die von den Ionen der Doppelschicht herrühren, erwarten sollen.

Überraschenderweise zeigte sich nun, daß man die Korngröße und Korngrößenverteilung eines in einer Flüssigkeit oder Flüssigkeitsmischung suspendierten Pulvers durch Messung der Dielektrizitätskonstante mit ausreichender Genauigkeit bestimmen kann, wenn man erfindungsgemäß das Pulver in einer Flüssigkeit suspendiert, die bei etwa gleichem spezifischem Gewicht eine von den suspendierten festen Stoffen möglichst stark abweichende Dielektriziätskonstante besitzt.

Man verfolgt die Konzentrationsänderung, die durch die Sedimentation hervorgerufen

wird, durch fortlaufende Messung der Dielektrizitätskonstante, wobei man nötigenfalls durch automatische Registrierung ein,, Kurvenbild gewinnen kann. ,■

Die Änderung der Dielektrizitätskonstante (D. K.) beim Absetzen einer Suspension/, jn einem bestimmten Querschnittsvolumen ist-'' auf der beiliegenden Zeichnung durch Kurve ι als Funktion der Zeit dargestellt. ίο Bestimmt man nun die D. K.-Änderung in Abhängigkeit von der in dem gleichen Ouerschnittsvolumen befindlichen Substanzmenge wie in Kurve 2 und errechnet man die Abhängigkeit der Fallzeit vom Korndurchmesser, Kurve 3, so erhält man durch Kombination der Werte schließlich die Kurve 4, die angibt, wieviel Milligramm der Gesamtmenge fester Substanz jeweils als Teilchen des senkrecht aufgetragenen Durchmessers vorhanden sind.

Solche Untersuchungen eignen sich besonders für Substanzen, welche serienmäßig zur Messung kommen, da für sie die Kurven 2 und 3 gleichbleiben. In diesen Fällen gibt Kurve ι einen sehr genauen Anhaltspunkt für die Korngrößenverteilung; je schmaler und steller das Maximum ist, desto gleichmäßiger ist die Korngröße.

Man kann sowohl die Verarmung einer Suspension an Schwebestoffen als auch die Anreicherung der sedimentierten Substanz messen.

Will man die Verarmung an Schwebstoffen messen, so wird durch Rühren o. ä. eine gleichmäßige Suspension im ganzen Meßgefäß erzeugt und dann von diesem Zeitpunkt an die D. K.-Änderung gemessen. Man erhält dann Kurven von der Art, wie sie als Kurve 5 oder 6 dargestellt sind, je nachdem, ob die D. K. der Suspension höher oder tiefer als die des reinen Suspensationsmittels liegt.

Will man die Anreicherung der sedimentierten Substanz messen, so ist ein besonderes Rühren nicht erforderlich. In diesem Falle bestimmt man die sich auf dem Boden der Meßzelle in der Zeiteinheit absetzende Stoffmenge dielektrisch.

Das Meßgefäß besteht aus einem Sedimentationsraum, in welchem sich zwei oder mehrere ganz oder zum Teil durchbrochene Kondensatorplatten in der Nähe des Bodens befinden. Der Sedimentationsraum muß möglichst hoch sein, damit sich in dem Querschnittsvolumen, welches der Kondensator umfaßt, gleichzeitig nur Teilchen von möglichst gleichem Durchmesser befinden.

In Abb. 2 ist eine beispielsweise Ausführungsform des Meßgefäßes im Schnitt gezeigt. Der Sedimentationsraum ist mit S, ein Thermostat mit K bezeichnet, die senkrecht gestellten metallenen Platten des Meßkondensators mit P. An die Stelle der Platten könnte auch ein Sieb treten. Turbulenz der Flüssigkeit wird bei dieser Anordnung .•durch senkrecht gestellte Röhren R im Sedi- 6g . tnentationsraum unterbunden. ... .-Zur Messung des sich absetzenden Sedi-' mentationsgutes benutzt man einen Kondensator, der aus einer waagerechten Metallplatte, auf der sich die sedimentierende Masse sammeln kann, und einer darüber in genügendem Abstande angeordneten Gitterelektrode besteht. Mit zunehmender Menge des Sedimentationsgutes verändert sich die Kapazität der Anordnung.

Die Sedimentationsflüssigkeit muß gegenüber der pulvrigen Substanz chemisch indifferent sein und darf keine elektrische Leitfähigkeit besitzen. Ihr spezifisches Gewicht soll nahe dem des Pulvers sein. Um die Sedimentation zu verlangsamen, kann man die Zähigkeit der Flüssigkeit hoch wählen. Es hat sich Glycerin oder Paraffinöl als günstig für schwere Substanzen erwiesen. Man kann auch Gemische geeigneter Flüssigkeiten benutzen. Für genaue Messungen ist auf Temperaturkonstanz zu achten.

Die Kapazität der Meßzelle wird nach bekannten Methoden gemessen.

Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich zur Feststellung der Teilchengröße von keramischen Rohstoffen — hängt doch die Qualität des Brenngutes sehr stark von der Korngröße und Korngrößenverteilung ab — und von Zement.

Bei Pigmentfarben kann durch Bestimmung der Korngröße ein Faktor für die Deckfähigkeit ermittelt werden. Aufzubereitende Erze sind auf ihre Eignung für verschiedene Flotationsverfahren zu untersuchen, ioo Mehl auf Identität und Fälschungen zu prüfen, Adsorbentien und Katalysatoren, Staubkohle usw. auf ihre aktiven Oberflächen zu prüfen und die für Preßkörper zu verwendenden Metallpulver in der Metallkeramik auf ihre Korngröße zu messen. Die Wirkungsweise von Mahleinrichtungen und der Einfluß der Mahldauer können nach dem Verfahren gemäß der Erfindung laufend kontrolliert werden.

Claims (5)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Bestimmung der Korngröße und Korngrößenverteilung von feinpulvrigen Stoffen, bei dem das Pulver in einer Flüssigkeit suspendiert und zur Sedimentation gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in einer Flüssigkeit oder einer Flüssigkeitsmischung suspendiert wird, die bei etwa gleichem spezifischem Gewicht eine

   von derjenigen der suspendierten festen Stoffe möglichst stark abweichende Dielektrizitätskonstante hat, und daß die Konzentrationsänderung, die durch die Sedimentation hervorgerufen wird, durch Messung der Dielektrizitätskonstante verfolgt wird, nötigenfalls unter Gewinnung eines automatisch registrierten Kurvenbildes.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dem Boden in der Zeiteinheit sich absetzende Stoffmenge dielektrisch bestimmt wird.
3. 3. Vorrichtung für das Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der in dem Sedimentationsgefäß angebrachte Kondensator Siebe oder senkrecht gestellte Platten aus Metall besitzt, so daß sich die sedimentierenden Teilchen durch ihn hinabbewegen können.
4. 4. Vorrichtung für das Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator aus einer waagerechten Metallplatte, auf welcher sich* die sedimentierende Masse sammeln kann, und einer darüber in genügendem Abstande angeordneten Gitterlektrode besteht.
5. 5. Vorrichtung für das Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Sedimentationsraum senkrechte Wände zur Verhinderung der Turbulenz angeordnet sind.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen