DE19515250C1 - Meßverfahren und Meßanordnung zur Bestimmung der Fließgrenze einer Substanz - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Meßverfahren zur Bestimmung der Fließgrenze einer Substanz gemäß Anspruch 1 und eine Meßanordnung gemäß Anspruch 3.

Zur Bestimmung der Fließgrenze einer Substanz, beispielsweise von einem Fett oder einer verdickten Flüssigkeit, werden Viskosimeter verwendet, die automatisch und kontinuierlich Fließkurven aufzeichnen, um das Schergefälle zu erfassen. Das Viskosimeter z. B. eine kegeltellerförmige Scheibe aufweisen, die auf einer Grundplatte mit der zu prüfenden Substanz mit vorgegebenem Abstand aufliegt. Zur Bestimmung der Fließgrenze der Substanz läßt man an der Scheibe ein Moment angreifen, mit der die Scheibe in Drehung versetzt werden soll. Das Moment wird so lange erhöht, bis sich die Scheibe aus der Ruheposition in Drehung versetzt. Das beim Übergang vom Ruhezustand in den Bewegungszustand wirksame Moment dient zur Bestimmung der Schubspannung an der Fließgrenze, wobei die Schubspannung definiert ist als τ = Kraft/Fläche. In der Fließkurve, die die Schubspannung in Abhängigkeit von dem Schergefälle darstellt, liegt die Fließgrenze dort, wo die Schubspannung gerade so groß ist, daß sich die mit der Substanz in Berührung befindliche Scheibe in Bewegung setzt.

Mit den bekannten Viskosimetern lassen sich sehr niedrige Fließgrenzen nicht sehr genau feststellen, da die Kräfte bzw. Momente im Bereich der Fließgrenze sehr klein sein können, und das Fließen über die Detektion einer relativen Bewegung oder Geschwindigkeit, die sehr klein sein kann, erfaßt wird. Die Genauigkeit der bisherigen Systeme ist weiterhin stark von der Geometrie der Platten, der Abstände und der Eigenreibung der Systeme abhängig, weshalb der Erfindung die Aufgabe zugrunde liegt, ein Verfahren zur Bestimmung der Fließgrenze anzugeben, bei dem die Fließgrenze einfach und mit guter Genauigkeit bestimmt werden kann.

Aus der US-PS 2 747 399 ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Messen des statischen Schmelzpunktes bekannt. Dazu wird am einen Ende eine Wiegevorrichtung eine Stahlplatte in die zu untersuchende Unterflüssigkeit getaucht, wobei das Gefäß in dem sich die zu untersuchende Flüssigkeit befindet, erwärmt werden kann. Die Wiegevorrichtung wird mittels einer Gewichtspfanne, die am anderen Ende der Wiegevorrichtung angeordnet ist, ausbalanciert und die Bewegung der Stahlplatte in der Probe wird durch elektrische Steuereinrichtungen, die auch eine Zeitschaltuhr umfassen, erfaßt, wobei die Zeitschaltuhr angehalten wird, nachdem der Stahlplatte in der Probe erlaubt wurde, sich eine vorbestimmte Distanz zu bewegen.

Die AT-PS 16 33 74 offenbart ein Viskosimeter für zähe Massen, bei dem ein oder zwei pendelartig aufgehängte Körper durch eine äußere, einstellbare Kraft gleichmäßig durch die Masse hindurchbewegt werden und die Bewegung des oder der Körper auf eine Meßeinrichtung abgelesen wird.

In der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen P 43 42 179 wird ein Verfahren und eine Einrichtung zur Bestimmung der Fließgrenze einer Substanz vorgeschlagen, wobei ein Meßkörper schwenkbar in einer Substanz steht. Dar Meßkörper wird zur Bestimmung der Fließgrenze aus seiner Ruhelage ausgelenkt, bis er bei Erreichen einer Grenzposition aufgrund seines Eigengewichts sich selbsttätig weiter in der Substanz neigt. Der zur Grenzposition zugehörige Schwenkwinkel gibt dabei in Verbindung mit weiteren Meßparametern ein Maß für die Fließgrenze der Substanz an.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein möglichst einfaches Meßverfahren zur Bestimmung der Fließgrenze einer Substanz anzugeben, daß zur Bestimmung sehr niedriger Fließgrenzen geeignet ist.

Die Lösung dieser Aufgabe erhält man durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale. Zur Bestimmung der Fließgrenze wird ein in die Substanz tauchender Meßkörper verwendet, der sich mit stetig abnehmender Kraft relativ zur Substanz bewegt. Sobald die Kraft den Grenzwert erreicht, wo die von der Substanz auf den Meßkörper wirkende Gegenkraft gleich groß ist wie die erstgenannte Kraft, hört die Bewegung des Meßkörpers auf. Der Grenzwert der Kraft tritt somit genau an dem Übergang vom Bewegungszustand in den Ruhezustand auf und wird zur Bestimmung der Fließgrenze herangezogen. Um die Fließgrenze in der Einheit Pascal (Kraft pro Fläche) angeben zu können, kann die wirksame Fläche des Meßkörpers beispielsweise durch eine Messung unter Verwendung einer Substanz mit bekannter Fließgrenze ermittelt werden. Das erfindungsgemäße Meßverfahren läßt einen sehr einfachen Meßaufbau zu und ermöglicht die Bestimmung von der niedrigen Fließgrenze. So kann beispielsweise der Meßkörper an dem unteren Ende einer Zugfeder, die als Energiespeicher wirkt, aufgehängt sein, während das obere Ende der Zugfeder an einer Kraft-Meßeinrichtung befestigt ist. Durch ein Aus lenken des Meßkörpers oder der Kraft-Meßeinrichtung kann der Meßvorgang eingeleitet werden, der dann selbsttätig abläuft, bis der Meßkörper den Ruhezustand erreicht. Die Zugfeder speichert den Grenzwert der Kraft am Übergang vom Bewegungszustand zum Ruhezustand, so daß die Kraft- Meßeinrichtung diesen Grenzwert zur Bestimmung der Fließgrenze messen kann.

Zur Bestimmung der Fließgrenze kann ein an einem dünnen Faden oder Draht hängender Meßkörper verwendet werden, der zunächst mit gleichförmiger Geschwindigkeit nach unten in die zu untersuchende Substanz eintaucht. Sobald er vollständig untergetaucht ist und sich in hinreichender Tiefe unterhalb der Substanzoberfläche befindet, wird die Bewegung angehalten. Nachdem thixotropische Spannungseffekte abgeklungen sind, wird eine Gewichts- bzw. Kraftmessung vorgenommen. Dabei wirkt die Gewichtskraft des Meßkörpers nach unten, der hydrostatische Auftrieb nach oben und die Resultierende aus den Normal- und Schubspannungswirkungen ebenfalls nach oben. Im Anschluß daran wird der Meßkörper etwas nach oben bewegt. Dabei kehrt sich nur die Richtung der Resultierenden der Normal- und Schubspannung um. Aus der jetzt gemessenen Kraft läßt sich die Differenz zum vorigen Wert und damit der (doppelte) Wert der gesuchten Spannungen ermitteln. Aus dem Mittelwert beider Messungen und einer Messung vor dem Eintauchen des Meßkörpers läßt sich außerdem die Dichte der Substanz ermitteln.

Um die entgegengesetzten Bewegungsrichtungen ausführen zu können, kann der verwendete Kraftspeicher beispielsweise eine Schraubenfeder sein, die bei der einen Messung auf Zug und bei der anderen Messung auf Druck belastet wird. Somit kann auch dieses Meßverfahren mit den beiden entgegengesetzten Bewegungsrichtungen mit sehr einfachen Mitteln realisiert werden.

Der Erfindung liegt die weitere Aufgabe zugrunde, eine Meßanordnung zu schaffen, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Meßverfahrens geeignet ist und einen möglichst einfachen Aufbau hat.

Die Lösung dieser Aufgabe erhält man durch die im Anspruch 3 angegebenen Merkmale. Als wegabhängiger Kraftspeicher kann beispielsweise eine Spiralfeder oder ein Pneumatikzylinder Verwendung finden. Die Relativbewegung zwischen Meßkörper und Substanz kann auch dadurch erzeugt werden, daß das Gefäß, in welchem sich die Substanz befindet, relativ zum Meßkörper bewegt wird.

Das Gefäß kann auf einer Waage stehen, so daß die am Meßkörper in der Ruhelage angreifende Kraft an der Anzeige der Waage abgelesen werden kann. Zu diesem Zweck kann die Waage vor Beginn der Messung auf Null gesetzt werden. Dann wird der Meßkörper mit abnehmender Kraft in Bewegung gesetzt, bis er in der Substanz die Ruheposition einnimmt. Die Waage zeigt nun den Grenzwert der Kraft, der zur Bestimmung der Fließgrenze dient, an. Als Kraftspeicher kann bei dieser Meßanordnung die in der Waage vorhandene Meßvorrichtung dienen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von zwei in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 eine Meßanordnung mit einem zwischen Meßkörper und einer Meßeinrichtung angeordnetem Federelement als Kraftspeicher und

Fig. 2 eine Meßanordnung, bei der das die Substanz enthal­ tende Gefäß auf einer Waage steht.

Die in Fig. 1 dargestellte Meßanordnung besteht aus einem Gefäß 1, in welchem sich eine Substanz 2 befindet, in die ein Meßkörper 3 eintaucht, der an einer Kraft- Meßeinrichtung 4 aufgehängt ist. Zwischen einem Meßarm 5 der Meßeinrichtung 4 und dem Meßkörper 3 ist ein Federelement 6 wirksam. Der Meßarm 5 ist gemäß Pfeilrichtung 7 vertikal verstellbar und ist mit Dehnungsmeßstreifen 8a und 8b versehen. Mit dem Dehnungsmeßstreifen 8a und 8b kann in bekannter Weise die am Meßarm 5 angreifende Kraft gemessen werden, die in einer Meß- und Anzeigeeinrichtung 9 zur Anzeige gebracht wird.

Ist das Federelement 6 als Zugfeder ausgebildet, so kann der Grenzwert der Kraft zur Bestimmung der Fließgrenze wie folgt gemessen werden:

Der in die Substanz 2 eintauchende Meßkörper 3 wird zunächst dadurch nach oben bewegt, in dem der Meßarm 5 um eine Wegstrecke vertikal verschoben wird. Dabei spannt sich das Federelement 6 und beginnt den Meßkörper 3 so lange nach oben zu bewegen, bis ein Kräftegleichgewicht zwischen der am Meßkörper 3 vom Federelement 6 erzeugten Kraft und der von der Substanz 2 auf den Meßkörper 3 ausgeübten Gegenkraft erreicht wird. Bei Erreichen dieses Kräftegleichgewichts erreicht der Meßkörper 3 die Ruheposition und der drei auftretende Grenzwert der von dem Federelement 6 erzeugten Kraft wird von der Kraft- Meßeinrichtung 4 zur Anzeige gebracht.

Ist das Federelement 6 als Zug- und Druckfeder ausgebildet, so kann in einem zweiten Meßvorgang der Meßarm 5 vertikal nach unten verschoben werden, so daß von dem Federelement 6 eine Druckkraft auf den Meßkörper 3 ausgeübt wird. Der Meßkörper 3 bewegt sich nun so lange mit abnehmender Geschwindigkeit in der Substanz 2 nach unten, bis wiederum ein Kräftegleichgewicht zwischen der Druckkraft und der von der Substanz 2 auf den Meßkörper 3 ausgeübten Gegenkraft auftritt. Der Meßkörper 3 erreicht wiederum eine Ruheposition, in der der Grenzwert der Kraft gemessen werden kann. Nun können die Beträge der ersten Messung, bei der das Federelement 6 als Zugfeder arbeitete, und der zweiten Messung, bei der das Federelement 6 als Druckfeder arbeitete, gemittelt werden. Die Differenz beider Grenzwerte ist dann ein Maß für den (doppelten) Wert der Fließgrenze.

Bei der in Fig. 2 dargestellten Meßanordnung ist das Gefäß 1 mit der Substanz 2 auf eine Waage 10 gestellt. Das Federelement 6 ist hier nicht an einem Meßarm 5 befestigt, sondern an einem einfachen, waagerechten Drahtarm 12, der gemäß Pfeilrichtung 7 vertikal verstellbar ist.

Vor Beginn der Messung zeigt die Waage 10 an einer Anzeige 11 ein Ausgangsgewicht an. Wird nun durch eine vertikale Verschiebung des Tragarms 12 der Meßkörper 3 in Bewegung versetzt, so spannt sich dabei das Federelement 6 und übt eine entsprechende Kraft auf den Meßkörper 3 aus. Diese Kraft muß größer als der Grenzwert der Kraft in der Ruheposition sein, so daß sich der Meßkörper 3 in eine vertikale Bewegung versetzt. An der Anzeige 11 kann die durch die Auslenkung des Tragarms 12 am Meßkörper 3 wirksame Kraftänderung abgelesen werden. Erreicht der Meßkörper 3 die Ruheposition, so gibt die dabei angezeigte Kraftänderung den Grenzwert der Kraft zur Bestimmung der Fließgrenze an.

Die Eliminierung der vom Eigengewicht des Meßkörpers 3 ausgeübten Kraft, abzüglich der Auftriebskraft, die von der Substanz 2 auf den Meßkörper 3 ausgeübt wird, kann in ans ich bekannter Weise rechnerisch oder durch Messung oder durch eine Eichung der Meßanordnung erfolgen.

Der Meßkörper 3 ist in der Zeichnung als Kugel dargestellt, jedoch können auch Meßkörper in Form von Doppelkegeln oder Einfachkegeln oder anderer geometrischer Formen verwendet werden.

Die in den Fig. 1 und 2 verwendeten Federelemente 6 stellen Kraftspeicher dar, die auf Zug und/oder Druck belastet werden können. Anstelle dieser Kraftspeicher könnten auch Pneumatikzylinder Verwendung finden. Außerdem kann die in einer Waage vorhandene Meßvorrichtung bereits einen derartigen, wegabhängigen Kraftspeicher beinhalten.

Claims (5)

1. Meßverfahren zur Bestimmung der Fließgrenze einer Substanz, die einen in eine Substanz (2) eintauchenden Meßkörper (3) verwendet, der von einer Ausgangsposition relativ zur Substanz (2) mit abnehmender Kraft bewegt wird, bis die Bewegung aufhört, wobei der Grenzwert der Kraft am Übergang vom Bewegungszustand zum Ruhezustand zur Bestimmung der Fließgrenze herangezogen wird.

2. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem ersten Meßvorgang der Meßkörper (3) in einer Bewegungsrichtung relativ zur Substanz (2) bewegt wird, bis ein erster Ruhezustand erreicht wird, daß bei einem zweiten Meßvorgang der Meßkörper (3) entgegengesetzt zu der Bewegungsrichtung des ersten Meßvorganges relativ zur Substanz (2) bewegt wird, bis ein zweiter Ruhezustand erreicht wird, daß die Differenz beider Beträge der beiden Grenzwerte der Kräfte bei Erreichen der beiden Ruhezustände gebildet wird und daraus die Fließgrenze der Substanz (2) bestimmt wird.

3. Meßanordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einem Gefäß (1), welches die Substanz (2) mit dem eintauchenden Meßkörper (3) enthält, und dem Meßkörper (3) ein wegabhängiger Kraftspeicher wirksam ist, der die am Meßkörper (3) angreifende Kraft mit zunehmender Relativbewegung zwischen Meßkörper (3) und Substanz (2) stetig in Richtung Grenzwert der Kraft verändert.

4. Meßanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kraftspeicher ein Federelement (6) oder ein Pneumatikzylinder ist, der zwischen Meßkörper (3) und einer Kraft-Meßeinrichtung (4) angreift.

5. Meßanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (1) auf einer Waage (10) steht, daß der Meßkörper (3) an einem vertikal verstellbaren Tragarm (12) befestigt ist und daß der Kraftspeicher ein Teil der in der Waage (11) vorgesehenen Meßvorrichtung ist.