DE2653864C3 - Verfahren zur Bestimmung des Endpunktes eines Prozesses sowie Meßeinrichtung für die Durchführung eines solchen Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Bestimmung des Endpunktes eines Prozesses sowie Meßeinrichtung für die Durchführung eines solchen Verfahrens

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DE2653864C3
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
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Description

3. Meßeinrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der dünne Stab in zwei Teile (7, 9) unterteilt ist, die durch einen Zylinder (8) miteinander verbunden sind.
4. Meßeinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zylindrische Körper (6) und der untere Teil (7) des dünnen Stabes aus Stahl bestehen, und daß der Zylinder (8) und der obere Teil (9) des Stabes aus Messing bestehen.
5. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der dünne Stab (7,9) an einem massiven Stab (11) aus Stahl angebracht ist.
6. Meßeinrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der massive Stab (11) an einem Deckel (2) eines einen Rührer (3) aufnehmenden Gehäuses (1) befestigt ist.
7. Meßeinrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Meßumformers (5; 6, 7, 8, 9, 10, U) von einer Hülse (12) umgeben ist, die an dem Deckel (2) angebracht ist.
8. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwingungsaufnehmer einen Dehnungsmeßstreifen (10) aufweist, der am oberen Teil (9) des dünnen Stabes (7,9) angebracht ist.
9. Meßeinrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, gekennzeichnet durch eine auf das Erreichen des dem Endpunkt entsprechenden Wertes für die Amplitude und/oder Frequenz der Auslenkungen ansprechende Warneinrichtung (13).
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Endpunktes der Trocknung von umgerührten, mit einer verdampfbaren Lösung beschichteten Körper oder der Granulation von umgerührten Teilchen zu Aggregaten bestimmter Größe sowie eine Meßeinrichtung für die Amplitude und/oder Frequenz der Auslenkungen zur Durchführung eines solchen Verfahrens.
Aus der DE-OS 15 98 682 ist eine Meßanordnung zur Präzisionsmessung der Dichte von Flüssigkeiten und Gasen durch rotierende Sonden bekannt, die insbesondere zur Messung der Dichte des Meerwassers in situ verwendet wird. Dabei strömt das Medium, dessen Dichte bestimmt werden soll, durch ein um die Rohrachse rotierendes Rohrsystem; in dem mitrotierenden Medium befindet sich eine Anordnung von miteinander verbundenen Körpern, deren spezifische Gewichte untereinander und gegenüber dem des Mediums differieren, so daß für die Körperanordnung ein von der Dichte des Mediums abhängendes, in der
ίο Rotationsachse des Mediums Hegendes Drehzentrum entsteht; aus der Lage des Drehzentrums in bezug auf die Körperanordnung kann durch lageabhängige, elektrische Selbstinduktionen, Kapazitäten, Widerstände oder ähnliche Elemente die Diente gemessen werden.
Aus der DE-OS 2144 770 ist ein Verfahren zur Bestimmung der physikalischen Eigenschaften der Werkstoffe eines schwingenden Systems bekannt, das durch die Umgebungsbedingungen nur wenig beeinflußt wird. In diesem Verfahren können beispielsweise die Dichte, das spezifische Gewicht, die Grenzfläche des Materials oder die Materialhöhe, die Querschnittsfläche einer rotierenden Schaukel oder die Viskosität einer Substanz gemessen werden. Dazu ist ein Fühler für den betreffenden Werkstoff mit einem flexiblen Element so in einem Gehäuse angebracht, daß der Kontakt des Werkstoffes mit der Querschnittsfläche des Fühlers in zwei verschiedenen Richtungen unterschiedlich groß ist; das flexible Element und der Fühler v/erden in einer ersten Richtung in Schwingungen mit einer ersten Frequenz versetzt, wobei ein Kennwert dieser ersten Schwingung des flexiblen Elementes erfaßt wird; außerdem werden das flexible Element und der Fühler in einer zweiten Richtung in Schwingungen mit einer zweiten Frequenz versetzt, deren Kennwert ebenfalls ermittelt wird; durch Vergleich der gemessenen Kennwerte wird ein Ausgangssignal gewonnen, das charakteristisch für eine bestimmte physikalische Eigenschaft des untersuchten Werkstoffs ist.
Aus der DE-AS 14 98 698 ist ein Verfahren zur objektiven und kontinuierlichen Darstellung der Phasenumwandlung flüssig/fest bekannt, das auf einem zu reinen Drehschwingungen befähigten Hohlkörper beruht, der die zu untersuchende Flüssigkeit enthält; die Bewegung des Hohlkörpers kann mittels eines Lichtzeigers fotografisch registriert werden.
Schließlich ist aus der DE-PS 6 23 103 noch ein Schütthöhenanzeiger für Bunker, insbesondere mit kleinstückigem oder staubförmigem Schüttgut, bekannt, bei dem die Anzeige durch das Zurruhekommen eines
W Tastkörpers infolge der Berührung mit dem Schüttgut zustande kommt. Dabei führt der federnd eingespannte Tastkörper durch einen wechselstromerregten Elektromagneten hervorgerufene Schwingungen quer zu seiner Längsachse aus, wobei die Eigenschwingungen des Taslkörpersystems im vom Schüttgut unbeeinflußten Zustand auf die Wechselstromfrequenz abgestimmt sind.
Es gibt viele Prozesse, bei denen der Endpunkt mit großer Genauigkeit ermittelt werden muß. Dazu gehört die Trocknung von umgerührten, mit einer verdampfbaren Lösung beschichteten Körpern, beispielsweise Tabletten, oder die Granulation von umgerührten Teilchen zu Aggregaten bestimmter Größe, wie sie ebenfalls bei der Tablettenherstellung durchgeführt wird.
Der Endpunkt der Granulation kann im Prinzip beispielsweise dadurch ermittelt werden, daß der von der Mischeinrichtung aufgenommene, elektrische Strom
überwacht wird; dieser Strom steigt an, wenn mit zunehmender Granulation die Motorbelastung größer wird. Die Mischeinrichtung kann also abgestellt werden, wenn die Strombelastung einen vorgegebenen Wert erreicht hat Dieses Verfahren ist jedoch nicht sehr ο genau, da der im allgemeinen vom Netz bezogene Speisestrom von Hause aus starken Schwankungen unterworfen ist; außerdem wird die Stromaufnahme noch durch weitere, veränderliche Größen beeinflußt, beispielsweise durch die Energieverluste im Getriebe, dem Lager iäw, durch Reibungsverluste und ähnliche Einflüsse. In der Praxis kann also auf diese Weise der Endpunkt der Granulation nicht sehr exakt bestimmt werden.
Ein Beispiel für einen Trocknungsvorgang stellt ein i'> Verfahren zur Herstellung von Tabletten dar, bei dem Tablettenkerne mit Zucker überzogen werden, indem sie mit einer Zuckerlösung übergössen werden, während sich die Tablettenkerne durch eine rotierende Pfanne bewegen. Wenn die Zuckerlösung auf die Oberflächen aller Tablettenkerne verteilt worden ist, wird heiße Luft über die Tabletten geblasen, um sie zu trocknen. Um den optimalen Wirkungsgrad zu erhalten, sollte die Trocknung sofort abgebrochen werden, wenn die Tabletten ausreichend getrocknet worden sind, da eine zu starke 2^ Trocknung der Tabletten dazu führen kann, daß der Zuckerüberzug brüchig und spröde wird und damit die Gefahr besteht, daß sich der Zuckerüberzug durch Abrieb löst. Das bisher übliche Verfahren zur Bestimmung des Endpunktes der Trocknung, nämlich die Überwachung der Feuchtigkeit der austretenden Trocknungsluft, ist jedoch nicht genau genug, um den Endpunkt exakt bestimmen zu können.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Gattung zu schaffen, *ί mit dem auf einfache Weise der Endpunkt sehr exakt ermittelt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.
Außerdem soll eine Meßeinrichtung für die Durchführung eines solchen Verfahrens vorgeschlagen werden, die trotz eines einfachen Aufbaus die sehr exakte Ermittlung der interessierenden physikalischen Größe ermöglicht. 4^
Dies wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 2 angegebenen Merkmale erreicht.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile beruhen auf der experimentell festgestellten Tatsache, daß ein in ein gerührtes, körniges Material eingetauchter, mechanisch schwingförmiger Meßumformer von dem umgerührten Material auf genau definierte Weise ausgelenkt wird und die Amplitude und/oder Frequenz der Auslenkungen des Meßumformers ein Maß für die Fiießeigenschaften des umgerührten Materials darstellt; aus der Überwachung der Amplitude und/oder Frequenz dieser Auslenkungen kann also das Fließverhalten des Materials und damit der Endpunkt der Trocknung bzw. der Granulation bestimmt werden.
Dabei ist wesentlich, daß die Schwingungen des 5() Meßumformers nicht aktiv von außen, z. B. durch einen elektronischen oder elektromechanischen Schwingungsantrieb, sondern passiv durch den Kontakt mit den umgerührten Körpern bzw. Teilchen erzeugt werden, da nur so eine eindeutige Beziehung zwischen den ^5 Fließeigenschaften und dem Endpunkt des Prozesses und der Amplitude und/oder Frequenz der Schwingungen besteht.
Dieses Verfahren liißt sich konstruktiv sehr einfach realisieren, nämlich durch einen in das umgerührte Material ragenden, von einem schwingfähigen, dünnen Stab gehaltenen, zylindrischen Körper und durch einen an dem dünnen Stab angebrachten Schwingungsaufnehmer.
Als Schwingungsaufnehmer wird nach einer bevorzugten Ausführungsform ein Dehnungsmeßstreifen verwendet, der eine sehr exakte Messung der auftretenden Auslenkungen ermöglicht
Wenn eine solche Meßeinrichtung zur Bestimmung des Endpunktes der Granulation von umgerührten Teilchen zu Aggregaten bestimmter Größe verwendet wird, kann der dünne schwingfähige Stab am Deckel des Behälters mit den umgerührten Teilchen so angebracht werden, daß er in die Teilchenmasse hineinragt. Bei fortschreitender Granulation ändert sich der Impuls der Teilchen und damit auch die Amplitude der an dem Meßumformer auftretenden Auslenkungen.
Bei der Bestimmung des Endpunktes der Trocknung von überzogenen Tabletten sollte der Meßumformer an einem starren Rahmen vor den Trocknungspfannen so angeordnet werden, daß er in die Masse von Tabletten hineinragt. Bei der Drehung der Pfanne werden die Tabletten bewegt, mitgenommen und umgerührt, so daß sie ständig in Bewegung sind. Im Verlaufe ihrer Trocknung verringert sich ihre Masse und vergrößert sich gleichzeitig ihre Geschwindigkeit und damit ihr Impuls, so daß auch die Amplitude der Auslenkungen des Meßumformers zunimmt.
Bei Erreichen des Endpunktes kann entweder eine Warneinrichtung ansprechen und ein optisches und/oder akustisches Warnsignal abgeben, oder der Prozeß wird selbsttätig bei Erreichen des Endpunktes unterbrochen, indem beispielsweise der Rührer oder die Zufuhr der Trocknungsluft abgestellt werden. Auch die automatische Steuerung des gesamten Prozesses, beispielsweise durch die selbsttätige Zuführung weiterer Zuckerlösung bei der Trocknung, kann in Abhängigkeit von dieser Überwachung erfolgen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die schematischen Zeichnungen näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 einen Schnitt durch eine Seitenansicht einer Granulationseinrichtung mit einem Meßumformer, und F i g. 2 eine vergrößerte Ansicht des Meßumformers.
Wie man aus den F i g. 1 und 2 erkennt, weist eine Mischeinrichtung ein Gefäß 1 mit einem Deckel 2 und Mischerblättern 3 auf, die von einem Elektromotor 4 gedreht werden. An dem Deckel 2 ist ein mechanisch schwingfähiger Meßumformer angebracht, der allgemein mit dem Bezugszeichen 5 versehen ist. Dieser Meßumformer 5 weist einen zylindrischen Körper 6 aus rostfreiem Stahl auf, der über einen Stahlstab 7 mit einem Zylinder 8 aus Messing verbunden ist; der Zylinder 8 läuft in einen schmalen, oberen Teil 9 aus, an dem Dehnungsmeßstreifen 10 angebracht sind. Der obere Teil 9 aus Messing ist mit einem massiven Stab 11 aus rostfreiem Stahl verbunden, der an dem Deckel 2 befestigt ist.
Der obere Teil des Meßumformers 5 ist von einer Hülse 12 umgeben, die an dem Deckel 2 angebracht ist. Der untere Teil des massiven Stabes 11 paßt genau in die Hülse 12. Von dem Dehnungsmeßstreifen 10 führen Drähte zu einem elektronischen Empfänger 13, welcher die von den Dehnungsmeßstreifen 10 festgestellten Schwingungen aufzeichnet; der Empfänger 13 ist mit dem Motor 4 des Rührwerks verbunden, so daß der
Motor automatisch abgeschaltet wird, wenn die Amplitude und/oder Frequenz der Auslenkungen des Meßumformers, nämlich des zylindrischen Körpers 6. einen vorgegebenen Wert übersteigen.
Bei der Granulation von umgerührten Teilchen zu Aggregaten bestimmter Größe wird das mit Granulationshilfsmittelr gemischte Pulver in dem Gefäß 1 mittels der Mischerblätter 3 umgerührt. Wenn die umgerührten Teilchen auf den zylindrischen Körper 6 treffen, wird der schwingfähige, dünne Stab 7, 9 ausgelenkt, so daß die in dem dünnen Stab 9 auftretenden Schwingungen von dem Dehnungsmeßstreifen 10 erfaßt werden. Bei fortschreitender Granulation nimmt die Größe der Teilchen und damit auch ihr Impuls zu, wodurch auch die Amplitude der Auslenkungen des Meßumformers größer wird.
Der angestrebte Granulationsgrad hängt von der Art der zu tablettierenden Mischung ab. Er wird in der Regel durch Vorversuche bestimmt.
Wenn der durch eine Eichmessung ermittelte, erforderliche Granulationsgrad erreicht ist, wird die dabei auftretende Amplitude und/oder Frequenz der Auslenkungen des Meßumformers festgestellt und notiert. Außerdem kann auch die Frequenz der Auslenkungen oberhalb dieser Amplitude ermittelt werden.
> Anschließend wird dann die Mischeinrichtung so programmiert, daß bei der nächsten Einfüllung einer zu granulierenden Mischung das Rührwerk abgeschaltet wird, wenn der entsprechende Wert der Amplitude und/oder Frequenz der vom umgerührten Material
in verursachten Auslenkungen des schwingfähigen Meßumformers 5 erreicht wird.
Durch Vergleichsversuche ist folgendes festgestellt worden: Wenn vor dem Tablettieren eine Mischung, die ein bestimmtes Arzneimittel enthält, granuliert werden muß, verändert sich der Granulationsgrad von Füllung zu Füllung praktisch nicht, so daß das Gerät zu einem genau definierten, reproduzierten Endpunkt der Granulation abgeschaltet werden kann.
Wenn der Abschaltzeitpunkt für den Prozeß aus dem
.?(i Motorstrom abgeleitet wird, so treten starke Schwankungen des Granulationsgrades auf.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Bestimmung des Endpunktes der Trocknung von umgerührten, mit einer verdampfbaren Lösung beschichteten Körpern oder der Granulation von umgerührten Teilchen zu Aggregaten bestimmter Größe, dadurch gekennzeichnet, daß der Endpunkt durch einen bei einer Eichmessung ermittelten Wert für die Amplitude und/oder Frequenz der vom umgerührten Material verursachten Auslenkungen eines mechanisch schwingfähigen Meßumformers definiert wird.
2. Meßeinrichtung für die Amplitude und/oder Frequenz der Auslenkungen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
a) einen in das umgerührte Material ragenden, von einem schwingfähigen, dünnen Stab (7, 9) gehaltenen, zylindrischen Körper (6), und
b) durch einen an dem dünnen Stab (7, 9) angebrachten Schwingungsaufnehmer (10,13).
DE2653864A 1975-11-27 1976-11-26 Verfahren zur Bestimmung des Endpunktes eines Prozesses sowie Meßeinrichtung für die Durchführung eines solchen Verfahrens Expired DE2653864C3 (de)

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