DE2909087C2

DE2909087C2 - Vorrichtung zum Ermitteln der Fließeigenschaften zähfließender oder pastöser Stoffe und Anwendung der Vorrichtung zum Ermitteln der Zügigkeit

Info

Publication number: DE2909087C2
Application number: DE19792909087
Authority: DE
Inventors: Manfred Dipl.-Chem. Dr. Fligge; Günther 2000 Hamburg Westphal
Original assignee: Beiersdorf AG
Current assignee: Beiersdorf AG
Priority date: 1979-03-08
Filing date: 1979-03-08
Publication date: 1982-04-29
Also published as: DE2909087A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Ermitteln der Fließeigenschaften zähfließender oder pastöser Stoffe, mit einem motorischen Antrieb für die Bewegung eines Meßkörpers in dem Stoff mit einer bestimmten Geschwindigkeit und mit einer Einrichtung zum Messen der dabei von dem Stoff auf den Meßkörper ausgeübten Kraft.

Bei einer bekannten, derartigen Vorrichtung (US-PS 37 32 724) ist der motorische Antrieb mit einer abgewinkelten Welle versehen, deren freies Ende den Meßkörper auf einer Kreisbahn bewegen kann. Der abgewinkelte Teil der Welle ist von einem Metallbalg umgeben und befindet sich während des Meßvorganges ebenso wie der Meßkörper und ein mit diesem verbundenes Rohr innerhalb einer geschlossenen Meßkammer.

Um eine Messung durchzuführen, muß zunächst die Probe m Jie Meßkammer gebracht werden; sodann wird (In Meßkörper, das Rohr, der Metallbalg und die gewinkelte Welle als Einheit mit dem Antrieb und einem Drehmomcntan/eigegeräl in die Meßkammer eingebracht b/w. auf diese aufgesetzt, und der MeDkörper wird in Bewegung gesct/i Das vom Antrieb cr/cugte Drehmoment wird hierbei als Maß fur die Viskosität der Probe herangezogen. Der wesentliche Nachteil der bekannten Vorrichtung ist, daß nicht allein der Meßkörper, sohdern noch weitere Teile in die Probe vor dem eigentlichen Meßvorgang eingebracht werden müssen, Und bei einer Reihe von Stoffen führt allein dieses Einsetzen zu einer unvorhersehbaren Verfälschung des Meßergebnisses. Wegen der bei manchen Produktgruppen notwendigen hohen Konditionierzeiten bei der Vorbereitung der Meßproben wäre eine solche Vorrichtung in ihrer Verwendung zudem unverhältnismäßig lange für eine einzelne Messung blockiert. Darüber hinaus reicht eine einzige Umdrehung des Meßkörpers in der Probe nicht aus, um eine eindeutige Aussage über die Viskosität machen zu können. Es müssen nämlich noch Obergangseinflüsse beim Anlassen und Hochfahren des Antriebs berücksichtigt werden, so daß erst nach einigen Umdrehungen sich Verhältnisse eingestellt haben, die Aussagen über die Viskosität zulassen. Aber dies ist auch nur für einige Stoffe möglich, bei thixotropen Massen z. B. werden die erhaltenen Meßwerte dadurch verfälscht, daß der

is Meßkörper ständig durch den gleichen Bereich der Probe hindurchgeführt wird und die Eigenschaften dieser Bereiche dadurch verändert werden. Schließlich ist auch die Reinigung der bekannten Vorrichtung aufwendig.

Bei einer anderen bekannten Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität (US-PS 19 60 225) wird ein Drehteller mit der Probe in Bewegung gesetzt und ein Meßkörper an einem Stab in die sich bewegende Probe eingebracht. Die dabei auf den Meßkörper ausgeübte Kraft wird in eine analoge elektrische Größe umgewandelt, und diese wird mit Hilfe einer elektrischen Ausgleichsschaltung ermittelt.

Es liegt auf der Hand, daß diese Vorrichtung die gleichen Nachteile hat, wie die bereits erwähnte Vorrichtung. Insbesondere ist der beschriebene Abgleichvorgang problematisch. Bei thixotropen Massen ist daher auch hier mit einer Veränderung der Eigenschaften zu rechnen, wenn der Meßkörper mehrfach auf der gleichen Bahn durch die Probe hindurchläuft.

Darüber hinaus sind die bekannten Vorrichtungen nicht geeignet, mehr als nur die Viskosität bestimmter Stoffe zu bestimmen, die Feststellung weiterer Fließeigenschaften z. B. ist nicht möglich. Unter dem Begriff

■>0 Fließeigenschaften sollen alle diejenigen Eigenschaften zusammengefaßt verstanden werden, die sich auf die Fließ- oder .Streichfähigkeit beziehen, und zwar neben der Viskosität auch die Konsistenz, die Zügigkeit oder dergl.

Als Stoffe kommen alle mehr oder weniger zähfließenden Flüssigkeiten oder pastösen Massen in Frage, deren Viskositätsverhalten bei deren Herstellung. Verarbe.tung und Gebrauch von Interesse ist. Hierbei sollen dieie Produkte nicht nur aus einer chemisch einheitlichen Substanz, sondern auch aus Mischungen mehrerer chemischer Verbindungen sowie aus Lösungen oder Emulsionen bestehen. Es sollen beispielsweise umfaßt werden:

Cremes, Salben. Pasten für die Korper und Gesundheitspflege.

technische fette. Öle. Flektro Isoliermassen hart bare und nichthärtbare zähviskose Kunststoffprndukte. Lacke. Lebensmittel, z. B delees. f ru-htgallerti.-n. Mayonnaisen

μ Häufig sind primär nicht nur Konsistenz oder Viskosität einer Probe von Bedeutung, vielmehr kann aufgrund der Kenntnis beispielsweise der Konsistenz einer Emulsion auf die Größe der Emulsionsströpchen zurückgeschlossen werden.

F⁷ür die Ermittlung der Konsistenz von z. B. Cremes ist mangels einer geeigneten Prüfvorrichtung die Fingerdruckprobe heute noch weit verbreitet, bei der beim Hindurchführen des Fingers einer Person durch

die Creme der dabei subjektiv spürbare Druck ermittelt und mit dem bei einer »Standardcreme« festgestellten verglichen wird. Abgesehen davon, daß es sich hierbei um ein relativ grobes subjektives Verfahren handelt, ist die Bereitstellung einer Standardcreme problematisch, weil diese auch unter den günstigsten Aufbewahrungsbedingungen sich in ihrer Konsistenz verändert.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß die Fließeigenschaften zähfließender oder pastöser Stoffe objektiv bestimmt werden können und u. a. absolute Werte für die Konsistenz erhalten werden.

Erreicht wird dies dadurch, daß der Antrieb den Meßkörper in den Stoff iiinein- und herausbewegt und im Stoff auf einer Bahn bewegt, deren Teile sich weder kreuzen noch der Kraftmessung beeinflussend nahe kommen.

Bei einer solchen Bewegung des Meßkörpers sind Störungen des Meßvorgangs durch das Anfahrverhalten des Antriebs, durch Einwirkungen des Meßkörpers auf den Stoff und dergl. ausgeschlossen.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen geh η aus den nachgeordneten Vorrichtungsansprüchen hervor.

Weiterhin kann die Vorrichtung gemäß der Erfindung angewendet werden, um die Zügigkeit durch Ermittlung der Länge der am Meßkörper nach dem Austritt aus dem Stoff haftenden Fahne oder Schleppe zu messen.

Eine Aussage über die Zügigkeit ist z. B. bei kosmetischen Cremes von Interesse. Bei einer langen Fahne oder Schleppe liegt eine große Zügigkeit vor. bei einer kurzen Schleppe entsprechend eine geringere Zügigkeit.

Die Erfindung wird nachstehend für den Fall einer kreisförmigen Führung des Meßkörpers anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert.

In der Figur ist im Querschnitt ein etwa zylinderförmiger Behälter 1 gezeigt. Es kann sich hierbei um eine Cremedose handeln, so wie sie direkt aus der Fertigung erhalten werden kann. Ebenso können natürlich auch eckige Prüf^hehälter verwendet werden. Bei genügend großen Prüfbehältnissen sind Mehrfachmessungen möglich.

Der Behälter 1 ist mit dem zu untersuchenden Stoff 2 gefüllt, und sowohl der Behälter als auch der Stoff befinden sich für eine ausreichende Zeit auf der 4, Meßtempe-atur. Der Stoff 2 ist i.n der Oberfläche glattgestrichen worden, so daß eine eindeutig definierte Oberfläche und damit eine stets gleichbleibende Eintauchtiefe des Meßkörpers gegeben ist.

Ein Schaft 3 ist über cne Feder 6 von einer Achse 4 mit Hilfe eines geeigneten Motors drehbar angetrieben, wobei durch nicht gezeigte Einrichtungen sichergestellt ist, daß der Schaft nur eine einzige Umdrehung ausfuhrt. Dabei soll der Drehvorgang in der oberen Stellung des Schaftes 3 beginnt η und etwa in dieser Lage wieder enden In der Figur ist der Schaft 3 in seiner unteren Lage ge/eigt. d.h. nachdem er etwa 180 einer Umdrehung durchgeführt hat. Durch den Antrieb soll weiterhin sichergestellt werden, daß die Achse 4 sich mit einer konstanten, lednch einstellbaren Geschwindigkeit f,o dreht. Die Drehung der Achse 4 liegt in der Größenordnung von z. B. 10 U/min. Am äußeren Ende des Schaftes 3 ist ein Meßkörper, nämlich eine Kugel 5, auswechselbar befestigt. Es kann sich hierbei je nach Zähigkeit des Stoffes um eine größere Kugel (von z. B. 10 mm Durchmesser) oder um eine kleinere Kugel (von z. B. 6 mm Durchmesse¹"^· handeln, wobei der Schaft einen Durchmesser in der Größenordnung von 1 oder 1,5 mm hat. Die Kugel icann aus irgendeinem Material bestehen, welches eine glatte Oberfläche ermöglicht, z. B. aus Stahl.

Während der Kreisbewegung des Schaftes 3 bzw. der Kugel 5 wird diejenige Kraft gemessen, die als Bremskraft vom Stoff 2 auf die Kugel 5 ausgeübt wird. Zu diesem Zweck ist an dem Schaft 3 eine Spiralfeder 6 an der Stelle 7 befestigt Das andere Ende der Spiralfeder 6 ist bei 8 an der Achse 4 befestigt, ebenso die Skala 10. Der Schaft 3 mit dem Zeiger 9 ist bei dieser Ausführung drehbar auf der Antriebsachse 4 angebracht. Nicht gezeigt ist ein Schleppzeiger, welcher vom Zeiger 9 mitgeführt wird und an derjenigen Stelle der Skala 10 verbleibt, an der die maximal auftretende Kraft angezeigt wird.

Anstelle von Spiralfedern können auch Blattfedern eingesetzt werden, andere Kraftmeßeinrichtungen, z. B. eine stärker dimensionierte Blattfeder mit applizierten Dehnungsmeßstreifen zur elektrischen Anzeige sind ebenfalls möglich.

Um eine Messung durchzuführen, -vird eine gee'gnei große Kugel 5 am Schaft 3 befestigt. Die Geschwindigkeit wird nach bereits vorliegenden Erfahrungen voreingestellt. Unter den Schaft 3 wird der Behälter 1 mit dem Stoff 2 gestellt, und zwar immer gleichartig vermittels einer Formathalterung für die Prüfgefäße. Durch Betätigen des Antriebs wird der Bewegungsvorgang des Schaftes 3 mit der Kugel 5 eingeleitet. Die Kugel 5 gelangt schließlich in den Stoff 2 hinein, läuft auf einer Kreisbahn durch ihn hindurch und verläßt diesen wieder. Etwa im Bereich, wo sich die Kugel in der unteren Lage befindet, wird auf die Kugel die größte Kraft ausgeübt und an der Skala 10 durch den Zeiger 9 bzw. den Schleppzeiger oder als elektrisches Signal als Widerstandsänderung der Dehnungsmeßstreifenbrücke angezeigt.

Nachfolgend wird kurz auf die einzelnen Einflußgrößen eingegangen, die die Genauigkeit der Messung beeinflussen.

Die Oberflächengute der Kugel ist insofern wesentlicl". als eine glattpolierte Oberfläche die geringsten Störeinflüsse ergibt. Ist die Oberfläche der Kugel selbst nicht glatt, so gehen zusätzliche Reibungseinflüsse an der Grenzfläche Kugel und Masse in die Messung mit ein.

Die Kugelgröße steht im Verhältnis zur Höhe des Behalters, der Eintauchtiefe der Kugel, dem Abstjnd zwischen Ein- und Austnttsstelle der Kugel vom R.itul und vom Boden des Behälters u. dergl.

Die Kugel soll im Verhältnis /um Durchmesser des Schaftes groß sein, auch soll die Länge des Schaftes oberh.ilh der Kugel bis zur Oberfläche der Probe in der untersten Lage der Kugel ausreichend groß henessm werden.

Um Temperatureinflüsse auf die Messirv "· verringern, sollten die Kraftmeßeinrichtungen i.ml der Stof mit dem Behalter für eine ausreichend larye /eü unter definierten Tcmperaturbedtngungen aufbewahrt wer den

Die Geschwindigkeit, mit der die Kuucl dun h der Stoff hindurchgeführt wird, richtet sich einerseits nach der Zähigkeit, andererseits nach dem zur Verfugung stehenden Meßbereich.

Wie erwähnt, ist die maximal auftretende Kraft ein Maß für die Konsistenz bzw. Viskosität des untersuchten Stoffes, Hierbei können durch Vergleichsversuche Aussagen darüber gemacht Werden, ob ein bestimmter Stoff eine höhere oder eine eerineere Konsistenz aU pin

\	p..	29 09 087 t 5 I Standard hat. Selbstverständlich kann unter den \| definierten Meßbedingungen auch ein absoluter Wert \| für die Viskosität aus den bekannten Gleichungen und J der Anzeige der KraftmeBeinrichlung errechnet wer- J den. 5 I
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Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Ermitteln der Fließeigenschaften zähfließender oder pastöser Stoffe, mit einem motorischen Antrieb für die Bewegung eines Meßkörpers in dem Stoff mit einer bestimmten Geschwindigkeit und mit einer Einrichtung zum Messen der dabei von dem Stoff auf den Meßkörper ausgeübten Kraft, dadurch gekennzeichnet, daß der Antrieb den Meßkörper (5) in den Stoff (2) hinein- und herausbewegt und im Stoff (2) auf einer Bahn bewegt, deren Teile sich weder kreuzen noch die Kraftmessung beeinflussend nahekommen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als Kugel (5) ausgebildete Meßkörper über einen Schaft (3) mit der Kraftmeßeinrichtung (4,6,8,9) verbunden ist.

3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkörper (5) auf einer Kreisbahn bewegbar ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraftmeßeinrichtung einen Schleppzeiger (9) zur Anzeige der maximalen Kraft aufweist

5. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zum Messen der Zügigkeit durch Ermittlung der Länge der am Meßkörper nach dem Austritt aus dem Stoff haftenden Fahne oder Schleppe.