DE3029849A1 - Vorrichtung und verfahren zur bestimmung der fliessfaehigkeit eines pulvers - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zur bestimmung der fliessfaehigkeit eines pulversInfo
- Publication number
- DE3029849A1 DE3029849A1 DE19803029849 DE3029849A DE3029849A1 DE 3029849 A1 DE3029849 A1 DE 3029849A1 DE 19803029849 DE19803029849 DE 19803029849 DE 3029849 A DE3029849 A DE 3029849A DE 3029849 A1 DE3029849 A1 DE 3029849A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- flowability
- powder
- determining
- powder according
- cylinder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 80
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 16
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 8
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 239000007891 compressed tablet Substances 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical class [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000007922 dissolution test Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 230000036470 plasma concentration Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
- G01N11/02—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0091—Powders
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
- G01N2001/1006—Dispersed solids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Basic Packing Technique (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Closures For Containers (AREA)
Description
- 4 Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der spezifischen
Fließfähigkeit eines Pulvers, die im wesentlichen einen Zylinder, an dessen Boden eine Scheibe eingepaßt ist,
die ein zentrales Loch mit unterschiedlichem Durchmesser enthält, das durch eine entfernbare Platte verschlossen ist,
umfaßt.
Die Pulverfließfähigkeit wird bestimmt, indem man das zu prüfende Pulver in den Füllzylinder gibt, die Platte, die
normalerweise verhindert, daß das Material durch das Loch fließt, entfernt und den Durchmesser des kleinsten Loches
mißt, durch das das Pulver noch hindurchfließt.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur
Messung der Eigenfließfähigkeit,des Eigenfließvermögens oder der spezifischen Fließfähigkeit oder des spezifischen
Fließvermögens von Pulvern. Der Einfachheit halber wird im folgenden der Ausdruck "spezifische Fließfähigkeit"
verwendet. Die Vorrichtung ermöglicht ein neues und einfaches Verfahren zur Messung der Fließfähigkeit eines Pulvers,
selbst bei einer frühen Laborstufe. In der pharmazeutischen Industrie kann die Pulverfließfähigkeit als die
Eigenschaft des Pulvers definiert werden, gleichmäßig vom oberen Teil zum Boden eines Speisetrichters und dann zu
der Dosierungs-, Verdichtungs- und Preßkammer unter dem Einfluß der Schwerkraft und anderer Kräfte zu fließen.
Schlecht fließende Pulver erzeugen in der pharmazeutischen Industrie sowohl bei der Herstellung von gepreßten Tabletten
als auch bei Verfahren bei der Füllung von Kapseln viele Schwierigkeiten. Ein freifließendes Pulver bietet andererseits
viele Vorteile, die z.B. bei der Herstellung komprimierter Tabletten wie folgt zusammengefaßt werden können:
13002 5/050A
(a) Das Pulver fließt leicht in dem Speisetrichter, ohne Lufttasehen zu bilden;
(b) der Hohlraum der Form wird wirksamer gefüllt, und dies geht aus einer Erhöhung des mittleren Tablettengewichts
und in einer Abnahme des Variationskoeffizienten, bedingt durch das Fehlen einer zu niedrigen Dosierung, hervor;
(c) als Folge der einheitlichen Tablettengewichte und der einheitlichen Dosierungen der aktiven Bestandteile
sind ebenfalls andere Parameter der fertigen Tablette, wie die Härte, die Zerbröckelbarkeit, die Desintegrationszeit,
der Auflösungstest und die Plasmagehalte, reproduzierbar;
(d) als weitere Folge einer wirksameren Füllung des Hohlraums der Form erhält man eine Einheitlichkeit in
dem komprimierten Pulver und somit eine geringere Abnutzung der Vorrichtung;
(e) da ein freifließendes Pulver ebenfalls eine gute Permeabilität aufweist, wird die Luft während des Komprimierens
leicht herausgestoßen und daher sind weniger Tabletten, bedingt durch überstehendes Material oder Spaltung,
mangelhaft;
(f) durch die hohe Fließrate eines freifließenden Pulvers ist eine hohe Produktionsrate möglich.
Analoge, unterschiedliche, Jedoch verwandte Schwierigkeiten,
die durch die Fließfähigkeit eines Pulvers bestimmt werden und die das Handhaben der Materialien bestimmen, treten
in allen Industrien, wie z.B. bei der Herstellung von Chemikalien, Nahrungsprodukten, Kunststoffen u.a., auf.
Aufgrund dieser Tatsache hat man kürzlich viele Anstrengungen unternommen, die Schwierigkeiten, die durch die schlechten
Fließeigenschaften auftreten, zu beseitigen. Dazu hat man verschiedene Zubereitungen untersucht und verschiedene
Herstellungsverfahren verwendet. Gleichzeitig wurden viele
13002B/OBQA
Versuche unternommen, um Versuchsverfahren zu entwickeln,
die eine praktische industrielle Bedeutung aufweisen und mit denen man tatsächlich die spezifische Fließfähigkeit
des zu verwendenden Pulvers messen und bestimmen kann.
Eine Reihe von Autoren hat die Pulverfließfähigkeit durch
eine Reibung zwischen den teilchenförmigen Materialien identifiziert, wobei der "Ruhewinkel" zur Charakterisierung
herangenommen wurde [E.Nelson, J.Am.Pharm.Assoc.Sci. Ed. 44, Nr. 7, 435-437 (1955)]. Es wurden mindestens vier
praktische Verfahren entwickelt, mit denen der "Ruhewinkel11 (angle of repose) bestimmt und verglichen wurde
[David Train in J.Pharm.Pharmacol. W, 127T bis 135T
(1958)].
Grundsätzlich wird entsprechend dem "Ruhewinkel"-Verfahren
das gepulverte Material frei durch eine Düse auf eine flache Oberfläche fallengelassen, wobei sich ein konisches
Häufchen aus dem abgeschiedenen Material bildet. Der Winkel zwischen der Oberfläche des Kegels und der horizontalen
Ebene ist als "Ruhewinkel" bekannt. Ein hoher Winkel zeigt ein schlecht fließendes Material an, wohingegen ein
niedriger Winkel eine gute Fließfähigkeit anzeigt.
"Die zeitlich abgestoppte Abgabe durch eine Düse" ist ein anderes Verfahren, das oft verwendet wird, um die Fließfähigkeit
von Materialien zu bestimmen. Eine Stoppuhr wird normalerweise verwendet, um die Zeit zu bestimmen, während
der ein bestimmtes Gewicht des Pulvers durch eine Düse fließt, oder um eine Düse nach einer bestimmten Zeit zu
schließen, so daß das Pulver, das während dieser Zeit durchgeflossen ist, gewogen werden kann. Obgleich die
"Ruhewinkel"-Messungen und die Verfahren mit einer Abgabe während einer abgestoppten Zeit Ergebnisse liefern, die
mit der Fließfähigkeit des Materials im Zusammenhang stehen, ist die Reproduzierbarkeit selbst in den allerbesten
130025/0504
Fällen schlecht. Eine Erklärung für den geringen Erfolg dieser Versuche ist der, daß di<i angegebenen Tests nicht
den wichtigsten Punkt der Schwierigkeit berühren. Insbesondere
ist es falsch, die Fließfähigkeit durch eine Reibung zwischen den Teilchen zu identifizieren, als ob die Pulver
Glas- oder Sandkugeln wären.
In der Tat sind die Parameter, die die Fließfähigkeit des Pulvers bestimmen, zahlreich und beeinflussen sich gegensätzlich
und abhängig: die Teilchengröße, die "Feinstoffe", die Einheitsoberfläche, die Teilchenform, die tatsächliche
Dichte, die scheinbare Dichte, die Porosität, die Luftpermeabilität durch das Pulver, die elektrostatische Ladung,
die Feuchtigkeit, die Quellung, die Kohäsionsfestigkeiten
(wie London, Wasserstoff usw.)·
Augsburger und Shangraw [j.Pharm.Sci, 55,, Nr. 4, 418-423
(1966)] haben versucht, die freien Fließfähigkeitseigenschaften von Pulvern zu bewerten und zu vergleichen, indem
sie das Gewicht und die Gewichtsvariation der fertigen Tabletten als Meßparameter verwendet haben. In der Tat wurde
festgestellt, daß die Gewichtsänderungen der Kapseln und Tabletten direkt von der Reproduzierbarkeit des Pulverfließvermögens
in ein Aufnahmegefäß mit stationärem Volumen (welches der Hohlraum einer Tablettenform oder die Kapselhülle
sein kann) abhängen. Eine gute Genauigkeit, die ein höheres Tablettengewicht und einen geringeren Variationskoeffizienten anzeigt, kann nur erhalten werden, wenn das
einzufüllende Pulver eine gute Fließfähigkeit aufweist. Obgleich dieses Verf stiren zweckdienlich bei Routinequalitätskontrolltests
verwendet werden kann, ist es mühevoll, zeitaufwendig und nicht praktisch bei der Entwicklungsstufe
eines Produktes im frühen Zustand, hauptsächlich weil eine große Menge an Arzneistoffen erforderlich ist.
130025/0604
Ein weiteres Verfahren zur Bestimmung der freien Fließfähigkeitseigenschaften
eines Pulvers wurde in DEGUSSA Schriftenreihe, Anwendungstechnik Pigmente Nr. 31 (VoIfgang, Hanau/
Main), Seiten 6 bis 8, beschrieben. Es basiert auf der Tatsache, wie ein Pulver durch sanduhrähnliche Trichter mit
unterschiedlichen Düsen fließt. Die beschriebene Vorrichtung besteht aus einer'Reihe von fünf Glastrichtern mit
Düsendurchmessern von 2,5, 5, 8, 12 und 18 mm. Die Pulverfließfähigkeit wird als hervorragend, sehr gut, gut, annehmbar
oder schlecht bezeichnet, abhängig von dem Durchmesser der Düse, durch den das Pulver noch hindurchfließen
kann. Diese Vorrichtung erlaubt jedoch nur eine grobe Schätzung der Fließfähigkeit des Pulvers und liefert keine Ergebnisse,
die reproduzierbar und genau genug sind, um sich auf sie in der Versuchs- oder Industrieanlage verlassen
zu können.
Die in der vorliegenden Anmeldung beanspruchte Vorrichtung ist dagegen einfach, und man kann die Fließfähigkeit von
Pulvern selbst bei einer frühen Laborstufe bestimmen. Sie kann zur Bestimmung des Fließfähigkeitswertes eines gegebenen,
pulverisierten Materials oder einer Zubereitung verwendet werden und erlaubt so eine Klassifizierung des Materials
oder der Zubereitung hinsichtlich der Fließfähigkeit für VortestZubereitungen, bevor man in die Produktion
geht. Sie erlaubt weiterhin die Bewertung des Einflusses von Gleitmitteln und anderen Materialien, die man verwendet,
um das Fließen zu verbessern. Man kann auch Vergleichsanalysen
mit anerkannten Zubereitungen und vorgegebenen Standards durchführen, wodurch eine Qualitätskontrolle der Zubereitungen
erleichtert wird. Es ist so möglich, die optimalen Pulverfließbedingungen und Zubereitungen zu bestimmen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann für diese und andere Zwecke, wie im folgenden näher erläutert wird, verwendet
werden.
130025/OS04
Das Verfahren zur Mesrung der Fließfähigkeit eines Pulvers
mit der erfindungsgemaßen Vorrichtung beruht auf der Fähigkeit des Pulvers, durch eine Reihe von Löchern mit unterschiedlicher
Größe zu fließen, wobei der Durchmesser des kleinsten Loches, durch das das Pulver noch hindurchfließt,
der reziproke Wert des Fließfähigkeitswertes ist. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung umfaßt als wesentlichste Merkmale einen Zylinder, an dessen Boden eine Scheibe angebracht
ist, die ein zentrales Loch mit unterschiedlichem Durchmesser aufweist. Die Vorrichtung umfaßt einen Verschluß, der
normalerweise verhindert, daß das Pulver durch das Loch fließt, und welche in eine entfernte Lage bewegt wird, so
daß das Pulver fließen kann.
Der in der erfindungsgemaßen Vorrichtung verwendete Zylinder soll nur die Menge an Pulver beschränken, die für die
Messungen erforderlich ist. Ein Behälter mit zylindrischer Form wird bevorzugt verwendet, es können jedoch auch parallelepipedale
Behälter verwendet werden. Die Dimensionen des Zylinders besitzen keine kritische Bedeutung. Aus Wirtschaftlichkeits-
und Raumgründen werden bevorzugt Zylinder mit ausreichend verkleinerter Größe verwendet, wie solche,
die z.B. einen Innendurchmesser von etwa 40 bis etwa 100 mm und eine Länge von etwa 50 bis etwa 100 mm aufweisen.
Es ist offensichtlich, daß die Dimensionen des Zylinders von denen der Reihe von Löchern abhängen, da der Zylinderdurchmesser
größer sein muß als das größte Loch.
Weiterhin ist das Material, aus dem die Vorrichtung hergestellt ist, nicht kritisch, vorausgesetzt, daß das Material,
das verwendet wird, dem zu prüfenden Pulver keine elektrostatische Ladung verleiht, da diese die Ergebnisse
beeinflussen würde. Es werden bevorzugt Glas, Metall und Metallegierungen verwendet. Die Durchmesser der Löcher sollten
auf geeignete Weise innerhalb einer Sequenz von zunehmender Größe aufgewählt werden und müssen mit dem Zweck des
Tests in Übereinstimmung sein.
1 30025/0Β0Λ
In der Tat werden in der pharmazeutischen Industrie bevorzugt Pulver verwendet, die frei durch Löcher mit einem
Durchmesser von etwa 4 bis etwa 34 mm fließen können, während für analytische Zwecke selbst Löcher mit einem Durchmesser
bis zu 40 mm oder mehr verwendet werden. Die Sequenz der Löcher muß mit einer großen Zahl von Löchern
eingestellt werden, so daß verläßliche und genaue Ergebnisse erhalten werden. Der Unterschied im Durchmesser zwischen
zwei aufeinanderfolgenden Löchern kann im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 3 mm und bevorzugt etwa 0,5 bis
etwa 2 mm liegen.
Entsprechend einer spezifischen erfindungsgemäßen Ausführungsform wird eine Vorrichtung zur Verfügung gestellt, die
mehrere Scheiben enthält, von denen jede ein Loch mit unterschiedlichem Durchmesser aufweist und die in den fixierten
Zylinder eingesetzt wird. Entsprechend dieser Ausführungsform sind die wesentlichen Bestandteile der Vorrichtung:
(1) ein rostfreier Stahlzylinder mit einem Innendurchmesser von 58 mm, einer Höhe von 70 mm, einer Kapazität
von etwa 185 ml, der für die Pulverbeschickung verwendet wird;
(2) eine Reihe von 22 gebohrten Scheiben aus rostfreiem Stahl mit einem Außendurchmesser von 60 mm, einer
Scheibendicke von 0,5 mm und Lochdurchmessern von 4-5-6-7-8-9-10-12-14-16-18-20-22-24-26-28-30-32-34-36-38-40
mm;
(3) ein Rändelring, der eine Scheibe 2 umfaßt, die unter den Zylinder 1"schnappt" bzw. gebracht wird;
(4) eine Hebevorrichtung mit einer Verschlußplatte mit einem Durchmesser von 48 mm, die durch eine Tragvorrichtung
5 gehalten wird, welche als Auflagepunkt für das momentane, manuelle Schließen und öffnen und ohne daß die
Löcher geschüttelt werden dient;
(5) eine Halterung für die Tragvorrichtung und eine Tragvorrichtung, die den Zylinder 1 hält und trägt und
als Auflagepunkt für die Hebelvorrichtung 4 dient;
13002B/OB04
(6) ein Laborgestell, um das System über die Tragvorrichtung 5 zu tragen.
Die Vorrichtung ist weiterhin ausgerüstet mit:
(7) einer Reihe von Trichtern aus Glas oder rostfreiem Stahl mit 70 mm langen Stielen, wobei die Bohrung im
Stiel einen Innendurchmesser von 3 bis 15 mm aufweist. Der Beschichtungstrichter wird durch einen Ring, der an dem
Traggestell 6 befestigt ist, gehalten, so daß seine Spitze über dem Mittelpunkt des Zylinders liegt und gerade über
der Oberfläche der Pulverfüllung. Diese Trichter können durch ein Sieb, das durch einen kleinen Motor vibriert wird,
ersetzt sein, mit einer sehr niedrigen Energieanwendung, um die Bildung statischer Elektrizität zu vermeiden;
(8) einem Behälter, in dem das Pulver, das durch das Loch fließt, gesammelt wird.
Anhand der beigefügten Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1 eine schematische isometrische Ansicht der Testvorrichtung zur Bestimmung des Fließvermögens in der
Grundausführung entsprechend den Prinzipien und Lehren der vorliegenden Erfindung; die Verschlußscheibe 4 ist in dieser
Ansicht in offener Stellung;
Fig. 2 eine Ansicht von oben auf die Vorrichtung;
Fig. 3 eine Seitenansicht der Vorrichtung, wobei die Verschlußscheibe 4 in dieser Darstellung in geschlossener
Stellung ist;
Fig. 4 in getrennter Darstellung die Bestandteile 1, 2, 3 und 5 der oben beschriebenen zusammengesetzten Vorrichtung.
Bei einer anderen Ausführungsform wird die Reihe der unterschiedlichen
Platten durch eine Platte ersetzt, die Löcher umfaßt, die in einer oder mehreren Reihen verteilt sind und
über die der offene Zylinder bewegt werden kann.
130025/OBOA
Bei einer noch anderen spezifischen Ausführungsform wird der
Zylinder am Boden mit einer stationären Scheibe verschlossen, die mit einer Klappe bzw. einem Verschluß und einer mechanischen
Einrichtung ausgerüstet ist, mit der die Öffnung des Lochs eingestellt werden kann. Diese mechanische Vorrichtung
kann manuell betrieben oder automatisch verwendet werden. Beim zweiten Fall wird der Durchmesser der Öffnung
jedesmal durch eine Registrierskala kenntlich gemacht, die mit der Klappe bzw. dem Verschluß verbunden ist. Die Vorrichtung
kann weiterhin mit einem Nachweissystem, wie einer
photoelektrischen Zelle, unter dem Testzylinder ausgerüstet
sein, durch die der Verschluß bzw. die Klappe angehalten wird, wenn das Pulver zu fließen beginnt, wodurch eine direkte
Ablesung des Fließfähigkeitswertes auf der Registrierskala möglich wird.
Die Bestimmung der Pulverfließfähigkeit beginnt, indem man 50 g des Testpulvers durch einen geeignet ausgewählten
Trichter 7 in den Füllzylinder 1 gibt. Das Kriterium, das man verwendet, um den geeigneten Trichter auszuwählen, ist
das, daß der Innendurchmesser der kleinste sein muß, der noch ein freies Fließen des Pulvers erlaubt. Dann wird die
Klappe bzw. der Verschluß schnell entfernt, indem man den Hebel 4' bewegt. Ein freifließendes Pulver fließt langsam
durch kleine Löcher, bis ein umgekehrter Kegel in der gesamten Dicke der Füllung gebildet ist, während ein Pulver,
welches zu einer Masse ausflockt, in einem Klumpen fließt und eine zylindrische Höhlung in der Füllung ergibt. Jeder
Versuch ergibt ein positives Ergebnis, wenn das Fließen des Pulvers innerhalb von 60 see beginnt und weitergeht, bis
ein Hohlraum mit kegelförmiger oder zylindrischer Form in der Gesamtdicke der Füllung gebildet worden ist. Wenn der
Versuch positiv ist, wird das Pulver erneut geprüft, indem man eine Scheibe mit einem kleineren Loch verwendet. Umgekehrt
wird, wenn der Versuch negativ ist, ein größeres Loch geprüft werden. Entsprechend diesen Angaben wurden viele
1 3002B/0S04
Messungen durchgeführt, wobei eine Reihe unterschiedlicher
Pulver geprüft wurde. Die Schlüsse, die aufgrund dieser Versuche gezogen werden können, sind wie folgt:
Bei klassischen Einkapselungsvorrichtungen, wie Parke Davis, Zanasi und MG2, kommen optimale Ergebnisse erhalten
werden mit Pulvern mit einer spezifischen Fließfähigkeit zwischen 1/10 und 1/24, d.h. mit Pulvern, die frei
durch ein Loch mit einem Durchmesser von 10 bis 24 mm fließen.
Bei der Herstellung komprimierter Tabletten wird der. optimale Bereich von dem Durchmesser der Formstanzungen
abhängen, die verwendet werden, und er liegt zwischen etwa 25 bis etwa 10096 des Durchmessers und bevorzugt zwischen
etwa 50 und etwa 100%.
Die hohe Korrelation zwischen der spezifischen Fließfähigkeit eines Gemisches, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
bestimmt wurde, und dem Variationskoeffizienten des mittleren Gewichts der Kapseln, die mit dem gleichen Gemisch in
einer Versuchsanlage gefüllt wurden, wird in der folgenden Tabelle erläutert, in der einige Versuchsergebnisse dargestellt
sind.
Spezifischer Fließ- Variationskoeffizient des mittleren Gefähigkeitswert
wichts von Typ 1 Kapseln, die mit einer
Zanasi LZ-6-Verkapselungsvorrichtung • gefüllt worden sind
1/20 0,52
1/22 1,20
1/24 1,76
1/26 2,24
1/28
1/30 3,33
Aus den obigen Ausführungen folgt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung und die Testverfahren bei der Qualitätskontrolle
von Produktionsmaterialien wie auch bei der Bestimmung oder bei der Prüfung nichtbekannter, granulierter Materialien
13 0 0 2 6/0504
-1A-
hinsichtlich ihrer Fließfähigkeit und bei der Vorprüfung der Zubereitungen, die bei der Produktion verwendet werden
sollen, eingesetzt werden können.
Die Pulverfließfähigkeit wurde in der Vergangenheit als Eigenschaft
eines Pulvers definiert, das unter dem Einfluß der Schwerkraft und anderer Kräfte fließt. Im folgenden
wird erläutert, daß eine Korrelation zwischen dem Durchmesser des kleinsten Loches, durch das das Pulver noch hindurchgeht,
und diesen Kräften besteht, und es wird gezeigt, daß die angenommene Korrelation zwischen dem Durchmesser
und der Fließfähigkeit (eines ist das Reziproke des anderen) richtig ist. In der Tat kann man leicht, wenn man k
als inneren Reibungskoeffizienten des Pulvers, d.h. den "Viskositätskoeffizienten" des Pulvers, ausgedrückt in
ρ •*
dyn/cm , mit d dem Durchmesser des Loches in cm, mit ο der
scheinbaren, nichtkompakten Dichte des Pulvers, ausgedrückt in g/cnr , mit der Höhe h der Füllung und mit g der Beschleunigung
der Schwere (980 cm/sec ) bezeichnet, die folgende Gleichung (1)
ψ. (d/2)2.h. S .g >
2T. (d/2) .h.k (1)
schreiben, worin IT, (d/2) .h das Volumen des Zylinders und
(d/2) .h die Seitenoberfläche des Zylinders aus Pulver
bedeuten. Dies zeigt einfach an, daß das Gewicht des Zylinders des fallenden Pulvers größer ^ein muß als die Reibung
an der Seitenoberfläche des Zylinders selbst. Zur Vereinfachung wird die Gleichung (2) erhalten
und unter der Annahme des kleinsten Loches, welches noch erlaubt, daß das Pulver frei fließt, kann man die obige
Gleichung dem Schwellenwert nähern (3)
d = —
kleinstes Loch £.g
130025/0504
3023849
Da es offensichtlich ist, daß die Fließfähigkeit des Pulvers umso geringer ist, je größer das Loch ist und vice
versa, kann die Fließfähigkeit als reziproker Wert des Durchmessers des kleinsten Loches und daher als
kleinstes Loch ausgedrückt werden.
Die Fließfähigkeit wild entsprechend der Gleichung (4) direkt von der scheinbaren Dichte und dem "Viskositätskoeffizienten'1 abhängen, die ihrerseits durch andere Faktoren
beeinflußt werden, die als solche nicht in der Formel in Erscheinung treten, wie die elektrostatische
Ladung und die Feuchtigkeit.
Ende der Beschreibung.
130025/0504
Claims (12)
- PATENTANWÄLTEDR. WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER ■ DR.-ING. ANNEKÄTE WEISERT DIPL-ING. FACHRICHTUNG CHEMIE IRMGARDSTRASSE 15 · D-BOOO MÜNCHEN 71 · TELEFON O8U/79 7077-797078 · TELEX 05-212156 kpat dTELEGRAMM KRAUSPATENT2670 AW/MyGRUPPO LEPETIT 3.p.A. Milano, ItalienVorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines PulversPatentansprüche1J Versuchsvorrichtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen einen Zylinder (1) umfaßt, an dessen Boden eine Scheibe angepaßt ist, die ein zentrales Loch mit unterschiedlichem Durchmesser umfaßt und durch eine bewegbare Platte (4) verschlossen ist.
- 2. Versuchsvorrichtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie mehrere Scheiben umfaßt, von denen jede ein Loch mit unterschiedlichem Durchmesser aufweist und in den stationären Zylinder eingesetzt werden kann.
- 3. Versuchsvorrichtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Platte umfaßt, die mehrere Löcher mit unterschiedlichem Durchmesser aufweist, die in einer oder mehreren Reihen verteilt sind, und daß über ihr der offene Zylinder bewegt werden kann.130025/0604-z-
- 4. Versuchsvorrichtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der Löcher innerhalb einer Sequenz von zunehmender Größe von etwa 4 bis etwa 40 mm ausgewählt werden und daß der Unterschied im Durchmesser zwischen zwei aufeinanderfolgenden Löchern im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 3 mm liegt.
- 5. Versuchsvorrichtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder an seinem Boden mit einer fixierten Scheibe mit einer Klappe bzw. einem Verschluß und einer mechanischen Einrichtung, mit der die Öffnung des Lochs eingestellt werden kann, ausgerüstet ist.
- 6. Versuchsvorrichtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Klappe bzw. der Verschluß automatisch betätigt wird.
- 7. Versuchsvorrichtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Öffnung durch eine Registrierskala, die mit der Klappe bzw. dem Verschlußmechanismus verbunden ist, erkennbar ist.
- 8. Versuchsvorrichtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein Nachweissystem umfaßt, das die Klappe bzw. den Verschluß anhält, wenn das Pulver zu fließen beginnt.
- 9. Versuchsvorrichtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachweissystem eine photoelektrische Zelle ist.13002S/05CU3029843
- 10. Versuchs vor richtung zur Bestimmung der Fließfähigkeit eines Pulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Behälter mit parallelepipedaler Form anstelle des Zylinders umfaßt.
- 11. Verwendung der Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche für die Messung der Fließfähigkeit von Pulver. .
- 12. Verfahren zur Messung der Fließfähigkeit eines Pulvers, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu prüfende Pulver in einen Behälter mit zylindrischer oder parallelepipedaler Form gibt, der an seinem Boden eine Platte aufweist, die ein zentrar.es Loch mit unterschiedlichem Durchmesser besitzt und mir. einer bewegbaren Platte verschlossen ist, man den Verschluß in eine entfernte Stellung bringt und den Durchmesser des kleinsten Loches mißt, durch den das Pulver noch fließt und einen Hohlraum mit konischer oder zylindrischer Form in der gesamten Dicke der Füllung zurückläßt.13002S/0504
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/064,150 US4274286A (en) | 1979-08-06 | 1979-08-06 | Powder flowability test equipment |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3029849A1 true DE3029849A1 (de) | 1981-06-19 |
DE3029849C2 DE3029849C2 (de) | 1990-04-19 |
Family
ID=22053903
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19803029849 Granted DE3029849A1 (de) | 1979-08-06 | 1980-08-06 | Vorrichtung und verfahren zur bestimmung der fliessfaehigkeit eines pulvers |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4274286A (de) |
CA (1) | CA1130611A (de) |
DE (1) | DE3029849A1 (de) |
FR (1) | FR2463409A1 (de) |
GB (1) | GB2060902B (de) |
IT (2) | IT1132011B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19809625A1 (de) * | 1998-03-06 | 1999-09-09 | Zimmermann | Vorrichtung und Verfahren zur qualitativen und quantitativen Prüfung der Fließeigenschaften von Schüttgütern |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1987004245A1 (en) * | 1985-12-31 | 1987-07-16 | Jr Johanson, Inc. | Determining flow properties of particulate materials |
US4719809A (en) * | 1985-12-31 | 1988-01-19 | Jr Johanson, Inc. | Apparatus and test method for determining flow or no flow conditions of bulk solids |
US4848463A (en) * | 1988-11-09 | 1989-07-18 | Halliburton Company | Surface read-out tester valve and probe |
US5165291A (en) * | 1990-02-22 | 1992-11-24 | Mccormick And Company, Inc. | Method and apparatus for measuring the flow |
FI901257A (fi) * | 1990-03-14 | 1991-09-15 | Outokumpu Oy | Maetcell. |
GB9200215D0 (en) * | 1992-01-07 | 1992-02-26 | Kodak Ltd | Testing devices |
US5847294A (en) * | 1996-04-09 | 1998-12-08 | Amherst Process Instruments, Inc. | Apparatus for determining powder flowability |
US6929782B1 (en) * | 1999-02-05 | 2005-08-16 | Aventis Pharmaceuticals Inc. | Dissolution test sample holder |
US20080286357A1 (en) * | 2007-05-17 | 2008-11-20 | Balchem Corporation | Multi-functional particulate delivery system for pharmacologically active ingredients |
FI20070592L (fi) * | 2007-08-07 | 2009-02-08 | Kari Seppaelae | Menetelmä ja laite huonosti valuvan materiaalin valumisominaisuuksien mittaamiseksi |
US8355129B2 (en) * | 2010-08-12 | 2013-01-15 | Kerry Johanson | Device and method to measure bulk unconfined yield strength of powders using minimal material |
US9182333B2 (en) * | 2009-08-27 | 2015-11-10 | Johanson Holdings Llc | Device and method to measure bulk unconfined properties of powders |
US8875591B1 (en) * | 2011-01-27 | 2014-11-04 | Us Synthetic Corporation | Methods for measuring at least one rheological property of diamond particles |
US20150301003A1 (en) * | 2014-04-18 | 2015-10-22 | Gregory Peter Martiska | Method for measuring the tribocharging properties of bulk granular materials and powders |
RU2621328C1 (ru) * | 2016-06-15 | 2017-06-02 | Вадим Юрьевич Архангельский | Способ архангельского по определению внутреннего трения порошковых материалов и устройство для его реализации |
US11318682B2 (en) | 2018-04-06 | 2022-05-03 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Three-dimensional (3D) object printing based on build material permeability |
CN116642802B (zh) * | 2023-07-26 | 2023-11-07 | 常州百联科技有限公司 | 一种wdg水分散粒剂流动性测定设备 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2836975A (en) * | 1954-08-26 | 1958-06-03 | Maynard R Euverard | Disposable viscosity cup |
US3376753A (en) * | 1963-11-26 | 1968-04-09 | Lewis Howe Company | Particulate flow meter apparatus |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3221560A (en) * | 1963-02-21 | 1965-12-07 | Pillsbury Co | Flowability apparatus |
GB1165313A (en) * | 1968-02-01 | 1969-09-24 | Lewis Howe Company | Apparatus for Measuring the Relative Flowability of Particulate Materials |
HU174116B (hu) * | 1975-12-29 | 1979-11-28 | Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet | Sposob i ustrojstvo dlja opredelnija svojstv pri kachenii tvjordykh zernovykh vehhestv |
-
1979
- 1979-08-06 US US06/064,150 patent/US4274286A/en not_active Expired - Lifetime
-
1980
- 1980-07-29 IT IT23762/80A patent/IT1132011B/it active
- 1980-07-29 IT IT8022414U patent/IT8022414V0/it unknown
- 1980-07-30 GB GB8024909A patent/GB2060902B/en not_active Expired
- 1980-08-05 FR FR8017267A patent/FR2463409A1/fr active Granted
- 1980-08-06 DE DE19803029849 patent/DE3029849A1/de active Granted
- 1980-08-06 CA CA357,718A patent/CA1130611A/en not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2836975A (en) * | 1954-08-26 | 1958-06-03 | Maynard R Euverard | Disposable viscosity cup |
US3376753A (en) * | 1963-11-26 | 1968-04-09 | Lewis Howe Company | Particulate flow meter apparatus |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19809625A1 (de) * | 1998-03-06 | 1999-09-09 | Zimmermann | Vorrichtung und Verfahren zur qualitativen und quantitativen Prüfung der Fließeigenschaften von Schüttgütern |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4274286A (en) | 1981-06-23 |
FR2463409B1 (de) | 1985-01-04 |
IT8023762A0 (it) | 1980-07-29 |
GB2060902B (en) | 1983-12-21 |
GB2060902A (en) | 1981-05-07 |
CA1130611A (en) | 1982-08-31 |
IT8022414V0 (it) | 1980-07-29 |
IT1132011B (it) | 1986-06-25 |
FR2463409A1 (fr) | 1981-02-20 |
DE3029849C2 (de) | 1990-04-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3029849A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur bestimmung der fliessfaehigkeit eines pulvers | |
EP0215080B1 (de) | Vorrichtung zum automatischen erfassen eines kontinuierlichen schüttgut-durchsatzes mittels einer durchlaufwaage | |
DE4119240C2 (de) | ||
EP0441740A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Dosierung eines feink˦rnigen Pulvers | |
DE2816141A1 (de) | Pruefeinrichtung fuer kernbrennstofftabletten | |
DE69232536T2 (de) | Verbesserter durchflusstester | |
DE2442188C3 (de) | Vorrichtung zur kontinuierlichen Ermittlung der Menge eines Materialstroms pro Zeiteinheit | |
DE112004002863T5 (de) | Rotationspulverkompressionsformmaschine | |
EP3730225B1 (de) | Entstaubungsanlage | |
DE19809625A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur qualitativen und quantitativen Prüfung der Fließeigenschaften von Schüttgütern | |
EP1052500B1 (de) | Mahlhilfsmittel für die Röntgenfluoreszenzanalyse | |
DE1617572A1 (de) | Verfahren der Herstellung von Heilmitteln in Form kleiner,kugeliger Koerner | |
DE2708943C2 (de) | Verfahren zur Messung der Eigenfeuchtigkeit von Schüttgütern bei der Betonbereitung und Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens | |
EP4028153B1 (de) | Verfahren zur befüllung von reaktoren und zur untersuchung von katalysatoren | |
DE3545865A1 (de) | Verfahren zur trockendispergierung von partikeln sowie vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens | |
DE202012101976U1 (de) | Schüttdichtemessgerät | |
DE3312942A1 (de) | Vorrichtung zum messen der qualitaet von pellets | |
DE69327561T2 (de) | Formkörper aus Russ und Herstellungsverfahren | |
DE3201939C2 (de) | Vorrichtung zum kontinuierlichen Wiegen von kontinuierlich zugeführtem pulver- oder teilchenförmigem Gut | |
DE2603313B2 (de) | Aluminiumpulver für schlammförmige Explosiv- und Sprengstoffe und Verfahren zu dessen Gewinnung | |
DE102008024840B3 (de) | Vorrichtung zur Aufnahme eines Feststoffes in einer Messzelle | |
EP0123041A2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Beschicken eines Mischers | |
DE902316C (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Konstanthalten des Ausschuettgewichtes an automatischen Waagen | |
DE8815690U1 (de) | Vorrichtung zur Bestimmung des Flüssigkeitsanteils, insbesondere des Feuchteanteils in Gemischen, vorzugsweise Schüttgütern | |
WO2021244768A1 (de) | Verfahren zur bestimmung von mindestens einer kenngrösse einer partikelgrössenverteilung sowie eine vorrichtung mit einer messeinrichtung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |