DE2902561A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der oberflaechenspannung, des randwinkels und des kruemmungsdrucks - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der oberflaechenspannung, des randwinkels und des kruemmungsdrucks

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DE2902561A1
DE2902561A1 DE19792902561 DE2902561A DE2902561A1 DE 2902561 A1 DE2902561 A1 DE 2902561A1 DE 19792902561 DE19792902561 DE 19792902561 DE 2902561 A DE2902561 A DE 2902561A DE 2902561 A1 DE2902561 A1 DE 2902561A1
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Dieter Prof Dr Langbein
Erich Robens
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N13/02Investigating surface tension of liquids
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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung
  • der Oberflächenspannung, des Randwinkels und des Krümmungsdrucks Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Oberflächenspannung, des Randwinkols und des I(rümmungsdrucks an einem Flüssigkeitstropfen auf Feststoffoberflächen.
  • Verfahren zur Bestimmung der Oberflächenspannung an sehr kleinen Flüssigkeitsvolumina, d.h. Tropfen von einigen Kubik-Millimetern, sind in der Literatur nicht beschrieben.
  • Die allgemein bekannten Methoden erfordern eine größere Mindestmenge an Flüssigkeit (z.B. F. Kohlrausch "Praktische Physik", G.B. Teubner, Stuttgart).
  • Randwinkelmessungen zur Feststellung der Benetzungseigene schaften von Flüssigkeiten werden optisch an einer in die Flüssigkeit eingetauchten, neigbaren Platte oder an einem rotierenden Zylinder vorgenommen. Beide Verfahren erfordern ebenfalls große Flüssigkeitsvolumina und Flächen. Ferner ist bekannt, den Randwinkel an Flüssigkeitstropfen auf Fest stoffoberflächen mit Hilfe von Mikroskopen zu messen. Der Flüssigkeitstropfen kann auch auf eine Fläche projiziert oder fotographisch abgebildet werden. Diese Art der Randwinkelbestimmung liefert jedoch keine genauen Ergebnisse, da die Grenzlinie von Flüssigkeit und Gas, insbesondere wenn der Tropfen durchscheinendbzwo reflektierend ist, schwer erkennbar ist. Ein beträchtlicher Fehlereinfluß ergibt sich außerdem aus der Abhängigkeit des Randwinkels von der Tropfengröße und der Hysterese, die bei der Verschiebung des Tropfens auf der Oberfläche beobachtet wird.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu überwinden und eine einfache Durchführung von genauen Messungen des Randwinkels, der Oberflächenspannung und des Krümmungsdrucks an sehr kleinen Flüssigkeitsvolumen zu ermöglicllen.
  • Es hat sich nun gezeigt, daß sich diese Aufgabe in technisch fortschrittlicher Weise lösen läßt, wenn gemäß vorliegender Erfindung ein bestimmtes Flüssigkeitsvolumen zwischen zwei vertikal übereinander angeordneten Flächen gebracht wird, wobei mindestens eine Fläche eine konkave Krümmung besitzt, undwenn der Abstand zwischen beiden Flächen bis zum Abreißen der Flüssigkeitsbrücke vergrößert wird, die Kraft zwischen beiden Flächen infolge des Flüssigkeitstropfens kontinuierlich gemessen und der maximale Abstand bestimmt wird. Vorzugsweise wird der Flüssigkeitstropfen zwischen zwei Kugelflächen oder zwischen eine Kugelfläche und eine ebene Fläche gebracht.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchfüh;ung dieses Verfahrens besteht aus zwei vertikal übereinander angeordneten Körpern, deren Abstand veränderbar ist und von denen mindestens einer eine konkave Krümmung besitzt, wobei der obere Körper an einem Kraftmesser befestigt ist. Vorzugsweise sind die Oberflächen der Körper, die zueinander zugewandt sind, konkav gekrümmt. Bei einer besonderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann auch der obere Körper an seiner der konkaven Fläche des unteren Körpers zugewandten Oberfläche eben ausgebildet sein.
  • Als Kraftmesser kann eine Waage, vorzugsweise eine Torsionswaage oder eine elektrische Balkenwaage dienen, die mit einer automatischen Rückführung in die Null-Lage ausge- rüstet ist. Die Ilöhenverstellung des einen Körpers kann durch eine elektromotorisch betriebene Spindel erfolgen.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen und Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen Figur 1 Kugeln mit Flüssigkeitsbrücke; Figur 2 schwach benetzende und stark benetzende Meniskusformen; Figur 3 effektive Fläche, Kraft und Druck bei einem Randwinkel von 0° für eine leichte Flüssigkeit; d.h.
  • für eine Flüssigkeit, deren Gewicht gering gegenüber den Oberflächenkraft ist; Figur 4 effektive Fläche, Kraft und Druck bei einem nndwinkel von 450 für eine leichte Flüssigkeit; Figur 5 effektive Fläche, Kraft und Druck beim Randwinkel von 450 für eine schwere Flüssigkeit; Figur G eine mögliche Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der zwischen zwei Kugeln eine Flüssigkeitsbrücke dargestellt ist, und Figur 7 eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der der obere Körper eine ebene Fläche besitzt.
  • Bei der Untersuchung der Eigenschaften von Flüssigkeitsbrücken zwischen zwei vertikal angeordneten Kugeln hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß die Kraft, die die Flüssigkeit auf die beiden Kugeln als Funlction des Abstands ausübt, und der Maximalabstand außer vom Randwinkel vom Verhältnis Dichte zu Oberflächenspannung der betracXlteten Flüssigkeit abhängen,wobei der Randwinkel in erster Linie die auftretende Kraft bestimmt. Diese beiden Größen können daher durch Herstellung geeigneter Nomogramme eindeutig unterschieden und bestimmt werden.
  • In Figur 1 sind zwei Kugeln 1 und 2 mit den Radien R1 und R2, zwischen denen sich eine Flüssigkeitsbrücke befindet, dargestellt. Das Volumen der Flüssigkeit ist V. Das Bestreben der Flüssigkeit, den Meniskus minimaler Grenzflächenenergie anzunehmen, führt zu einer anziehung der Kugeln 1 und 2.
  • Die Grenzflächenenergie der betrachteten Flüssigkeit setzt sich zusammen aus der Energie der freien Grenzfläche Ao gegen Luft oder eine weitere Flüssigkeit, aus den Energien der Grenzflächen A1 und A2 gegen die Kugeln 1 und 2 und den Energien der freien Grenzflächen der Kugeln gegen Luft oder die genannte weitere Flüssigkeit. Die Grenzflächenspannung der freien Grenzfläche Ao sei mit 6 bezeichnet. Werden die Differenzen der Grenzflächenspannungen der freien und benetzten Kugelflächen mittels der Randzzinkel oC 1 und °C 2 beschrieben, so entsteht Esurf = (A0-A1co-A2cos2). (1) Die Änderung der Grenzflächenenergie gemäß Gl.(1) mit dem Abstand a der Kugeln ergibt die Anziehung aufgrund der Flüssigkeit sbrücke.
  • Die Form des in Figur 1 skizzierten Meniskus ist gegeben durch die Gauß-Laplace-Gleichung p = 6 (1/r1+l/r2). (2) Hierbei sind r1 und r2 die Hauptkrümmungsradien des Meniskus und z die vertikale Koordinate. g ist die Gravitationsbeschleunigung, 9 die Differenz der Dichten der betrachteten und der eventuell vorhandenen äußeren Flüssigkeit. Bei Benutzung von Zylinderkoordinaten r, z entsteht aus Gl. (2) Gl. (3) ist für verschiedene Abstände a der Kugeln 1 und 2 zu lösen unter der Randbedingung, daß das Flüssigkeitsvolumen vorgegeben ist. Die resultierende Añderung dEsurf/da der Grenzflächenenergie ergibt die wirksame Kraft.
  • Zur numerischen Lösung von Gl. (3) wurde ein Runge-Kutta-Verfahren 4. Ordnung auf einem Rechner programmiert. Die Grenzfläche A1 zwischen Kugel 1 und der betrachteten Flüssigkeit wurde mittels des Mittelpunktswinkels y 1 vorgegeben: A1 = 2 # R12(1-cos #1). (4) 1 1 bestimmt zugleich auch die Anfangswerte r = R1sin11 (5) dr/dz = cos(#-#1-α1) (6) für die Integration der Gauß-Laplace-Gleichung (3). Ebenfalls zunächst als Parameter vorgegeben wurde p /6. Nach jedem Integrationsschritt bezüglich z wurden abgefragt, welchen Radius die Kugel hat, die zum jeweiligen r und dr/dz und dem Randwinkel «2 in den Meniskus paßt. Die Integration wurde abgebrochen, wenn dieser Radius gerade gleich dem verlangten Radius R2 war. Gleichzeitig mit der Integration von Gl. (3) zur Gewinnung des Meniskus wurden das Volumen und die Grenzfläche integriert.
  • Der zunächst willkürlich vorgegebene Druck wurde danach unter Benutzung der regula falsi so lange variiert, bis das Volumen gemäß Gl. (7) den vorgegebenen Wert angenommen hatte.
  • Auf diesem Wege wurden zu vorgegebenem Mittelpunktswinlcel 1 1 und bekannten Randwinkeln α 1 und 2 sukzessive der Druck der , der Kugelabstand a, der Mittelpunlctswinkelg2 und die Grenzflächenenergie ESUrf ermittelt.
  • Das Ergebnis einiger Testrechnungen ist in Figuren 2 bis 5 dargestellt.
  • Figur 2 zeigt einige Meniskusformen bei einem Flüssigkeitsvolumen von 0,2 cm3, den Kugelradien R1 = R2 = 0,95 cm und den Randwinkeln α1 =α2 = O°. Es ist tatsächliche oder simulierte Schwerelosigkeit, also g = 0, angenommen. Mit steigendem Abstand a der Kugeln obere Reihe in Figur 2) nimmt der Mittelpunktswinkel 1' bis zu dem die betrachteten Kugeln benetzt sind, gleichzeitig mit dem minimalen Radius des Meniskus ab. Bei dem Abstande = o,37 cm wird eine minimale Benetzung (Mittelpunktswinkel etwa 360) der Kugeln erreicht. Bei weiter steigendem Kugelabstand schnürt sich der Meniskus zwar weiterhin ein, die Benetzung der Kugeln nimmt jedoch wieder zu (zweite Reihe in Figur 2). Bei einem Mittelpunktswinkel von 47,380 wird der maximale mögliche Kugelabstand a = 0,634 cm erreicht. Ein weiteres Erhöhen des Abstands führt zum Abreißen des Meniskus. Es gibt jedoch bei diesem maximalen Abstand einen stetigen Übergang zu einem zweiten Zweig von Meniskusformen. Bei Verringerung des Abstands kann sich der Meniskus unter Vergrößerung des Elittelpunktswinkels weiter einschnüren (untere Reihe von Figur 2). Die Flüssigkeit kriecht um die betrachteten Kugeln herum, und zum Abreißen des Meniskus kommt es erst, wenn sich die Flüssigkeit kugelförmig um beide Kugeln gelegt hat.
  • Ein günstigerer experimenteller Weg zur Erreichung dieses zweiten Zweiges von Meniskusformen ist es, zunächst je 0,1 cm3 Flüssigkeit um die getrennten Kugeln fließen zu lassen und die Kugeln dann vorsichtig einander zu nähern.
  • Figur 3 zeigt die effektive Fläche Ao~AlcosvCl- A2cos2, A2cos2, die resultierende Grenzflächenkraft K/d und den reduzierten Druck p/. Die effektive Fläche wächst in beiden Zweigen der möglichen Meniskusformen mit wachsendem Abstand a der Kugeln, im schwach benetzenden Zweig jedoch weitaus stärker als im stark benetzenden. Der Übergang zwischen beiden Zweigen beim maximal möglichen Abstand ist stetig. Die resultierende Kraft zwischen beiden Kugeln ist stets anziehend. Sie verbindet differenzierbar beide Zweige der möglichen Meniskusformen. Das glciche gilt für den reduzierten Druc P/d', der im Gegensatz zur Kraft im stark benetzenden Zweig höher ist als im schwach benetzenden Zweig. Der Vergleich von Figur 3 mit Messungen an Wasser und einer Cyclohexan-Tetrachlorkohlenstoff-Mischung ( = 33,3 mN/m) gleicher Dichte zeigt, daß die berechnete Kraft stets größer als die gemessene ist, während der berechnete maximale Kugelabstand a kleiner als der gemessene ist Dies rührt daher, daß der Randwinkel von Cyclohexan-Tetrachlorkohlenstoff-Mischung an den benutzten Kugeln bei ca. 200 lag.
  • Figur 4 entspricht Figur 3, ist jedoch für R1 = R2 = 1 cm, V = 0,2 cm3 undO(1 =°62 = 450 gültig. Diese Daten entsprechen dem naheliegenden Beispiel eines Wassertropfens zwischen zwei Murmeln. Auch in Figur 4 sind ein schwach benetzender und ein stark benetzender Zweig des Meniskus zu sehen. Der auf 450 erhöhte Randwinkel bedingt eine schwächereVariationder effektiven Fläche mit dem Kugelabstand a, damit eine geringere Kraft, aber auch einen größeren maximalen Abstand. Wiederum nimmt mit steigendem Abstand der Kugeln deren Benetzung zunächst ab, der minimale Mittelpunktswinke 21,40 wird beim Abstand a = 0,748 cm erreicht. Der maximal mögliche Abstand ist a = 0,907 cm. Bei diesem Abstand treffen der schwach bcnetzende und der stark benetzende Zweig zusammen. IIier sollte ein stetiger Ubergang möglich sein.
  • Während Figur 4 für den Fall tatsächlicher oder simulierter Schwerelosigkeit g # = 0 gilt, gibt Figur 5 terrestrische Bedingungen wieder. Es wurde eine Oberflächenspannung « = 0,1 N/m angenommen und entsprechend g/« = 10 cm 2 gesetzt. In diesem Fall ist der obere Mittelpunktswinkel 2 kleiner als der untere Mittelpunktswinkel Y1 Während mit wachsendem Kugelabstand a wiederum ein Minimum durch läuft, nimmt9 2 stetig ab. Der maximale Abstand ist a = 0,453 cm. Während jedoch unter Schwerelosigkeit die Kraft beim Übergang vom schwach benetzenden Zweig zum stark benetzenden Zweig stetig ist, besitzt sie unter terrestrischen Bedingungen einen Pol. Die Flüssigkeitsbrücke im stark benetzenden Zweig wirkt abstoßend. Der stark benetzende Zweig reißt nicht mehr bei Gleichverteilung des Flüssigkeitsvolumens auf beiden Kugeln ab, sondern bei verschwindendem Flüssigkeitsvolumen an der oberen Kugel 2. Die Singularität der Kraft beim Übergang vom schwach benetzenden zum stark benetzenden Zweig macht einen geregelten experimentellen Übergang zwischen beiden Zweigen unter terrestrischen Bedingungen illusorisch. Im Gegensatz zum Verlauf von Fläche und Kraft hat sich der Verlauf des Druckes nur wenig verändert.
  • Wird zwischen zwei Kugeln von 1 cm Radius ein Flüssigkeitsvolumen von 0,2 ccm gebracht, so ändert sich der Maximalabstand um jeweils etwa 1 mm bei einer Änderung des Randwinkels um 100. Da Abstände unschwer mit einer Genauigkeit von 0,01 mm gemessen werden können, läßt sich der Randwinkel auf 0,10 genau ermitteln.
  • Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, mit dem eine Randwinkelbestimmung aus der Abstandsmessung durch- geführt werden kann, ist in Figur 6 schematisch dargestellt.
  • Das Gerät besteht im wesentlichen aus vertikal übereinander angeordneten Kugeln 1 und 2, wobei eine der Kugeln eine Kanüle 3 zur Einführung eines definierten Flüssigkeitsvolumens mittels einer Dosiereinrichtung 4 besitzt. Das Flüssigkeitsvolumen läßt sich auch zwischen den beiden kugelförmigen Körpern mit IIilfe einer Spritze seitlich einbringen. Während die eine Kugel 1 an der Grundplatte 5 befestigt ist, kann die andere Kugel 2 mit Hilfe einer Mikrometerschraube 6 oder einer anderen geeigneten Versteifvorrichtung gehoben oder gesenkt werden. An der Skala der Mikrometerschraube oder einem separaten Längenmeßgerät läßt sich der Abstand der Kugel mit einer Genauigkeit von 0,01 mm ermitteln.
  • Wird z.B. bei einem Flüssigkeitstropfen von 0,2 cm3 ein Maximalabstand von 6,3 mm gemessen, so beträgt der Randwinkel 00 (Figur 3). Bei einem maximalen Abstand von 9,1 mm ist der Randwinkel 450 (Figur 4). Dementsprechend ergeben sich für maximale Abstände von 6,9 mm, 7,9 mm und 10,6 mm Randwinkel von 150, 300 und 600 Anstelle zweier Kugeln kann auch eine ebene Fläche einer Kugelfläche gegenübergestellt werden, wie es in Figur 7 dargestellt ist. Hier wird die Kugel 7 mit Kanüle auf einem mit der Mikrometerschraube 8 verstellbaren Hebetisch 9 angeordnet. Die ebene Fläche 10 hängt am Balken 11 einer Waage, die mit der Grundplatte verbunden ist. Als Waage kann eine Torsionswaage dienen, die nach Absenkung der Kugel 7 soweit nachgespannt wird, daß die ebene Fläche 10 stets in gleicher Position bleibt. Bei dieser Anordnung läßt sich in ähnlicher Weise wie bei dem herkömmlichen Tensiometer zusätzlich zum Randwinkel auch die Oberflächenspannung der Flüssigkeit ermitteln. Zur Messung wird zuerst die Fläche 10 in engen AbstandzurKugel 7 gebracht und genau definiertes Flüssigkeitsvolumen in den Zwischenraum gegeben. Sodann wird mit Mikrometerschraube 8 der Körper 7 langsam nach unten bewegt.
  • Gleichzeitig wird mit der Mikrometerschraube 13 die Waage über die Feder 14 in die Null-Lage zurückgezogen. Die Längenanzeige der Mikrometerschraube ist ein Maß für die Kraft, die der Tropfen auf die Kugeln ausübt. Bei geringem Flüssigkeitsvolumen resultiert generell Anziehung zwischen den beiden Körpern, d.h. zum Gewicht des Körpers 10 addiert sich die auftretende Kraft. Wird diese Kraft, die z.B. bei Wasser in der Größenordnung von einigen mN liegt, in Anhängigkeit vom Abstand bis zum Zerreißen der Flüssigkeitsbrücke gemessen, so lassen sich sowohl die Oberflächenspannung als auc der Randwinkel der Flüssigkeit bestimmen.
  • Anstelle der beschriebenen Torsionswaage kann vorzugsweise ein elektrischer Kraftmesser mit Ausschlagskompensation, z.B. eine elektronische, selbstkompensierende Mikrowaage verwendet werden. Der Waagenbalken wird dann bei Belastung elektrisch in die Null-Lage zurückgezogen. In diesem Fall ist der zur Kraftkompensation erfordeHiche Strom ein Maß für die ausgeübte Kraft. Ferner ist es vorteilhaft, die Mikrometerschraube 8 durch eine elektrisch angetriebene Spindel zu ersetzen, so daß der Mcßvorgang automatisch ablaufen kann. Zur Erhöhung der Genauigkeit kann die Drehgescllwindiglieit der Spindel durch den differenzicrten Meßwert der Kraft gesteuert und kurz vom 55aximalabstand gedrosselt werden.
  • Der beim Abreißen der Flüssigkeitsbrücke auftretende starke Ausschlag der Waage läßt sich dazu verwenden, den Motor abzuschalten und die elektrisch angezeigten Meßwerte von einem Schreiber ausdrucken zu lassen. Zur Beschleunigung von Serienmessungen kann das von der Waage abgegebene Signal ferner benutzt werden, um die Meßvorrichtung wieder in die Ausgangsstellung zurückzufahren, entweder um automatisch die gleiche Messung zu wiederholen, oder um die Ausgangslage für die nächste Messung herzustellen.
  • Die Genauigkeit der Methode kann durch Kalibiermessungen nn mehreren Flüssigkeitsvolumen erhöht werden. Es liegt nah, daß bei Flüssigkeiten mit geringer Benetzung, z.B. Quecksilber, kleine Volumina, bei Flüssigkeiten mit guter Benetzung dagegen große Volumina verwendet werden sollen.
  • Wird mit der in Figur 7 dargestellten Vorrichtung z.B. an einem Flüssigkeitstropfen von 0,2 cm3 ein Maximalabstand von 9,1 mm und eine Kraft 0,35 mN gemessen, so ergibt sich aus Figur 4 eine Oberflächenspannung von 50 mN pro Meter.

Claims (9)

  1. Patentansprüche Verfahren zur Bestimmung der Oberflächenspannung, des Randwinkels und des Krümmungsdrucks an einem Flüssigkeitstropfen auf Festkörperoberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß ein bestimmtes Flüssigkeitsvolumen zwischen zwei vertikal übereinander angeordneten Flächen gebracht wird, wobei mindestens eine Fläche eine konkave Krümmung besitzt, und daß der Abstand zwischen beiden Flächen bis zum Abreißen der Flüssigkeitsbrücke vergrößert, die Kraft zwischen beiden Flächen infolge des Flüssigkeitstropfens kontinuierlich gemessen und der maximale Abstand bestimmt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitstropfen zwischen zwei Kugelflächen gebracht wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitstropfen zwischen eine Kugelfläche und eine ebene Fläche gebracht wird.
  4. 4. Vorrichtung zur Bestimmung der Oberflächenspannung, des Randwinkels und des Krümmungsdrucks an einem Flüssigkeitstropfen auf Festkörperoberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus zwei vertikal übereinander angeordneten Körpern (1, 2, 7, 10) besteht, deren Abstand veränderbar ist und von denen mindestens einer eine konkave Krümmung besitzt, und daß der obere Körper (2, 10) an einem Kraftmesser (11) befestigt ist.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch Rekennzeicluiet, daß beide Körper mindestens an den zueinander zugewandten Oberflächen konkav gekrümmt sind.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Körper an seiner der konkaven Fläche des unteren Körpers zugewandten Oberfläche eben ausgebildet ist.
  7. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Kraftmesser vorzugsweise eine Torsionswaage oder eine elektrische Balkenwaage verwendet ist.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Waage mit einer automatischen Rückführung in die Null-Lage ausgerüstet ist.
  9. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Höhenverstellung des einen Körpers eine elektromotorisch betriebene Spindel eingebaut ist.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112986059A (zh) * 2021-03-17 2021-06-18 哈尔滨工程大学 一种两球间静动态液桥观测系统及方法
CN114295521A (zh) * 2022-01-07 2022-04-08 四川大学 使用针管测量液体表面张力系数的方法

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