DE3225894C2

DE3225894C2 -

Info

Publication number: DE3225894C2
Application number: DE3225894A
Authority: DE
Inventors: Milan Dipl.-Ing. Bruenn/Brno Cs Zavadil
Original assignee: VYZKUMNY USTAV STAVEBNICH HMOT BRUENN/BRNO CS
Current assignee: VYZKUMNY USTAV STAVEBNICH HMOT BRUENN/BRNO CS
Priority date: 1982-07-10
Filing date: 1982-07-10
Publication date: 1989-02-16
Also published as: DE3225894A1; GB2124783A; US4475391A; FR2531781B1; FR2531781A1; GB2124783B; BE894204A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Bei pulverförmigen Stoffen, die in verschiedenen Industriezweigen hergestellt und verwendet werden, ist eines der Bewertungskriterien des Produktes oder der Produktion die spezifische Oberfläche des gegebenen pulverförmigen Materials. Die bisherigen Methoden der Messung dieses Wertes arbeiten entweder nach dem Prinzip der Diffraktion von Licht an den einzelnen Teilchen oder nach dem Prinzip der Messung des pneumatischen Widerstandes eines Materialbettes. Bei der ersten Art der Messung ist die Meßgenauigkeit von der Form der Teilchen des gemessenen Materials abhängig, zusätzlich handelt es sich um eine verhältnismäßig komplizierte Einrichtung und daher um eine Einrichtung mit einer kleineren Betriebsverläßlichkeit, bei der der Anschaffungspreis sowie die Betriebskosen hoch sind.

Die zweite Methode arbeitet nach dem Prinzip, gemäß dem der Widerstand, der einer durch eine Materialprobe hindurchgetretenen Strömung entgegengesetzt wird, unter anderen Einflußgrößen auch von der Oberfläche dieser Materialprobe abhängt. Werden die erwähnten Einflußgrößen eliminiert oder normiert, besteht eine direkte Abhängigkeit des pneumatischen Widerstandes der Materialprobe von deren Oberfläche. Die Messung des pneumatischen Widerstandes von Materialproben ist auf der durch die Kozeny-Garman-Gleichung gegebenen mathematischen Beziehung aufgebaut:

wo
S = Oberfläche
g = Gravitätskonstante
η = Fluidviskosität
K = Formfaktor der Probe
L = Länge der Probe
ε = Porosität der Probe, ε =
Δ p = Druckunterschied über der Probe
v = Fluidgeschwindigkeit durch die Probe
ρ = Dichte des Probenmaterials
Q = Masse der Probe
V = Volumen der Probe

Für ein bestimmtes Meßinstrument können einige Größen, wie Fluidviskosität, Formfaktor der Probe, Länge der Probe, Druckunterschied über die Probe, als Konstanten angenommen werden. Bei einem Materialbett mit konstantem Volumen und Masse hängt die Größe der Oberfläche nur von der Gasströmungsgeschwindigkeit durch die Probe ab, die mit Hilfe eines entsprechenden Meßinstruments gemessen wird. Dieses Instrument kann dann direkt in Oberflächeneinheiten kalibriert werden. Der Nachteil dieser Methode beruht auf der Begrenzung des realen Meßbereiches bei der Ausbildung eines Normvolumens bei einem Normgewicht der Materialprobe durch Schwingungen oder mit Hilfe eines Verdichtungskolbens, weil die Verdichtbarkeit des pulverförmigen Materials von der Teilchengröße abhängig ist. Bei schweren oder groben Materialien wurde schon nach einer kurzen Einwirkung der Verdichtung die Probe auf die festgelegte Volumengrenze im Meßgefäß verdichtet, ohne daß die genaue, meistens zylindrische Form erreicht wurde. Manchmal lag nach freiem Einschütten der abgewogenen Menge schon der obere Materialpegel unter der festgelegten Volumengrenze. Hingegen dauerte bei sehr feinen Materialien die Verdichtung extrem lange. Die Folge war eine ungleichmäßige Homogenität der Porosität der Probe. Manchmal ist es überhaupt nicht gelungen, das Material auf das geforderte Volumen zu verdichten. Ein Nachteil ist ebenfalls die ungleiche Zeit, während welcher die Behandlung des Volumens auf den Wollwert verläuft, denn diese Zeit ist von der Materialfeinheit abhängig.

Ein derartiges Verfahren und eine derartige Vorrichtung sind aus der DE-AS 15 98 471 bekanntgeworden. Bei diesem bekannten Verfahren wird so vorgegangen, daß das Material bis zu einer die vorgesehene Probenlänge übersteigenden Länge in das Meßgefäß eingefüllt wird und durch Schwingungen so lange verdichtet wird, bis eine bestimmte Dichte des Materials erreicht wird, wobei die Materialdichte ständig während des Verdichtens gemessen wird. Nach dem Erreichen der gewünschten Materialdichte ist die Probe durch das Abführen einer entsprechenden Menge des Materials auf die vorgesehene Länge verkürzt. So ist das zu prüfende Material auf einen Norm-Porositätswert und ein Normvolumen gebracht. Nachteilig ist auch: Zur Messung der Dichte des Materials wird die elektrische Kapazität eines dieses Material als Dielektrikum enthaltenden Kondensators gemessen. Die Messung der Porosität ist also von der Dielektrizitätskonstante abhängig. Sehr oft hängt aber diese Konstante auch von verschiedenen Parametern ab. Zum Beispiel ist beim Zementklinker die Dielektrizitätskonstante vom Brandgrad und von der Rohstoffzusammensetzung abhängig. Bei Erzeugung des Zementes kommt es sehr häufig zu Änderungen dieses Wertes und deshalb wäre es notwendig, eine entsprechende Rekalibrierung der Meßvorrichtung durchzuführen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine sehr einfache Möglichkeit zu schaffen, Materialien bestimmter Struktur und spezifischer Maße schnell und hochgenau auf ihre spezifische Oberfläche hin zu vermessen.

Die Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren gelöst. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist im Anspruch 3 beschrieben.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Einrichtung besteht darin, daß die Messung von Materialien mit einer beliebigen Struktur und jeglichem Koeffizient der spezifischen Masse ermöglicht wird. Es ist sehr einfach, eine bestimmte Masse der Materialprobe abzuwiegen und in das Meßgefäß einzufüllen und nach der Erreichung einer geometrisch definierten Form das Volumen dieser Materialprobe zu messen. Der Bereich der Einrichtung ist nur durch den Bereich des Meßgerätes zur Messung des Probenvolumens begrenzt. Durch die Begrenzung und praktisch Stabilisierung der Materialverdichtungszeit für alle Proben wird nicht nur diese Arbeitsoperation verkürzt, sondern es wird auch die Homogenität der Porosität der Probe wesentlich verbessert, wodurch auch die Genauigkeit der Messung des pneumatischen Widerstandes verbessert wird. Auch die Messung des pneumatischen Widerstandes wird auf einfache Weise durchgeführt. Alle gemessenen und vorgegebenen Werte werden dann in der Auswertungseinheit verarbeitet. Deshalb ist es nicht notwendig, die Materialprobe auf Normwerte zu bringen. Bei der Erfindung ist es vorteilhaft, eine fest vorgegebene Masse der Materialprobe abzuwiegen, weil auf diese Weise die Aufgabe der Messung der Materialprobenmasse einfach realisierbar ist. In Verbindung mit einer Auswertungseinheit, die aufgrund eines Programms arbeitet, stellt die gegebene Einrichtung eine sehr betriebsfreundliche Einheit mit einer sehr hohen Reproduzierbarkeit der Messung und einem breiten Anwendungsbereich dar.

Das Wesen der Erfindung wird nachstehend anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels, das eine prinzipielle Anordnung der einzelnen Elemente der Einrichtung zeigt, näher erläutert.

Die Einrichtung zur Messung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen besteht aus einem durch einen Zylinder gebildeten Meßgefäß 2, das mit dem Schwingungserreger 3 verbunden ist. An der Seitenwand des Meßgefäßes ist das Meßgerät 4 zur Messung des Probenvolumens, das die Schichthöhe der Probe im Meßgefäß abtastet, befestigt. Die Anzeige der Schichthöhe des oberen eingeebneten Materialrandes zusammen mit dem bekannten Querschnitt des Meßgefäßes 2 bestimmt das wirkliche Probenvolumen im Meßgefäß 2. Das Meßgerät 4 zur Messung des Probenvolumens kann die erreichte Höhe entweder kontinuierlich oder schrittweise messen. In dem ersten Fall gibt das Gerät sofort den genauen Wert des Volumens, z. B. 72,6 mm, an. Im anderen Fall kann das Meßgerät 4 zur Messung nur diskrete Werte, z. B. 70,0-71,0-72,0-73,0 . . ., registrieren. In den Boden des Meßgefäßes mündet die Druckluftzuleitung 8 mit einem angeschlossenen Meßgerät 9 zur Messung des pneumatischen Widerstandes. An den Ausgang dieses Meßgerätes 9 ist der erste Eingang der Auswertungseinheit 7 angeschlossen. Ihr zweiter Eingang ist an das Terminal 12 für die Eingabe des Koeffizienten der spezifischen Masse des gemessenen Materials angeschlossen. Der dritte Eingang der Auswertungseinheit 7 ist an den Ausgang des Meßgerätes 4 zur Messung des Probenvolumens angeschlossen. An seinen Ausgang ist auch der Eingang des Probenvolumen-Änderungsindikator 5 angeschlossen. An den Ausgang dieses Indikators ist dann der Steuereingang des Schalters 6 für den Gang des Schwingungserregers 3 angeschlossen. An den Ausgang der Auswertungseinheit 7 ist das digitale Display 10 angeschlossen.

Die Einrichtung arbeitet in folgender Weise:
Eine abgewogene Probe des gemesenen Materials wird in das Meßgefäß 2 lose eingschüttet. Der Koeffizient der spezifischen Masse des Probenmaterials ist in dem Terminal 12 eingegeben. Mit der Starttaste 11 wird der Schalter 6 für den Lauf des Schwingungserregers 3, der die Probe durch Vibrationen zu einer geometrisch definierten Form, im gegebenen Fall einer zylindrischen Form, aufbereitet, eingeschaltet. Falls das Meßgerät 4 zur Messung des Probenvolumens kontinuierlich mißt, wird die Tätigkeit des Schwingungserregers 3 automatisch beendet und das Meßgerät 4 liest sofort das erreichte Volumen, oder besser gesagt die erreichte Probenschichthöhe, z. B. 72,6 mm, ab. Wird das Probenvolumen schrittweise gemessen, arbeitet der Schwingungserreger 3 weiter, bis der Probenvolumen-Änderungsindikator 5 den Abfall des oberen schon eingeebneten Probenpegels auf den nächst niedrigeren Ablesewert, z. B. 72,0 mm, des Meßgerätes erfaßt. Erst in diesem Augenblick wird durch ein Signal vom Probenvolumen-Änderungsindikator 5 die Tätigkeit des Schwingungserregers 3 eingestellt und die Probenverdichtung beendet. Dann wird der pneumatische Widerstand der auf solche Weise vorbereiteten Probe gemessen. Die Größe des pneumatischen Widerstandes wird als die Durchgangszeit einer konstanten Luftmenge durch die gemessene Probe bestimmt. Alle gemessenen Werte werden in die Auswertungseinheit 7 eingegeben. Dort wird der gesuchte Wert der spezifischen Oberfläche des gemessenen Pulvermaterials gemäß der umgeformten Kozeny-Carman-Beziehung

bestimmt, wo k die Gerätekonstante ist, t die Durchgangszeit einer konstanten Luftmenge ist, γ die spezifische Masse des Materials der Probe und ε die schon oben definierte Porosität ist. Der resultierende Wert erscheint am digitalen Display 10.

Ein konkretes Beispiel für das Verfahren im Einklang mit der Erfindung ist die folgende Aufzeichnung einer durchgeführten Messung:
In ein zylindrisches Meßgefäß mit einem Innendurchmesser von 30 mm wurde ein Zement pulverförmig mit einer spezifischen Masse γ = 3,1 g · cm^-3 und einer Gesamtmasse Q=110 g lose eingeschüttet. Durch Schwingungen wurde die Probe auf eine zylindrische Form gebracht, aus der gemessenen Probenschichthöhe von 72,0 mm wird das Probenvolumen V = 51,25 cm³ bestimmt. Die Durchgangszeit einer konstanten Luftmenge betrug t = 44,2 s. Die Gerätekonstante k = 4578. Zuerst wurde die Porosität ε berechnet

Nach Einsetzung in die zweite Formel erhält man die gesuchte spezifische Oberflläche

Das Verfahren und die Einrichtung für die Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen nach der Erfindung können bei der Herstellung von Baustoffen, wie Zement oder Feinkalk, oder in der Chemie- und Nahrungsmittelindustrie, z. B. bei der Herstellung von Stärke, Kakaopulver, Trockenmilch u. dgl. oder in der Brennstoffindustrie und Energetik, z. B. bei der Auswertung der Eigenschaften von Kohlenstaub, ausgenutzt werden.

Claims

1. Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen, bei dem die Materialprobe in ein Meßgefäß eingeschüttet wird, durch Schwingungen verdichtet wird und anschließend ihr pneumatischer Widerstand durch das Hindurchtretenlassen von Druckluft gemessen wird, wonach die spezifische Oberfläche mittels der Kozeny-Carman-Gleichung berechnet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß eine abgewogene Masse der Materialprobe in das Meßgefäß eingefüllt wird,
daß während des Verdichtungsvorganges das Probenvolumen gemessen wird und
daß bei Erreichen einer geometrisch definierten Form die Messung des pneumatischen Widerstandes durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialprobe nach Erreichen der geometrisch definierten Form durch Schwingungen auf die nächste meßbare Form weiter verdichtet wird.

3. Vorrichtung zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen, bestehend aus einem Meßgefäß, einer in den Boden des Meßgefäßes mündenden Druckluftleitung eines Meßgerätes zur Messung des pneumatischen Widerstandes und einem auf das Meßgefäß wirkenden Schwingungserreger, dadurch gekennzeichnet,
daß das Meßgefäß (2) mit einem Meßgerät (4) zur Messung des Probenvolumens versehen ist,
daß als Meßgerät (9) zur Messung des pneumatischen Widerstandes ein solches verwendet wird, bei dem die Zeit gemessen wird, die eine konstante Luftmenge für den Durchtritt durch die Probe benötigt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Auswertungsgerät (7) vorgesehen ist, an dessen Eingänge die Ausgänge der Meßgeräte für das Probenvolumen und für den pneumatischen Widerstand sowie ein Terminal für die Eingabe des Koeffizienten der spezifischen Masse angeschlossen sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß an den Ausgang des Meßgerätes (4) für das Probenvolumen der Eingang eines Probenvolumen-Änderungsindikators angeschlossen ist, an dessen Ausgang der Steuerungseingang des Schalters (6) für den Schwingungserreger (3) angeschlossen ist.